JPS6128202B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6128202B2 JPS6128202B2 JP52061227A JP6122777A JPS6128202B2 JP S6128202 B2 JPS6128202 B2 JP S6128202B2 JP 52061227 A JP52061227 A JP 52061227A JP 6122777 A JP6122777 A JP 6122777A JP S6128202 B2 JPS6128202 B2 JP S6128202B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- feooh
- atoms
- atomic
- samples
- tred
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Paints Or Removers (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
〔発明の利用分野〕
本発明は、磁気記録媒体用磁性粉の製造方法に
関するもので、とくに、針状Fe酸化物およびそ
の水和物を、H2等の還元性ガスで還元しFe粉末
を短時間で製造する方法に関するものである。 〔発明の背景〕 微細な針状Fe粉末磁気記録媒体に使用するう
えで、優れた特性を有する材料である。この針状
Fe粉末は、針状形態を有するα−FeOOHあるい
はγ−Fe2O3を250〜500℃でH2還元することによ
り得ることができる。しかしこの温度範囲におい
ては、反応の自由エネルギー変化は正であり、
H2還元の結果生じた水蒸気による逆反応が起こ
り易く反応速度はきわめて遅い。そのためFe磁
性粉の製造は長時間を要する。 このH2還元反応速度を上げるための試みは広
く行なわれている。例えば、H2還元反応の結果
生じる水蒸気をすみやかに除去せしめるため、原
料Fe酸化物またはその水和物を網目状小容器を
積み重ねた蜂ノ巣状容器に充填する方法や、反応
器を回転炉にするなど反応装置や充填方法を改良
する方法である。 本発明に関係ある公知例としては、例えば特公
昭43−20117号公報が挙げられる。 〔発明の目的〕 本発明の方法は上述した方法と違い、反応装置
に手を加えることなく、原料Fe酸化物およびそ
の水和物の還元速度を増大せしめ、Fe磁性粉の
製造を容易ならしめることを目的とするものであ
る。 〔発明の概要〕 本発明の方法は、Ru，Rh，Pd，Ir，Pt，Cuの
金属塩あるいは水酸化物が少なくとも１種類以上
溶解している水溶液中に原料Fe酸化物あるいは
その水和物を浸漬し、空気中130℃で乾燥するこ
とにより、金属塩等を原料粉に添着せしめてから
H2還元を行なう方法である。このとき、これら
の金属塩はH2還元反応の触媒として働き、還元
速度を増大せしめる。 なお、添着する金属原子数がFe原子数に対し
て0.01〜３原子数％になるようにするのがよい。 〔発明の実施例〕 実施例 １ α−FeOOH1gに含まれるFe原子数にたいし
て、各種金属原子数が1.5原子数％となるように
秤量した、Cuの硝酸塩、Ru，Rh，Pd，Ptの塩化
物およびIr（OH）2をそれぞれ純水３mlに溶解せ
しめ、それぞれα−FeOOHを1g浸漬し撹拌した
のち、空気中130℃で乾燥し各種金属塩等をα−
FeOOHに添着した。かくして得られたα−
FeOOHをメノウ乳鉢でそれぞれ軽くときほぐし
た。これらの試料をそれぞれ試料１〜６とする。 上記のようにして得られた各試料40mgを、熱天
秤の試料セルにのせ、H2気流（流量200ml／
min）中で、プログラムコントロールしながら
300℃まで昇温し、300℃で還元を行なつた。還元
速度の大小は温度が300℃に到達後還元が終了す
るまでに必要な時間（以後tredと略す）を知るこ
とによつて判断することができる。 その結果を第１表に示す。第１表には以後に述
べる実施例、比較例の結果も併せて示してある。 実施例 ２ α−FeOOH1gに含まれるFe原子数にたいし
て、CuとNi原子数の和が1.5原子数％とおり且つ
CuとNiの比が３：１，１：１，１：３にそれぞ
れなるように、硝酸銅と硝酸ニツケルを秤量し、
この３種の硝酸銅と硝酸ニツケルの混合物をそれ
ぞれ純水３mlに溶解せしめ、α−FeOOHをそれ
ぞれ1gづつ浸漬し、実施例１と同様にして３種
の、CuとNiを添着した試料（試料７〜９とす
る）を作成し、tredを測定した。その結果を第１
表に示す。 実施例 ３ α−FeOOH1gに含まれるFe原子数にたいし
て、Ptの原子数が0.1原子数％かつCu，Ni，Coの
原子数がそれぞれ1.4原子数％となるように塩化
白金酸、硝酸銅、硝酸ニツケル、硝酸コバルトを
秤量し、硝酸銅、硝酸ニツケル、硝酸コバルトの
いずれかの塩と塩化白金酸とのそれぞれの混合水
溶液３mlに、α−FeOOHをそれぞれ1gづつ浸漬
し、実施例１と同様にしてPtとCu、PtとNiとCo
がそれぞれ添着された試料（試料10〜12とする）
を作成し、tredを測定した。その結果を第１表に
示す。 実施例 ４ α−FeOOH1gに含まれるFe原子数にたいし
て、Pt原子数が1.5原子数％、0.1原子数％、0.01
原子数％となるように秤量した各々の塩化白金酸
の水溶液３ml中にα−FeOOH1gづつをそれぞれ
浸漬し実施例１と同じ方法で試料（試料13〜15と
する）をつくり、そのtredを測定した。その結果
を第１表に示す。 実施例 ５ 実施例１において、α−FeOOHの代りにγ−
Fe2O31gを用いた以外は実施例１と同様にして
Cu，Ru，Rh，Pd，Pt，Ir原子が付着されたγ−
Fe2O3の試料（試料16〜21とする）を得て、その
tredを測定した。その結果を第１表に示す。 比較例 １ α−FeOOH1gに含まれるFe原子数に対して各
種金属原子数が1.5原子数％になるように、硝酸
ニツケル、硝酸コバルト、硝酸ビスマスを秤量し
それぞれ純水３mlに溶解せしめ、α−FeOOHを
1gづつ浸漬、撹拌して、実施例１と同様の方法
で、Ni，Co，Biがそれぞれ添着された試料（試
料22〜24とする）を作成し、tredを測定し、第１
表に示した。 比較例 ２ α−FeOOH1gを、他の金属原子の添着処理を
行なうことなく、そのまま試料（試料25とする）
として、tredを測定し、第１表に示した。 比較例 ３ 比較例１においてα−FeOOH1gの代りにγ−
Fe2O31gを用いた以外は比較例１と同様にして、
Ni，Co，Biがそれぞれ添着された試料（試料26
〜28とする）を作成し、tredを測定し、第１表に
示した。 比較例 ４ γ−Fe2O31gを、他に金属原子の添着処理を行
なうことなく、そのまま試料（試料29とする）と
して、tredを測定し、第１表に示した。 比較例 ５ 実施例３において、α−FeOOH1gに含まれる
Fe原子数に対してPt原子数を0.001原子数％とな
るように秤量した以外は実施例３と同様にして試
料（試料30とする）として、tredを測定し、第１
表に示した。
関するもので、とくに、針状Fe酸化物およびそ
の水和物を、H2等の還元性ガスで還元しFe粉末
を短時間で製造する方法に関するものである。 〔発明の背景〕 微細な針状Fe粉末磁気記録媒体に使用するう
えで、優れた特性を有する材料である。この針状
Fe粉末は、針状形態を有するα−FeOOHあるい
はγ−Fe2O3を250〜500℃でH2還元することによ
り得ることができる。しかしこの温度範囲におい
ては、反応の自由エネルギー変化は正であり、
H2還元の結果生じた水蒸気による逆反応が起こ
り易く反応速度はきわめて遅い。そのためFe磁
性粉の製造は長時間を要する。 このH2還元反応速度を上げるための試みは広
く行なわれている。例えば、H2還元反応の結果
生じる水蒸気をすみやかに除去せしめるため、原
料Fe酸化物またはその水和物を網目状小容器を
積み重ねた蜂ノ巣状容器に充填する方法や、反応
器を回転炉にするなど反応装置や充填方法を改良
する方法である。 本発明に関係ある公知例としては、例えば特公
昭43−20117号公報が挙げられる。 〔発明の目的〕 本発明の方法は上述した方法と違い、反応装置
に手を加えることなく、原料Fe酸化物およびそ
の水和物の還元速度を増大せしめ、Fe磁性粉の
製造を容易ならしめることを目的とするものであ
る。 〔発明の概要〕 本発明の方法は、Ru，Rh，Pd，Ir，Pt，Cuの
金属塩あるいは水酸化物が少なくとも１種類以上
溶解している水溶液中に原料Fe酸化物あるいは
その水和物を浸漬し、空気中130℃で乾燥するこ
とにより、金属塩等を原料粉に添着せしめてから
H2還元を行なう方法である。このとき、これら
の金属塩はH2還元反応の触媒として働き、還元
速度を増大せしめる。 なお、添着する金属原子数がFe原子数に対し
て0.01〜３原子数％になるようにするのがよい。 〔発明の実施例〕 実施例 １ α−FeOOH1gに含まれるFe原子数にたいし
て、各種金属原子数が1.5原子数％となるように
秤量した、Cuの硝酸塩、Ru，Rh，Pd，Ptの塩化
物およびIr（OH）2をそれぞれ純水３mlに溶解せ
しめ、それぞれα−FeOOHを1g浸漬し撹拌した
のち、空気中130℃で乾燥し各種金属塩等をα−
FeOOHに添着した。かくして得られたα−
FeOOHをメノウ乳鉢でそれぞれ軽くときほぐし
た。これらの試料をそれぞれ試料１〜６とする。 上記のようにして得られた各試料40mgを、熱天
秤の試料セルにのせ、H2気流（流量200ml／
min）中で、プログラムコントロールしながら
300℃まで昇温し、300℃で還元を行なつた。還元
速度の大小は温度が300℃に到達後還元が終了す
るまでに必要な時間（以後tredと略す）を知るこ
とによつて判断することができる。 その結果を第１表に示す。第１表には以後に述
べる実施例、比較例の結果も併せて示してある。 実施例 ２ α−FeOOH1gに含まれるFe原子数にたいし
て、CuとNi原子数の和が1.5原子数％とおり且つ
CuとNiの比が３：１，１：１，１：３にそれぞ
れなるように、硝酸銅と硝酸ニツケルを秤量し、
この３種の硝酸銅と硝酸ニツケルの混合物をそれ
ぞれ純水３mlに溶解せしめ、α−FeOOHをそれ
ぞれ1gづつ浸漬し、実施例１と同様にして３種
の、CuとNiを添着した試料（試料７〜９とす
る）を作成し、tredを測定した。その結果を第１
表に示す。 実施例 ３ α−FeOOH1gに含まれるFe原子数にたいし
て、Ptの原子数が0.1原子数％かつCu，Ni，Coの
原子数がそれぞれ1.4原子数％となるように塩化
白金酸、硝酸銅、硝酸ニツケル、硝酸コバルトを
秤量し、硝酸銅、硝酸ニツケル、硝酸コバルトの
いずれかの塩と塩化白金酸とのそれぞれの混合水
溶液３mlに、α−FeOOHをそれぞれ1gづつ浸漬
し、実施例１と同様にしてPtとCu、PtとNiとCo
がそれぞれ添着された試料（試料10〜12とする）
を作成し、tredを測定した。その結果を第１表に
示す。 実施例 ４ α−FeOOH1gに含まれるFe原子数にたいし
て、Pt原子数が1.5原子数％、0.1原子数％、0.01
原子数％となるように秤量した各々の塩化白金酸
の水溶液３ml中にα−FeOOH1gづつをそれぞれ
浸漬し実施例１と同じ方法で試料（試料13〜15と
する）をつくり、そのtredを測定した。その結果
を第１表に示す。 実施例 ５ 実施例１において、α−FeOOHの代りにγ−
Fe2O31gを用いた以外は実施例１と同様にして
Cu，Ru，Rh，Pd，Pt，Ir原子が付着されたγ−
Fe2O3の試料（試料16〜21とする）を得て、その
tredを測定した。その結果を第１表に示す。 比較例 １ α−FeOOH1gに含まれるFe原子数に対して各
種金属原子数が1.5原子数％になるように、硝酸
ニツケル、硝酸コバルト、硝酸ビスマスを秤量し
それぞれ純水３mlに溶解せしめ、α−FeOOHを
1gづつ浸漬、撹拌して、実施例１と同様の方法
で、Ni，Co，Biがそれぞれ添着された試料（試
料22〜24とする）を作成し、tredを測定し、第１
表に示した。 比較例 ２ α−FeOOH1gを、他の金属原子の添着処理を
行なうことなく、そのまま試料（試料25とする）
として、tredを測定し、第１表に示した。 比較例 ３ 比較例１においてα−FeOOH1gの代りにγ−
Fe2O31gを用いた以外は比較例１と同様にして、
Ni，Co，Biがそれぞれ添着された試料（試料26
〜28とする）を作成し、tredを測定し、第１表に
示した。 比較例 ４ γ−Fe2O31gを、他に金属原子の添着処理を行
なうことなく、そのまま試料（試料29とする）と
して、tredを測定し、第１表に示した。 比較例 ５ 実施例３において、α−FeOOH1gに含まれる
Fe原子数に対してPt原子数を0.001原子数％とな
るように秤量した以外は実施例３と同様にして試
料（試料30とする）として、tredを測定し、第１
表に示した。
【表】
本発明の製法によると、反応装置に手を加える
ことなく、金属塩をFe酸化物あるいはその水和
物に添着するだけの簡単な前処理だけで、Fe化
合物の還元によるFe磁性粉の製造を容易ならし
めることができ、その製造上、経済上の利点はき
わめて大きい。
ことなく、金属塩をFe酸化物あるいはその水和
物に添着するだけの簡単な前処理だけで、Fe化
合物の還元によるFe磁性粉の製造を容易ならし
めることができ、その製造上、経済上の利点はき
わめて大きい。
Claims (1)
- １ 鉄を主体とする強磁性金属材料の化合物に、
Ru，Rh，Pd，Ir，PtおよびCuからなる群より選
択した少なくとも一種の原子を、該強磁性金属材
料に対して0.01原子数％以上３原子数％以下添着
してから該化合物を還元処理することを特徴とす
る磁気記録媒体用磁性粉の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6122777A JPS53147300A (en) | 1977-05-27 | 1977-05-27 | Method of manufacturing magnetic powder for magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6122777A JPS53147300A (en) | 1977-05-27 | 1977-05-27 | Method of manufacturing magnetic powder for magnetic recording medium |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60224739A Division JPS61105806A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 磁気記録媒体用磁性粉の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53147300A JPS53147300A (en) | 1978-12-21 |
| JPS6128202B2 true JPS6128202B2 (ja) | 1986-06-28 |
Family
ID=13165106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6122777A Granted JPS53147300A (en) | 1977-05-27 | 1977-05-27 | Method of manufacturing magnetic powder for magnetic recording medium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS53147300A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54122664A (en) * | 1978-03-16 | 1979-09-22 | Kanto Denka Kogyo Kk | Production of magnetic powder for magnetic recording based on iron |
| JPS54122663A (en) * | 1978-03-16 | 1979-09-22 | Kanto Denka Kogyo Kk | Production of magnetic powder for magnetic recording based on iron |
| JPS5698401A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Ferromagnetic metal powder with improved oxidation stability and preparation thereof |
| JPS61105806A (ja) * | 1985-10-11 | 1986-05-23 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体用磁性粉の製法 |
-
1977
- 1977-05-27 JP JP6122777A patent/JPS53147300A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53147300A (en) | 1978-12-21 |
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