JPS6130813B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、気体を分離するための圧力変動吸着
法に関するものである。さらに詳細には、本発明
は改良された迅速圧力変動吸着法に関するもので
ある。 周知の圧力変動吸着技術の利点をたとえば空気
からの呼吸用酸素の生産のような用途を拡張する
ため、迅速圧力変動吸着法が開発されている。こ
のような酸素は、航空機における高空での呼吸及
び呼吸器疾患に脳む患者に使用される。迅速圧力
変動吸着法、すなわちRPSA法は、この種の用途
に使用する場合、慣用の圧力変動吸着技術に固有
の欠点、たとえば呼吸用酸素を個々の使用者に供
給するための低吸着生産性、を克服する。 種々の特定具体例につきアール等の米国特許第
4194891号及びジヨーンズ等の米国特許第4194892
号各明細書に記載されているRPSA法は、広義に
おいて、酸素又はその他の気体生産物を大規模で
生産するのに使用される慣用のPSA処理サイクル
においては不可能な方法で、極めて迅速に、すな
わち約30秒以内により高い圧力での供給及び吸
着、排気並びに再加圧という循環工程を行なうこ
とを包含する。RPSA法の望ましい特徴はこの方
法を行なうため使用する装置が小型かつ軽量であ
ることであり、これらの特徴は何らの犠性を伴な
わずに酸素若しくはその他の気体生産物の高い取
得しうる濃化に関与し、或いはRPSA法及び装置
の有利な高生産性に関与する。 圧力変動吸着技術に関する分野の一般的知識に
基づき、より高い供給気体圧力―吸着レベルにお
けるRPSA法の操作は空気分離の用途においてよ
り容易に吸着しうる成分、たとえば窒素の負荷増
大を期待することができ、それによりRPSA法の
生産性を改良することが期待される。この点に関
し、生産性とは単位時間当りに使用される吸着剤
１Kg（ポンド）当り生産物気体中に生成される純
酸素又はその他の容易に吸着されない所望成分の
Kg（ポンド）数と定義されている。従来、RPSA
法は、比較的低圧力の供給気体圧力、すなわち約
1.75Kg／cm2ゲージ圧（約25psig）以下の圧力、た
とえば一般に約1.40Kg／cm2ゲージ圧（約20psig）
程度の圧力において空気分離に対し成功裡に使用
されている。このように低い圧力において証明さ
れた設計のRPSA法をより高い供給気体圧力―吸
着レベルにて操作する試みは、完全には満足し得
ないことが判明している。 RPSA法をより高い供給気体圧力レベル、たと
えば約1.40Kg／cm2ゲージ圧（20psig）から約2.81
Kg／cm2ゲージ圧（40psig）まで拡大させるための
努力の際遭遇する問題は、たとえば90〜95％の酸
素が必要とされる場合のように、高生産物濃化の
用途において消費速度が増大するにつれ、生産物
純度の安定性を制御するのが著しく困難になるこ
とである。たとえば94.5％の酸素を特定する場合
のように生産物濃化が重要である場合には、生産
物純度の要求を満たすためRPSA装置の生産性を
相当に減少させる必要があると判明した。 さらに、供給気体混合物からの生産物分離の効
率は、供給気体圧力が上記の高レベルまで増大す
るにつれて減少する。酸素回収におけるこのよう
な減少は、全生産物消費速度と生産物純度とを維
持せねばならない場合、RPSA装置により処理せ
ねばならない供給気体混合物の量を増大させる結
果となる。このことは、ポンプ動力費の増大及び
RPSA法に使用する供給コンプレツサの寸法の増
大をもたらす。 生産物純度及び回収におけるこの種の問題は、
RPSA処理操作において各床に対する全サイクル
時間に課せられた厳密な制限により悪化される。
供給気体混合物を連続かつ循環RPSA処理操作の
過程で装置に連続供給し次いで各床に供給する
際、各吸着剤床に対するその吸着、排気、再加圧
及び望ましくはそこに含まれる任意の遅延期間と
いうサイクルを完結するのに要する全サイクル時
間は、特に限られた個数の吸着剤床を高生産性、
高純度の用途に使用するような用途の場合、極め
て短かいことを必要とする。従来開発されている
ような連続的処理操作においては少なくとも１個
の吸着剤床が、分離すべき加圧供給気体混合物を
常に受入れているので、より容易に吸着しうる気
体成分を床から排出するのに使用しうる時間は著
しく制限されることになる。 このような問題に直面した場合、装置の寸法及
び重量がその成功にとつて重要となるような種々
の高圧RPSA用途において、単に吸着剤床を長く
することは不可能である。たとえば軍用航空気の
ための搭載酸素濃化装置においては、より長いす
なわちより重い吸着剤床を使用して高圧力操作に
関連する欠点を解消することは不可能である。サ
イクルの供給期の際各床に流入する供給気体の量
を、各床に対する供給期間の短縮により減少させ
るという代表も欠点がある。何故なら、連続処理
サイクルにおける供給時間の短縮は各床に対する
全サイクル時間の短縮によつてしか達成されない
からである。このことは、さらに別の処理上及び
機械上の問題をもたらす。たとえば、排気工程の
脱着及びパージ時間も短縮せねばならず、このこ
とは吸着剤の充填容量に悪影響を及ぼす。さら
に、このような条件下における各サイクルの急速
度は、処理用の弁において、実用的な大規模
RPSA操作で耐えることのできない問題を課する
傾向がある。したがつて、当業界においては、吸
着装置の寸法を増大させることなく所定の生産物
純度につきより高い生産性を達成しうるよう
RPSA技術における改良を行なう真の必要性があ
る。 本発明の目的は、したがつて、改良された
RPSA法を提供することである。 本発明の他の目的は、吸着装置の寸法を増大さ
せることなく所定の生産物気体純度につき生産性
を向上させうるRPSA法を提供することである。 本発明のさらに他の目的は、約1.75Kg／cm2ゲー
ジ圧（25psig）以上の高圧力において、改善され
た性能を有するRPSA法を提供することである。 これら及びその他の目的を考慮して、本発明を
以下詳細に説明し、本発明の新規な特徴について
は特に特許請求の範囲に記載する。 本発明は不連続供給工程を採用し、ここで吸着
圧力における供給時間は、各処理サイクルで使用
しうる排気時間の減少を伴なわずに、実質的に短
縮することができる。これにより、RPSA装置の
生産性は、RPSA装置の寸法を増大させて改善生
産性を得ることを必要とせずに、所定の生産物純
度レベルにつき改善されうる。 本発明の目的は、RPSA装置に対し不連続供給
気体サイクルを採用することにより達成され、そ
れによりRPSA処理操作を高圧力用途に拡張する
努力の際遭遇した寸法及び重量の問題を克服す
る。この目的で、処理すべき供給気体混合物の供
給を、装置の各床に対する高吸着圧力の供給工程
の終了時に一時的に中断する。本明細書における
本発明の説明から判るように、この供給中断は、
２個若しくはそれ以上の吸着剤床を備えるRPSA
装置へ供給気体混合物を連続供給する公知の操作
に関連した従来の欠点を克服する。 本RPSA法は、少なくとも１種のより容易に吸
着しうる気体成分をこの成分と少なくとも１種の
より吸着性の小さい成分との供給気体混合物から
選択吸着するのに有利に使用することができる。
処理の際、RPSA装置における各吸着剤床は循環
基準において次の処理順序を行なう：すなわち(1)
気体混合物を床の供給端部に供給して混合物のよ
り容易に吸着しうる気体成分を高吸着圧力にて選
択吸着すると共に、より吸着しにくい気体成分を
床の対向端部すなわち放出端部から生産流出物と
して抜き取り、(2)床を向流的に減圧させると共
に、より容易に吸着しうる気体成分を床の供給端
部から排出させ、かつ(3)向流減圧の際到達した低
圧からより高い中間圧力まで又は高い最終吸着圧
力まで床を再加圧して、床における次の処理サイ
クルの際より容易に吸着しうる成分を追加量の供
給気体混合物から吸着させる。さらに下記するよ
うに、このような高圧供給―吸着工程と排気工程
と再加圧工程とを含むRPSA循環処理順序は、さ
らに全工程を向上させるための遅延期間を含むこ
ともできる。上記アール等の米国特許第4194891
号の第２図は２つの床のRPSA処理順序を示して
おり、この場合各床は供給、遅延、排気及び再加
圧の順序に従い、供給気体混合物をRPSA工程に
連続的に供給し、第１床への供給の終了と同時に
第２床への供給を開始する。 この順序を用いる典型的な慣用のRPSA装置に
おいて、供給、遅延、排気及び再加圧の工程はそ
れぞれ0.8，0.3，0.8及び0.5秒を費やし、全サイ
クル時間は2.4秒である。このような工程は、上
記の比較的低いたとえば約1.40Kg／cm2ゲージ圧
（約20psig）の程度までの吸着圧力にて成功裡に
使用することができる。たとえば軍用航空機に対
する搭載RPSA酸素濃化装置のような特定用途に
望ましい高圧力レベルにおいて、このような工程
は上記の欠点及び問題を生じ易い。各処理サイク
ルの際各床に供給される供給気体混合物の量を減
少させる努力は、この種の用途の極めて限られた
時間順序において、同様に上記したような排気時
間の短縮及び関連する機械的問題に直面する。 本発明はこのような困難性を克服し、所望の生
産物純度の犠性或いはRPSA装置寸法の望ましく
ない増大なしに高圧操作を成功裡に行なうことを
可能にする。本発明の実施において、吸着装置に
対する供給気体混合物の供給は、装置の各床に対
する供給工程の完了時に一時的に中断される。次
段の床への気体混合物の供給を開始する前におけ
る供給中断の時間は、処理サイクル全体を通じて
ほぼ同一に保たれる。さらに、高圧力吸着条件下
での各床に対する供給工程の時間は、処理サイク
ル全体を通じてほぼ同じである。勿論、供給中断
の時間は、任意所定のRPSA用途に適用しうる特
定条件に応じて変化するであろう。たとえば、中
断は、もし遅延を用いるならば高圧吸着工程を丁
度完了した床の遅延期の部分へこの遅延期の終り
頃突入させるか或いは所定用途の特定状態に応じ
てこの床の排気工程中へ又はそれを越えて突入さ
せることができる。本発明の実施により与えられ
る供給中断の結果、各床に対する吸着圧力での供
給工程は時間において排気工程より短縮すること
ができ、１サイクル当り各床に供給される供給気
体の量を、この床で次回の処理サイクルを開始す
る際その高圧供給―吸着工程を行なう前に、各床
をパージしかつ再加圧するのに必要とされる時間
を犠性にすることなく減少させることができる。 約2.4秒の全サイクル時間を有する本発明の一
具体例において供給、遅延、排気及び再加圧の工
程はそれぞれ約0.4，0.3，0.9及び0.8秒を費や
す。これと同じ全時間を有する典型的な慣用操作
と比較して、高圧供給―吸着に貢献する時間長さ
は著しく短縮され、すなわち0.8秒から0.4秒まで
短縮されることが判るであろう。さらに、各サイ
クルに対する遅延時間は同一、すなわち0.3秒で
あるのに対し、再加圧に使用できる時間は慣用の
サイクルにおけるよりも本発明のサイクルにおい
て長く、すなわち0.5秒に比較して0.8秒となる。
極めて顕著なことに、床をさらに使用するため再
生する排気工程に使用しうる時間は各場合にほぼ
同じであり、本発明のサイクルにおい0.9秒であ
るのに対し、慣用のサイクルでは0.8秒である。
慣用装置においては、供給時間の短縮が必然的に
サイクル内の他の工程時間をも相応に減少させ、
上記の欠点及び問題をもたらす。 勿論、任意特定の用途における全サイクル時間
内の各工程に対する時間を変化させることもでき
る。たとえば上記の2.4秒という全サイクル時間
の例において、たとえば0.4，0.3，0.8及び0.9秒
或いは0.5，0.3，0.8及び0.8秒のような処理順序
をも容易に使用することができる。本発明のこの
ような全ての具体例において、供給工程の時間は
排気工程よりも短縮され、しばしば上記の具体例
におけるように著しく短縮される。処理の便宜
上、吸着装置における各床への供給時間は一般に
処理サイクル全体を通じてほぼ同じに保たれる。
さらに、供給中断の時間も、主として任意所定の
RPSA装置における床毎の処理サイクルの変化に
関連した複雑かつ面倒な装置上の問題を避けるた
め、処理サイクル全体を通じてほゞ同じに保たれ
る。上記した本発明の0.4，0.3，0.9及び0.8秒の
例において、２つの床の吸着装置における第１の
床に対する供給は示したように0.4秒間継続し、
この時間は第２の床につきそのサイクルの非供給
部分にある。この0.4秒が終ると、吸着装置に対
する供給が約0.5秒間一時的に中断され、その後
第１の床の排気工程の際第２の床に対する供給気
体混合物の供給が開始される。当業者には判るよ
うに、特に上記の例に関与する極めて短かい全サ
イクル時間において、個々の工程時間及び全サイ
クル時間は常に概算であつて、この処理サイクル
時間に関し本明細書中では「約」という用語を使
用してこの状況が反映される。 高圧供給―吸着、排気及び再加圧の工程に加
え、本発明の方法は全処理順序の１部として遅延
期間を使用しうることが示されている。したがつ
て、処理サイクルは、各床における順序におい
て、上記の例示した実施例におけるように、供給
と遅延と排気と再加圧との工程から構成すること
ができる。「供給」工程又は「高圧供給―吸着」
工程などの用語は、加圧供給気体混合物が所定用
途の高吸着圧力において吸着剤床の供給端部に導
入される時間を示すために使用することが了解さ
れよう。「排気」又は「排気する」という用語
は、高供給―吸着圧力より低い圧力の気体を床の
供給端部から流出させる時間又は全サイクルの部
分、すなわち向流的減圧の時間を意味する。この
ような向流的減圧は吸着圧力よりも本質的に低い
圧力であるが、より容易に吸着しうる気体成分が
向流的減圧工程の際充分実用的な程度にて脱着さ
れかつ床から流出されるよう、できるだけ低い圧
力に床を減圧することが望ましいことは当業者に
明らかであろう。したがつて、向流的減圧工程は
一般に、大気圧又は大気圧以下（これは必然的に
減圧サイクルを含む）が床の供給端部で達せられ
るまで継続される。示した処理順序における遅延
期間は、供給気体混合物が床に供給されておらず
かつ向流的減圧によりその間気体が床から排気さ
れていない時間である。この期間の際、床中の気
体圧力は、床中の気体が床を通つて放出端部まで
移動しかつ遅延期間中に床のこの端部から放出さ
れるので、吸着圧力より減少するであろう。 さらに、本発明は供給、排気及び遅延の順序で
実施することもでき、この場合前記遅延期間は全
サイクルの再加圧工程を構成する。この具体例に
おいても、遅延期間は、床に対する供給なしにか
つこの期間中向流的減圧により気体を床から排気
することなしに進行する。床内の圧力はこの遅延
期間中に上昇する。何故なら、生産物品質の気体
が、排気工程後のこの遅延期間の際、下流の生産
物マニホールドから低圧床の放出端部中へ移動す
るからである。かくして、遅延工程はより高い中
間圧力への床の部分的向流再加圧を構成する。高
吸着圧力において床への供給気体混合物の供給を
開始すると、床は前記中間圧力から極めて急速に
前記吸着圧力まで上昇し、したがつて前記遅延期
間の他に別途の再加圧工程が不必要となる。本発
明の他の具体例において、処理順序は供給と遅延
と排気とさらに遅延とのサイクルから構成するこ
とができる。この場合、各遅延期間は、供給工程
の後又は排気工程の後に、上記の単一遅延期間を
使用する具体例につき記載したと同様に作用す
る。 本発明は、少なくとも２つの吸着剤床、すなわ
ち２〜10個の吸着剤床、より一般的には２〜５個
の吸着剤床を有するRPSA装置において実施する
ことができる。多くの実用的産業用途においては
２個、３個又は４個の床の装置が特に有利である
ことが了解されよう。さらに当業者には、吸着装
置に４個若しくは５個又はそれ以上の床を使用す
る場合、供給気体混合物を任意特定の時間に典型
的には重復する順序で少なくとも２つの吸着剤床
へ供給しうるよう装置を配置するのが一般に望ま
しいことも判るであろう。勿論、このような装置
の場合、各床はこの装置で連続操作を継続する際
循環的に使用される特定の処理順序を行なう。本
発明によれば、吸着装置に対する供給気体混合物
の供給は不連続であり、中断時間はサイクル全体
を通じてほぼ同じである。 本発明の実施は約1.40Kg／cm2ゲージ圧（約
20psig）より高い吸着圧力にて特に有利である
が、本発明はRPSA法が成功裡に使用されている
それより低い圧力レベルでも使用することができ
る。本発明は好ましくは約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲ
ージ圧（約25〜約60psig）の吸着圧力にて行なわ
れるが、この範囲より高い圧力も使用することが
できる。或る実例においては、約2.10〜約2.81
Kg／cm2ゲージ圧（約30〜約40psig）の吸着圧力が
特に便利であると判明した。 本発明はその種々の具体例に関し従来のRPSA
装置につき使用しうる時間範囲、たとえば約30秒
までの時間で実施しうるが、各処理サイクルに対
する全操作時間すなわちサイクル時間は好ましく
は空気分離による酸素回収につき約２〜約10秒程
度である。同様に、吸着圧力における供給工程は
このような全範囲内において広範囲に変化するこ
ともできるが、ただし前記高圧力の供給―吸着工
程は上記目的につき排気工程よりも短時間とす
る。高圧力における供給工程は便利には約0.2〜
約0.6秒を費やすが、軍用航空機の搭載酸素濃化
装置に関する或る種の実用的産業用途には約0.4
秒又は0.5秒が特に便利であると判明した。 本発明の実施により得られる利点は、処理サイ
クルの脱着部分を考慮することにより、一層明ら
かとなるであろう。所定の生産物純度レベルにお
いて循環の安定した状態の性能を維持するには、
吸着物質の蓄積を耐えてはならない。それにも拘
らず、より多くの易吸着性成分、すなわち酸素回
収の例におけるたとえば窒素のような不純物が、
装置に対する供給気体圧力を増大させる際、所定
の供給時間単位当りにRPSA装置の各床中へ導入
される。勿論、吸着工程の終了時における平均床
圧力も、より高い供給圧力の際一層高くなるであ
ろう。もし脱着時間がより低い圧力で使用される
時間と変りがなければ、より高い平均脱着圧力に
てより多くの窒素などの不純物を脱着させる必要
があろう。本発明の不連続供給は、従来使用され
ているのと同じ全サイクル時間内でRPSA工程の
操作を可能にし、より少ない不純物が供給気体混
合物の１部として床中へ導入されると共に、本発
明の実施で使用される吸着圧力にてより短かい供
給工程の結果吸着工程の終了時においてより低い
平均床圧力となる。この平均床圧力は、上記した
ように遅延期間が供給―吸着工程に続くような具
体例において、さらに低くなるであろう。本発明
は排気時間をほぼ同じに維持することができ或い
は長期化さえしうるので、脱着操作を低平均脱着
圧力に達せしめ、このことはより多くの不純物を
各処理サイクルで脱着せねばならない具体例にお
いて望ましいことである。これに対比して、前記
の連続法における供給工程の短縮は、全処理サイ
クル時間を短縮する作用を有する。したがつて、
このような場合、他の工程からも、すなわち排
気、遅延若しくは再加圧工程からも時間を取らね
ばならず、必然的にRPSA法の性能が悪化される
であろう。本明細書中に開示したように達成され
る比較的短かい供給工程の利点は、各床における
全処理サイクル時間内において供給時間を排気時
間より短かくしうるよう充分数の床を使用した連
続供給法によるRPSA法の操作においても達成し
うることに注目すべきである。たとえば、６個の
床を有しかつ各床において0.4秒の供給―吸着時
間を有するRPSA装置は、供給気体混合物を2.4
秒の全サイクル時間にわたり６個の床のそれぞれ
に対し順次に連続供給した後、供給気体の供給を
再び新たな全処理サイクルの開始時に第１床にお
いて開始することにより操作することができる。
各床に対し供給時間を乗算して得られるこの数が
装置に対する全処理サイクル時間に等しくなるよ
う床の数を定めるこれら及びその他の装置を、本
発明につきここに記載した処理の利点を達成すべ
く操作することができる。この種の装置において
必要とされる多数の床並びにこれら多数の床の結
果装置全体に対する流れ分配の著しい複雑性は、
本発明の不連続供給法の使用と比較して、重大な
技術上かつ経済的な欠点となる。 例 従来のRPSA法による連続供給と本発明による
RPSA法の不連続供給との両者を使用して増大加
力で行なつた一連の比較試験において、本発明の
有利性が示された。これらの試験においては３個
の床のRPSA装置を使用し、各吸着剤床は内径
12.7cm（５インチ）かつ長さ30.5cm（12インチ）
とした。使用した吸着剤は、40×80米国標準篩寸
法分布を有する13Xモレキユラシープとした。各
試験においては空気分離のための方法を行なつ
て、94.5％という濃化生産物の酸素純度を得た。
また、各試験においては2.4秒という全サイクル
時間を使用した。従来の連続供給法については、
上記の例示サイクルと同様それぞれ0.8，0.3，0.8
及び0.5秒を費やす供給、遅延、排気及び再加圧
の各工程順序を使用した。本発明の不連続サイク
ルについては、各床につきそれぞれ0.4，0.3，0.9
及び0.8秒を費やす供給、遅延、排気及び再加圧
の各工程順序を使用した。各床に対する供給の終
了後、３個の床の吸着装置に対する供給を約0.5
秒間一時的に中断し、次いで次段の床に対する供
給気体混合物の供給を開始した。この供給中断並
びに各供給工程に対する時間は、処理サイクル全
体にわたりほぼ同じに維持した。これら試験の比
較結果を下記の表に示す。
法に関するものである。さらに詳細には、本発明
は改良された迅速圧力変動吸着法に関するもので
ある。 周知の圧力変動吸着技術の利点をたとえば空気
からの呼吸用酸素の生産のような用途を拡張する
ため、迅速圧力変動吸着法が開発されている。こ
のような酸素は、航空機における高空での呼吸及
び呼吸器疾患に脳む患者に使用される。迅速圧力
変動吸着法、すなわちRPSA法は、この種の用途
に使用する場合、慣用の圧力変動吸着技術に固有
の欠点、たとえば呼吸用酸素を個々の使用者に供
給するための低吸着生産性、を克服する。 種々の特定具体例につきアール等の米国特許第
4194891号及びジヨーンズ等の米国特許第4194892
号各明細書に記載されているRPSA法は、広義に
おいて、酸素又はその他の気体生産物を大規模で
生産するのに使用される慣用のPSA処理サイクル
においては不可能な方法で、極めて迅速に、すな
わち約30秒以内により高い圧力での供給及び吸
着、排気並びに再加圧という循環工程を行なうこ
とを包含する。RPSA法の望ましい特徴はこの方
法を行なうため使用する装置が小型かつ軽量であ
ることであり、これらの特徴は何らの犠性を伴な
わずに酸素若しくはその他の気体生産物の高い取
得しうる濃化に関与し、或いはRPSA法及び装置
の有利な高生産性に関与する。 圧力変動吸着技術に関する分野の一般的知識に
基づき、より高い供給気体圧力―吸着レベルにお
けるRPSA法の操作は空気分離の用途においてよ
り容易に吸着しうる成分、たとえば窒素の負荷増
大を期待することができ、それによりRPSA法の
生産性を改良することが期待される。この点に関
し、生産性とは単位時間当りに使用される吸着剤
１Kg（ポンド）当り生産物気体中に生成される純
酸素又はその他の容易に吸着されない所望成分の
Kg（ポンド）数と定義されている。従来、RPSA
法は、比較的低圧力の供給気体圧力、すなわち約
1.75Kg／cm2ゲージ圧（約25psig）以下の圧力、た
とえば一般に約1.40Kg／cm2ゲージ圧（約20psig）
程度の圧力において空気分離に対し成功裡に使用
されている。このように低い圧力において証明さ
れた設計のRPSA法をより高い供給気体圧力―吸
着レベルにて操作する試みは、完全には満足し得
ないことが判明している。 RPSA法をより高い供給気体圧力レベル、たと
えば約1.40Kg／cm2ゲージ圧（20psig）から約2.81
Kg／cm2ゲージ圧（40psig）まで拡大させるための
努力の際遭遇する問題は、たとえば90〜95％の酸
素が必要とされる場合のように、高生産物濃化の
用途において消費速度が増大するにつれ、生産物
純度の安定性を制御するのが著しく困難になるこ
とである。たとえば94.5％の酸素を特定する場合
のように生産物濃化が重要である場合には、生産
物純度の要求を満たすためRPSA装置の生産性を
相当に減少させる必要があると判明した。 さらに、供給気体混合物からの生産物分離の効
率は、供給気体圧力が上記の高レベルまで増大す
るにつれて減少する。酸素回収におけるこのよう
な減少は、全生産物消費速度と生産物純度とを維
持せねばならない場合、RPSA装置により処理せ
ねばならない供給気体混合物の量を増大させる結
果となる。このことは、ポンプ動力費の増大及び
RPSA法に使用する供給コンプレツサの寸法の増
大をもたらす。 生産物純度及び回収におけるこの種の問題は、
RPSA処理操作において各床に対する全サイクル
時間に課せられた厳密な制限により悪化される。
供給気体混合物を連続かつ循環RPSA処理操作の
過程で装置に連続供給し次いで各床に供給する
際、各吸着剤床に対するその吸着、排気、再加圧
及び望ましくはそこに含まれる任意の遅延期間と
いうサイクルを完結するのに要する全サイクル時
間は、特に限られた個数の吸着剤床を高生産性、
高純度の用途に使用するような用途の場合、極め
て短かいことを必要とする。従来開発されている
ような連続的処理操作においては少なくとも１個
の吸着剤床が、分離すべき加圧供給気体混合物を
常に受入れているので、より容易に吸着しうる気
体成分を床から排出するのに使用しうる時間は著
しく制限されることになる。 このような問題に直面した場合、装置の寸法及
び重量がその成功にとつて重要となるような種々
の高圧RPSA用途において、単に吸着剤床を長く
することは不可能である。たとえば軍用航空気の
ための搭載酸素濃化装置においては、より長いす
なわちより重い吸着剤床を使用して高圧力操作に
関連する欠点を解消することは不可能である。サ
イクルの供給期の際各床に流入する供給気体の量
を、各床に対する供給期間の短縮により減少させ
るという代表も欠点がある。何故なら、連続処理
サイクルにおける供給時間の短縮は各床に対する
全サイクル時間の短縮によつてしか達成されない
からである。このことは、さらに別の処理上及び
機械上の問題をもたらす。たとえば、排気工程の
脱着及びパージ時間も短縮せねばならず、このこ
とは吸着剤の充填容量に悪影響を及ぼす。さら
に、このような条件下における各サイクルの急速
度は、処理用の弁において、実用的な大規模
RPSA操作で耐えることのできない問題を課する
傾向がある。したがつて、当業界においては、吸
着装置の寸法を増大させることなく所定の生産物
純度につきより高い生産性を達成しうるよう
RPSA技術における改良を行なう真の必要性があ
る。 本発明の目的は、したがつて、改良された
RPSA法を提供することである。 本発明の他の目的は、吸着装置の寸法を増大さ
せることなく所定の生産物気体純度につき生産性
を向上させうるRPSA法を提供することである。 本発明のさらに他の目的は、約1.75Kg／cm2ゲー
ジ圧（25psig）以上の高圧力において、改善され
た性能を有するRPSA法を提供することである。 これら及びその他の目的を考慮して、本発明を
以下詳細に説明し、本発明の新規な特徴について
は特に特許請求の範囲に記載する。 本発明は不連続供給工程を採用し、ここで吸着
圧力における供給時間は、各処理サイクルで使用
しうる排気時間の減少を伴なわずに、実質的に短
縮することができる。これにより、RPSA装置の
生産性は、RPSA装置の寸法を増大させて改善生
産性を得ることを必要とせずに、所定の生産物純
度レベルにつき改善されうる。 本発明の目的は、RPSA装置に対し不連続供給
気体サイクルを採用することにより達成され、そ
れによりRPSA処理操作を高圧力用途に拡張する
努力の際遭遇した寸法及び重量の問題を克服す
る。この目的で、処理すべき供給気体混合物の供
給を、装置の各床に対する高吸着圧力の供給工程
の終了時に一時的に中断する。本明細書における
本発明の説明から判るように、この供給中断は、
２個若しくはそれ以上の吸着剤床を備えるRPSA
装置へ供給気体混合物を連続供給する公知の操作
に関連した従来の欠点を克服する。 本RPSA法は、少なくとも１種のより容易に吸
着しうる気体成分をこの成分と少なくとも１種の
より吸着性の小さい成分との供給気体混合物から
選択吸着するのに有利に使用することができる。
処理の際、RPSA装置における各吸着剤床は循環
基準において次の処理順序を行なう：すなわち(1)
気体混合物を床の供給端部に供給して混合物のよ
り容易に吸着しうる気体成分を高吸着圧力にて選
択吸着すると共に、より吸着しにくい気体成分を
床の対向端部すなわち放出端部から生産流出物と
して抜き取り、(2)床を向流的に減圧させると共
に、より容易に吸着しうる気体成分を床の供給端
部から排出させ、かつ(3)向流減圧の際到達した低
圧からより高い中間圧力まで又は高い最終吸着圧
力まで床を再加圧して、床における次の処理サイ
クルの際より容易に吸着しうる成分を追加量の供
給気体混合物から吸着させる。さらに下記するよ
うに、このような高圧供給―吸着工程と排気工程
と再加圧工程とを含むRPSA循環処理順序は、さ
らに全工程を向上させるための遅延期間を含むこ
ともできる。上記アール等の米国特許第4194891
号の第２図は２つの床のRPSA処理順序を示して
おり、この場合各床は供給、遅延、排気及び再加
圧の順序に従い、供給気体混合物をRPSA工程に
連続的に供給し、第１床への供給の終了と同時に
第２床への供給を開始する。 この順序を用いる典型的な慣用のRPSA装置に
おいて、供給、遅延、排気及び再加圧の工程はそ
れぞれ0.8，0.3，0.8及び0.5秒を費やし、全サイ
クル時間は2.4秒である。このような工程は、上
記の比較的低いたとえば約1.40Kg／cm2ゲージ圧
（約20psig）の程度までの吸着圧力にて成功裡に
使用することができる。たとえば軍用航空機に対
する搭載RPSA酸素濃化装置のような特定用途に
望ましい高圧力レベルにおいて、このような工程
は上記の欠点及び問題を生じ易い。各処理サイク
ルの際各床に供給される供給気体混合物の量を減
少させる努力は、この種の用途の極めて限られた
時間順序において、同様に上記したような排気時
間の短縮及び関連する機械的問題に直面する。 本発明はこのような困難性を克服し、所望の生
産物純度の犠性或いはRPSA装置寸法の望ましく
ない増大なしに高圧操作を成功裡に行なうことを
可能にする。本発明の実施において、吸着装置に
対する供給気体混合物の供給は、装置の各床に対
する供給工程の完了時に一時的に中断される。次
段の床への気体混合物の供給を開始する前におけ
る供給中断の時間は、処理サイクル全体を通じて
ほぼ同一に保たれる。さらに、高圧力吸着条件下
での各床に対する供給工程の時間は、処理サイク
ル全体を通じてほぼ同じである。勿論、供給中断
の時間は、任意所定のRPSA用途に適用しうる特
定条件に応じて変化するであろう。たとえば、中
断は、もし遅延を用いるならば高圧吸着工程を丁
度完了した床の遅延期の部分へこの遅延期の終り
頃突入させるか或いは所定用途の特定状態に応じ
てこの床の排気工程中へ又はそれを越えて突入さ
せることができる。本発明の実施により与えられ
る供給中断の結果、各床に対する吸着圧力での供
給工程は時間において排気工程より短縮すること
ができ、１サイクル当り各床に供給される供給気
体の量を、この床で次回の処理サイクルを開始す
る際その高圧供給―吸着工程を行なう前に、各床
をパージしかつ再加圧するのに必要とされる時間
を犠性にすることなく減少させることができる。 約2.4秒の全サイクル時間を有する本発明の一
具体例において供給、遅延、排気及び再加圧の工
程はそれぞれ約0.4，0.3，0.9及び0.8秒を費や
す。これと同じ全時間を有する典型的な慣用操作
と比較して、高圧供給―吸着に貢献する時間長さ
は著しく短縮され、すなわち0.8秒から0.4秒まで
短縮されることが判るであろう。さらに、各サイ
クルに対する遅延時間は同一、すなわち0.3秒で
あるのに対し、再加圧に使用できる時間は慣用の
サイクルにおけるよりも本発明のサイクルにおい
て長く、すなわち0.5秒に比較して0.8秒となる。
極めて顕著なことに、床をさらに使用するため再
生する排気工程に使用しうる時間は各場合にほぼ
同じであり、本発明のサイクルにおい0.9秒であ
るのに対し、慣用のサイクルでは0.8秒である。
慣用装置においては、供給時間の短縮が必然的に
サイクル内の他の工程時間をも相応に減少させ、
上記の欠点及び問題をもたらす。 勿論、任意特定の用途における全サイクル時間
内の各工程に対する時間を変化させることもでき
る。たとえば上記の2.4秒という全サイクル時間
の例において、たとえば0.4，0.3，0.8及び0.9秒
或いは0.5，0.3，0.8及び0.8秒のような処理順序
をも容易に使用することができる。本発明のこの
ような全ての具体例において、供給工程の時間は
排気工程よりも短縮され、しばしば上記の具体例
におけるように著しく短縮される。処理の便宜
上、吸着装置における各床への供給時間は一般に
処理サイクル全体を通じてほぼ同じに保たれる。
さらに、供給中断の時間も、主として任意所定の
RPSA装置における床毎の処理サイクルの変化に
関連した複雑かつ面倒な装置上の問題を避けるた
め、処理サイクル全体を通じてほゞ同じに保たれ
る。上記した本発明の0.4，0.3，0.9及び0.8秒の
例において、２つの床の吸着装置における第１の
床に対する供給は示したように0.4秒間継続し、
この時間は第２の床につきそのサイクルの非供給
部分にある。この0.4秒が終ると、吸着装置に対
する供給が約0.5秒間一時的に中断され、その後
第１の床の排気工程の際第２の床に対する供給気
体混合物の供給が開始される。当業者には判るよ
うに、特に上記の例に関与する極めて短かい全サ
イクル時間において、個々の工程時間及び全サイ
クル時間は常に概算であつて、この処理サイクル
時間に関し本明細書中では「約」という用語を使
用してこの状況が反映される。 高圧供給―吸着、排気及び再加圧の工程に加
え、本発明の方法は全処理順序の１部として遅延
期間を使用しうることが示されている。したがつ
て、処理サイクルは、各床における順序におい
て、上記の例示した実施例におけるように、供給
と遅延と排気と再加圧との工程から構成すること
ができる。「供給」工程又は「高圧供給―吸着」
工程などの用語は、加圧供給気体混合物が所定用
途の高吸着圧力において吸着剤床の供給端部に導
入される時間を示すために使用することが了解さ
れよう。「排気」又は「排気する」という用語
は、高供給―吸着圧力より低い圧力の気体を床の
供給端部から流出させる時間又は全サイクルの部
分、すなわち向流的減圧の時間を意味する。この
ような向流的減圧は吸着圧力よりも本質的に低い
圧力であるが、より容易に吸着しうる気体成分が
向流的減圧工程の際充分実用的な程度にて脱着さ
れかつ床から流出されるよう、できるだけ低い圧
力に床を減圧することが望ましいことは当業者に
明らかであろう。したがつて、向流的減圧工程は
一般に、大気圧又は大気圧以下（これは必然的に
減圧サイクルを含む）が床の供給端部で達せられ
るまで継続される。示した処理順序における遅延
期間は、供給気体混合物が床に供給されておらず
かつ向流的減圧によりその間気体が床から排気さ
れていない時間である。この期間の際、床中の気
体圧力は、床中の気体が床を通つて放出端部まで
移動しかつ遅延期間中に床のこの端部から放出さ
れるので、吸着圧力より減少するであろう。 さらに、本発明は供給、排気及び遅延の順序で
実施することもでき、この場合前記遅延期間は全
サイクルの再加圧工程を構成する。この具体例に
おいても、遅延期間は、床に対する供給なしにか
つこの期間中向流的減圧により気体を床から排気
することなしに進行する。床内の圧力はこの遅延
期間中に上昇する。何故なら、生産物品質の気体
が、排気工程後のこの遅延期間の際、下流の生産
物マニホールドから低圧床の放出端部中へ移動す
るからである。かくして、遅延工程はより高い中
間圧力への床の部分的向流再加圧を構成する。高
吸着圧力において床への供給気体混合物の供給を
開始すると、床は前記中間圧力から極めて急速に
前記吸着圧力まで上昇し、したがつて前記遅延期
間の他に別途の再加圧工程が不必要となる。本発
明の他の具体例において、処理順序は供給と遅延
と排気とさらに遅延とのサイクルから構成するこ
とができる。この場合、各遅延期間は、供給工程
の後又は排気工程の後に、上記の単一遅延期間を
使用する具体例につき記載したと同様に作用す
る。 本発明は、少なくとも２つの吸着剤床、すなわ
ち２〜10個の吸着剤床、より一般的には２〜５個
の吸着剤床を有するRPSA装置において実施する
ことができる。多くの実用的産業用途においては
２個、３個又は４個の床の装置が特に有利である
ことが了解されよう。さらに当業者には、吸着装
置に４個若しくは５個又はそれ以上の床を使用す
る場合、供給気体混合物を任意特定の時間に典型
的には重復する順序で少なくとも２つの吸着剤床
へ供給しうるよう装置を配置するのが一般に望ま
しいことも判るであろう。勿論、このような装置
の場合、各床はこの装置で連続操作を継続する際
循環的に使用される特定の処理順序を行なう。本
発明によれば、吸着装置に対する供給気体混合物
の供給は不連続であり、中断時間はサイクル全体
を通じてほぼ同じである。 本発明の実施は約1.40Kg／cm2ゲージ圧（約
20psig）より高い吸着圧力にて特に有利である
が、本発明はRPSA法が成功裡に使用されている
それより低い圧力レベルでも使用することができ
る。本発明は好ましくは約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲ
ージ圧（約25〜約60psig）の吸着圧力にて行なわ
れるが、この範囲より高い圧力も使用することが
できる。或る実例においては、約2.10〜約2.81
Kg／cm2ゲージ圧（約30〜約40psig）の吸着圧力が
特に便利であると判明した。 本発明はその種々の具体例に関し従来のRPSA
装置につき使用しうる時間範囲、たとえば約30秒
までの時間で実施しうるが、各処理サイクルに対
する全操作時間すなわちサイクル時間は好ましく
は空気分離による酸素回収につき約２〜約10秒程
度である。同様に、吸着圧力における供給工程は
このような全範囲内において広範囲に変化するこ
ともできるが、ただし前記高圧力の供給―吸着工
程は上記目的につき排気工程よりも短時間とす
る。高圧力における供給工程は便利には約0.2〜
約0.6秒を費やすが、軍用航空機の搭載酸素濃化
装置に関する或る種の実用的産業用途には約0.4
秒又は0.5秒が特に便利であると判明した。 本発明の実施により得られる利点は、処理サイ
クルの脱着部分を考慮することにより、一層明ら
かとなるであろう。所定の生産物純度レベルにお
いて循環の安定した状態の性能を維持するには、
吸着物質の蓄積を耐えてはならない。それにも拘
らず、より多くの易吸着性成分、すなわち酸素回
収の例におけるたとえば窒素のような不純物が、
装置に対する供給気体圧力を増大させる際、所定
の供給時間単位当りにRPSA装置の各床中へ導入
される。勿論、吸着工程の終了時における平均床
圧力も、より高い供給圧力の際一層高くなるであ
ろう。もし脱着時間がより低い圧力で使用される
時間と変りがなければ、より高い平均脱着圧力に
てより多くの窒素などの不純物を脱着させる必要
があろう。本発明の不連続供給は、従来使用され
ているのと同じ全サイクル時間内でRPSA工程の
操作を可能にし、より少ない不純物が供給気体混
合物の１部として床中へ導入されると共に、本発
明の実施で使用される吸着圧力にてより短かい供
給工程の結果吸着工程の終了時においてより低い
平均床圧力となる。この平均床圧力は、上記した
ように遅延期間が供給―吸着工程に続くような具
体例において、さらに低くなるであろう。本発明
は排気時間をほぼ同じに維持することができ或い
は長期化さえしうるので、脱着操作を低平均脱着
圧力に達せしめ、このことはより多くの不純物を
各処理サイクルで脱着せねばならない具体例にお
いて望ましいことである。これに対比して、前記
の連続法における供給工程の短縮は、全処理サイ
クル時間を短縮する作用を有する。したがつて、
このような場合、他の工程からも、すなわち排
気、遅延若しくは再加圧工程からも時間を取らね
ばならず、必然的にRPSA法の性能が悪化される
であろう。本明細書中に開示したように達成され
る比較的短かい供給工程の利点は、各床における
全処理サイクル時間内において供給時間を排気時
間より短かくしうるよう充分数の床を使用した連
続供給法によるRPSA法の操作においても達成し
うることに注目すべきである。たとえば、６個の
床を有しかつ各床において0.4秒の供給―吸着時
間を有するRPSA装置は、供給気体混合物を2.4
秒の全サイクル時間にわたり６個の床のそれぞれ
に対し順次に連続供給した後、供給気体の供給を
再び新たな全処理サイクルの開始時に第１床にお
いて開始することにより操作することができる。
各床に対し供給時間を乗算して得られるこの数が
装置に対する全処理サイクル時間に等しくなるよ
う床の数を定めるこれら及びその他の装置を、本
発明につきここに記載した処理の利点を達成すべ
く操作することができる。この種の装置において
必要とされる多数の床並びにこれら多数の床の結
果装置全体に対する流れ分配の著しい複雑性は、
本発明の不連続供給法の使用と比較して、重大な
技術上かつ経済的な欠点となる。 例 従来のRPSA法による連続供給と本発明による
RPSA法の不連続供給との両者を使用して増大加
力で行なつた一連の比較試験において、本発明の
有利性が示された。これらの試験においては３個
の床のRPSA装置を使用し、各吸着剤床は内径
12.7cm（５インチ）かつ長さ30.5cm（12インチ）
とした。使用した吸着剤は、40×80米国標準篩寸
法分布を有する13Xモレキユラシープとした。各
試験においては空気分離のための方法を行なつ
て、94.5％という濃化生産物の酸素純度を得た。
また、各試験においては2.4秒という全サイクル
時間を使用した。従来の連続供給法については、
上記の例示サイクルと同様それぞれ0.8，0.3，0.8
及び0.5秒を費やす供給、遅延、排気及び再加圧
の各工程順序を使用した。本発明の不連続サイク
ルについては、各床につきそれぞれ0.4，0.3，0.9
及び0.8秒を費やす供給、遅延、排気及び再加圧
の各工程順序を使用した。各床に対する供給の終
了後、３個の床の吸着装置に対する供給を約0.5
秒間一時的に中断し、次いで次段の床に対する供
給気体混合物の供給を開始した。この供給中断並
びに各供給工程に対する時間は、処理サイクル全
体にわたりほぼ同じに維持した。これら試験の比
較結果を下記の表に示す。
【表】
これらの経過から判るように、本発明の不連続
供給法は、改善された生産物回収率と1.40Kg／cm2
ゲージ圧（20psig）における結果に比較して2.10
（30）及び2.81Kg／cm2ゲージ圧（40psig）におけ
る吸着剤生産性の顕著な増加とをもたらした。こ
れに比較し、従来法は回収率が低くかつ1.40Kg／
cm2ゲージ圧（20psig）より高い圧力にて低い吸着
剤生産性をもたらし、このことはより高い圧力用
途に対し従来法を拡張する試みにおいて遭遇する
問題につき冒頭に述べた説明に一致する。さら
に、本発明の方法はRPSA技術を高圧力に拡張す
る際特に有利であるが、1.40Kg／cm2ゲージ圧
（20psig）にて得られる結果も従来法に比較して
有利であることに注目すべきであり、このことは
本発明を従来法が効果上制約されている低圧力レ
ベルにおいて並びにRPSA操作の拡張が望まれる
高圧力レベルにおいて成功裡に使用しうるという
上記の説明を確証する。他の試験において、本発
明は上記の例におけるよりも低圧力及び高圧力、
たとえば約0.7Kg／cm2ゲージ圧（約10psig）並び
に約3.51Kg／cm2ゲージ圧（50psig）及び約4.22
Kg／cm2ゲージ圧（60psig）の圧力にて成功裡に使
用された。一般に、本発明のRPSA方式において
供給圧力を増大させると、工程の生産性が最大生
産物濃化条件を含め種々の高濃化レベルにおいて
増大することが判明した。 本明細書中に記載した不連続法に使用される詳
細及び条件において、本発明の範囲を逸脱するこ
となく種々の設計変更をなしうることが了解され
よう。たとえば、使用する吸着剤は、１種若しく
はそれ以上の吸着性の低い成分をこれと易吸着性
気体成分との気体混合物から選択吸着しうる任意
の市販吸着剤とすることができる。アール等の米
国特許第4194891号及びジヨーンズ等の米国特許
第4194892号各明細書に記載された吸着剤を、本
発明の実施に際し容易に使用することができる。
同様に本発明は、迅速処理サイクルと高吸着剤生
産性との利点が望まれるような状況において、従
来の圧力スイング吸着技術におけると同様各種の
気体分離用途に使用することができる。軍用航空
気に対する搭載酸素濃化につき本発明の極めて望
ましい実用的用途としてここに記載したが、CO
及び（又は）メタンを含有する気体混合物からの
水素分離及び精製も、本発明を適当な状況下で使
用しうる多くの気体分離操作の一つである。本発
明は、窒素が所望生産物でありかつ酸素が易吸着
性成分であるような空気分離用途にも実用的に使
用しうることに注目すべきである。この目的で、
特定の市販吸着剤たとえば4Aゼオライトモレキ
ユラシープ及び処理条件が、酸素でなく窒素を吸
着性の低い成分とするように使用されるであろ
う。窒素を生産流出物として回収される吸着性の
低い成分とするこの種の空気分離の例において、
各工程サイクルに対する全操作時間すなわちサイ
クル時間は、RPSA方式に使用しうる全時間範囲
内すなわち約30秒までであり、好ましくは各サイ
クルに対する全操作時間は約４〜約20秒である。
さらに、本発明の実施の際使用される各吸着剤床
の寸法及び長さは、行なうべき分離と、生産物純
度の要求と、使用吸着剤と、所望圧力レベルと、
各床の寸法及び長さに関係しうる全範囲と、この
種の各分離用途に対する全装置の寸法とに応じて
変化することも当業者には了解されよう。しかし
ながら、一般に、本発明は吸着剤床の寸法又は長
さを必らずしも増大させずにより高圧力のRPSA
操作を行ないうること及び（又は）性能及び生産
物安定性に対する悪影響なしに床の寸法及び長さ
を減少させうることが判る。 本発明の実施に際し使用されるほぼ均一の供給
時間と供給中断時間とを得るべく、種々の機械的
手段を案出しうることも当業者には了解されよ
う。この目的を達成するための一つの極めて便利
かつ望ましい手段は、各床に対する供給気体混合
物の供給又は所定用途に使用される全処理順序に
従つた適正順序の床設定を可能にする回転式弁装
置の使用である。エセツクス・クリオゲニツクス
社を譲受人とするスニダーに係る米国特許第
4272265号明細書は、空気分離による酸素濃化を
目的として圧力スイング吸着技術の連続供給を使
用すべく開発された回転式弁装置を開示してい
る。この特許明細書の第１１図から判るように、
この装置は一つの床に対する空気の供給終了時
に、アール等の上記特許明細書に開示された従来
の操作におけると同様に、次段の床に対する空気
の供給を開始するように設計されている。スニダ
ー特許の第６図には、連続空気流のための回転式
弁装置の一具体例が図示されている。この特許明
細書の第５欄、第35〜42行に記載されているよう
に、ロータ１１１の円盤状部分の単一円形口部１
５３を通路１２７，１２８及び１２９のそれぞれ
に順次整列させ、口部１５３の直径はスリーブ１
３５及び対応スリーブの内径とほぼ同一にして、
吸着装置に対する気体の連続供給を従来のRPSA
操作に要求されるよう維持する。本明細書に開示
された本発明により与えられる供給の中断を可能
にするため、本発明の回転式弁装置は前記口部１
５３及び（又は）スリーブ１３５及び他方のスリ
ーブの内径をより小さくすることにより改変させ
ることができ、或いはその部分及びスリーブを本
発明の特定具体例に使用される所望の供給及び供
給の一時的中断を達成すべく適正順序に整列及び
変位させるよう変化させる。本発明の方法を実施
するよう設計されたRPSA装置を最適化するに
は、この種の回転式弁又は制御機構において種々
の詳細な変更又は改良をなしうることが了解され
よう。しかしながら、このような機械的詳細は本
発明の一部を構成せず、本発明のRPSA法に関し
ここにさらに詳細に説明する必要はない。 本発明の方法を実施するため使用される装置の
他の機械的特徴は、特定用途の状況に応じて変化
又は調整しうることが当業者には了解されよう。
この点に関し、アール等の上記特許明細書は装置
における各床の放出端部に接続された単一の生産
物マニホールドの使用を開示している。この種の
単一生産物マニホールドは、本発明を実施するの
に使用されるRPSA方式の装置においても好適で
ある。この種の生産物マニホールドは、本発明の
適当な処理順序にて床を再加圧するため、高圧に
おいて生産気体を便利に利用することができる。 装置における単一生産物マニホールドの特徴
は、上記の遅延工程の際床の向流的再加圧を容易
化させ、すなわち好ましくは全処理順次のうち排
気工程の後に使用される。単一生産物マニホール
ドはRPSA法の全処理順序又は全装置から抜き取
られる生産気体の速度に関係なく、遅延期間の際
向流再加圧の目的で高圧生産気体の供給を行なう
ことを確保する。第１遅延工程も本発明の好適具
体例において使用することに注目すべきである。
この遅延は、供給物が床中へより充分に浸透する
のに充分な時間をもたらす。遅延工程を犠性にし
て供給工程を延長することもできるが、上記の記
載から判るように、この場合各サイクルにおいて
床に加えられるより多量の供給気体はこのような
状況下において所望の回収率及び生産性を低下さ
せる。 本発明のRPSA法は、全RPSA技術において極
めて望ましい改良をもたらす。装置の寸法を必ら
ずしも増大させることなくかつ生産物純度を犠性
にすることなくより高圧の操作を実施しうるの
で、本発明は産業上重要な実用的用途における
RPSA法の使用を促進させるよう高生産性レベル
の達成を可能にする。
供給法は、改善された生産物回収率と1.40Kg／cm2
ゲージ圧（20psig）における結果に比較して2.10
（30）及び2.81Kg／cm2ゲージ圧（40psig）におけ
る吸着剤生産性の顕著な増加とをもたらした。こ
れに比較し、従来法は回収率が低くかつ1.40Kg／
cm2ゲージ圧（20psig）より高い圧力にて低い吸着
剤生産性をもたらし、このことはより高い圧力用
途に対し従来法を拡張する試みにおいて遭遇する
問題につき冒頭に述べた説明に一致する。さら
に、本発明の方法はRPSA技術を高圧力に拡張す
る際特に有利であるが、1.40Kg／cm2ゲージ圧
（20psig）にて得られる結果も従来法に比較して
有利であることに注目すべきであり、このことは
本発明を従来法が効果上制約されている低圧力レ
ベルにおいて並びにRPSA操作の拡張が望まれる
高圧力レベルにおいて成功裡に使用しうるという
上記の説明を確証する。他の試験において、本発
明は上記の例におけるよりも低圧力及び高圧力、
たとえば約0.7Kg／cm2ゲージ圧（約10psig）並び
に約3.51Kg／cm2ゲージ圧（50psig）及び約4.22
Kg／cm2ゲージ圧（60psig）の圧力にて成功裡に使
用された。一般に、本発明のRPSA方式において
供給圧力を増大させると、工程の生産性が最大生
産物濃化条件を含め種々の高濃化レベルにおいて
増大することが判明した。 本明細書中に記載した不連続法に使用される詳
細及び条件において、本発明の範囲を逸脱するこ
となく種々の設計変更をなしうることが了解され
よう。たとえば、使用する吸着剤は、１種若しく
はそれ以上の吸着性の低い成分をこれと易吸着性
気体成分との気体混合物から選択吸着しうる任意
の市販吸着剤とすることができる。アール等の米
国特許第4194891号及びジヨーンズ等の米国特許
第4194892号各明細書に記載された吸着剤を、本
発明の実施に際し容易に使用することができる。
同様に本発明は、迅速処理サイクルと高吸着剤生
産性との利点が望まれるような状況において、従
来の圧力スイング吸着技術におけると同様各種の
気体分離用途に使用することができる。軍用航空
気に対する搭載酸素濃化につき本発明の極めて望
ましい実用的用途としてここに記載したが、CO
及び（又は）メタンを含有する気体混合物からの
水素分離及び精製も、本発明を適当な状況下で使
用しうる多くの気体分離操作の一つである。本発
明は、窒素が所望生産物でありかつ酸素が易吸着
性成分であるような空気分離用途にも実用的に使
用しうることに注目すべきである。この目的で、
特定の市販吸着剤たとえば4Aゼオライトモレキ
ユラシープ及び処理条件が、酸素でなく窒素を吸
着性の低い成分とするように使用されるであろ
う。窒素を生産流出物として回収される吸着性の
低い成分とするこの種の空気分離の例において、
各工程サイクルに対する全操作時間すなわちサイ
クル時間は、RPSA方式に使用しうる全時間範囲
内すなわち約30秒までであり、好ましくは各サイ
クルに対する全操作時間は約４〜約20秒である。
さらに、本発明の実施の際使用される各吸着剤床
の寸法及び長さは、行なうべき分離と、生産物純
度の要求と、使用吸着剤と、所望圧力レベルと、
各床の寸法及び長さに関係しうる全範囲と、この
種の各分離用途に対する全装置の寸法とに応じて
変化することも当業者には了解されよう。しかし
ながら、一般に、本発明は吸着剤床の寸法又は長
さを必らずしも増大させずにより高圧力のRPSA
操作を行ないうること及び（又は）性能及び生産
物安定性に対する悪影響なしに床の寸法及び長さ
を減少させうることが判る。 本発明の実施に際し使用されるほぼ均一の供給
時間と供給中断時間とを得るべく、種々の機械的
手段を案出しうることも当業者には了解されよ
う。この目的を達成するための一つの極めて便利
かつ望ましい手段は、各床に対する供給気体混合
物の供給又は所定用途に使用される全処理順序に
従つた適正順序の床設定を可能にする回転式弁装
置の使用である。エセツクス・クリオゲニツクス
社を譲受人とするスニダーに係る米国特許第
4272265号明細書は、空気分離による酸素濃化を
目的として圧力スイング吸着技術の連続供給を使
用すべく開発された回転式弁装置を開示してい
る。この特許明細書の第１１図から判るように、
この装置は一つの床に対する空気の供給終了時
に、アール等の上記特許明細書に開示された従来
の操作におけると同様に、次段の床に対する空気
の供給を開始するように設計されている。スニダ
ー特許の第６図には、連続空気流のための回転式
弁装置の一具体例が図示されている。この特許明
細書の第５欄、第35〜42行に記載されているよう
に、ロータ１１１の円盤状部分の単一円形口部１
５３を通路１２７，１２８及び１２９のそれぞれ
に順次整列させ、口部１５３の直径はスリーブ１
３５及び対応スリーブの内径とほぼ同一にして、
吸着装置に対する気体の連続供給を従来のRPSA
操作に要求されるよう維持する。本明細書に開示
された本発明により与えられる供給の中断を可能
にするため、本発明の回転式弁装置は前記口部１
５３及び（又は）スリーブ１３５及び他方のスリ
ーブの内径をより小さくすることにより改変させ
ることができ、或いはその部分及びスリーブを本
発明の特定具体例に使用される所望の供給及び供
給の一時的中断を達成すべく適正順序に整列及び
変位させるよう変化させる。本発明の方法を実施
するよう設計されたRPSA装置を最適化するに
は、この種の回転式弁又は制御機構において種々
の詳細な変更又は改良をなしうることが了解され
よう。しかしながら、このような機械的詳細は本
発明の一部を構成せず、本発明のRPSA法に関し
ここにさらに詳細に説明する必要はない。 本発明の方法を実施するため使用される装置の
他の機械的特徴は、特定用途の状況に応じて変化
又は調整しうることが当業者には了解されよう。
この点に関し、アール等の上記特許明細書は装置
における各床の放出端部に接続された単一の生産
物マニホールドの使用を開示している。この種の
単一生産物マニホールドは、本発明を実施するの
に使用されるRPSA方式の装置においても好適で
ある。この種の生産物マニホールドは、本発明の
適当な処理順序にて床を再加圧するため、高圧に
おいて生産気体を便利に利用することができる。 装置における単一生産物マニホールドの特徴
は、上記の遅延工程の際床の向流的再加圧を容易
化させ、すなわち好ましくは全処理順次のうち排
気工程の後に使用される。単一生産物マニホール
ドはRPSA法の全処理順序又は全装置から抜き取
られる生産気体の速度に関係なく、遅延期間の際
向流再加圧の目的で高圧生産気体の供給を行なう
ことを確保する。第１遅延工程も本発明の好適具
体例において使用することに注目すべきである。
この遅延は、供給物が床中へより充分に浸透する
のに充分な時間をもたらす。遅延工程を犠性にし
て供給工程を延長することもできるが、上記の記
載から判るように、この場合各サイクルにおいて
床に加えられるより多量の供給気体はこのような
状況下において所望の回収率及び生産性を低下さ
せる。 本発明のRPSA法は、全RPSA技術において極
めて望ましい改良をもたらす。装置の寸法を必ら
ずしも増大させることなくかつ生産物純度を犠性
にすることなくより高圧の操作を実施しうるの
で、本発明は産業上重要な実用的用途における
RPSA法の使用を促進させるよう高生産性レベル
の達成を可能にする。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも１種若しくはそれ以上のより容易
に吸着しうる気体成分を少なくとも２つの吸着剤
床を備える吸着装置にて供給気体混合物から選択
吸着するに際し、各床が(1)前記気体混合物を床の
供給端部に供給して高供給圧力にて吸着を行なう
と共に、吸着性のより小さい気体成分を床の放出
端部から生産流出物として抜き取り、(2)前記床を
向流的に減圧して、より容易に吸着しうる成分を
床の供給端部から排気させ、かつ(3)前記床を向流
的減圧の際達したより低圧から再加工する各工程
を含む循環処理順序を行なう迅速圧力変動吸着法
において、装置の各床に対する供給工程の終了後
に吸着装置に対する前記気体混合物の供給を一時
的に中断し、各床に対する前記供給工程の時間と
次段の床に対する前記気体混合物の供給を開始す
る前の供給中断の時間とを処理サイクルの全体に
わたりほぼ同じにし、各床に対する吸着圧力での
供給工程を前記排気工程よりも時間において短縮
させ、不連続の供給サイクルにより吸着装置の寸
法を増大させることなく所定の生産物気体純度に
対しより高い生産性を達成させ、全工程性能を向
上させることを特徴とする迅速圧力変動吸着法。 ２ ２〜10個の吸着剤床を吸着装置に使用する特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ ２〜５個の吸着剤床を吸着装置に使用する特
許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 吸着圧力が約1.40Kg／cm2ゲージ圧（約
20psig）以上である特許請求の範囲第１項記載の
方法。 ５ 吸着圧力が約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲージ圧
（約25〜約60psig）である特許請求の範囲第４項
記載の方法。 ６ ２個の吸着剤床を吸着装置に使用する特許請
求の範囲第４項記載の方法。 ７ ３個の吸着剤床を吸着装置に使用する特許請
求の範囲第４項記載の方法。 ８ 吸着圧力が約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲージ圧
（約25〜約60psig）である特許請求の範囲第６項
記載の方法。 ９ 吸着圧力が約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲージ圧
（約25〜約60psig）である特許請求の範囲第７項
記載の方法。 １０ 各処理サイクルに対する全操作時間が約２
〜約10秒である特許請求の範囲第１項記載の方
法。 １１ ２〜３個の吸着剤床を吸着装置に使用し、
吸着圧力が約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲージ圧（約25
〜約60psig）である特許請求の範囲第１０項記載
の方法。 １２ 処理サイクルが、各床において順次に高吸
着圧力での供給工程と遅延期間と排気工程と再加
圧工程とからなり、前記遅延期間の際供給気体混
合物を床に供給せずかつ向流的減圧により床から
気体を排気せず、床内の圧力を前記気体が前記遅
延期間の際床を通過してその放出端部まで移動す
る際吸着圧力から減少させる特許請求の範囲第１
項記載の方法。 １３ 吸着圧力が約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲージ圧
（約25〜約60psig）である特許請求の範囲第１２
項記載の方法。 １４ 各床を排気工程の際ほぼ大気圧まで向流的
に減圧させる特許請求の範囲第１３項記載の方
法。 １５ 各床を排気工程の際大気圧以下の圧力まで
向流的に減圧させる特許請求の範囲第１３項記載
の方法。 １６ ２〜10個の吸着剤床を吸着装置に使用する
特許請求の範囲第１３項記載の方法。 １７ ２個の吸着剤床を吸着装置に使用する特許
請求の範囲第１６項記載の方法。 １８ ３個の吸着剤床を吸着装置に使用する特許
請求の範囲第１６項記載の方法。 １９ 供給気体混合物が空気であり、より吸着性
の小さい生産物気体が酸素でありかつより容易に
吸着しうる気体成分が窒素である特許請求の範囲
第１２項記載の方法。 ２０ 吸着圧力が約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲージ圧
（約25〜約60psig）である特許請求の範囲第１９
項記載の方法。 ２１ 高吸着圧力における供給工程が約0.2〜約
0.6秒を費やす特許請求の範囲第２０項記載の方
法。 ２２ 供給気体混合物が空気であり、より容易に
吸着しうる成分が窒素からなりかつより吸着性の
小さい成分が酸素からなる特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ２３ 各サイクルに対する全操作時間が約２〜約
10秒である特許請求の範囲第２２項記載の方法。 ２４ 全操作時間が約２〜約４秒である特許請求
の範囲第２３項記載の方法。 ２５ 吸着圧力における供給工程と遅延期間と排
気工程と再加圧工程との時間がそれぞれ約0.4，
0.3，0.9及び0.8秒であり、全サイクル時間が約
2.4秒である特許請求の範囲第２１項記載の方
法。 ２６ ２個の吸着剤床を吸着装置に使用する特許
請求の範囲第２２項記載の方法。 ２７ ３個の吸着剤床を吸着装置に使用する特許
請求の範囲第２５項記載の方法。 ２８ 吸着圧力が約2.10〜約2.81Kg／cm2ゲージ圧
（約30〜約40psig）である特許請求の範囲第２７
項記載の方法。 ２９ 処理サイクルが各床において順次に高吸着
圧力での供給工程と排気工程と遅延期間とからな
り、この遅延期間の際床に対し供給気体混合物を
供給せずかつ向流減圧により床から気体を排気せ
ず、遅延期間の際下流の生産物マニホールドから
床の放出端部中へ移動する生産物品質の気体によ
る床の部分的向流再加工によつて前記遅延期間の
際気体圧力を床内で上昇させ、前記遅延期間が処
理サイクルの再加圧工程を構成する特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ３０ 吸着圧力が約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲージ圧
（約25〜約60psig）である特許請求の範囲第２９
項記載の方法。 ３１ 各床を排気工程の際ほぼ大気圧まで向流的
に減圧させる特許請求の範囲第３０項記載の方
法。 ３２ 各床を排気工程の際大気圧以下まで向流的
に減圧させる特許請求の範囲第３０項記載の方
法。 ３３ ２〜10個の吸着剤床を吸着装置に使用する
特許請求の範囲第３０項記載の方法。 ３４ ２個の吸着剤床を吸着装置に使用する特許
請求の範囲第３３項記載の方法。 ３５ ３個の吸着剤床を吸着装置に使用する特許
請求の範囲第３３項記載の方法。 ３６ 供給気体混合物が空気であり、より吸着性
の小さい生産物気体が酸素でありかつより容易に
吸着しうる成分が窒素である特許請求の範囲第２
９項記載の方法。 ３７ 吸着圧力が約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲージ圧
（約25〜約60psig）である特許請求の範囲第３６
項記載の方法。 ３８ 処理サイクルが各床において順次に高吸着
圧力での供給工程と第１遅延期間と排気工程と第
２遅延期間とからなり、前記第２遅延期間が処理
サイクルの再加圧工程を構成する特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ３９ 吸着圧力が約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲージ圧
（約25〜約60psig）である特許請求の範囲第３８
項記載の方法。 ４０ ２〜10個の吸着剤床を吸着装置に使用する
特許請求の範囲第３９項記載の方法。 ４１ 供給気体混合物が空気であり、より吸着性
の小さい生産物気体が酸素でありかつより容易に
吸着しうる気体成分が窒素である特許請求の範囲
第４０項記載の方法。 ４２ ２〜５個の吸着剤床を吸着装置に使用する
特許請求の範囲第４１項記載の方法。 ４３ 供給気体混合物が空気であり、より容易に
吸着しうる成分が酸素からなりかつより吸着性の
小さい成分が窒素からなる特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ４４ 各サイクルに対する全操作時間が約４〜約
20秒である特許請求の範囲第４３項記載の方法。 ４５ 吸着圧力が約1.40Kg／cm2ゲージ圧（約
20psig）以上である特許請求の範囲第４４項記載
の方法。 ４６ 吸着圧力が約1.75〜約4.22Kg／cm2ゲージ圧
（約25〜約60psig）でありかつ２〜10個の吸着剤
床を吸着装置に使用する特許請求の範囲第４５項
記載の方法。 ４７ ２〜５個の吸着剤床を使用する特許請求の
範囲第４６項記載の方法。
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