JPS61280556A

JPS61280556A - ガス濃度測定装置

Info

Publication number: JPS61280556A
Application number: JP12172585A
Authority: JP
Inventors: Sukeyuki Ito; 祐之伊藤
Original assignee: NIPPON TAIRAN KK
Current assignee: NIPPON TAIRAN KK
Priority date: 1985-06-05
Filing date: 1985-06-05
Publication date: 1986-12-11
Also published as: JPH0518055B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の技術分野〕本発明は第１のガスと第２のガスとの混合ガスにおける
第２のガスの濃度、例えばキャリアガスと膜形成に供さ
れる原料ガスとの混合ガスにおける原料ガスの濃度を測
定する装置に係り、特にガスの熱伝導率の変化を利用し
て測定を行なうガス濃度測定装置に関する。

（発明の技術的背景とその問題点）原料ガスをキーヤリアガスに乗せて反応炉に導き、高温
下での化学反応により試料上に薄膜を形成するＣＶＤ法
は、半導体装置およびその関連装置において多用される
膜形成技術の一つである。ＣＶＤ法においては液体また
は固体状の原料をガス化して反応炉に供給する場合、安
定な流量制御を行なうことが重要であり、そのための種
々の方式が考案されている。その一つとしてキャリアガ
スの流量および原料加熱温度を一定に保つことで、一定
流量の蒸発ガス（キャリアガスと原料ガスとの混合ガス
）を得るキャリアガス制御方式がある。

しかし、この方式では原料の経時変化、蒸発に伴う温度
変化等により、蒸発量を一定に制御することができない
。

この欠点を解消すべく、混合ガス中の原料ガスの濃度を
直接検出し、それに基いて原料ガス流量を高精度に制御
する方式が開発されている。具体的には、第４図に示す
ようにキャリアガス流路１および混合ガス流路５にフィ
ラメント２．４をそれぞれ挿入し、フィラメント２によ
りガスの熱伝導率の変化を利用してキャリアガスの濃度
を検出した後、キャリアガスを原料タンク３に導ひき原
料を蒸発させてキャリアガスと原料ガスとの混合ガスを
作り、この混合ガス中の原料ガスの濃度を同様にフィラ
メント４により検出する。これらのフィラメント２．４
を２辺に接続してホイートストン・ブリッジ回路を構成
することにより、原料ガスについての濃度比信号を求め
、この濃度比信号から原料ガスの流量を算出する。そし
て、この原料ガス流量を設定流量と比較し、両者が一致
するようにキャリアガスの流量を調整するのである。

しかしながら、この方式では次のような問題があった。

最近、ＣＶＤ装置における膜形成原料としては、低蒸気
圧材料の使用が要求される傾向にある。低蒸気圧材料は
材料の高温化によって原料ガスの多量供給を可能とする
反面、高温化によって材料の熱分解が生じ、また固体材
料の場合は粒子の固化が起こる。これを避けるには、材
料を減圧下で蒸発させて低温化を図ればよい。ところが
、上述した流量制御装置は常圧下では特に問題はないが
、２０工ｏｒｒ以下というような減圧下ではガスの熱伝
導率が圧力の影響を受ける関係で、上記２つのフィラメ
ント２，４間に存在する原料タンク３゜配管等の圧力損
失により生じる圧力差によって原料ガスの濃度測定値に
誤差が生じ、高精度な流量制御が困難となる。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、混合ガス中の所望のガスの濃度をガス
流路が減圧下にある場合でも、圧力による影響を受ける
ことなく高精度に測定できるガス濃度測定装置を提供す
ることにある。

（発明の概要〕本発明はこの目的を達成するため、第１のガスと第２の
ガスとの混合ガス中の第２のガスの濃度を測定する装置
において、混合ガスを通過させる混合ガス流路とは別に
、この混合ガス流路と同圧に保持した参照ガス流路を設
け、ここに第１のガスと同種の参照ガスを通過させるよ
うにした上で、これら混合ガス流路および参照ガス流路
にそれぞれフィラメントを挿入する。そして、これらの
フィラメントを少なくとも二辺に含むブリッジ回路を構
成して、このブリッジ回路から第２のガスの濃度に対応
した不平衡電圧を出力することを特徴とする。

〔発明の効果〕

本発明によれば、同圧に保持された混合ガスの流路およ
び参照ガス流路にそれぞれの濃度を測定するためのフィ
ラメントが挿入されており、これらのフィラメントを用
いたブリッジ回路によって第２のガスの濃度を測定する
ため、圧力差に起因する濃度測定誤差が著しく減少し、
高精度の濃度測定が可能となる。

〔発明の実施例〕

第１図は本発明の一実施例に係るガス濃度測定装置の構
成をＣＶＤ装置等におけるガス供給系に適用した場合に
ついて示したものである。

図において示すように、キャリアガス供給ｍ１１からの
Ａｒ、Ｈｅ等のガスは二分岐され、一方はキャリアガス
流路１２に、また他方は参照ガス流路１３に送出される
。キャリアガス流路１２を通過したキャリアガスは、例
えば高純度のＷＣｊ２ｓ　、ＺｒＣｆ１＋　、ＭＯＣＭ
ｓ等の低蒸気圧材料からなる原料を収容した原料タンク
１４に導入される。これにより原料タンク１４から原料
ガスとキャリアガスとの混合ガスが蒸発され、この混合
ガスが混合ガス流路１５に導かれる。

混合ガス流路１５および参照ガス流路１３には、それぞ
れフィラメント１６．１７が挿入されている。これらの
フィラメント１６．１７は、混合ガスおよび参照ガスの
濃度をそれぞれのガスの熱伝導率の違いを利用して検出
するためのものである。

なお、フィラメントを収納するセルは圧力の影響をより
受けにくい、つまりガスの流量に影響されない拡散型で
あることが望ましい。

ここで、混合ガス流路１５および参照ガス流路１３は合
流流路１８に共通接続され、同正に保持されている。す
なわち、フィラメント１６．１７を通過した混合ガスお
よび参照ガスは、合流用流路１８で合流された後、被ガ
ス供給系１９、例えばＣＶＤ装置における反応炉内に導
入される。被ガス供給系１９は真空ポンプ２０に接続さ
れており、これにより例えば２０　Ｔ　ｏｒｒ程度以下
の圧力に減圧されている。

フィラメント１６．１７は第２図に示すように固定抵抗
２１．２２とによりホイートストン・ブリッジ回路２３
を構成しており、このブリッジ回路２３に直流電源２４
から電圧が印加される。フィラメント１６．１７は電？
［Ｉ２４からの電流により発熱し、第１図の混合ガス流
路１５および参照ガス流路１３をそれぞれ通過する混合
ガスおよび参照ガスによって冷却されるが、そのときの
フィラメント１６．１７の温度はそれぞれのガスの熱伝
導率、つまりガスの濃度によって異なり、結局その抵抗
値に差が生じる。従って、この抵抗値の差によりブリッ
ジ回路２３の出力に生ずる不平衡電圧を増幅器２５を介
して取出すことによって、混合ガス中の原料ガスの濃度
を表わす濃度比信号を得ることができる。

ここで、フィラメント１６．１７が設置された混合ガス
流路１５および参照ガス流路１３は合流流路１８で結合
され、被ガス供給系１９を経て真空ポンプ２ｏにより規
定される同じ圧力に保持されているため、減圧下にあり
ながら圧力差による濃度検出誤差はほとんど生じない。

すなわち、濃度検出のための２つフィラメントを原料タ
ンクへ至るキャリア流路、および原料タンクからの混合
ガス流路にそれぞれ配置した第４図に示すような従来装
置では、混合ガス流路が減圧下にある場合、両流路間に
生じる圧力差によりガスの分子密度が変わり、ガスの熱
伝導率が影響を受ける。このため、第３図に破線で示す
ように減圧下ではブリッジ回路の出力オフセット（零点
シフト）が非常に大きくなり、濃度検出誤差が増大する
。

これに対し、本発明においてはフィラメント１６．１７
での圧力差がないため、第３図に実線で示すように減圧
下でもブリッジ回路２３の出力のオフセットは極めて少
なく、高い濃度検出精度が得られる。なお、このオフセ
ットが＋、−側に幅を持っているのは、フィラメント１
６．１７の温度特性の違いに起因するものであり、温度
特性が同じであればオフセットはほとんど発生しない。

こうしてフィラメント１６．１７およびブリッジ回路２
３を通して得られた濃度比信号は、例えばキャリアガス
の流量信号に基いて混合ガス中の原料ガスの流量信号に
変換され、その原料ガス流量信号と予め設定された原料
ガス設定流量信号との差流山信号が零となるようにキャ
リアガスの流量が制御されることになる。

このようにして減圧下においても、被ガス供給系１９に
対し例えば膜形成に供される原料ガスの安定な供給を行
なうことができる。換言すれば、原料を減圧下において
蒸発させることができるので、原料として低蒸気圧材料
を使用することが可能となる。その結果、低蒸気圧材料
がＭｏ、Ｃｊ２５の場合を例にとると、５０　Ｔ　ｏｒ
ｒの減圧下では、常圧（大気圧）下で蒸発させる場合に
比べ１０倍の蒸発ＩＩ（流量）が得られ、さらに１０Ｔ
ｏｒｒの減圧下では４０倍以上という極めて多量の原料
ガスの安定な供給−が回部となる。

なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、
例えば第２図におけるブリッジ回路内の固定抵抗２１．
２２をフィラメントに置換え、それぞれ混合ガス流路１
５．参照ガス流路１３に挿入してもよい。このようにす
ると、減圧によるフィラメントの温度上昇に伴う濃度検
出感度の変動を抑制でき、さらに高精度の濃度検出が可
能となる。また、フィラメントの温度を検知し、その結
果をブリッジ回路出力にフィードバックする、い、　わ
ゆる定温度型ブリッジ回路を構成することも、より高精
度の濃度検出を行なう上で有効である。

さらに、第１図では混合ガス流路１５および参照ガス流
路１３が合流流路１８で１本の流路となり、両ガスが合
流されてから被ガス供給系１９に導入されているが、そ
れぞれの流路１５，１３を個別に被ガス供給系１９に接
続し、両ガスを被ガス供給系１９で混ぜるという構成に
しても同様の効果が得られる。

また、本発明はＣＶＤ装置に限定されるものではなく、
キャリアガスと原料ガスとの混合ガスを用いて減圧下で
膜形成を行なうような装置一般に有効である。

さらに、本発明の主旨は混合ガスの濃度と、混合ガス流
路と同圧に保持された参照ガス流路を通過する参照ガス
の濃度をガスの熱伝導率の変化を利用して検出し、ブリ
ッジ回路を用いて混合ガス中の濃度を測定することにあ
るので、参照ガスは必ずしも混合ガスと合流される必要
はなく、別のなんらかの手段により両流路を同圧に保持
することも可能である。例えば両流路に圧゛カセンサを
挿入すると共にいずれか一方または両方の流路に圧力調
整用バルブを挿入し、それぞれの圧力が等しくなるよう
に制御してもよい。

その他、本発明は要旨を逸脱しない範囲で種々変形して
実施することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係るガス濃度測定装置の構
成を説明するための図、第２図は第１図におけるフィラ
メントを含むブリッジ回路の構成を示す図、第３図は従
来装置および本発明＠置におけるガス濃度測定用ブリッ
ジ回路の出力オフセットのガス圧力依存性を示す図、第
４図は従来のガス濃度測定装置の概略を説明するための
図である。１１・・・キャリアガス供給源、１２・・・キャリアガ
ス流路、１３・・・参照ガス流路、１４・・・原料タン
ク、１５・・・混合ガス流路、１６．１７・・・フィラ
メント、１８・・・合流流路、１９・・・被ガス供給系
、２０・・・真空ポンプ、２１．２２・・・・・・固定
抵抗、２３・・・ブリッジ回路、２４・・・直流電源、
２５・・・増幅器。出願人代理人　弁理士　鈴江武彦！ｌ３ＷＩ第４閃

Claims

【特許請求の範囲】

（１）第１のガスと第２のガスとの混合ガス中の第２の
ガスの濃度を測定する装置において、前記混合ガスを通
過させる混合ガス流路と、この混合ガス流路と同圧に保
持され、前記第１のガスと同種の参照ガスを通過させる
参照ガス流路と、これら混合ガス流路および参照ガス流
路にそれぞれ挿入されたフィラメントと、これらのフィ
ラメントを少なくとも二辺に含み、前記第２のガスの濃
度に対応した不平衡電圧を出力するブリッジ回路とを備
えたことを特徴とするガス濃度測定装置。
（２）前記第１のガスがキャリアガスであり、前記第２
のガスが膜形成に供される原料ガスであることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載のガス濃度測定装置。
（３）前記混合ガス流路と参照ガス流路が合流流路に共
通に接続されることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載のガス濃度測定装置。
（４）前記混合ガス流路および参照ガス流路が同じ被ガ
ス供給系に個別に導かれることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載のガス濃度測定装置。