JPS61251509A - 球状シリカ粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、耐摩耗性と共に摩擦性を高めるためにゴム、
樹脂などに添加され、しかも靭性にも悪影響を与えない
添加物として好適な球状シリカ粉末の製造方法に関する
。

〈従来技術と問題点〉 用されている。一般にこのような添加物としては比表面
積３０　ｔｒ？／Ｉ以上の微細粉が使用されている。

ところが耐摩耗性の他に高摩耗性即ち摩擦力が大きい性
質を賦与する場合はむしろ比較的粒度が粗く、平均粒径
１．θ〜１００μのシリカ粉末が用いられる。次にシリ
カの形状としては球形が好ましい。

これは球形のほうが樹脂に含有されやすく、含有量を多
くできるからである。特にエポキシ樹脂に含有させてＬ
ＳＩの封止剤として用いる場合にはシリカの含有量が大
きくしかもシリカの純度が高いことが必要である。更に
シリカ粉末には空孔が無いことも求められる。空孔が存
在すると空孔中のガスが樹脂等に悪影響を与えるおそれ
がある。

シリカ粉末を得るには一般に天然の珪石を粉砕する方法
と２人工的にシリカ粉末を合成する方法とがある。とこ
ろが天然の珪石を粉砕してシリカ粉末を得る方法は粒度
を揃えることが難しく、また形状も不規則であｌ）、Ｓ
ｉＯの純度も低い。一方１人工的にシリカ粉末を合成す
る方法には（１）ケイ酸塩と酸の中和反応によって生ず
る沈澱を用いる方法、　（ｎ）四塩化ケイ素と水蒸気と
を気相で反応させる方法２等がある。ところがこのよう
な合成方法によって得られるシリカ粉末は高純度の粉末
が得られるものの比表面積は３０ｍ／／ｉ以Δ９．靭性
や摩擦性を高める為に添加されるものとしては粒度が微
細に過ぎる。

このため従来は上記合成方法によって得られた微細なシ
リカ粉末を１０００℃以上の高温で焼成したものや。

一旦溶融したシリカ塊等を必要とする粒度まで粉砕して
所定のシリカ粉末を得ている。しかしこの方法によって
得られるシリカ粉末は粉砕して粒度を揃えるため形状が
不規則であシ、かつ粒度分布も広い。このためとのシリ
カ粉末をゴム、樹脂に添加すると靭性に著しい悪影響を
及ぼすという問題がある。

〈発明の構成〉 本発明は、微細なシリカ粉末を溶媒に分散させて噴霧乾
燥することによシシリカ粉末を個々に適度な粒度に凝集
させ、これを所定温度にて焼成し好適な粒度の球状シリ
カとすることによシ上記従来技術の問題を解消している
。即ち１本発明によれば。

シリカ粉末を水または有機溶媒に分散させた後。

このスラリーを噴霧乾燥し、ＳＯＯ〜１２００℃の温度
範囲で焼成することを特徴とする球状シリカの製造方法
が提供される。

本発明においては、まずシリカ粉末を水または有機溶媒
に分散する。この分散媒としては、水の他、アルコール
類、ケトン類等の有機溶媒のうち適夏な沸点を有するも
のを使用できる。またこれらの分散媒に低温で分解、揮
発するような可溶性の樹脂を少量添加してもよい。この
樹脂は結合剤として役立ち焼成時間を短くする効果があ
る。分散手段は特に制限されない。例えば攪拌している
分散媒中にシリカ粉末をそのまま徐々に添加してもよい
。

尚、ボールミル、サンドグライダ−等を用いれば短時間
で高濃度のスラリーを得ることができる。

原料として用いるシリカ粉末は比表面積３０〃９以上が
好ましい。この粒度より粗いと分散媒に分散し難くなる
。

スラリーの濃度は特に限定されないが分散媒に対してシ
リカ粉末を５〜３０重量％とすると良い。

スラリーの濃度は造粒粉ひいては焼成後の粉末粒度に影
響するので、得ようとする粉末の粒径によって定めれば
良い。尚、濃度が高過ぎると粘度が高くなりすぎ噴霧で
きない。一方、濃度が低すぎると多量のスラリーを用い
る必要があり製造効率が悪くなる。

次に、このスラリーを噴霧乾燥する。用いる噴霧乾燥機
は、二流体ノズルを用いる型式、遠心噴霧の型式などい
ずれのものでも構わない。上記スラリーは噴霧されるこ
とにより適度な大きさの粒子に凝集して造粒される。

噴霧乾燥された粉末はサイクロン等で捕集し。

その後焼成する。焼成温度はＳＯＯ〜１２００℃である
。８００℃より低いと造粒粒子内における焼結速度が小
さいため、如何に長時間焼成しても空孔の残在する粉末
しか得られない。一方焼成温度が１２００℃を越えると
造粒粉どうしでの焼成が起こシ始めるので粉末が必要以
上に粗大化し、かつ粒度も不均一になる。焼成時間は原
料となるシリカ粉末の粒度や焼成温度によって異なるが
１通常３〜２０時間程度焼成すれば空孔のない球状のシ
リカ粉末を得ることができる。

〈発明の効果〉 本発明の方法で製造されるシリカ粉末は平均粒径が１．
０〜１００μであシ、耐摩耗性と共に摩擦性を高めるた
めにゴム、樹脂などに添加される添加物として好適であ
る。さらに本発明で得られるシリカ粉末は球状でちゃ９
粒度も均一であるためゴム。

樹脂に添加しても靭性に悪影響を及ぼすことも無い。即
ち９本発明のシリカ粉末は粒子が均一な球形を有してい
るため樹脂等に分散させた場合に均一な分散状態となる
。従って不定形のシリカと比較すると同量を樹脂に添加
した場合、靭性の低下が少なく、従来の不定形シリカに
比べてより多量のシリカを添加できるので樹脂等の耐摩
耗性、高摩擦性をよシ一層向上できる。

〈実施例〉 第１表に示すシリカ粉末５０ｇを分散媒に分散させて所
定濃度のスラリーを調製した。次いでこのスラリーを直
径０．４１１１１の孔を持つ二流体ノズルより約５ｃｃ
／分の速度で噴霧した。同時に噴霧乾線機での入口温度
が２００℃の空気を０．５ｍ／分の割合で流入し、噴霧
された凝集粒子の分散媒を蒸発させて、造粒粉を形成し
た。この造粒粉をサイクロンで回収し、その後表中に示
す雰囲気、温度および時間で焼成した。

原料として使用したシリカ粉末の比表面積２分散媒の種
類５分散濃度、焼成時間および得られたシリカ粉末の性
状を第１表に纒めて示す。

第１表から明らかなように本発明の方法によって得られ
たシリカ粉末はいずれも平均粒径が８〜４６μ、比表面
積０．３５〜０．０９ぜ７ｇであシ、摩擦性を高めるた
めに好適な粒度を有していることが判る。更にとのシリ
カ粉末の形状はいずれも球形ないし略球形であシ１粒度
分布も均一に揃っており、ゴム、樹脂の靭性にも悪影響
のないものである。

〈比較例〉 第２表に示す比表面積のシリカ粉末を用い、第２表に示
す所定の温度および時間で焼成した。得られたシリカ粉
末の性状を第２表に纒めて示す。

第２表から明らかなように、原料のシリカ粉末が３．２
５　ｄ／Ｉの比表面積のものは得られるシリカ粉末に多
数の空孔が存在する。また焼成温度が１２５０９Ｃ，７
５０℃のものも空孔が顕著にみとめられ、しかもその一
部は形状も不定である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）シリカ粉末を水または有機溶媒に分散させた後、
   このスラリーを噴霧乾燥し、８００〜１２００℃の温度
   範囲で焼成することを特徴とする球状シリカ粉末の製造
   方法。
2. （２）特許請求の範囲第１項の製造方法であつて、水ま
   たは有機溶媒に分散するシリカ粉末の比表面積が３０ｍ
   ＾２／ｇ以上である方法。