JPS6140033B2 - - Google Patents
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- JPS6140033B2 JPS6140033B2 JP10811580A JP10811580A JPS6140033B2 JP S6140033 B2 JPS6140033 B2 JP S6140033B2 JP 10811580 A JP10811580 A JP 10811580A JP 10811580 A JP10811580 A JP 10811580A JP S6140033 B2 JPS6140033 B2 JP S6140033B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C10/00—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
- C23C10/18—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions
- C23C10/26—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions more than one element being diffused
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- Chemically Coating (AREA)
Description
本発明は溶融塩法で被処理材表面に炭化物層を
形成させる方法に関するものである。 この種方法として特公昭47−19844号の硼酸塩
を塩浴剤を用いる方法や特開昭53−35637号の中
性塩を用いる方法がるが、いずれも第ａ族元素
のみの炭化物を被覆する方法であり、工業的にも
種々の問題点がある。また本発明者は第ａ族元
素と第ａ族元素の適量添加により第ａ族元素
と第ａ族元素の複炭化物層を形成させる方法を
発明し別に出願している。その後もよりよい複炭
化物の形成方法につき検討を続けてきたが、上記
方法でさらに第ａ族元素酸塩および第ａ族元
素酸塩の１種または２種以上を合計で２〜10wt
％添加すると、以下の工業的に有利な性質が得ら
れることを究明した。 (1) 処理炉内の位置によらず均一な炭化物被覆が
できる。 (2) ポツト寿命が長くなる。 とくに従来方法では炉上部に浸漬した被処理材
表面に形成される炭化物層は下部より薄いか、場
合によつては全く炭化物層が形成されないことも
ある。ところが、第ａ族元素酸塩および第ａ
族元素酸塩の１種または２種以上を添加すると、
大気と接する塩浴表面ギリギリまで均一な厚さで
炭化物層が形成できるようになつた。 第ａ族元素酸塩および第ａ族元素酸塩を添
加すると何故炭化物層が均一に被覆され、またポ
ツトの寿命が伸びるのかその理由は不明である
が、実験による事実として合計で２〜10wt%の
範囲で添加すると効果があらわれる。２wt%未
満では添加の効果が少なく、逆に10wt%を越え
て添加すると浴の寿命が低下してよくない。 第ａ族元素酸塩および第ａ族元素酸塩は無
水の場合はそのまま、結晶水をもつものは200℃
付近で長時間乾燥して用いるのがよい。添加は室
温で行ない、塩浴剤および金属粉未とよく混合し
てから加熱溶融するのが望ましい。 本願の特許請求の範囲で第ａ族元素酸塩と第
ａ族元素酸塩を添加しても他の性質、すなわち
炭化物の形成速度、浴の粘性、蒸発、付着塩の除
去し易さ等は変らない。したがつて本発明者が発
明した前述の方法に新たに第ａ族元素酸塩と第
ａ族元素酸塩を１種または２種以上を合計で２
〜10wt%追加するだけでよく処理工程や処理条
件も上記方法と同じでよい。とくに本発明者によ
る発明（特願昭55−81842号）で示すように塩浴
剤に周期律表第ａ族および第ａ族元素の１種
または２種以上の塩化物と５〜30mo%の硼酸
塩の混合塩を用いる方法やが工業的に優れてる。
このとき第ａ族元素またはこれを含む物質は第
ａ族元素として１〜４wt%で、かつ第ａ族
元素またはこれを含む物質は第ａ族元素量とし
て５〜40wt%の範囲で添加する必要がある。第
ａ族元素の量が１wt%未満では複炭化物は形
成されず、逆に４wt%を越えると硼酸塩の一部
が還元されるようになり、また第ａ族元素の量
が５wt%未満では炭化物層が形成されず、逆に
40wt%を越えると浴の粘性が著しく大きくなる
からである。第ａ族元素または第ａ族元素を
含む物質としてはその合金粉末を用いるのが望ま
しい。さらに第ａ族元素および第ａ族元素に
はそれぞれチタン、バナジウムを用い、第ａ族
元素酸塩および第ａ族元素酸塩にはそれぞれチ
タン酸塩、バナジン酸塩を用いるのが被覆炭化物
の特性や経済性の見地から望ましい。また溶融浴
中で被処理材を陰極にして電解してもよい。以下
に実施例を示す。 実施例 １ 表に示す４種類の塩浴組成を調合し、内径４６
φのSUS304製ポツト中で大気中加熱溶融した。 記号Ａ〜Ｃは本願発明の方法、記号Ｄは従来方
法である。Na2B4O7は無水の１級試薬、BaC２
は工業用を用いた。Fe―Ｖ，Fe―Tiはそれぞれ
純分が７％、70％で100メツシユ以下の微粉末を
用いた。NaVO3は工業用のNaVCO3・4H2Oを用
い結晶水は高温長時間加熱により分解・蒸発させ
た。これらはいずれも室温で混合した。被処理材
はSKD11の板で表面を研削仕上後、脱脂してポ
ツトの底部に浸漬保持した。処理温度は1000℃
で、4Hr保持して後、大気中で油冷した。被処理
材表面に付着した塩を洗浄除去した後、Ｘ線回
折、Ｘ線マイクロアナライザー分析、光学顕微鏡
察により被覆層の物質、化学組成、厚さ等につき
調べた。 表にその結果を併記して示すが、被覆層はいず
れもVC炭化物にTiの固溶した（VTi）Ｃ複炭化
物であり、層の厚さも約９μと組成によらず一定
であつた。
形成させる方法に関するものである。 この種方法として特公昭47−19844号の硼酸塩
を塩浴剤を用いる方法や特開昭53−35637号の中
性塩を用いる方法がるが、いずれも第ａ族元素
のみの炭化物を被覆する方法であり、工業的にも
種々の問題点がある。また本発明者は第ａ族元
素と第ａ族元素の適量添加により第ａ族元素
と第ａ族元素の複炭化物層を形成させる方法を
発明し別に出願している。その後もよりよい複炭
化物の形成方法につき検討を続けてきたが、上記
方法でさらに第ａ族元素酸塩および第ａ族元
素酸塩の１種または２種以上を合計で２〜10wt
％添加すると、以下の工業的に有利な性質が得ら
れることを究明した。 (1) 処理炉内の位置によらず均一な炭化物被覆が
できる。 (2) ポツト寿命が長くなる。 とくに従来方法では炉上部に浸漬した被処理材
表面に形成される炭化物層は下部より薄いか、場
合によつては全く炭化物層が形成されないことも
ある。ところが、第ａ族元素酸塩および第ａ
族元素酸塩の１種または２種以上を添加すると、
大気と接する塩浴表面ギリギリまで均一な厚さで
炭化物層が形成できるようになつた。 第ａ族元素酸塩および第ａ族元素酸塩を添
加すると何故炭化物層が均一に被覆され、またポ
ツトの寿命が伸びるのかその理由は不明である
が、実験による事実として合計で２〜10wt%の
範囲で添加すると効果があらわれる。２wt%未
満では添加の効果が少なく、逆に10wt%を越え
て添加すると浴の寿命が低下してよくない。 第ａ族元素酸塩および第ａ族元素酸塩は無
水の場合はそのまま、結晶水をもつものは200℃
付近で長時間乾燥して用いるのがよい。添加は室
温で行ない、塩浴剤および金属粉未とよく混合し
てから加熱溶融するのが望ましい。 本願の特許請求の範囲で第ａ族元素酸塩と第
ａ族元素酸塩を添加しても他の性質、すなわち
炭化物の形成速度、浴の粘性、蒸発、付着塩の除
去し易さ等は変らない。したがつて本発明者が発
明した前述の方法に新たに第ａ族元素酸塩と第
ａ族元素酸塩を１種または２種以上を合計で２
〜10wt%追加するだけでよく処理工程や処理条
件も上記方法と同じでよい。とくに本発明者によ
る発明（特願昭55−81842号）で示すように塩浴
剤に周期律表第ａ族および第ａ族元素の１種
または２種以上の塩化物と５〜30mo%の硼酸
塩の混合塩を用いる方法やが工業的に優れてる。
このとき第ａ族元素またはこれを含む物質は第
ａ族元素として１〜４wt%で、かつ第ａ族
元素またはこれを含む物質は第ａ族元素量とし
て５〜40wt%の範囲で添加する必要がある。第
ａ族元素の量が１wt%未満では複炭化物は形
成されず、逆に４wt%を越えると硼酸塩の一部
が還元されるようになり、また第ａ族元素の量
が５wt%未満では炭化物層が形成されず、逆に
40wt%を越えると浴の粘性が著しく大きくなる
からである。第ａ族元素または第ａ族元素を
含む物質としてはその合金粉末を用いるのが望ま
しい。さらに第ａ族元素および第ａ族元素に
はそれぞれチタン、バナジウムを用い、第ａ族
元素酸塩および第ａ族元素酸塩にはそれぞれチ
タン酸塩、バナジン酸塩を用いるのが被覆炭化物
の特性や経済性の見地から望ましい。また溶融浴
中で被処理材を陰極にして電解してもよい。以下
に実施例を示す。 実施例 １ 表に示す４種類の塩浴組成を調合し、内径４６
φのSUS304製ポツト中で大気中加熱溶融した。 記号Ａ〜Ｃは本願発明の方法、記号Ｄは従来方
法である。Na2B4O7は無水の１級試薬、BaC２
は工業用を用いた。Fe―Ｖ，Fe―Tiはそれぞれ
純分が７％、70％で100メツシユ以下の微粉末を
用いた。NaVO3は工業用のNaVCO3・4H2Oを用
い結晶水は高温長時間加熱により分解・蒸発させ
た。これらはいずれも室温で混合した。被処理材
はSKD11の板で表面を研削仕上後、脱脂してポ
ツトの底部に浸漬保持した。処理温度は1000℃
で、4Hr保持して後、大気中で油冷した。被処理
材表面に付着した塩を洗浄除去した後、Ｘ線回
折、Ｘ線マイクロアナライザー分析、光学顕微鏡
察により被覆層の物質、化学組成、厚さ等につき
調べた。 表にその結果を併記して示すが、被覆層はいず
れもVC炭化物にTiの固溶した（VTi）Ｃ複炭化
物であり、層の厚さも約９μと組成によらず一定
であつた。
【表】
次に表に記載と同じ塩浴を1000→に加熱後、
被処理材SKD11を図に示すごとく、上部20mmが
溶融塩塩浴表面より露出するようにSUS304
製ポツト中に浸漬の深さは約150mmである。浸漬
する直前に溶融した塩浴をよく撹拌し、被処理材
を浸漬してからは処理が終了するまで、そのまま
静置した。処理時間は4Hrでその後油冷し付着塩
を洗浄除去した。 光学顕微鏡により被処理材各位置での被覆層の
厚さを測定したところ、記号Ａ〜Ｃの本願発明の
塩浴組成では浴表面ギリギリまで約９μの
（VTi）Ｃ炭化物が均一に形成されていたが、記
号Ｄの従来法では浴表面より約30mmの深さまでは
炭化物の被覆が認められなかつた。 さらに、塩浴と大気が接する位置では鋼を浸食
する現象がおこりやすい。そこでその位置に相当
する被処理材の浸食による寸法減少量を測定した
ところ本願発明の記号Ａ〜Ｃの組成では寸法減少
は認められなかつたが、従来法の記号Ｄの組成で
はわずかであるが（約0.25mm）浸食により寸法減
少していた。このように本願発明の浴組成は鋼に
対する浸食作用が極めて小さいので耐熱鋼ポツト
の寿命向上に対し有利である。 実施例 ２ NaCとBaC２をモル組成比で61：39の割合
で混合した塩浴剤にFe―V30wt%とFe―Ti8wt
％、さらにNaVO35wt%とNa2TiO33wt%を室温
で混合した。実施例１と同様の方法で処理したと
ころ約８μの（VTi）Ｃ複炭化物が形成されてい
た。また炭化物層は塩浴表面より約15mmのところ
まで形成されており、NaVO3，Na2TiO3を添加し
ない塩浴組成に較べ効果が認められた。また塩浴
表面での浸食現象も認められなかつた。 実施例 ３ 塩浴剤にモル組成比で86：14のBaC２と
Na2B4O7を用い、これにFe―Nb15wt%、Fe―
Ti3wt%とNaNbO35wt%を添加して混合した。実
施例１と同様の方法で処理したところ、約10μの
（NbTi）Ｃ複炭化物層が形成されていた。また炭
化物層は塩浴表面ギリギリリまで均一に形成され
ており、NaNbO3添加の効果が認められた。浸食
による寸法減少量もほとんどなくNaNbO3添加の
効果が認められた。 実施例 ４ モル組成比で２：４：１のBacl2、Cacl2、
BaB4O7混合塩をベースとし、これにNb＋Ta合金
の粉末10wt%とFe―Zrの粉末２wt%および
NaTaO35wt%を添加して混合した。実施例１と
同じ方法で処理したところ約10μの炭化物が被覆
されていた。この炭化物の組成をEPMAで調べた
ところNbとTaと少量のZrが検出され、（Nb，
Ta，Zr）Ｃ複炭化物と推定できた。浴の状況は
良好で浸食も少なく、NaTaO3の効果が認められ
た。 実施例 ５ モル組成比で２：４：１のBacl2，CaC２，
Na2B4O7混合塩を用い、これにFe―Ｖ粉末10wt
％、Fe―Ti粉末３wt%およびCaVO35wt%を添
加して混合した。実施例１と同じ方法で処理した
ところ約10μの（VTi）Ｃ複炭化物層が形成され
ていた。浴の状況、浸食の程度は良好であつた。 実施例 ６ モル組成比３：４：１のNacl，Licl，K2B4O7
混合浴を用い、これにFe―Nb粉末10wt%、Fe―
Ti粉末３wt%およびKNbO35wt%を添加して混
合した。実施例１と同じ方法で処理したところ、
約10μの（NbTi）Ｃ複炭化物層が形成されてい
た。浴の状況、浸食の状況は良好でKNbO3の効
果が認められた。
被処理材SKD11を図に示すごとく、上部20mmが
溶融塩塩浴表面より露出するようにSUS304
製ポツト中に浸漬の深さは約150mmである。浸漬
する直前に溶融した塩浴をよく撹拌し、被処理材
を浸漬してからは処理が終了するまで、そのまま
静置した。処理時間は4Hrでその後油冷し付着塩
を洗浄除去した。 光学顕微鏡により被処理材各位置での被覆層の
厚さを測定したところ、記号Ａ〜Ｃの本願発明の
塩浴組成では浴表面ギリギリまで約９μの
（VTi）Ｃ炭化物が均一に形成されていたが、記
号Ｄの従来法では浴表面より約30mmの深さまでは
炭化物の被覆が認められなかつた。 さらに、塩浴と大気が接する位置では鋼を浸食
する現象がおこりやすい。そこでその位置に相当
する被処理材の浸食による寸法減少量を測定した
ところ本願発明の記号Ａ〜Ｃの組成では寸法減少
は認められなかつたが、従来法の記号Ｄの組成で
はわずかであるが（約0.25mm）浸食により寸法減
少していた。このように本願発明の浴組成は鋼に
対する浸食作用が極めて小さいので耐熱鋼ポツト
の寿命向上に対し有利である。 実施例 ２ NaCとBaC２をモル組成比で61：39の割合
で混合した塩浴剤にFe―V30wt%とFe―Ti8wt
％、さらにNaVO35wt%とNa2TiO33wt%を室温
で混合した。実施例１と同様の方法で処理したと
ころ約８μの（VTi）Ｃ複炭化物が形成されてい
た。また炭化物層は塩浴表面より約15mmのところ
まで形成されており、NaVO3，Na2TiO3を添加し
ない塩浴組成に較べ効果が認められた。また塩浴
表面での浸食現象も認められなかつた。 実施例 ３ 塩浴剤にモル組成比で86：14のBaC２と
Na2B4O7を用い、これにFe―Nb15wt%、Fe―
Ti3wt%とNaNbO35wt%を添加して混合した。実
施例１と同様の方法で処理したところ、約10μの
（NbTi）Ｃ複炭化物層が形成されていた。また炭
化物層は塩浴表面ギリギリリまで均一に形成され
ており、NaNbO3添加の効果が認められた。浸食
による寸法減少量もほとんどなくNaNbO3添加の
効果が認められた。 実施例 ４ モル組成比で２：４：１のBacl2、Cacl2、
BaB4O7混合塩をベースとし、これにNb＋Ta合金
の粉末10wt%とFe―Zrの粉末２wt%および
NaTaO35wt%を添加して混合した。実施例１と
同じ方法で処理したところ約10μの炭化物が被覆
されていた。この炭化物の組成をEPMAで調べた
ところNbとTaと少量のZrが検出され、（Nb，
Ta，Zr）Ｃ複炭化物と推定できた。浴の状況は
良好で浸食も少なく、NaTaO3の効果が認められ
た。 実施例 ５ モル組成比で２：４：１のBacl2，CaC２，
Na2B4O7混合塩を用い、これにFe―Ｖ粉末10wt
％、Fe―Ti粉末３wt%およびCaVO35wt%を添
加して混合した。実施例１と同じ方法で処理した
ところ約10μの（VTi）Ｃ複炭化物層が形成され
ていた。浴の状況、浸食の程度は良好であつた。 実施例 ６ モル組成比３：４：１のNacl，Licl，K2B4O7
混合浴を用い、これにFe―Nb粉末10wt%、Fe―
Ti粉末３wt%およびKNbO35wt%を添加して混
合した。実施例１と同じ方法で処理したところ、
約10μの（NbTi）Ｃ複炭化物層が形成されてい
た。浴の状況、浸食の状況は良好でKNbO3の効
果が認められた。
図は塩浴上部でも複炭化物が均一に被覆される
かどうかを調べるために行なつた実験の試料の浸
漬方法を示す模式図である。 ：被処理材、：溶融塩浴、：ポツト。
かどうかを調べるために行なつた実験の試料の浸
漬方法を示す模式図である。 ：被処理材、：溶融塩浴、：ポツト。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩浴剤が周期律表第ａ族および第ａ族元
素の１種または２種以上の塩化物でさらに周期律
表第Va族元素酸塩および第ａ族元素酸塩の
１種または２種以上を合計で２〜10wt%加え、
第ａ族元素またはこれを含む物質の添加量が
第ａ族元素量として２〜10wt%と第ａ族
元素またはこれを含む物質の添加量が第ａ族元
素量として５〜40wt%添加して加熱溶融させ、
浴中に浸漬した被処理材表面に第ａ族元素と
第ａ族元素の複炭化物層を形成させることを特
徴とする表面処理方法。 ２ 塩浴剤が周期律表第ａ族および第ａ族元
素の１種または２種以上の塩化物と５〜30mo
％の硼酸塩からなる混合塩であり、第ａ族元
素またはこれを含む物質の添加量が第ａ族元
素量として２〜４wt%である特許請求の範囲第
１項記載の表面処理方法。 ３ 第ａ族元素がチタン、第Va族元素がバ
ナジウム、第ａ族元素酸塩がチタン酸塩、第
ａ族元素酸塩がバナジン酸塩である特許請求の
範囲第１項、第２項又は第３項記載の表面処理方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10811580A JPS5732363A (en) | 1980-08-06 | 1980-08-06 | Surface treatment |
| CA000379645A CA1179242A (en) | 1980-06-17 | 1981-06-12 | Method for treating surfaces |
| US06/274,276 US4400222A (en) | 1980-06-17 | 1981-06-16 | Method for treating surfaces |
| DE3123871A DE3123871C2 (de) | 1980-06-17 | 1981-06-16 | Verfahren zur Erzeugung einer Schicht eines Carbids oder zusammengesetzten Carbids auf Kohlenstoff enthaltendem Material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10811580A JPS5732363A (en) | 1980-08-06 | 1980-08-06 | Surface treatment |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5732363A JPS5732363A (en) | 1982-02-22 |
| JPS6140033B2 true JPS6140033B2 (ja) | 1986-09-06 |
Family
ID=14476281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10811580A Granted JPS5732363A (en) | 1980-06-17 | 1980-08-06 | Surface treatment |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5732363A (ja) |
-
1980
- 1980-08-06 JP JP10811580A patent/JPS5732363A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5732363A (en) | 1982-02-22 |
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