JPS6136106A - モノ硫酸カリウム‐三重塩の製造法 - Google Patents
モノ硫酸カリウム‐三重塩の製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/06—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing sulfur
- C01B15/08—Peroxysulfates
Landscapes
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
従来の技術
陽イオンＨ８Ｏπを有る、ベルオキソモノ硫酸塩は、例
えは天然及び合成の繊維の漂白剤として、毛髪を平らに
る、か又＆’ｌ ｋｉらせる毛髪化粧品で、皮革の製造
で、浄化側に、例えば組人ね歯にか又は家具の清掃剤と
して、及び殊に最近の抗開の成分として大きい工業的重
要性を壱る、（例えばドイツ特許公開第３２４６２６０
号明細書）。もちろんベルオキソモノサルフェートは、
わずかに結晶形で得らねるのに過ぎない。
えは天然及び合成の繊維の漂白剤として、毛髪を平らに
る、か又＆’ｌ ｋｉらせる毛髪化粧品で、皮革の製造
で、浄化側に、例えば組人ね歯にか又は家具の清掃剤と
して、及び殊に最近の抗開の成分として大きい工業的重
要性を壱る、（例えばドイツ特許公開第３２４６２６０
号明細書）。もちろんベルオキソモノサルフェートは、
わずかに結晶形で得らねるのに過ぎない。
それというのも水溶液から濃縮によって結晶させる場合
には、分解による著しいロスを予期したけねばならない
からである。簡単なアルカリ金属塩ＮａＨＳ ０５及び
ＫＨＳＯ３は、放散る、と空気に対して吸湿性である。
には、分解による著しいロスを予期したけねばならない
からである。簡単なアルカリ金属塩ＮａＨＳ ０５及び
ＫＨＳＯ３は、放散る、と空気に対して吸湿性である。
空気に対して安定なのは、゛カロアート（Ｃａｒｏａｔ
） ”と呼ばわる三重塩２ＫＨＳＯ５，ＫＨＳＯ３・
Ｋ２ＳＯ４である。それ故この塩は唯一のベルオキソモ
ノ硫酸塩であり、これは工業的に製造さねろ。
） ”と呼ばわる三重塩２ＫＨＳＯ５，ＫＨＳＯ３・
Ｋ２ＳＯ４である。それ故この塩は唯一のベルオキソモ
ノ硫酸塩であり、これは工業的に製造さねろ。
三重塩２ ＫＨＳＯ３・ＫＨＳＯ３・Ｋ２ＳＯ４を製造
る、ためには、先づＫＨＳＯ３、ＫＨＳＯ，及びに２Ｓ
ｏ、の水溶液を、硫酸、過酸化水素及びアルカリ性カリ
ウム塩、例えば水酸化カリウム、炭酸カリウム又は重炭
酸カリウムを成分の限定さねた狭い割合で反応させて製
造る、。か５る溶液から、濃縮又は簡単な結晶化及び濾
迦によって、一般に三重塩の不純形を得ることができる
のに過ぎない。純粋の三ｌ塩を製造る、だめには、分別
結晶が必要であり、こねは工業的に費用かがＳす、収率
のロスをもたらし、一般にバンチ法を必要とし、連続的
に実施る、のは困難である（オーストリア特許第２１２
２７５号明細書、ドイツ特許第１０８００８３号明ａＩ
書、米国特許第。
る、ためには、先づＫＨＳＯ３、ＫＨＳＯ，及びに２Ｓ
ｏ、の水溶液を、硫酸、過酸化水素及びアルカリ性カリ
ウム塩、例えば水酸化カリウム、炭酸カリウム又は重炭
酸カリウムを成分の限定さねた狭い割合で反応させて製
造る、。か５る溶液から、濃縮又は簡単な結晶化及び濾
迦によって、一般に三重塩の不純形を得ることができる
のに過ぎない。純粋の三ｌ塩を製造る、だめには、分別
結晶が必要であり、こねは工業的に費用かがＳす、収率
のロスをもたらし、一般にバンチ法を必要とし、連続的
に実施る、のは困難である（オーストリア特許第２１２
２７５号明細書、ドイツ特許第１０８００８３号明ａＩ
書、米国特許第。
６０４１１３９号明細書参照）−エ
それ数本発明の目的は、鮪単で経済的方法で実施る、こ
とができ、前記目的の必要条件に相応る、純粋な三に地
が得らねる連り的実施司能の三重塩２ ＫＨＳＯ３・Ｋ
ＨＳＯ３・Ｋ２Ｓｏ、の製造法を得ることであった。こ
の目的は本発明によって解決される。
とができ、前記目的の必要条件に相応る、純粋な三に地
が得らねる連り的実施司能の三重塩２ ＫＨＳＯ３・Ｋ
ＨＳＯ３・Ｋ２Ｓｏ、の製造法を得ることであった。こ
の目的は本発明によって解決される。
本発明の課題はＨ２ＳＯ，、）］２０２ 及びＫＯＨ
から三重塩２ ＫＨＳＯ３：Ｘ ＫＨ８Ｄ、 Ｘ Ｋ２
ＳＯ４を製造る、方法であり、この方法は連続的製造に
対してＫＨＳＯ５、Ｈ２ＳＯ４及びに２Ｓｏ４をモル比
１，６〜２，５対１．２〜２．０対１で含有る、作業水
溶液を、蒸発装置で減圧及び湛ルル高４０℃でＫＨＳＯ
４含穿２Ｄ−６ＯＮ量％に相応る、濃序まで濃縮し、濃
縮溶液から流、１１０１部を取出し、こわから温度１５
℃以下に冷却して三重塩を沈殿させ、分離し、得られた
母液を残留溶液と合し、９０〜１００％のＨ２ＳＯ，，
３Ｄ〜９０％のＨ２Ｏ２及び濃ＫＯＨを添加して溶液を
復原し、再び蒸発装置に循環させることを特徴とる、。
から三重塩２ ＫＨＳＯ３：Ｘ ＫＨ８Ｄ、 Ｘ Ｋ２
ＳＯ４を製造る、方法であり、この方法は連続的製造に
対してＫＨＳＯ５、Ｈ２ＳＯ４及びに２Ｓｏ４をモル比
１，６〜２，５対１．２〜２．０対１で含有る、作業水
溶液を、蒸発装置で減圧及び湛ルル高４０℃でＫＨＳＯ
４含穿２Ｄ−６ＯＮ量％に相応る、濃序まで濃縮し、濃
縮溶液から流、１１０１部を取出し、こわから温度１５
℃以下に冷却して三重塩を沈殿させ、分離し、得られた
母液を残留溶液と合し、９０〜１００％のＨ２ＳＯ，，
３Ｄ〜９０％のＨ２Ｏ２及び濃ＫＯＨを添加して溶液を
復原し、再び蒸発装置に循環させることを特徴とる、。
本発明によりば、簡単な連続的方法で製造る、ことがで
きる。本発明によって使用したＫＨＳＯ５／Ｈ２ＳＯ４
／に２ＳＯ４のモル比１．６〜２．５／１．２〜２．［
］ ／ １を維持る、と、意外なことにも同じようにし
て三重塩は前述のに２Ｓｏ、の沈殿を有しないで沈殿る
、が、既に三重塩の組成を有る、作業溶液からは、先づ
に２Ｓｏ４が沈殿る、。
きる。本発明によって使用したＫＨＳＯ５／Ｈ２ＳＯ４
／に２ＳＯ４のモル比１．６〜２．５／１．２〜２．［
］ ／ １を維持る、と、意外なことにも同じようにし
て三重塩は前述のに２Ｓｏ、の沈殿を有しないで沈殿る
、が、既に三重塩の組成を有る、作業溶液からは、先づ
に２Ｓｏ４が沈殿る、。
それというのもかかる溶液から三重塩を製造る、ために
は、水は、例えばスプレー乾燥機によって完全に除去し
なけｈばならないからである。
は、水は、例えばスプレー乾燥機によって完全に除去し
なけｈばならないからである。
こねに反して本発明方法によれば、わずかな水を蒸発さ
せるだけで十分であり、こｈによって十分なエネルギー
の節約が可能となり、方法の実施を連続的に行なうこと
ができる。
せるだけで十分であり、こｈによって十分なエネルギー
の節約が可能となり、方法の実施を連続的に行なうこと
ができる。
本発明方法によれば、市場で得らねる常用の生成物中に
存在る、不利なベルオキソジサルフエートの含量約６％
を避けることもできる。かかるベルオキソジサルフエー
トの含量は、殊に三重塩を化粧品及び家具の清掃に使用
る、ためには不利である。そわというのもベルオキンジ
サルフエートは、純粋のベルオキソモノ硫酸カリウム又
は三重塩とは異なり、皮膚刺激性を肩る、からである。
存在る、不利なベルオキソジサルフエートの含量約６％
を避けることもできる。かかるベルオキソジサルフエー
トの含量は、殊に三重塩を化粧品及び家具の清掃に使用
る、ためには不利である。そわというのもベルオキンジ
サルフエートは、純粋のベルオキソモノ硫酸カリウム又
は三重塩とは異なり、皮膚刺激性を肩る、からである。
公知方法によって使用る、オレウムの代りに９０〜１０
０％の硫酸を使用して、この所望しないベルオキンジサ
ルフエートの含量を避けることができる。本発明方法に
よって製造した三重塩は、ベルオキソニ硫酸カリウム約
０．２１量％を含有る、のに過ぎない。
０％の硫酸を使用して、この所望しないベルオキンジサ
ルフエートの含量を避けることができる。本発明方法に
よって製造した三重塩は、ベルオキソニ硫酸カリウム約
０．２１量％を含有る、のに過ぎない。
本発明方法のもう１つの利点は、活性酸素のロス、即ち
過酸の分解は連続的方法の場合にでも減少る、ことがで
きるからである。過酸の分解は、主として原料、殊に苛
性カリ中に存在る、塩素イオンによって惹起されること
が立証された。連続的方法の場合には、通常この塩化物
が濃縮し、こねは加速的に−ａｈの分解をもたらす。本
発明による反応条件下では、塩化物は大過剰量の硫酸の
ために塩酸塩として存在し、１部分酸化して塩素になっ
た後に、カロー酸によって濃縮工程で減圧で水と一緒に
塩化水素及び塩素として連続して除去されるので、過酸
の分解（活性酸素の減少）は受は人ねられる範囲内で存
在る、。付加的に、これはなお本発明による作業によっ
てイ片温度で助長されるか、高温度は分解を促進る、。
過酸の分解は連続的方法の場合にでも減少る、ことがで
きるからである。過酸の分解は、主として原料、殊に苛
性カリ中に存在る、塩素イオンによって惹起されること
が立証された。連続的方法の場合には、通常この塩化物
が濃縮し、こねは加速的に−ａｈの分解をもたらす。本
発明による反応条件下では、塩化物は大過剰量の硫酸の
ために塩酸塩として存在し、１部分酸化して塩素になっ
た後に、カロー酸によって濃縮工程で減圧で水と一緒に
塩化水素及び塩素として連続して除去されるので、過酸
の分解（活性酸素の減少）は受は人ねられる範囲内で存
在る、。付加的に、これはなお本発明による作業によっ
てイ片温度で助長されるか、高温度は分解を促進る、。
溶液を復原る、ためには、好ましくは濃度９０〜１［１
［１％を有る、疏り、殊に約９５％の硫酸を使用る、。
［１％を有る、疏り、殊に約９５％の硫酸を使用る、。
ろ０〜９０％の、殊に約８５％の過酸化水素及び濃苛性
カリ、好ましくは５０％の苛性カリで作業る、。好まし
くは硫酸と過酸化水素とから、先づカロー酸、Ｈ２ＳＯ
５を製造し、次いでこ身１を苛性カリと一緒に作業溶液
に送る。
カリ、好ましくは５０％の苛性カリで作業る、。好まし
くは硫酸と過酸化水素とから、先づカロー酸、Ｈ２ＳＯ
５を製造し、次いでこ身１を苛性カリと一緒に作業溶液
に送る。
蒸発装置中の圧力は、好ましくは１［］［１ｍバール以
下であり、殊に２５〜２ｍバールであり、この中の温度
は最高４０００であり、好ましくは３０〜１５℃、殊に
２０〜２５℃である。
下であり、殊に２５〜２ｍバールであり、この中の温度
は最高４０００であり、好ましくは３０〜１５℃、殊に
２０〜２５℃である。
溶液からの三重塩の沈殿は、温度約１５℃で始まるが、
その際結晶は、極めて細かい結晶の粉末形で生じる。こ
Ｊｌに反して容易に分離される結晶を形成しながらの十
分な結晶化は、温度１０℃及びこね以下で得られる。そ
れ故沈殿は、好ましくは１０℃〜−１０℃１殊に５℃及
びこわ以下で行なう。結晶の分離は、か＼る方法に常用
の方法で、例えは遠心分離又は栖過によって行なうこと
ができる。
その際結晶は、極めて細かい結晶の粉末形で生じる。こ
Ｊｌに反して容易に分離される結晶を形成しながらの十
分な結晶化は、温度１０℃及びこね以下で得られる。そ
れ故沈殿は、好ましくは１０℃〜−１０℃１殊に５℃及
びこわ以下で行なう。結晶の分離は、か＼る方法に常用
の方法で、例えは遠心分離又は栖過によって行なうこと
ができる。
作業耐液としては、好ましくはＫＨＳＯ、／Ｈ２Ｓｏ４
／Ｋ２ＳＯ４のモル比１，８〜２．２／１．４〜１．７
／ １を有る、溶液を使用る、。
／Ｋ２ＳＯ４のモル比１，８〜２．２／１．４〜１．７
／ １を有る、溶液を使用る、。
実施例
次に実施例につき本発明を説明る、か、１％」は「１量
％」である。
％」である。
実施例
（ａ）原料
原料としては、９５％の硫酸、８５％の過酸化水素及び
５０％の苛性カリが役立つ。
５０％の苛性カリが役立つ。
Ｈ２Ｏ２６ｋｇ ／ ｈｒ 及びＨ，，８０，２０ｋｇ
／ ｈｒを、冷却反応器Ｒ中で連続的に一緒にして混
合る、と、約５０％のカロー酸Ｏ６，Ｈ２ＳＯ６が生じ
、これはなおＨ２ＳＯ，、Ｈ２Ｏ及びＨ２Ｏ２を含有る
、。
／ ｈｒを、冷却反応器Ｒ中で連続的に一緒にして混
合る、と、約５０％のカロー酸Ｏ６，Ｈ２ＳＯ６が生じ
、これはなおＨ２ＳＯ，、Ｈ２Ｏ及びＨ２Ｏ２を含有る
、。
（ｂ）製造の循環
製造の循環部には、水溶液中にＫＨ８０，２５〜３０％
及びＨ２ＳＯ４又はＫ２ＳＯ４約１５％の含量を有る、
作業溶液ＡＬ約１．５ｍ３が存在る、。連続的に力１：
Ｉ−＆ＣＳ ＜ ２６ｋｇ／ｈｒ ）及び５０ｔｙ、ノ
ＫＯＩ（（２７ｋｇ／ ｈｒ）が供給されるこの溶液５
ｍ３／ｈｒを、真空蒸発装置を介る、循環器ＵＧから約
２５℃及び１０ｍバールでボンダでくみ上げて、原料と
一緒に送られ中和で生じる水を除去る、。
及びＨ２ＳＯ４又はＫ２ＳＯ４約１５％の含量を有る、
作業溶液ＡＬ約１．５ｍ３が存在る、。連続的に力１：
Ｉ−＆ＣＳ ＜ ２６ｋｇ／ｈｒ ）及び５０ｔｙ、ノ
ＫＯＩ（（２７ｋｇ／ ｈｒ）が供給されるこの溶液５
ｍ３／ｈｒを、真空蒸発装置を介る、循環器ＵＧから約
２５℃及び１０ｍバールでボンダでくみ上げて、原料と
一緒に送られ中和で生じる水を除去る、。
作業溶液ＡＬ約０．２ ｍ３／ｈｒを循環から連続的に
取出し、１ｍ３の冷却結晶器ＫＧ中で５℃に冷却し、そ
の際三重塩が沈殿る、。
取出し、１ｍ３の冷却結晶器ＫＧ中で５℃に冷却し、そ
の際三重塩が沈殿る、。
（０分離
結晶器Ｋ（）からの結晶Ｍ濁液を、遠心分離機２によっ
て分離る、。濾液（約０．２ ｍ” ／ｈｒ ）を循環
器ＵＧに戻し、新しくる、。濾過ケーキを遠心分離機で
洗浄し、湿潤塩を流動床乾燥機中で乾燥し、サイロを経
て貯槽に送る。
て分離る、。濾液（約０．２ ｍ” ／ｈｒ ）を循環
器ＵＧに戻し、新しくる、。濾過ケーキを遠心分離機で
洗浄し、湿潤塩を流動床乾燥機中で乾燥し、サイロを経
て貯槽に送る。
図面は本発明方法を実施る、系統図である。
Ｒ・・−反応器、Ｃ８・・・カロー酸、ＡＬ・・・作業
溶液、ＵＧ・・・循環器、ＫＧ・・結晶器、２・・遠心
分離機
溶液、ＵＧ・・・循環器、ＫＧ・・結晶器、２・・遠心
分離機
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ｈ＿２ＳＯ＿４、Ｈ＿２Ｏ＿２及びＫＯＨから三重
塩２ＫＨＳＯ＿５×ＫＨＳＯ＿４×Ｋ＿２ＳＯ＿４を製
造する方法において、連続的製造に対してＫＨＳＯ＿５
、Ｈ＿２ＳＯ＿４及びＫ＿２ＳＯ＿４をモル比１．６〜
２．５対１．２〜２．０対１で含有する作業水溶液を、
蒸発装置で減圧及び温度最高４０℃でＫＨＳＯ＿４含量
２０〜６０重量％に相応する濃度まで濃縮し、濃縮溶液
から流れの１部を取出し、これから温度１５℃以下に冷
却して三重塩を沈殿させ、分離し、得られた母液を残留
溶液と合し、９０〜１００％のＨ＿２ＳＯ＿４、３０〜
９０％のＨ＿２Ｏ＿２及び濃ＫＯＨを添加して溶液を復
原し、再び蒸発装置に循環させることを特徴とする、三
重塩２ＫＨＳＯ＿５×ＫＨＳＯ＿４×Ｋ＿２ＳＯ＿４の
製造法。 ２、蒸発装置中で１００ｍバールよりもわずかな圧力を
維持する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、蒸発装置中で圧力２５〜２ｍバール及び温度６０〜
１５℃を維持する、特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、作業溶液でＫＨＳＯ＿５対Ｈ＿２ＳＯ＿４対Ｋ＿２
ＳＯ＿４のモル比１．８〜２．２対１．４〜１．７対１
を調節する、特許請求の範囲第１項から第３項までのい
ずれか１項記載の方法。 ５、三重塩を温度１０〜−１０℃で沈殿させる、特許請
求の範囲第１項から第４項までのいずれか１項記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843427119 DE3427119A1 (de) | 1984-07-23 | 1984-07-23 | Verfahren zur herstellung von kaliumpermonosulfat-tripelsalz |
| DE3427119.8 | 1984-07-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6136106A true JPS6136106A (ja) | 1986-02-20 |
Family
ID=6241347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16041385A Pending JPS6136106A (ja) | 1984-07-23 | 1985-07-22 | モノ硫酸カリウム‐三重塩の製造法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4610865A (ja) |
| EP (1) | EP0169498A3 (ja) |
| JP (1) | JPS6136106A (ja) |
| AU (1) | AU569952B2 (ja) |
| CA (1) | CA1229216A (ja) |
| DE (1) | DE3427119A1 (ja) |
| ES (1) | ES8604471A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006522003A (ja) * | 2003-03-31 | 2006-09-28 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ペルオキシモノ硫酸水素カリウム溶液 |
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- 1984-07-23 DE DE19843427119 patent/DE3427119A1/de not_active Withdrawn
-
1985
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- 1985-07-04 ES ES85544879A patent/ES8604471A1/es not_active Expired
- 1985-07-05 AU AU44614/85A patent/AU569952B2/en not_active Ceased
- 1985-07-17 EP EP85108954A patent/EP0169498A3/de not_active Withdrawn
- 1985-07-22 JP JP16041385A patent/JPS6136106A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006522003A (ja) * | 2003-03-31 | 2006-09-28 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ペルオキシモノ硫酸水素カリウム溶液 |
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| AU4461485A (en) | 1986-01-30 |
| US4610865A (en) | 1986-09-09 |
| CA1229216A (en) | 1987-11-17 |
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