JPS61297079A - 被覆高硬質粉末を主成分とする砥石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は、被覆高硬質粉末及びその製造方法並びにその
粉末を主成分とする砥石に関し、さらに詳しくは、とく
に、セラミックスなどの硬脆材料の研削加工に好適な超
砥粒となるうる被覆高硬質粉末及びその製造方法、並び
に、この被覆高硬質粉末を利用してなる砥石に関する。

［発明の技術的背景とその問題点］ 近年、セラミックス材料は各種分野における新素材とし
て注目を集めており、例えば、工具材料、ＩＣＣ基板用
絶縁材料１工工骨人工南根などの医用材料、あるいは、
自動車のエンジン部品などの各種機械材料としてその重
要性が高まっている。

ところで、これらのセラミックス材ネ１は硬脆材料であ
るため、例えば、高精度の研削加工を行なう場合、従来
の工具を使用することができない場合が多い。

そこで、セラミックス材料の如き硬脆材料の研削加工を
行なう場合は、ダイヤモンド粉末などの超硬砥粒を含有
する砥石を使用することが一般的である。このような砥
石は、該超硬砥粒をアルミナ（Ａｌ２Ｏ２）などの金属
酸化物よりなる粒子とともに、樹脂またはガラス質無機
物などの結合剤と混合したものを成形、焼成することに
より製造される。このとき、結合剤として樹脂を用いた
ものはレジンポンド砥石、また、ガラス質無機物を用い
たものはビトリファイドボンド砥石と称される。

ダイヤモンド粉末を主成分とするレジンポンド砥石の場
合、該粉末と結合剤である樹脂との結合力を高めるため
に、通常、粉末表面にニッケル（Ｎｉ）などの金属を被
覆することが行なわれている。このように旧被覆を施す
ことにより、ダイヤモンド粉末表面に凹凸が形成される
ため樹脂との機械的結合力が高まり、結果として樹脂の
粉末保持力が向上する。また、Ｎｉま熱伝導性が低いた
め、砥石使用中に砥粒先端で発生した熱により樹脂が劣
化するのを防止するという利点がある。しかしながら、
その反面、Ｎｉ被覆層が砥石の目詰まりを引起こすとい
う問題が生ずる。、また、ダイヤモンド粉末表面をＴｉ
（ＣＪＩ、Ｏ）で被覆してなる被覆ダイヤモンド粉末が
特開昭５５−ＩＥｉ２４９９号公報に開示されている。

しかし、このものも、被膜の密着性という点においては
未だ改良の余地を残すものであった。

一方、同じくダイヤモンド粉末を主成分とするビトリフ
ァイドボンド砥石は、高温焼成により製造されるため、
固相反応による砥粒と結合剤との結合力は強い。しかし
ながら、その高温焼成工程においてダイヤモンドの熱腐
食が生じ、製造が困難であるという問題を有する。

［発明の目的］ 本発明は従来のかかる問題を解消し、砥石の砥粒として
使用する被覆高硬質粉末であって、結合剤が樹脂である
場合は、該樹脂との結合力が強く、かつ、被覆層による
砥石の目詰まりが発生することなく、一方、結合剤がガ
ラス質無機物の場合は、焼成時に粉末自体の熱腐食が発
生することのない被覆高硬質粉末及びその製造方法並び
に該粉末を主成分とし、優れた研削性能を有する砥石の
提供を目的とする。

［発明の概要］ 本発明者らは、」二記目的を達成すべく鋭意研究を重ね
た結果、ダイヤモンド粉末及び／又は立方晶窒化ホウ素
粉末表面に、従来の旧、　Ｔｉ（Ｃ，Ｎ、０）に代えて
炭化チタン（ＴｉＣ）及び／又は炭酸化チタン（Ｔｉ（
Ｃ，０））を被覆してなる被覆高硬質粉末が超硬砥粒と
しての優れた性質を具備しており、かつ、該粉末を主成
分としてなる砥石も優れた研削性能を有することを確認
して本発明を完成するに到った。

すなわち、本発明の被覆高硬質粉末は、ダイヤモンド粉
末及び／又は立方晶窒化ホウ素粉末の表面に、炭化チタ
ン及び／又は炭酸化チタンを被覆してなることを特徴と
し、その製造方法は、ハロゲン化チタンと炭化水素ガス
を反応ガスとする気相化学成長法を適用してダイヤモン
ド粉末及び／又は立方晶窒化ホウ素粉末の表面に、炭化
チタン及び／又は炭酸化チタンを被覆せしめる被覆高硬
質粉末の製造方法であって、該ハロゲン化チタンと炭化
水素ガスのモル比が１：３〜１：９、反応温度が８００
〜１１００℃であることを特徴とする。

さらに、該被覆高硬質粉末を主成分とする砥石は、ダイ
ヤモンド粉末及び／又は立方晶窒化ホウ素粉末の表面に
、炭化チタン及び／又は炭酸化チタンを被覆してなる被
覆高硬質粉末と；結合剤と；添加剤とを含有することを
特徴とする。

まず、本発明の被覆高硬質粉末において、使用する粉末
はダイヤモンド粉末または立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）
粉末あるいはこれらの混合物である。

使用するダイヤモンド粉末の種類はとくに制限されるも
のではなく、天然、人工いずれのものであってもよい。

また、その形状等もとくに限定されないが、結晶軸に異
方性のあるもの、例えば、ＥＭＢＳ（１１３０／４０　
、ド・ピアース社）あるいはＣＤＡ（１１８０／１００
．　　ド・ピアース社）などは、通常の立方八面体型の
ものに比べて熱膨張係数が小さいため、後述する工程で
炭化チタン（ＴｉＣ）被覆又は炭酸化チタン（Ｔｉ（Ｃ
，０））被覆を形成した後、該膜にクラックが発生しに
くいという点で好ましい。さらに、　Ｎｉ　、　Ｆｅ、
　Ｇｏなどの金属不純物が多く含まれているダイヤモン
ドは、ＴｉＣ及び／又はＴｉ（Ｃ，０）被覆の付着強度
が高いので好ましい。砥石として使用するダイヤモンド
粉末又はＣＢＮ粉末の粒径は、ｌＯ〜５０μ讃程度であ
ることが好ましい。

一方、該ダイヤモンド及び／又はＣＢＮ粉末表面に形成
される被膜はＴｉＣ及び／又はＴｉ（Ｃ，０）よりなる
ものである。Ｔｉ（Ｃ，Ｏ）は後述するＣＶＤ法を適用
したＴｉＣコーティング工程において、反応条件により
酸素が混入して生成するものであるが、粉末表面への付
着強度も高く、被膜として優れた特性を有するものであ
る。この場合、酸素の含有量はできるだけ少ないことが
望ましい。

これらＴｉＣ及び／又はＴｉ（Ｃ，０）被覆層の層厚は
とくに限定されるものではないが、通常、０．１〜６−
程度に設定することが好ましい。

ついで、本発明の被覆高硬質粉末の製造方法について説
明する。

本発明の被覆高硬質粉末は、前述したように化学気相成
長法（ＣＶＤ法）を適用してダイヤモンド及び／又はＣ
ＢＮ粉末表面をＴｉＣ及び／又はＴｉ（Ｃ，Ｏ）により
被覆することにより製造される。この被覆工程には上記
ＣＶＤ法の他にスパッタ法やイオンブレーティング法な
どのＰｖ口法などの一般的な薄膜形成法を適用すること
ができるが、量産性および膜の付着強度の２点を勘案す
るとＣＶＤ法を適用することが最も好ましい。

この　ＣＶＤ法を適用して行なわれる工程、例えば、　
Ｔｉｃコーティングは、次式： ％式％ で示される２つの反応により進められる。

かかるコーティング工程における反応条件は、ＴｉＣ及
び／又はＴｉ（、Ｃ，０）被覆層の層厚等により適宜設
定することが好ましいが、被覆層の成長速度、密着性を
勘案して、ハロゲン化チタンと炭化水素ガスのモル比を
ｌ：３〜ｌ：９に、また反応温度を８００〜１１００°
Ｃに設定する。さらにＣＨ４などの反応ガスの分圧を高
めることが、付着強度の高いＴｉＣ膜を得る上で望まし
い。このようにして得られたＴｉＣ膜は微粒多結晶とな
り、極めて付着強度の高いものである。

さらに、ダイヤモンド粉末を使用する場合は、このＴｉ
Ｃコーティング工程に先立って、ダイヤモンド粉末に真
空中、　９００〜１３００°Ｃにおいて熱処理を施すと
、ＴｉＣ膜の付着強度がさらに向上するため好ましい。

これは、かかる熱処理工程において、ダイヤモンド粉末
表面に旧などの内部不純物が析出し、このようなダイヤ
モンド粉末にＴｉＣをコーティングすると　ＴｉＣ膜が
ウィスカー状となり信性強度が向上するものと考えられ
る。なお、このコーティング工程において、諸条件を調
節することにより、ダイヤモンド粉末表面にまずＴｉＣ
ｘ（Ｏｃｘｃ：１）よりなる層を形成し、しかるのち、
ＴｉＣで被覆することにより、炭素の割合が連続的に変
化する被膜を形成すると被膜の密着性を向上させるうえ
で更に有利である。

次いで、かかる本発明の被覆高硬質粉末を主成分とする
本発明の砥石について説明する。

本発明の砥石は、前述したように、砥粒主成分として、
被覆高硬質粉末（Ｔｉｅ及び／又はＴｉ（Ｃ，０）被覆
ダイヤモンド及び／又はＣＢＮ粉末）を使用し、これと
、結合剤および、添加剤を必須成分として含むものであ
る。結合剤は、砥粒その他の成分を結合せしめ、担持す
るための成分であり、とくに制限されるものではないが
、主として、樹脂とガラス質無機物の２種類に分けられ
る。結合剤として熱硬化性樹脂、例えば、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂などを使用した砥石
なレジンポンド砥石、結合剤としてホウ珪酸ガラス、鉛
ガラス、ナトリウムガラスなどのガラス質無機物を使用
した砥石をビトリファイドボンド砥石と称する。

本発明の砥石にあっては、このほかに、添加剤として、
中空カーボン、カーボン、Ａｊ１２０３、ＺｒＯ２、Ｓ
ｉＣ、ＢａＣ、クリオライト、ＦｅＳなどの充填剤（中
でも、ａｉ２ｏ３、ＺｒＯ２、ＳｉＣ、ＢａＣを含有す
ると、ドレッシングが容易になって目詰まりが起こりに
くい）；フルフラール、水ガラスなどの湿潤剤；生石灰
などの吸水剤を含有する。

一方、本発明の砥石においては、ある程度の気孔を含有
していることが好ましい。気孔は研削時に生ずる切屑を
排出し、かつ、研削時に発生する熱を放散させる機能を
有するためである。この気孔の含有量、すなわち、気孔
率は２０〜３５％程度であることが好ましい。

本発明の砥石は次のようにして製造される。

すなわち、まず、上述した各成分を所定の配合比で混合
する。しかるのち、ホットプレス法、真空焼成法、不活
性ガス雰囲気焼成法など通常の方法を適用して所定形状
に成形する。ついで、この成形体を焼成して目的とする
砥石を得る。この場合の焼成温度は、レジンボンド砥石
の場合で、１６０〜２５０℃、ビトリファイドボンド砥
石の場合は結合剤の軟化点に合せて決定することが必要
であり、例えばホウ珪酸ガラスでは８００℃程度、高鉛
ガラスでは５００℃程度に設定することが好ましい。

［発明の実施例］ 実施例１（被覆高硬質粉末の製造） ダイヤモンド粉末としてＣ［Ａ林１４０／１７０（ド・
ピアース社）を使用し、この粉末にＣＶＤ法を適用して
Ｔｉｃを被覆した。被覆条件は、真空度８８ｈ＋ｗＨｇ
とし、まず、Ｈ２：２ｆＬ、　ＣＨ４：０．０３文で昇
温速度８．７５’Ｏ／ｗｉｎで１０５０℃まで昇温させ
た。ついで、この温度ニオイテ、　Ｈ２（Ｔｉｔ４４）
：　２１　、　Ｈ２：ＩＪｌ、ＣＨ４：０．３文で２０
分間保持してコーティングを行なったのち、降温させた
。このＴｉＣ被覆の膜厚は平均３戸であった。

このようにして得られたＴｉＣ被覆ダイヤモンド粉末表
面をＳＥＨにより観察したところ、ＴｉＣ被膜は微粒多
結晶であり極めて付着強度が高いことが確認された。

実施例２（被覆高硬質粉末の製造） 被覆条件を次のように代えたほかは、上記実施例１と同
様にしてＴｉＣ被覆ダイヤモンド粉末を製造した。

反応条件：■Ｈ２：Ｃ）１４＝ｌｌ１８．５：１．５（
体積比）雰囲気で１０５０℃まで昇温 ■Ｈ２：ＴｉＣ文４＝９ｆｌ：４（体積比）雰囲気、１
０５０℃で５分間保持 ■Ｈ２：ＴｉＣ立４：ＣＨ４＝７８：４：２０　（体積
比）雰囲気、１０５０℃で２０分間保持 ■Ｈ２中で冷却 このようにして得られたＴｉＣ被覆ダイヤモンド粉末の
切断面をＳＥＭにより観察したところ、ダイヤモンド粉
末表面に膜厚０．５−のＴ１Ｃｏ、７膜が形成され、さ
らにその外周に膜厚０．５−のＴｉＣ膜が形成されてお
り、かつ、両者の界面近傍では、Ｃの化学量論比が０．
７から１へ連続的に変化していることが確認された。そ
して、この被膜の付着強度も極めて高いものであった。

実施例３（砥石の製造） 上記実施例１で得られたＴｉＣ被覆ダイヤモンド粉末を
砥粒主成分とし、以下４の組成を有するレジンボンド砥
石を製造した。

ＴｉＣ被覆ダイヤモンド粉末　　　　　４ｇＡ文２０３
（昭和電工社製：粒度雲１２０）　　２．９　ｔｔ以上
の各成分を混合したのち、例えば、ホットプレス法を適
用し、温度１７０±５℃において、外径１２５ｍ■φ、
内径５０．８層鵬φ、厚さ１２脂■の成形体を得た。

しかるのち、該成形体を昇温速度１７℃／ｈで加熱し、
　１７０℃で１０時間保持したのち、冷却速度１７℃／
ｈで冷却することにより焼成し、本発明のレジメイドボ
ンド砥石を得た。

このようにして得られたレジノイドポンド砥石の気孔率
は２５％、曲げ強度は、２４ｋｇ／ａｓ２であった。こ
のレジノイドポンド砥石について実際にａｉ２ｏ３、Ｓ
ｉ３Ｎ４およびＳｉＣの研削を行ない以下の各項目につ
いて評価した。

（１）研削面の表面粗さく　Ｒｍａ冨）−］二記したテ
ーブルｌＯ往復後の被加工物の研削面の表面粗さくＲｍ
ａｇ）を測定し、結果を第１表に示した。

第１表 （２）砥石の耐久性 波力■工体として　ｔｏｏ腸腸Ｘ１５鵬鵬ＸＩＯ鵬■の
Ｓｉ３Ｎ４を使用し、切り込み量を１回につき２０−と
し、片道毎に切込みを入れ５０００−まで切込んだ、こ
のとき、切込み１０００−ごとに砥石外周部の摩耗量を
電気マイクロメータで測定し、結果を第１図に０印で示
した。なお、かかる研削工程後の被加工体の表面粗さく
Ｒｍａｇ）は６μであった。

比較例１ 被覆ダイヤモンド粉末に代えて被覆のないダイヤモンド
粉末を使用したほかは上記実施例３と同様にしてレジン
ボンド砥石を製造し、同様の評価試験を行ない、結果を
第１表ならびに第１図に・印で示した。なお、切込み量
５０００−の研削工程終了後のＳｉ３Ｎ４被加工物の表
面粗さくＲ量ａ菖）は１１１１１Ｍであり、上記実施例
３に比べ表面平滑度はかなり劣っていた。

実施例４（砥石の製造） 上記実施例１で得られたＴｉＣ被覆ダイヤモンド粉末を
砥粒主成分とし、以下の組成を有するビトリファイドボ
ンド砥石を製造した。

ＴｉＣ被覆ダイヤモンド粉末　　　　　４．２ｇＡ見２
０３（昭和電工社製二粒度雲１２０）　　１．９　ｔｔ
（粉砕して粒度を＠２４０に調整したもの）湿潤剤：水
ガラス　　　　　　　　　０．８〃まず、秤量した砥粒
に水ガラスをスポイトで少量加え、砥粒全体を湿潤させ
た後、結合剤を加えて充分に混合した。ついで、所定形
状の金型を使用し、適度に湿潤した原料を入れ、加圧成
形した。このとき、成形圧力は２ｋｇｆ／■１２とし、
保持時間は３分間とした。しかるのち、水素雰囲気中で
、得られた成形体を昇温速度２９０℃／ｗｉｎ、８００
℃において約１時間焼成し、２０ｍ■×５０膳■Ｘ５ｍ
■の砥石を得た。なお、通常のビトリファイドボンド砥
石の焼成温度は１２００〜１３００℃であるが、本実施
例ではダイヤモンド粉末の熱腐食を防ぐために上記の８
００°Ｃという低温で焼成を行なった。

このようにして得られたビトリファイドボンド砥石の気
孔率は３０％、曲げ強度は　１．７ｋｇｆ／ｍｍ２であ
った。

かかるビトリファイドボンド砥石を使用して、−１−記
実施例３と同様の各評価試験（１）及び（２）を行ない
、結果を試験（１）については第２表に、試験（２）に
ついては第２図にΔ印でそれぞれ示した。

第２表 なお、評価試験（２）における研削後の表面粗さくＲ膳
ａ冨）は８μｍであった。

比較例２ ダイヤモンド粉末として、被覆のないダイヤモンド粉末
を使用したほかは上記実施例４と同様にしてビトリファ
イドボンド砥石を製造し、同様の評価試験を行ない、結
果を第２表ならびに第２図にム印で示した。なお、切込
み量５０００−の研削工程終了後のＳｉ３Ｎ４被加工物
の表面粗さく　Ｒｍａｇ）は１３μであり、上記実施例
４に比べ表面平滑度はかなり劣っていた。

実施例５ ＴｉＣ被覆ダイヤモンド粉末に代えてＴｉＣ被覆ＣＢＮ
粉末（昭和電工社製５ＢＮ−Ｔ健１４０／１７０に」−
記実施例１と同様にしてＴｉＣコーティングを施したも
の）　４．３ｇを使用したことを除いては、上記実施例
４と全く同様にしてビトリファイドボンド砥石を製造し
た。得られた砥石について上記と同様の各評価試験を行
なった結果、被加工物の研削面の表面粗さ、砥石の耐久
性ともに上記と同様の良好な結果が得られた。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明の被覆高硬質粉
末、すなわち、Ｔｉｅ及び／又はＴｉ（Ｃ，０）被覆ダ
イヤモンド及び／又はＣＢＮ粉末を主成分とする本発明
の砥石は、レジンポンドおよびビトリファイドボンドの
いずれのタイプとした場合も、優れた研削性能を有する
とともに耐久性にも優れていることが確認された。これ
は砥石において、本発明のＴｉＣ及び／又はＴｉ（Ｃ，
Ｏ）被覆ダイヤモンド及び／又はＣＢＮ粉末と結合剤と
の結合力が極めて高いことによるものである。また、本
発明の被覆高硬質粉末にあっては、ＴｉＣ及び／又はＴ
ｉ（Ｃ，０）被膜の付着強度が従来の１またはＴｉ（Ｊ
Ｎ、０）よりなる被膜のそれに比べて高いため、被膜の
剥離による砥石の目詰まりなどが発生することが全くな
い。さらに、該被覆粉末を使用したビトリファイドボン
ド砥石の場合、８００〜８００℃の低温で焼成できるた
め、ダイヤモンドの熱腐食の発生が防止される。したが
って、その工業的価値は極めて大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係るレジンポンド砥石の研
削特性を示した図、第２図は本発明の他の実施例に係る
ビトリファイドボンド砥石の研削特性を示した図である
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ダイヤモンド粉末及び／又は立方晶窒化ホウ素粉末
   の表面に、炭化チタン及び／又は炭酸化チタンを被覆し
   てなることを特徴とする被覆高硬質粉末。 ２、ハロゲン化チタンと炭化水素ガスを反応ガスとする
   気相化学成長法を適用してダイヤモンド粉末及び／又は
   立方晶窒化ホウ素粉末の表面に、炭化チタン及び／又は
   炭酸化チタンを被覆せしめる被覆高硬質粉末の製造方法
   であって、 該ハロゲン化チタンと炭化水素ガスのモル比が１：３〜
   １：９、反応温度が８００〜１１００℃であることを特
   徴とする被覆高硬質粉末の製造方法。 ３、ダイヤモンド粉末及び／又は立方晶窒化ホウ素粉末
   の表面に、炭化チタン及び／又は炭酸化チタンを被覆し
   てなる被覆高硬質粉末と；結合剤と；添加剤とを含有す
   ることを特徴とする砥石。 ４、該結合剤が、ガラス質無機物からなるものである特
   許請求の範囲第３項に記載の砥石。 ５、該結合剤が、熱硬化性樹脂である特許請求の範囲第
   ３項に記載の砥石。