JPS6128672B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は水性相およびゼアラレノンおよび他の
非溶解固体を含有する固相を含む水性混合物から
ゼアラレノンの回収法にかかわる。ゼアラレノン
（Zearalenone）は次式の化合物である。 ゼアラレノンは適当な水性栄養培地で微生物ギ
ブベレラ・ゼーエ（Gibberella Zeae）のゼアラ
レノン生産菌株を培養することによつて生産し得
る発酵生成物である。 水性栄養培地でギブベレラ・ゼーエを発酵して
ゼアラレノンを生産するのに使用する方法は例え
ば米国特許第3196019号および米国特許第3661712
号に記載されている。 米国特許第3196019号に記載された発酵法は栄
養培地用に多孔質固体基体を使用する。米国特許
第3661712号に記載された発酵法は通気条件下適
当な栄養液体培地例えば炭水化物源、有機また無
機窒素源、鉱物質および他の栄養源よりなる水溶
液中にてギブベレラ・ゼーエのゼアラレノン生産
菌株を深部培養することよりなる。米国特許第
3196019号では米国農務省ノーザン・エーテイリ
ゼーシヨン・リサーチ・エンド・デベロツプメン
ト・デイビジヨンにNRRL−2830の寄託番号を以
て寄託されたギブベレラ・ゼーエの菌株を使用
し、米国特許第3661712号ではギブベレラ・ゼー
エATCC20273株およびATCC20271株を使用し、
いづれも公知の菌株である。 ゼアラレノン、水および非溶解固体例えばギブ
ベレラ・ゼーエ菌糸体を含有する発酵した培地は
屡々発酵ビール（beer）と称せられる。ゼアラレ
ノンは実質的に発酵ビール中に不溶性であり、こ
の発酵ビールからゼアラレノンを高収率および高
純度で回収する方法が必要である。 本発明者は、ａゼアラレノンを選択的に溶解し
てゼアラレノンを固相から水性相に移動させポン
プでくみ上げ得る（pumpable）ゼアラレノン溶
液を生成させるのに充分量の主として水混和性有
機溶媒と水とよりなるゼアラレノン選択性混合物
とゼアラレノンとを接触させ、ｂゼアラレノンを
溶液中に保持するのには十分高く且つ固体が溶解
するのを避ける温度でゼアラレノン溶液から非溶
解固体を除去して清澄ゼアラレノン溶液を生成さ
せ、ｃ清澄ゼアラレノン溶液中の水対水混和性有
機溶媒の割合を増加させてゼアラレノンを沈殿さ
せ、およびｄゼアラレノンが母液中で実質的に不
溶である温度で母液から沈殿したゼアラレノンを
分離することよりなる、水性相およびゼアラレノ
ンと他の非溶解固体を含有する固有する固相を含
む水性混合物からゼアラレノンを回収する方法を
発見した。 本発明法は水性混合物からゼアラレノンを回収
するのに有用であり、発酵ビールからゼアラレノ
ンを回収するのに特に有用である。本発明法は前
記米国特許第3661712号に記載された深部培養発
酵法から得られた液体発酵ビールまたは前記米国
特許第3196019号に記載された多孔質固体基体か
らゼアラレノンを回収するのに使用し得る。 本発明法において、ゼアラレノンを主として水
混和性有機溶媒と水よりなるゼアラレノン選択性
混合物（以下時として水性溶媒混合物と称する）
と接触させる。使用する水性溶媒混合物の量は、
実質的に全てのゼアラレノンを溶解しそして固相
から液相に移すのに充分な量である。水性溶媒混
合物の量は、水性溶媒混合物中の水の量、特に使
用する水混和性有機溶媒、回収されるゼアラレノ
ンの量、温度等により変化する。水性溶媒混合物
中の水混和性有機溶媒の濃度は使用する特定溶媒
と共に変化する。純（neat）溶媒でなくて水と水
混和性有機溶媒の混合物を使用する理由は、液体
取扱装置中にて便宜に且つ安全に使用できるスリ
ラー即ちポンプでくみ上げ得るスリラーを生成さ
せるのに最少量の有機溶媒で足りるからである。 水性溶媒混合物中に使用する水混和性有機溶媒
の最小濃度を定めるために、希望する液体稠度を
もつスリラーを生成させるのに必要な液体の全量
を先ず確かめることを要する。使用する水性溶媒
混合物のこの全量を基準にして、水対水混和性有
機溶媒の比は水性溶媒混合物が存在するゼアラレ
ノンを溶解するような比にする。ゼアラレノンを
選択的に溶解する水性溶媒混合物を提供するいか
なる水混和性有機溶媒を用いてもよい。望ましい
ものは酸素含有脂肪族化合物である。この例はア
セトンおよび炭素原子数が１ないし４個のアルカ
ノール例えばメタノール、エタノール、プロパノ
およびブタノールである。アセトンはその溶媒特
性からみて望ましい。然しながら、メタノールは
アセトンより低価格であり又アセトンより引火点
が低いので安全性の利点があるので、メタノール
は商業的に好ましい水混和性有機溶媒である。 使用できる水性溶媒混合物の容積は約10ないし
約60重量％の固体好ましくは固体約30ないし50重
量％を含有するスリラーを生成させるのに充分の
量にすべきであることが一般に認められた。その
ようなスリラーは一般に液体取扱装置中にて使用
するポンプでくみ上げ得る液体である。深部培養
発酵から得られる液体発酵ビールは一般に液体取
扱装置中に用いるのに適当な稠度を有する。従つ
て、水混和性有機溶媒を発酵ビールに加えること
によつて水性溶媒混合物をその場で生成させてゼ
アラレノンを水性溶媒混合物中に溶解させ得る。 ゼアラレノンとゼアラレノン選択性混合物とを
接触させる前にそのような液体発酵ビールから固
体を例えば過または遠心分離により分離するこ
とが望ましい。この分離は回収する前に溶解され
た不純物を除去することを可能にし、又ゼアラレ
ノン回収に使用する水性溶媒混合物の容積を少な
くするのに役立つ。そのような分離を使用した場
合には、ゼアラレノンを含有する固体（以下時々
過ケーキと称する）を水性溶媒混合物でスリラ
ー化する。使用する水性溶媒混合物の溶積は前記
の固体含有量をもつ液体スリラーを生成させるの
に十分な量であり、発酵ビール（これから固体が
得られる）の容積とほぼ等しいのが有利である。
本発明法を多孔質固体基体からゼアラレノンを回
収するのに使用する場合には、液体発酵ビールか
ら過ケーキを回収した場合と同じ方法にてゼア
ラレノンを溶解し得る。 好ましい水性溶媒混合物はアセトン約40ないし
60容量％のものである。然し、アセトン約25ない
し約100容量％含有するアセトン溶液も満足に用
い得る。メタノールおよびエタノール溶液は約50
ないし75容量％のものが最も効果的である。然
し、メタノールおよびエタノールが約40ないし約
100容量％の範囲の溶液も有効である。プロパノ
ールおよびブタノールは約75ないし約100容量％
の濃度で有効であり、好ましいのは約90ないし約
100容量％である。 水性混合物中のゼアラレノンを水性溶媒混合物
と、存在する実質的に全部のゼアラレノンを選択
的に溶解しこれによりゼアラレノン溶液を生成さ
せるのに十分な時間接触させる。これに要する時
間は使用する特定の水性溶媒混合物、水性溶媒混
合物の温度等に依るが、然し一般にはゼアラレノ
ンを溶解するのに約10分ないし約５時間で十分で
あり、好ましいのは約30分ないし約２時間であ
る。ゼアラレノンが溶解した後で、非溶解固体を
ゼアラレノン溶液から例えば過または液心分離
によつて除去して、清澄ゼアラレノン溶液にす
る。分離間の溶媒の温度は溶液中にゼアラレノン
を保持するのに十分高くそして他の固体が溶解し
ないようにするために十分低い温度が便宜であ
る。一般に約室温または室温以下ないし水混和性
有機溶媒の沸点以下の高温度が満足な結果を与
え、例えば約10ないし約60℃、好ましいのは約20
ないし約40℃である。除去された固体は廃棄して
もよいし、またはいくらか残存するゼアラレノン
を回収するために再抽出してもよい。 清澄ゼアラレノン溶液中のゼアラレノンを、水
混和性有機溶媒に対する水の割合を増加させるこ
とによつて好ましくは定量的量に沈殿させる。こ
の増加は、適当な手段例えば大気圧または減圧下
で蒸留または空気の流れの下で蒸発せしめること
によつて清澄ゼアラレノン溶液から実質的に全部
の水混和性有機溶媒を除去することによつて行う
のが便宜である。減圧下好ましくは約200mmＨｇ
またはそれ以下での蒸留は水混和性有機溶媒を除
去する好ましい方法である。溶媒を除去するのに
この方法を用いた時には、溶媒の不在は蒸留塔の
頂部で温度を鑑視することによつて定め得る。使
用した圧力での水の約沸点に温度が上昇すると、
実質的に全部の溶媒が除去されたことを示す。 清澄ゼアラレノン溶液中の水混和性有機溶媒に
対する水の割合を増加させる他の方法は水を加え
ることである。ゼアラレノンの沈殿が更に水を加
えても起らなくなるまで水を加える。十分量の水
が加えられた時点を定める簡単な方法は次の方法
である。 混合物の少量の試料を過して試験管に入れ
る。水を試験管に加えてもゼアラレノンが沈殿し
ない場合には、実質的に定量的沈殿が得られてし
まつたことを示す。 沈殿後、ゼアラレノンを適当な方法例えば過
または遠心分離によつてその母液から分離する。
分離間、混合物の温度をゼアラレノンがその母液
中に実質的に不溶である温度に保持する。一般
に、約０℃ないし約40℃の温度範囲が満足である
と認められた。好ましい温度範囲は約15ないし約
25℃である。得られるゼアラレノンの結晶を水で
洗浄し乾燥する。 本発明の回収法は約80％の収率を与え、生成物
の純度は約85ないし95％である。本発明法の更に
利点は、ゼアラレノン含有スリラー例えば液体発
酵ビールの過は水混和性有機溶媒を加えること
によつて非常に容易にされることである。通常、
ほとんどまたは全く過助剤を必要としないの
で、回収が簡単でそして収率が改良される。本発
明は少量の有機溶媒を必要とし、液体取扱装置を
便利に使用でき、そして実質的に純有機溶媒を使
用する場合と比較して条件が安全である効率的回
収法を提供する。 次に本発明を例を示して説明する。 例 １ ゼアラレノン含有発酵ビールを次の如く作成し
た。段階Ａ発酵を、500mlエルマイヤーフラスコ
にベネツト培地（Bennett′s broth）100mlを入
れ、ギブベレラ・ゼーエの深部培養性ゼアラレノ
ン生産菌株の菌糸体懸濁液５mlを接種して開始し
た。ベネツト培地の組成を次に示す。 グルコース 10ｇ／ NZアミン型Ａ ２ｇ／ 酵母エキス １ｇ／ 牛肉エキス １ｇ／ 塩化ナトリウム 2.5dl／ H₂O 残部 NZアミン型Ａは混合アミノ酸およびペプチド
の形状にてカゼイン中に初めに存在する全てのア
ミノ酸を含有するカゼインのアミロプシン
（pancreatic）水解物である。これは米国ニユー
ヨークのナシヨナル・デエリイ・プロダクツのシ
ーフイールド（Sheffield）・ケミカル・デイビジ
ヨンから入手できる。 上記のフラスコを回転振とう機上20−24時間30
℃で培養した。 段階Ａ培養物５mlづつをベネツト培地100ml含
有する段階Ｂ培養フラスコ６個の各々に移した。
段階Ａの発酵と同じ発酵条件を用いた。 支腕みよび培養物移送ホースを取り付けた６
エルレンマイヤーフラスコを段階Ｃのフラスコと
して用いた。ベネツト培地２を含有するこの段
階Ｃの６個のフラスコの各々に段階Ｂのフラスコ
の全内容物を種接した。混合物を往復振とう機上
30℃で24時間培養した。 ベネツト培地189（50ガロン）を最終培養物
段階のために２個の378.5（100ガロン）種
（seed）発酵槽の各々にて作成した。これら発酵
槽の各々に段階Ｃの３つのフラスコ培養物をそれ
ぞれ接種した。混合物を28−30℃で24時間培養し
た。各混合物の撹拌および通気は約0.14−0.196
m³／分（約５−7ft³／分）の空気流れを保持する
ことによつて行つた。 両方の種発酵槽の内容物を用いて生産培地5163
（1350ガロン）に接種した〔全容積5481
（1450ガロン）〕。生産培地の組成を次に示す。 グルコース 330ｇ／ ラード油 600ml KCl 0.25ｇ／ Ｍ_gSO₄・7H₂O 0.25ｇ／ K₂KPO₄ 0.50ｇ／ 尿素 4.10ｇ／ NZアミン型Ａ 3.00ｇ／ 硫酸亜鉛（7H₂O） 1.0ppm 蒸留水 残部 培地を14分間121℃でオートクレープ処理し、
予め冷却した冷却容器中に迅速にポンプで入れ
た。混合物を次で種発酵槽の内容物で接種し、約
21日間21−22℃で培養した。培地を4.04m³／分
（180ft³／分）で循環式スパージヤー（sparger）
を通して空気で通気した。撹拌は105RPNの速度
で３タービンロータによつて実施した。 発酵ビール500mlづつの８つの各々に過助剤
５ｇおよびアセトン500mlを加えた。混合物を30
分間撹拌し、次で真空過した。過ケーキを50
％アセトン水容液で洗浄した。液および洗浄液
を合し、撹拌し、次で乾燥空気の流れの下で室温
で蒸発させてアセトンを除去した。沈殿したゼア
ラレノンを粗半融ガラスフイルター上に集め、水
で洗蒸し、乾燥した。 上記８つの実験の各々において、発酵ビール、
過ケーキ、液および回収ゼアラレノンに対し
て既知方法によつてゼアラレノン含有量を分析し
た。分析の結果を第１表に示す。

【表】 例 ２ ６つの実験の各々において、例１記載の方法に
より作成した発酵ビール1500mlにアセトン1500ml
を加えた。次で、第２表に示した如く木炭を混合
物に加えた。混合物を0.5時間撹拌し、過し
た。過ケーキを50％アセトン水容液300mlで洗
浄した。液および洗浄液を合体し、アセトンを
次に示す如くして除去した。 アセトンストリツパーは撹拌器、滴下ろうと、
温度計、凝縮器および真空制御器を取り付けた２
レジンがまよりなつていた。レジンがまに水
200mlを充てんし、約60℃に加熱し、アセトン
液を４時間かかつて徐々に加えた。かまの温度が
200mmＨｇで70℃に上昇した時に処理を終了し
た。残渣の水ーゼアラレノンスラリーを20℃に冷
却し、粗半融ガラス漏斗を用いて過した。ゼア
ラレノン結晶を水で洗浄し、乾燥した。 発酵ビール、過ケーキ、液および回収ゼア
ラレノンに対するゼアラレノン含有量を分析して
測定した。結果を第２表に示す。

【表】 例 ３ アセトンを1500mlの代わりにメタノール4500ml
を用いて例２の実験を反復した。ゼアラレノンを
満足する収率にて回収した。 例 ４ アセトンを1500mlの代わりにメタノール4500ml
を用いて例２の実験を反復した。ゼアラレノンを
満足する収率にて回収した。 例 ５ 例１記載の方法にて作成したゼアラレノン含有
発酵ビール（1500ml）を過した。過ケーキを
水中50容量％アセトン溶液3000mlで約１時間室温
でスラリーを過し、得られた固体を水中50容量
％アセトン溶液300mlで洗浄した。液を真空蒸
留装置に移し、蒸留塔の頂部温度が67℃に達する
まで約200mmＨｇ圧で徐々に蒸留した。次で、
液を約20℃に冷却し、沈殿したゼアラレノンを
過して回収した。ゼアラレノン結晶を水で洗浄
し、乾燥した。この方法で物質を87.5重量％回収
率（100％生成物を基準にして）で得た。この物
質はゼアラレノンを約94重量％含有してた。 例 ６ 例１記載の方法で作成したゼアラレノン含有発
酵ビール（1500ml）を過した。過ケーキをメ
タノール1500mlで１時間室温でスラリー化した。
次で、スラリーを過し、得られた固体をメタノ
ール300mlで洗浄した。液を真空蒸留装置に移
し、水約600mlで希釈した。混合物を、蒸留塔頂
部の温度が60℃に達するまで約200mmＨｇ圧で
徐々に蒸留した。次で、液を約20℃に冷却し、
沈殿したゼアラレノン結晶を水で洗浄し、乾燥し
た。この方法で物質を98重量％回収率（100％生
成物を基準にして）で得た。この物質はゼアラレ
ノンを約94重量％を含有してた。 例 ７ 例１記載の方法で作成したゼアラレノン含有発
酵ビール589.6（156ガロン）に珪藻土過助剤
約5.9Kg（約13ポンド）を加え、混合物を過し
た。得られた過ケーキを水中72容量％アセトン
溶液551.88（約146ガロン）で約１時間スラリ
ー化した。スラリーを過し、液を蒸発装置に
移した。溶液を、温度が約53℃に達するまで約
100mmＨｇ圧で蒸留した。次で、溶液を約30−35
℃に冷却し、過した。液を蒸発装置に戻し、
55℃で再び蒸留し、過した。回収したゼアラレ
ノン結晶を合体し、乾燥した。この方法で約84重
量％回収率（100生成物を基準にして）で物質を
得た。この物質はゼアラレノン約85重量％を含有
してた。 例 ８ メタノールの代りにエタノールを用いた以外は
例４の実験を反復した。ゼアラレノンを満足でき
る収率および純度で得た。 例 ９ メタノールの代りに２−プロパノールを用いた
以外は例４の実験を反復した。ゼアラレノンを満
足できる収率および純度で得た。 例 10 水中50容量％アセトン溶液の代りに水中70容量
％メタノール溶液よりなる混合物を用いた以外は
例５の実験を反復した。ゼアラレノンを満足でき
る収率および純度で得た。 例 11 米国特許第3196019号例２の記載の方法にて固
体発酵基体を作成した。この発酵された基体
（substrate）100ｇを60容量％アセトン水溶液200
ml中にスラリー化した。スラリーを室温で過
し、過ケーキを50容量％アセトン水溶液50mlで
洗浄した。液および洗浄液を合体し、蒸留装置
に移した。溶液を、蒸留塔頂部の温度が67℃に達
するまで200mmＨｇで蒸留した。次で、蒸留され
た溶液を約20℃に冷却し、沈殿したゼアラレノン
を満足できる収率および純度で回収した。 上記に特定の例につき詳細に説明したが、本発
明は上記に記載したところに限定されるものでな
い。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ (a)水用性とゼアラレノンおよび他の非溶解固
   体を含有する固相よりなる水性混合物と、主とし
   て水混和性有機溶媒と水よりなるゼアラレノン選
   択性混合物とを接触させてゼアラレノン選択的に
   溶解させて固相から水性相に移行させてゼアラレ
   ノン溶液を生成させ、(b)ゼアラレノン溶液中に溶
   解させているが他の非溶固体は溶解しない温度で
   上記で生成したゼアラレノン溶液から非溶解固体
   を除去して清澄ゼアラレノン溶液を生成させ、(c)
   清澄ゼアラレノン溶液中の水混和性有機溶媒に対
   する水の割合を増加させてゼアラレノンを沈殿さ
   せ、次いで(d)沈殿したゼアラレノンをその母液か
   ら分離するとを特徴とする水性相とゼアラレノン
   および他の非溶解固体を含有する固相よりなる水
   性混合物からゼアラレノンの回収法。 ２ 水混和性有機溶媒がアセトン、メタノール、
   エタノール、プロパノールおよびブタノールより
   なる群から選択される特許請求の範囲第１項記載
   のゼアラレノンの回収法。 ３ 水混和性有機溶媒がアセトンである特許請求
   の範囲第１項記載のゼアラレノンの回収法。 ４ 水混和性有機溶媒がメタノールである特許請
   求の範囲第１項記載のゼアラレノンの回収法。 ５ アセトンを約25ないし約100容量％の濃度で
   含有するアセトンと水の混合物を使用する特許請
   求の範囲第３項記載のゼアラレノンの回収法。 ６ アセトンと水の混合物がアセトンを約40ない
   し約60容量％の濃度で含有する特許請求の範囲第
   ３項記載のゼアラレノン回収法。 ７ メタノールと水の混合物がメタノールを約40
   ないし約75容量％の濃度で含有する特許請求の範
   囲第４項記載のゼアラレノン回収法。 ８ メタノールと水の混合物がメタノールを約50
   ないし約75容量％の濃度で含有する特許請求の範
   囲第４項記載のゼアラレノン回収法。 ９ ゼアラレノン溶液から非溶解固体を除去する
   時の温度が約10ないし約60℃であり、沈殿したゼ
   アラレノンをその母液から分離する時の温度が約
   ０ないし約40℃である特許請求の範囲第１項記載
   のゼアラレノン回収法。 １０ ゼアラレノン溶液から非溶解固体を除去す
   る時の温度が約20ないし約40℃であり、沈殿した
   ゼアラレノンをその母液から分離する時の温度が
   約15ないし約25℃である特許請求の範囲第１項記
   載のゼアラレノン回収法。 １１ 清澄ゼアラレノン溶液中の水混和性有機溶
   媒に対する水の割合を、ゼアラレノンが実質的に
   定量的に沈殿するまで水混和性有機溶媒を留出さ
   せることによつて増加させる特許請求の範囲第１
   項記載のゼアラレノンの回収法。 １２ 清澄ゼアラレノン溶液中の水混和性有機溶
   媒に対する水の割合を、ゼアラレノンが実質的に
   定量的に沈殿するまで水を加えることによつて増
   加させる特許請求の範囲第１項記載のゼアラレノ
   ンの回収法。 １３ 水性相および固相よりなる水性混合物が、
   栄養培地で微生物ギブベレラ・ゼーエのゼアラレ
   ノン生産菌株を深部培養することによつて得られ
   た水性液体ゼアラレノン含有発酵ビールであり、
   発酵ビール中のゼアラレノンを発酵ビールに水混
   和性有機溶媒を加えることによつて溶解させて水
   と水混和性有機溶媒のゼアラレノン溶解混合物を
   生成させる特許請求の範囲第１項記載のゼアラレ
   ノンの回収法。 １４ 水混和性有機溶媒がアセトン、メタノー
   ル、エタノール、プロパノールおよびブタノール
   よりなる群から選択される特許請求の範囲第１３
   項記載るゼアラレノンの回収法。 １５ 水混和性有機溶媒がアセトンである特許請
   求の範囲第１３項記載のゼアラレノンの回収法。 １６ 水混和性有機溶媒がメタノールである特許
   請求の範囲第１３項記載のゼアラレノンの回収
   法。 １７ アセトンと水の混合物がアセトンを約25な
   いし約100容量％の濃度で含有する特許請求の範
   囲第１５項記載のゼアラレノンの回収法。 １８ アセトンと水の混合物がアセトンを約40な
   いし約60容量％の濃度で含有する特許請求の範囲
   第１５項記載のゼアラレノンの回収法。 １９ メタノールと水の混合物がメタノールを約
   40ないし約75容量％の濃度で含有する特許請求の
   範囲第１６項記載のゼアラレノンの回収法。 ２０ メタノールと水の混合物がメタノールを約
   50ないし約75容量％の濃度で含有する特許請求の
   範囲第１６項記載のゼアラレノンの回収法。 ２１ ゼアラレノン溶液から非溶解固体を除去す
   る温度が約10ないし約60℃であり、沈殿したゼア
   ラレノンをその母液から分離する温度が約０ない
   し約40℃である特許請求の範囲第１３項記載のゼ
   アラレノンの回収法。 ２２ ゼアラレノン溶液から非溶解固体を除去す
   る温度が約20ないし約40℃であり、沈殿したゼア
   ラレノンをその母液から分離する温度が約15ない
   し約25℃である特許請求の範囲第１３項記載のゼ
   アラレノンの回収法。 ２３ 清澄ゼアラレノン溶液中の水混和性有機溶
   媒に対する水の割合を、ゼアラレノンが実質的に
   定量的に沈殿するまで水混和性有機溶媒を留出さ
   せることによつて増加させる特許請求の範囲第１
   ３項記載のゼアラレノンの回収法。 ２４ 清澄ゼアラレノン溶液中の水混和性有機溶
   媒に対する水の割合を、ゼアラレノンが実質的に
   定量的に沈殿するまで水を加えることによつて増
   加させる特許請求の範囲第１３項記載のゼアラレ
   ノンの回収法。 ２５ 水性用と固相よりなる水性混合物が、固体
   多孔質培地上で微生物ギブベレラ・ゼーエのゼア
   ラレノン生産菌株を培養することによつて得られ
   たゼアラレノン含有固体多孔質基体であり、その
   基体中のゼアラレノンを水および水混和性有機溶
   媒中にスリラー化することによつて溶解してゼア
   ラレノン溶液を生成させる特許請求の範囲第１項
   記載のゼアラレノンの回収法。 ２６ (a)発酵ビールから固体を分離してゼアラレ
   ノン含有濾過ケーキを生成させ、(b)ゼアラレノン
   含有濾過ケーキを水および水混和性有機溶媒より
   なるゼアラレノン溶解性混合物中にスリラー化し
   てゼアラレノン溶液を生成させ、(c)ゼアラレノン
   溶液から非溶解固体を除去して清澄ゼアラレノン
   溶液を生成させ、(d)清澄ゼアラレノン溶液中の水
   混和性有機溶媒に対する水の割合を増加させてゼ
   アラレノンを沈殿させ、次で(e)沈殿したゼアラレ
   ノンをその母液から分離することを特徴とする水
   性液体ゼアラレノン含有発酵ビールからゼアラレ
   ノンの回収法。 ２７ 水混和性有機溶媒がアセトン、メタノー
   ル、エタノール、プロパノールおよびブタノール
   よりなる群から選択される特許請求の範囲第２６
   項記載のゼアラレノンの回収法。 ２８ 水混和性有機溶媒がアセトンである特許請
   求の範囲第２６項記載のゼアラレノンの回収法。 ２９ 水混和性有機溶媒がメタノールである特許
   請求の範囲第２６項記載のゼアラレノンの回収
   法。 ３０ アセトンと水の混合物がアセトンを約25な
   いし約100容量％の濃度で含有する特許請求の範
   囲第２８項記載のゼアラレノンの回収法。 ３１ アセトンと水の混合物がアセトンを約40な
   いし約60容量％の濃度で含有する特許請求の範囲
   第２８項記載のゼアラレノンの回収法。 ３２ メタノールと水の混合物がメタノールを約
   40ないし約75容量％の濃度で含有する特許請求の
   範囲第２９項記載のゼアラレノンの回収法。 ３３ メタノールと水の混合物がメタノールを約
   50ないし約75容量％の濃度で含有する特許請求の
   範囲第２９項記載のゼアラレノンの回収法。 ３４ ゼアラレノン溶液から非溶解固体を除去す
   る時の温度が約10ないし約60℃であり、沈殿した
   ゼアラレノンをその母液から分離する時の温度が
   約０ないし約40℃である特許請求の範囲第２６項
   記載のゼアラレノンの回収法。 ３５ ゼアラレノン溶液から非溶解固体を除去す
   る時の温度が約20ないし約40℃であり、沈殿した
   ゼアラレノンをその母液から分離する時の温度が
   約15ないし約25℃である特許請求の範囲第２６項
   記載のゼアラレノンの回収法。 ３６ ゼアラレノン溶液中の水混和性有機溶媒に
   対する水の割合を、ゼアラレノンが実質的に定量
   的に沈殿するまで水混和性有機溶媒を留出するこ
   とによつて増加させる特許請求の範囲第２６項記
   載のゼアラレノンの回収法。 ３７ ゼアラレノン溶液中の水混和性有機溶媒に
   対する水の割合を、ゼアラレノンが実質的に定量
   的に沈殿するまで水を加えることによつて増加さ
   せる特許請求の範囲第２６項記載のゼアラレノン
   の回収法。