JPS6081064A - 炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPS6081064A JPS6081064A JP58189843A JP18984383A JPS6081064A JP S6081064 A JPS6081064 A JP S6081064A JP 58189843 A JP58189843 A JP 58189843A JP 18984383 A JP18984383 A JP 18984383A JP S6081064 A JPS6081064 A JP S6081064A
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- Japan
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- silicon carbide
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化ケイ素焼結体の製造方法、さらに詳１〜〈
いえば、焼結助剤どして有機アルミニウム化合物、ホウ
素化合物及び有機炭素化合物をそれぞれ溶液状で用いて
、強度の優れたち密／γ炭１こケイ素焼結体を製造する
方法に関するものである。
いえば、焼結助剤どして有機アルミニウム化合物、ホウ
素化合物及び有機炭素化合物をそれぞれ溶液状で用いて
、強度の優れたち密／γ炭１こケイ素焼結体を製造する
方法に関するものである。
炭化ケイ素焼結体は耐酸化性、耐食性、耐熱衝撃性、機
械的強度などに優れた耐熱材料であり、高温構造材、ｉ
ｔｌ摩耗材、摺動材などとして使用されている。
械的強度などに優れた耐熱材料であり、高温構造材、ｉ
ｔｌ摩耗材、摺動材などとして使用されている。
この炭化ケイ素焼結体は、通常炭化ケイ素粉末に焼結助
剤及び結合剤を加えて成形後焼成することによって製造
されている。そして、一般的な焼結助剤として、炭化ホ
ウ素が用いられているが、この炭化ホウ素はダイヤモン
ドに次ぐ硬度を有し、微粉砕する仁とが極めて困難であ
ジ、工業的に実強する際の難点となっている。この点を
解決するために、焼成により炭化ホウ素に変化すること
ができ、それ自体粉砕が容易な酸化ホウ素を用いる方法
が提案されている。しかし′りがら、この酸化ホウ素は
、その沸点が１８６０℃と低いため、焼結温度に達する
以前に一部が揮散してし１い、所望の効果が得られない
という欠点がある。
剤及び結合剤を加えて成形後焼成することによって製造
されている。そして、一般的な焼結助剤として、炭化ホ
ウ素が用いられているが、この炭化ホウ素はダイヤモン
ドに次ぐ硬度を有し、微粉砕する仁とが極めて困難であ
ジ、工業的に実強する際の難点となっている。この点を
解決するために、焼成により炭化ホウ素に変化すること
ができ、それ自体粉砕が容易な酸化ホウ素を用いる方法
が提案されている。しかし′りがら、この酸化ホウ素は
、その沸点が１８６０℃と低いため、焼結温度に達する
以前に一部が揮散してし１い、所望の効果が得られない
という欠点がある。
筐だ、従来の方法（パこ２いて瓜、炭化ホウ素なとの焼
結助剤を炭化ケイ素粉末に対して粉状で添力目するため
（（、該助剤の分布が均一になりにくく、得ｌりれた焼
結体はち密度や機織的強度に関し７て必ずしも（八足し
つるものではなかった。
結助剤を炭化ケイ素粉末に対して粉状で添力目するため
（（、該助剤の分布が均一になりにくく、得ｌりれた焼
結体はち密度や機織的強度に関し７て必ずしも（八足し
つるものではなかった。
本発明者らは、このような事情に鑑み、従来の炭化り゛
イ素用焼結助剤のもつ欠点を克服［７だ焼結助剤を開発
し、かつ該焼結助剤イ辷炭化ケー〔素粉米中（・Ｃ二均
−に分布させて、機械的強度の優れたち密な炭化ケイ素
焼結体を得るべく鋭意１０Ｆ究を重ねた結果、焼結助剤
として有機アルミニウム化合物、ホウ素化合物及ｌ〕！
有機炭素化合物をそれぞれ溶液状で用いることにより、
その目的を達成しつることを見出し、この知見に基つい
て本発明を完成する（（至った。
イ素用焼結助剤のもつ欠点を克服［７だ焼結助剤を開発
し、かつ該焼結助剤イ辷炭化ケー〔素粉米中（・Ｃ二均
−に分布させて、機械的強度の優れたち密な炭化ケイ素
焼結体を得るべく鋭意１０Ｆ究を重ねた結果、焼結助剤
として有機アルミニウム化合物、ホウ素化合物及ｌ〕！
有機炭素化合物をそれぞれ溶液状で用いることにより、
その目的を達成しつることを見出し、この知見に基つい
て本発明を完成する（（至った。
すなわち、本発明ケよ、炭１１ケイ素粉木に対し、その
重用当りアルミニウム換算で０．５〜１５重敏係に相当
する亀の有機アルミニウム化合物をｐＨ４以−ヒの溶液
状で添７ＪＬ］ ｔ、、さ１りにホウ酸；／′！升で０
．０１〜２重竜係に相当する量のホウ素化合物と、熱分
解後の残炭量で０５〜１５重量係に相当する量のの混合
物をスラリー化したのち、凍結乾燥又は噴霧乾燥後成形
して焼成することを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造
方法を提供するものである。
重用当りアルミニウム換算で０．５〜１５重敏係に相当
する亀の有機アルミニウム化合物をｐＨ４以−ヒの溶液
状で添７ＪＬ］ ｔ、、さ１りにホウ酸；／′！升で０
．０１〜２重竜係に相当する量のホウ素化合物と、熱分
解後の残炭量で０５〜１５重量係に相当する量のの混合
物をスラリー化したのち、凍結乾燥又は噴霧乾燥後成形
して焼成することを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造
方法を提供するものである。
本発明方法において原料として用いる炭化ケイ素は、非
等軸晶系のα−炭化ケイ素、等叫Ｊ晶糸のβ−炭化ケイ
素のいずれでもよいが、通常、平均粒径２０μ以下、好
ましくは１０μ以下に粉砕して用いられる。
等軸晶系のα−炭化ケイ素、等叫Ｊ晶糸のβ−炭化ケイ
素のいずれでもよいが、通常、平均粒径２０μ以下、好
ましくは１０μ以下に粉砕して用いられる。
次に、有機アルミニウム化合物としては、／ユウ酸アル
ミニウム、乳酸アルミニウム、クエン酸アルミニウム、
酢酸アルミニウムなどが用いられる。
ミニウム、乳酸アルミニウム、クエン酸アルミニウム、
酢酸アルミニウムなどが用いられる。
本発明においては、これらの有機アルミニウム化合物は
、炭化ケイ素粉末中に均一に分散させ、５ン牝めに、溶
液状、好１しくは水溶液状で添加し、１だそのｐＨは４
以上に調整する必要がある。こ（７）ｐＨが４未晶でＶ
よ、併用する有機炭素化合物がタル化し、凝集する場合
があるので好筐しくない。
、炭化ケイ素粉末中に均一に分散させ、５ン牝めに、溶
液状、好１しくは水溶液状で添加し、１だそのｐＨは４
以上に調整する必要がある。こ（７）ｐＨが４未晶でＶ
よ、併用する有機炭素化合物がタル化し、凝集する場合
があるので好筐しくない。
さらに該有機アルミニウム化合物は、炭化ケイ素の重［
０、アルミニウム換算で帆５〜１５重量係の範囲で用い
られる。この量が０．５重量係未満では焼結促進効果が
不十分で、機械的強度の太きい、ち密な焼結体を得るこ
とができず、また１５重量％を超えると炭化ケイ素焼結
体がもつ好筐しい腸性がそこなわれる上に、機械的強度
やち密度の低下をもたらす。本発明において、アルミニ
ウム化合物として有機質のものを用いるのは次の理由に
よる。すなわち、本発明においてはホウ素に対してアル
ミニウムの添加量が多く、アルミニウム化合物は熱分解
して活性な酸化アルミニウムとなり、この酸化アルミニ
ウムは高温に保持されると炭素と反応し、さらに炭化ケ
・ｒ素に固溶する。
０、アルミニウム換算で帆５〜１５重量係の範囲で用い
られる。この量が０．５重量係未満では焼結促進効果が
不十分で、機械的強度の太きい、ち密な焼結体を得るこ
とができず、また１５重量％を超えると炭化ケイ素焼結
体がもつ好筐しい腸性がそこなわれる上に、機械的強度
やち密度の低下をもたらす。本発明において、アルミニ
ウム化合物として有機質のものを用いるのは次の理由に
よる。すなわち、本発明においてはホウ素に対してアル
ミニウムの添加量が多く、アルミニウム化合物は熱分解
して活性な酸化アルミニウムとなり、この酸化アルミニ
ウムは高温に保持されると炭素と反応し、さらに炭化ケ
・ｒ素に固溶する。
この際酸化アルミニウム近傍に炭素が少なすぎると、該
酸化アルミニウムと炭素との反応により局部的に炭素が
不足し、焼結助剤とＩ〜での炭素の役目を果せなくなる
。しかし、有機質のアルミニウム化合物を用いる場合、
熱分解によシ酸化アルミニウムの近傍に炭素が十分（・
で存在し７、極めて好ましい状態となる。
酸化アルミニウムと炭素との反応により局部的に炭素が
不足し、焼結助剤とＩ〜での炭素の役目を果せなくなる
。しかし、有機質のアルミニウム化合物を用いる場合、
熱分解によシ酸化アルミニウムの近傍に炭素が十分（・
で存在し７、極めて好ましい状態となる。
本発明において有機アルミニウム化合物と併用するホウ
素化合物は、炭化ケイ素粉末中に均一に分散させるため
に溶液状で添カ目する必要がある。
素化合物は、炭化ケイ素粉末中に均一に分散させるため
に溶液状で添カ目する必要がある。
特にホウ素化合物としてホウ酸を用い、水溶液として添
加することが好捷しい。
加することが好捷しい。
このホウ素化合物によ、炭化ケ・ｒ素の重］叶当シ、ホ
ウ素換算で０．０１〜２重量％の範囲で用いられる。こ
の量が前記範囲を外れると焼結助剤としての効果が低下
し、強度の太きい、ち密な焼結体を得ることができない
。
ウ素換算で０．０１〜２重量％の範囲で用いられる。こ
の量が前記範囲を外れると焼結助剤としての効果が低下
し、強度の太きい、ち密な焼結体を得ることができない
。
本発明方法にお弘て、有機アルミニウム化合物及びホウ
素化合物と併用する有機炭素化合物、としてハ、例えば
フェノール、フェノール樹脂、コールタールピンチ、石
油ピッチ、重油質などが挙げられる。これらの有機炭素
化合物は、炭化ケイ素粉末中に均一に分散させるために
溶液状で用いられるが、本発明においては、水溶性の有
機炭素比合物を水溶液状で用いることが望ましい。その
添加量は、炭化ケイ素の重量描シ、熱分解後の残炭量で
０．５〜１５重量係の範囲である。このように多量に飲
用するのは、焼結を阻害すると考えられている炭化ケイ
素表向のシリカ膜を還元し、かつ焼成によって生成した
Ａｌ２Ｏ３とＢ２Ｏ３を還元する必・決があるためであ
る。したがって、この量が前記の範囲より少ない場合に
は、所要量の有機アルミニウム化合物及びホウ素化合物
を添加しても十分な焼結促進効果（は得られず、丑だ、
この量が多量き゛ると焼結体中における炭素含有量が多
くなる結果、炭化ケイ素焼結体本来の物性がそこなわれ
ることになる。
素化合物と併用する有機炭素化合物、としてハ、例えば
フェノール、フェノール樹脂、コールタールピンチ、石
油ピッチ、重油質などが挙げられる。これらの有機炭素
化合物は、炭化ケイ素粉末中に均一に分散させるために
溶液状で用いられるが、本発明においては、水溶性の有
機炭素比合物を水溶液状で用いることが望ましい。その
添加量は、炭化ケイ素の重量描シ、熱分解後の残炭量で
０．５〜１５重量係の範囲である。このように多量に飲
用するのは、焼結を阻害すると考えられている炭化ケイ
素表向のシリカ膜を還元し、かつ焼成によって生成した
Ａｌ２Ｏ３とＢ２Ｏ３を還元する必・決があるためであ
る。したがって、この量が前記の範囲より少ない場合に
は、所要量の有機アルミニウム化合物及びホウ素化合物
を添加しても十分な焼結促進効果（は得られず、丑だ、
この量が多量き゛ると焼結体中における炭素含有量が多
くなる結果、炭化ケイ素焼結体本来の物性がそこなわれ
ることになる。
本発明を好適に実施するには、炭化り一イ素粉末に、所
要量の有機アルミニウム化合物をｐＨ４以」二の１＠液
状で添加し、さらに所要量のホウ素化合物及びイ１４１
！！炭素化合物をそれぞ）１溶敲伏で添加し、必要なら
ばポリビニルアルコールのような結合物を加え、ボール
ミルやコロイドミルなどの混合粉砕機を用いて十分均一
にスラリー化する。この場合、廂機溶媒系よりも水系の
方が好ましい。有機溶媒を用いると、乾燥時の引火や爆
発の危険［生、揮発による作業環境の悪化、溶媒回収」
二程の必要性や溶媒ロスによるコスト高などが生じ好丑
しくない。
要量の有機アルミニウム化合物をｐＨ４以」二の１＠液
状で添加し、さらに所要量のホウ素化合物及びイ１４１
！！炭素化合物をそれぞ）１溶敲伏で添加し、必要なら
ばポリビニルアルコールのような結合物を加え、ボール
ミルやコロイドミルなどの混合粉砕機を用いて十分均一
にスラリー化する。この場合、廂機溶媒系よりも水系の
方が好ましい。有機溶媒を用いると、乾燥時の引火や爆
発の危険［生、揮発による作業環境の悪化、溶媒回収」
二程の必要性や溶媒ロスによるコスト高などが生じ好丑
しくない。
次いで、このようにして得られたスラリー液を凍結乾燥
又は噴霧乾燥により ’！ｊ１粒秋物を得る。この凍結
乾燥又は噴霧乾燥処理によシ、有機アルミニウム化合物
が結晶成長しない寸ま析出するため、そのものは極めて
活性で、かつ極微小の状態で膨比ケイ累粉末中に均一に
分散する。
又は噴霧乾燥により ’！ｊ１粒秋物を得る。この凍結
乾燥又は噴霧乾燥処理によシ、有機アルミニウム化合物
が結晶成長しない寸ま析出するため、そのものは極めて
活性で、かつ極微小の状態で膨比ケイ累粉末中に均一に
分散する。
次に前記の凍結乾燥又は噴霧乾燥により得られ／ζ顆粒
状物を、押出成形、射出成形、鋳込成形なとの任意の方
法を用いて所望の形状に成形する。
状物を、押出成形、射出成形、鋳込成形なとの任意の方
法を用いて所望の形状に成形する。
この場合、ち密な焼結体を得るためＫｖ′ｉ、２００〜
２０００ Ｋ９／ｃｎｉの圧力で圧縮するのが好４ Ｌ
い。続“ハて、このようにして得られた成形［本を不活
性雰囲気又は還元性雰囲気中１７００〜２３００℃の範
囲で焼成する。この際の不活性雰囲気と（７ては、窒素
、アルゴン、ネオン、ヘリウムなどが、また還元性雰囲
気としては、水素、−酸化炭素などが用いられる。焼成
時間としては特（・て制限はないが、通常１０〜６０分
間の範囲内で選はｉ′１．る。
２０００ Ｋ９／ｃｎｉの圧力で圧縮するのが好４ Ｌ
い。続“ハて、このようにして得られた成形［本を不活
性雰囲気又は還元性雰囲気中１７００〜２３００℃の範
囲で焼成する。この際の不活性雰囲気と（７ては、窒素
、アルゴン、ネオン、ヘリウムなどが、また還元性雰囲
気としては、水素、−酸化炭素などが用いられる。焼成
時間としては特（・て制限はないが、通常１０〜６０分
間の範囲内で選はｉ′１．る。
このようにして得られた炭化ケイ素焼結体は、３９７
ｃｃ以上という高い密度を有し、かつ従来のものの曲げ
強度がｓ ＯＫｇ ／＋＋＋＋＋Ｉ程度であるのに対し
、その［叱ザ強度が８０ Ｋｇ ７ｍ１以上という浸れ
た機械的強度を示し、その上耐熱衝撃性が良好であるの
で、メカニカールンール部品、熱交換器、エンジン部品
、タービンブレードなどに有用である。
ｃｃ以上という高い密度を有し、かつ従来のものの曲げ
強度がｓ ＯＫｇ ／＋＋＋＋＋Ｉ程度であるのに対し
、その［叱ザ強度が８０ Ｋｇ ７ｍ１以上という浸れ
た機械的強度を示し、その上耐熱衝撃性が良好であるの
で、メカニカールンール部品、熱交換器、エンジン部品
、タービンブレードなどに有用である。
次に実施例により本発明２さらに詳細て説明する０
実施例１
平均゛粒径０４６μのα−炭化ケイ素粉末に対し、アル
ミニウム換算で帆２９重量係になるようにｐＨ５に調整
シたシュウ酸アルミニウム水溶液を、ホウ素換算で０．
０９重量係になるようにホウ酸水溶液を、残炭量で４重
量係になるよう（、てフェノール樹脂水＠液をそれぞれ
添加し、スラリー濃度が３０重重量圧なるように調整し
てボールミルで十分にスラリー化した。次いで噴精乾燥
し、得られた顆粒状物を１ｏｏｏＫｙ／ｃｓｌで板状に
加圧成形したのち、電気炉に入れアルゴン雰囲気中、２
１００℃で２０分間焼ｊ況し、炭化ケイ素焼結体を得た
。
ミニウム換算で帆２９重量係になるようにｐＨ５に調整
シたシュウ酸アルミニウム水溶液を、ホウ素換算で０．
０９重量係になるようにホウ酸水溶液を、残炭量で４重
量係になるよう（、てフェノール樹脂水＠液をそれぞれ
添加し、スラリー濃度が３０重重量圧なるように調整し
てボールミルで十分にスラリー化した。次いで噴精乾燥
し、得られた顆粒状物を１ｏｏｏＫｙ／ｃｓｌで板状に
加圧成形したのち、電気炉に入れアルゴン雰囲気中、２
１００℃で２０分間焼ｊ況し、炭化ケイ素焼結体を得た
。
この焼結体の密度は３．１９ ｆ／ ／ｃｃ、３点曲げ
強度は８５ Ｋｇ ／ｍｙｌであった。
強度は８５ Ｋｇ ／ｍｙｌであった。
実施例２
実施例１におけるンユウ酸アルミニウム水溶液の代りに
、ｐＨ５の酢酸アルミニウム水溶液及びｐＨ６のクエン
酸アルミニウムアンモニウム水溶液をそれぞれ用いる以
外は、実施例１と全く同様にして炭化ケイ累焼結体を得
た。
、ｐＨ５の酢酸アルミニウム水溶液及びｐＨ６のクエン
酸アルミニウムアンモニウム水溶液をそれぞれ用いる以
外は、実施例１と全く同様にして炭化ケイ累焼結体を得
た。
酢酸アルミニウムを用いた焼結体の密度は３１７９７ｃ
ｃ、３点曲げ強度は８２に９／ｍ′／ｌであり、クエン
酸アルミニウムアンモニウムを用いた焼結体〕密度は３
−１．９ ｆ／ ／ ｃｃ、３点曲げ強度はｓ ｓ Ｋ
ｇ ／ｍｌであった。
ｃ、３点曲げ強度は８２に９／ｍ′／ｌであり、クエン
酸アルミニウムアンモニウムを用いた焼結体〕密度は３
−１．９ ｆ／ ／ ｃｃ、３点曲げ強度はｓ ｓ Ｋ
ｇ ／ｍｌであった。
比較例
平均粒径０．４６μのα−炭化ケイ素粉末に対し、炭化
ホウ素粉末を０．５５重量係添加し、ボールミルで十分
に混合したのち、１０００ Ｋ９／ ｃｒｌで仮状に加
圧成形し、次いでアルゴン雰囲気中、２１００℃で２０
分間焼成１〜で、炭化ケイ累焼結体を得た・この焼結体
の密度は３．１１ｆ／ｃｃ、３点曲げ強度は５２Ｋｇ／
ｍｉであった。
ホウ素粉末を０．５５重量係添加し、ボールミルで十分
に混合したのち、１０００ Ｋ９／ ｃｒｌで仮状に加
圧成形し、次いでアルゴン雰囲気中、２１００℃で２０
分間焼成１〜で、炭化ケイ累焼結体を得た・この焼結体
の密度は３．１１ｆ／ｃｃ、３点曲げ強度は５２Ｋｇ／
ｍｉであった。
特許出願人 ティーディーケイ株式会社代理人 阿 形
明
明
Claims (1)
- 】 炭化°ケイ素粉末に対し、その重量当りアルミニウ
ム換算で０．５〜１５重量％に相当する量の有機アルミ
ニウム化合物をｐＨ４以上の溶液状で添加し、さらにホ
ウ素換算で０．０１〜２重欧係に相当する童のホウ素化
合物と、熱分解後の残炭量で０．５〜１５重量％に相当
する量の有機炭素化合物１を、それぞれ溶液状で添加し
、この混合物をスラリー化したのち、乾燥後成形して焼
成することを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58189843A JPS6081064A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58189843A JPS6081064A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081064A true JPS6081064A (ja) | 1985-05-09 |
Family
ID=16248130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58189843A Pending JPS6081064A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081064A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638262A (ja) * | 1986-06-26 | 1988-01-14 | 日本ピラ−工業株式会社 | 炭化珪素焼結体からなる摺動部材およびその製造方法 |
| JPS63185860A (ja) * | 1987-01-29 | 1988-08-01 | 日本セメント株式会社 | 炭化けい素焼結体の製造方法 |
| FR2633634A1 (fr) * | 1988-07-01 | 1990-01-05 | Showa Denko Kk | Composition abrasive et procede de polissage d'article plastique |
| US4987103A (en) * | 1986-04-09 | 1991-01-22 | Nippon Pillar Packing Co., Ltd. | Slider composed of a high-density silicon carbide sintered compact |
| US5080879A (en) * | 1988-12-01 | 1992-01-14 | Alcan International Limited | Process for producing silicon carbide platelets and the platelets so produced |
| US5087592A (en) * | 1990-05-25 | 1992-02-11 | Alcan International Limited | Method of producing platelets of borides of refractory metals |
| US5173283A (en) * | 1990-10-01 | 1992-12-22 | Alcan International Limited | Platelets for producing silicon carbide platelets and the platelets so-produced |
| US5380686A (en) * | 1992-09-11 | 1995-01-10 | Agency Of Industrial Science & Technology | Process for producing composite raw material for ceramics and composite raw material for ceramics produced by said process |
-
1983
- 1983-10-13 JP JP58189843A patent/JPS6081064A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4987103A (en) * | 1986-04-09 | 1991-01-22 | Nippon Pillar Packing Co., Ltd. | Slider composed of a high-density silicon carbide sintered compact |
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