JPS6130032B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6130032B2 JPS6130032B2 JP11965277A JP11965277A JPS6130032B2 JP S6130032 B2 JPS6130032 B2 JP S6130032B2 JP 11965277 A JP11965277 A JP 11965277A JP 11965277 A JP11965277 A JP 11965277A JP S6130032 B2 JPS6130032 B2 JP S6130032B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plating
- polypropylene
- minutes
- immersed
- polyethylene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリオレフイン樹脂の表面を変性す
ることにより無電解金属めつきを可能にして、ポ
リオレフイン樹脂のめつき成形物を得る方法に関
する。
ることにより無電解金属めつきを可能にして、ポ
リオレフイン樹脂のめつき成形物を得る方法に関
する。
従来金属めつき用樹脂として一般的に知られて
いるものではポリプロピレン、ポリカーボネート
塩化ビニル、炭素繊維混入FRPなどがあげら
れ、ポリエチレンに対してか金属めつきの適性が
なかつた。ポリプロピレンはめつき用グレードが
市販されており、成分的には粒径0.1〜10μ程度
の無機質フイラーを10〜40wt％の範囲内で添加
混練したものを用いている。また、一般用ポリプ
ロピレンについて、特殊処理を行なつて、金属め
つきを行なつているのが現状である。この工程を
次に示した。
いるものではポリプロピレン、ポリカーボネート
塩化ビニル、炭素繊維混入FRPなどがあげら
れ、ポリエチレンに対してか金属めつきの適性が
なかつた。ポリプロピレンはめつき用グレードが
市販されており、成分的には粒径0.1〜10μ程度
の無機質フイラーを10〜40wt％の範囲内で添加
混練したものを用いている。また、一般用ポリプ
ロピレンについて、特殊処理を行なつて、金属め
つきを行なつているのが現状である。この工程を
次に示した。
脱脂―プリエツチング―エツチング―センシタ
イジング―アクチベイテイング―金属めつきこの
工程において、プリエツチングが一般ポリプロピ
レンにおいて特殊処理となつており具体的にはキ
シレンにて、70℃状態で撹拌を行なう。これは、
ポリプロピレンの非晶部分及び低分子質を溶出さ
せると同時に、キシレンがポリプロピレンを膨潤
させ、次のエツチングを促進する作用を持つもの
である。この方法は、ポリプロピレンがペレツト
状態では問題ないのであるが、フイルムあるいは
成形品となつた場合、この作用は軟化して波打ち
現象を起し、寸法の変化、膜厚の変化等、品質面
での致命的欠陥となつてくる。
イジング―アクチベイテイング―金属めつきこの
工程において、プリエツチングが一般ポリプロピ
レンにおいて特殊処理となつており具体的にはキ
シレンにて、70℃状態で撹拌を行なう。これは、
ポリプロピレンの非晶部分及び低分子質を溶出さ
せると同時に、キシレンがポリプロピレンを膨潤
させ、次のエツチングを促進する作用を持つもの
である。この方法は、ポリプロピレンがペレツト
状態では問題ないのであるが、フイルムあるいは
成形品となつた場合、この作用は軟化して波打ち
現象を起し、寸法の変化、膜厚の変化等、品質面
での致命的欠陥となつてくる。
また、ポリエチレンについては、前述の通り金
属めつき方法がない現状である。
属めつき方法がない現状である。
また、従来金属めつきは、被めつき表面をポー
ラス状態にするのがよいと言われ前述のめつき用
樹脂（ポリプロピレン、塩化ビニル）において
は、フイラーが充填されている。これはフイラー
をエツチングして表面をポーラスな状態にして金
属めつきを促進させるためのものである。この場
合、特殊処理は必要でない。
ラス状態にするのがよいと言われ前述のめつき用
樹脂（ポリプロピレン、塩化ビニル）において
は、フイラーが充填されている。これはフイラー
をエツチングして表面をポーラスな状態にして金
属めつきを促進させるためのものである。この場
合、特殊処理は必要でない。
本発明においては、前述と異なつた方法によ
り、金属めつきした熱可塑性樹脂を得ることがで
きた。具体的には、ポリエチレンまたはポリプロ
ピレン等のポリオレフイン及びその共重合樹脂の
表面に無水マレイン酸をグラフト重合させてしか
る後に無電解めつきを行なうものである。
り、金属めつきした熱可塑性樹脂を得ることがで
きた。具体的には、ポリエチレンまたはポリプロ
ピレン等のポリオレフイン及びその共重合樹脂の
表面に無水マレイン酸をグラフト重合させてしか
る後に無電解めつきを行なうものである。
すなわち、本発明は表面に極性基を有する変性
ポリオレフインに対して無電解めつきを施すとこ
ろに特徴があり、例えば、このようなポリエチレ
ン樹脂を用いると、従来不可能であつたポリエチ
レンへの金属めつきが特殊処理を行うことなく可
能となる、更にポリプロピレン樹脂においては、
一般用ポリプロピレンの特殊処理による寸法の変
化膜厚変化などの品質的欠陥が改良され、またフ
イラー混入ポリプロピレンのようにエツチング促
進処理を必要とせず、金属めつき一般法にて可能
となる。一般に、金属めつきの密着については、
被めつき表面がエツチングされた時、めつき金属
がへこんだ部分に入り、その金属が投錨効果とな
つて密着性を有し、一方エツチングにより現われ
る官能基とめつき金属との一次又は二次結合によ
り得られる接着性との複合効果といわれている
が、本発明によれば、ポリエチレンあるいはポリ
プロピレン樹脂に極性基を有する為界面に生じる
一次もしくは二次的結合効果が従来法と比較して
強い。それ故に特殊処理なしで金属めつきが可能
になると考えられる。更に詳細に説明すれば、ポ
リオレフイン成形物の表面を無水マレイン酸にて
グラフト重合する際には、有機ラジカル発生剤と
してケトンパーオキサイド・ジアリルパーオキサ
イド、ハイドロパーオキサイド等が用いられる。
これらの有機ラジカル発生剤は、ポリエチレンあ
るいはポリプロピレン成形物に対して0.01〜1.5
重量パーセント添加するのが適当である。また、
無水マレイン酸についてはポリオレフイン成形物
に対して１〜５重量パーセントの分量で反応させ
るのが良好である。
ポリオレフインに対して無電解めつきを施すとこ
ろに特徴があり、例えば、このようなポリエチレ
ン樹脂を用いると、従来不可能であつたポリエチ
レンへの金属めつきが特殊処理を行うことなく可
能となる、更にポリプロピレン樹脂においては、
一般用ポリプロピレンの特殊処理による寸法の変
化膜厚変化などの品質的欠陥が改良され、またフ
イラー混入ポリプロピレンのようにエツチング促
進処理を必要とせず、金属めつき一般法にて可能
となる。一般に、金属めつきの密着については、
被めつき表面がエツチングされた時、めつき金属
がへこんだ部分に入り、その金属が投錨効果とな
つて密着性を有し、一方エツチングにより現われ
る官能基とめつき金属との一次又は二次結合によ
り得られる接着性との複合効果といわれている
が、本発明によれば、ポリエチレンあるいはポリ
プロピレン樹脂に極性基を有する為界面に生じる
一次もしくは二次的結合効果が従来法と比較して
強い。それ故に特殊処理なしで金属めつきが可能
になると考えられる。更に詳細に説明すれば、ポ
リオレフイン成形物の表面を無水マレイン酸にて
グラフト重合する際には、有機ラジカル発生剤と
してケトンパーオキサイド・ジアリルパーオキサ
イド、ハイドロパーオキサイド等が用いられる。
これらの有機ラジカル発生剤は、ポリエチレンあ
るいはポリプロピレン成形物に対して0.01〜1.5
重量パーセント添加するのが適当である。また、
無水マレイン酸についてはポリオレフイン成形物
に対して１〜５重量パーセントの分量で反応させ
るのが良好である。
以上のような本発明の製造方法によれば、基材
とめつき層との接着強度は、通常満足できる程
度、すなわち少なくとも２〜３Kg／25mm（引張試
験機による剥離強度）程度が得られる。これは、
何んら特殊な前処理や中間層を要さずに、強固な
接着強度のめつき層をポリオレフイン樹脂に対し
て施すことができることを意味し、極めて有用で
ある。また基材に対して、寸法の変化等を起こさ
ないので、すでに成形した基材に対するめつき法
として優れている。本発明によれば、めつきすべ
き基材の形状は、フイルム状、板状に限らず、容
器状、ボトル状等表面に無水マレイン酸を接触で
きるものであれば何んでも良く、もとより、ポリ
オレフイン樹脂と他の樹脂との積層体や組合せ体
であつても、ポリオレフイン樹脂の表面にめつき
層を施すことができる。従来無電解めつき困難と
されたポリエチレン成形物に対しても、可能とし
た点でも、本発明は極めて優れたものである。
とめつき層との接着強度は、通常満足できる程
度、すなわち少なくとも２〜３Kg／25mm（引張試
験機による剥離強度）程度が得られる。これは、
何んら特殊な前処理や中間層を要さずに、強固な
接着強度のめつき層をポリオレフイン樹脂に対し
て施すことができることを意味し、極めて有用で
ある。また基材に対して、寸法の変化等を起こさ
ないので、すでに成形した基材に対するめつき法
として優れている。本発明によれば、めつきすべ
き基材の形状は、フイルム状、板状に限らず、容
器状、ボトル状等表面に無水マレイン酸を接触で
きるものであれば何んでも良く、もとより、ポリ
オレフイン樹脂と他の樹脂との積層体や組合せ体
であつても、ポリオレフイン樹脂の表面にめつき
層を施すことができる。従来無電解めつき困難と
されたポリエチレン成形物に対しても、可能とし
た点でも、本発明は極めて優れたものである。
以下に実施例を述べる。
実施例 １
ポリエチレンフイルム（65μ厚）を90℃に保持
された純水４中に浸漬し、ベンゾイルパーオキ
サイドを0.06ｇ添加し、85℃、35時間保持し次い
で0.2ｇの無水マレイン酸を、更に加え、85℃，
35時間保持した後、純水にて洗浄しグラフト重合
処理を停止する。これらの処理を施したポリエチ
レンフイルムに対して、常用のキヤタライジン
グ・アクセレータ法、すなわち三酸化クロム1140
〜1170ｇ／、硫酸50c.c.／のエツチング液に60
℃、５分間浸漬し、引上げ、充分エツチング液を
液切りした後、水洗して、次に10％塩酸に１分間
浸漬後、塩化パラジウム１ｇ／、塩化第一錫20
ｇ／、塩酸100c.c.／の溶液に３分間浸漬した
後、脱イオン水にて洗浄し更に10％硫酸溶液に２
分間浸漬して活性化させる方法により、触媒を付
与した。これを脱イオン水にて洗浄後、次の組成
の無電解ニツケルめつき浴に10分間浸漬したとこ
ろ、金属ニツケルの析出物を得た。
された純水４中に浸漬し、ベンゾイルパーオキ
サイドを0.06ｇ添加し、85℃、35時間保持し次い
で0.2ｇの無水マレイン酸を、更に加え、85℃，
35時間保持した後、純水にて洗浄しグラフト重合
処理を停止する。これらの処理を施したポリエチ
レンフイルムに対して、常用のキヤタライジン
グ・アクセレータ法、すなわち三酸化クロム1140
〜1170ｇ／、硫酸50c.c.／のエツチング液に60
℃、５分間浸漬し、引上げ、充分エツチング液を
液切りした後、水洗して、次に10％塩酸に１分間
浸漬後、塩化パラジウム１ｇ／、塩化第一錫20
ｇ／、塩酸100c.c.／の溶液に３分間浸漬した
後、脱イオン水にて洗浄し更に10％硫酸溶液に２
分間浸漬して活性化させる方法により、触媒を付
与した。これを脱イオン水にて洗浄後、次の組成
の無電解ニツケルめつき浴に10分間浸漬したとこ
ろ、金属ニツケルの析出物を得た。
塩化ニツケル 20ｇ／ 浴温 45℃
クエン酸ナトリウム 40ｇ／ PH 8.5
次亜リン酸ナトリウム 10ｇ／
塩化アンモニウム 40ｇ／
この場合のめつき厚は0.6μであつた。
化学めつき後、更に電気ニツケルめつき（20μ
厚）を施し、引張試験機により剥離強度を測つた
ところ2.4Kg／25mmの強度を有し、満足すべきも
のであつた。
厚）を施し、引張試験機により剥離強度を測つた
ところ2.4Kg／25mmの強度を有し、満足すべきも
のであつた。
実施例 ２
実施例１と同様にして無水マレイン酸をグラフ
ト重合されたポリエチレンフイルムを基材とし
て、この基材を三酸化クロム1140ｇ／、硫酸50
ｇ／のエツチング液に60℃５分間浸漬し、引上
げ、充分液切りした後、充分な水洗を行なつた。
次に塩化第一錫30ｇ／、塩酸15ml／の溶液に
２分間浸漬後、脱イオン水で洗浄し、ついで、塩
化パラジウム0.2ｇ／、塩酸３ml／の溶液に
２分間浸漬して活性化するセンシタイザーアクチ
ベータ方式で触媒を付与した。これらの処理を行
なつた後、脱イオン水で洗浄後、実施例１の同一
の無電解ニツケルめつき浴に10分間浸漬したとこ
ろ、密着良好なる金属ニツケルの析出物を得た。
ト重合されたポリエチレンフイルムを基材とし
て、この基材を三酸化クロム1140ｇ／、硫酸50
ｇ／のエツチング液に60℃５分間浸漬し、引上
げ、充分液切りした後、充分な水洗を行なつた。
次に塩化第一錫30ｇ／、塩酸15ml／の溶液に
２分間浸漬後、脱イオン水で洗浄し、ついで、塩
化パラジウム0.2ｇ／、塩酸３ml／の溶液に
２分間浸漬して活性化するセンシタイザーアクチ
ベータ方式で触媒を付与した。これらの処理を行
なつた後、脱イオン水で洗浄後、実施例１の同一
の無電解ニツケルめつき浴に10分間浸漬したとこ
ろ、密着良好なる金属ニツケルの析出物を得た。
実施例 ３
実施例１と同様グラフト重合されたポリエチレ
ンフイルムを実施例２同様のセンシタイザーアク
チベータ方式にて触媒を付着させた。これを脱イ
オン水にて洗浄後、下記組成の無電解銅めつき浴
に10分間浸漬した。
ンフイルムを実施例２同様のセンシタイザーアク
チベータ方式にて触媒を付着させた。これを脱イ
オン水にて洗浄後、下記組成の無電解銅めつき浴
に10分間浸漬した。
硫酸銅 35ｇ／
ロツセル塩 170ｇ／
水酸化ナトリウム 50ｇ／
炭酸ナトリウム 30ｇ／
EDTA 20ml／
ホルマリン 37重量％
こうしてポリエチレンフイルム上に銅の折出物
を得、更に電気銅めつき20μ厚を施した。このめ
つき銅層の引張試験による剥離強度を測定したと
ころ2.3Kg／25mmなる値を得、極めて良好であつ
た。
を得、更に電気銅めつき20μ厚を施した。このめ
つき銅層の引張試験による剥離強度を測定したと
ころ2.3Kg／25mmなる値を得、極めて良好であつ
た。
実施例 ４
実施例１同様グラフト重合処理されたポリエチ
レンフイルムを実施例２同様センシタイザーアク
チベータ方式にて触媒を付着された。この後脱イ
オン水にて洗浄した後実施例３と同組成の無電解
銅めつき浴に10分間浸漬したところ基材との密着
良好なる金属銅めつき組成物を得た。
レンフイルムを実施例２同様センシタイザーアク
チベータ方式にて触媒を付着された。この後脱イ
オン水にて洗浄した後実施例３と同組成の無電解
銅めつき浴に10分間浸漬したところ基材との密着
良好なる金属銅めつき組成物を得た。
実施例 ５
ポリプロピレンフイルム（50μ）を90℃に保持
された純水４中に浸漬しベンゾイルパーオキサ
イドを0.05ｇ添加し、85℃、3.5時間保持し、次
いで無水マレイン酸0.2ｇを添加し、85℃、3.5時
間更に保持した後純水にて洗浄しグラフト重合処
理を停止させた。これらの処理が行なわれたポリ
プロピレンフイルムを実施例１の如く、キヤタラ
イジングアクセレータ方式にて触媒を付着させ
た。ついで、脱イオン水で洗浄後、実施例１と同
組成の無電解ニツケルめつき浴に10分間浸漬した
ところ基材との密着が優れた金属ニツケル析出物
を得た。
された純水４中に浸漬しベンゾイルパーオキサ
イドを0.05ｇ添加し、85℃、3.5時間保持し、次
いで無水マレイン酸0.2ｇを添加し、85℃、3.5時
間更に保持した後純水にて洗浄しグラフト重合処
理を停止させた。これらの処理が行なわれたポリ
プロピレンフイルムを実施例１の如く、キヤタラ
イジングアクセレータ方式にて触媒を付着させ
た。ついで、脱イオン水で洗浄後、実施例１と同
組成の無電解ニツケルめつき浴に10分間浸漬した
ところ基材との密着が優れた金属ニツケル析出物
を得た。
実施例 ６
実施例５同様グラフト重合処理されたポリプロ
ピレンフイルムを実施例５同様センシタイザーア
クチベータ方式にて触媒を付着させた後脱イオン
水で洗浄後実施例１と同組成の無電解ニツケルめ
つき浴に10分間浸漬したところ基材との密着が良
好な金属ニツケルを析出した。
ピレンフイルムを実施例５同様センシタイザーア
クチベータ方式にて触媒を付着させた後脱イオン
水で洗浄後実施例１と同組成の無電解ニツケルめ
つき浴に10分間浸漬したところ基材との密着が良
好な金属ニツケルを析出した。
実施例 ７
実施例５と同様グラフト重合処理されたポリプ
ロピレンフイルムを実施例１同様キヤタライジン
グアクセレータ方式にて触媒を付着させた。その
後脱イオン水にて洗浄後実施例３と同組成の無電
解銅めつき浴に10分間浸漬したところ基材との密
着が良好なる金属銅析出物を得た。
ロピレンフイルムを実施例１同様キヤタライジン
グアクセレータ方式にて触媒を付着させた。その
後脱イオン水にて洗浄後実施例３と同組成の無電
解銅めつき浴に10分間浸漬したところ基材との密
着が良好なる金属銅析出物を得た。
実施例 ８
実施例５と同様グラフト重合処理されたポリプ
ロピレンフイルムを実施例２と同様、センンシタ
イザーアクチベーター方式にて触媒を付着させ
た。その後、脱イオン水にて洗浄後、実施例３と
同組成の無電解銅めつき浴に10分間浸漬したとこ
ろ基材との密着性良好なる金属銅析出物を得た。
ロピレンフイルムを実施例２と同様、センンシタ
イザーアクチベーター方式にて触媒を付着させ
た。その後、脱イオン水にて洗浄後、実施例３と
同組成の無電解銅めつき浴に10分間浸漬したとこ
ろ基材との密着性良好なる金属銅析出物を得た。
実施例 ９
実施例１に基きグラフト重合されたポリエチレ
ンを外層とし内層をポリエチレンとした２層ボト
ルをめつき用基材とし、実施例２の如くセンシタ
イザーアクチベータ方式にて触媒を付着させた。
これを脱イオン水にて洗浄した後、実施例１と同
組成の無電解ニツケルめつき浴に10分間浸漬させ
たところ、外層に密着良好な金属ニツケル析出物
を得た。
ンを外層とし内層をポリエチレンとした２層ボト
ルをめつき用基材とし、実施例２の如くセンシタ
イザーアクチベータ方式にて触媒を付着させた。
これを脱イオン水にて洗浄した後、実施例１と同
組成の無電解ニツケルめつき浴に10分間浸漬させ
たところ、外層に密着良好な金属ニツケル析出物
を得た。
実施例 10
実施例１に基きグラフト重合されたポリプロピ
レンを外層とし、内層をポリプロピレンとした２
層ボトルをめつき用基材とした。これを脱イオン
水にて洗浄した後、実施例２の如くセンシタイザ
ーアクチベータ方式にて触媒を付着させた。これ
を脱イオン水にて洗浄した後、実施例３と同組成
の無電解銅めつき浴に10分間浸漬したところ外層
に密着良好なる金属銅析出物を得た。
レンを外層とし、内層をポリプロピレンとした２
層ボトルをめつき用基材とした。これを脱イオン
水にて洗浄した後、実施例２の如くセンシタイザ
ーアクチベータ方式にて触媒を付着させた。これ
を脱イオン水にて洗浄した後、実施例３と同組成
の無電解銅めつき浴に10分間浸漬したところ外層
に密着良好なる金属銅析出物を得た。
Claims (1)
- １ ポリオレフイン樹脂を原料にして成形したポ
リオレフイン樹脂成形物の表面の無水マレイン酸
をグラフト重合させ、しかるのち無電解めつきを
行うポリオレフイン樹脂めつき成形物の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11965277A JPS54116066A (en) | 1977-10-05 | 1977-10-05 | Manufacturing of plated part |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11965277A JPS54116066A (en) | 1977-10-05 | 1977-10-05 | Manufacturing of plated part |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54116066A JPS54116066A (en) | 1979-09-10 |
| JPS6130032B2 true JPS6130032B2 (ja) | 1986-07-10 |
Family
ID=14766731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11965277A Granted JPS54116066A (en) | 1977-10-05 | 1977-10-05 | Manufacturing of plated part |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS54116066A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT501254B1 (de) * | 2003-01-31 | 2007-09-15 | Arc Seibersdorf Res Gmbh | Verfahren zur herstellung von neuen copolymeren sowie von metallisierten gegenständen oder formkörpern daraus |
| AT505487A1 (de) * | 2003-04-01 | 2009-01-15 | Arc Seibersdorf Res Gmbh | Polymere für die metallbeschichtung und verfahren zu deren herstellung |
| JP4252919B2 (ja) * | 2004-03-25 | 2009-04-08 | 富士フイルム株式会社 | 導電性パターン材料、金属微粒子パターン材料及びパターン形成方法 |
| JP4579048B2 (ja) * | 2005-05-10 | 2010-11-10 | 富士フイルム株式会社 | 金属膜形成方法、それを用いた金属パターン形成方法及び金属膜 |
| JP7313329B2 (ja) * | 2020-12-23 | 2023-07-24 | 丸長鍍金株式会社 | ポリプロピレン系樹脂組成物、ポリプロピレン系樹脂製の被めっき対象物、金属層付きポリプロピレン系樹脂製品及びその製造方法、ポリプロピレン系樹脂製配線基材及びその製造方法 |
-
1977
- 1977-10-05 JP JP11965277A patent/JPS54116066A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54116066A (en) | 1979-09-10 |
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