JPS6140366A - ジチオラト錯体−シクロデキストリン包接化合物の製造方法 - Google Patents
ジチオラト錯体−シクロデキストリン包接化合物の製造方法Info
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- JPS6140366A JPS6140366A JP15913184A JP15913184A JPS6140366A JP S6140366 A JPS6140366 A JP S6140366A JP 15913184 A JP15913184 A JP 15913184A JP 15913184 A JP15913184 A JP 15913184A JP S6140366 A JPS6140366 A JP S6140366A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
この発明はネオジムレーずよりジャイアントパルスを発
振させる場合に用いる色素Ｑスイッチに使用するジチオ
ラト錯体−シクロデキストリン包液化合物の製造方法に
関するものである。
振させる場合に用いる色素Ｑスイッチに使用するジチオ
ラト錯体−シクロデキストリン包液化合物の製造方法に
関するものである。
固体レーザは光の指向性の良さ、単色性、単位面積当り
のエネルギー密度の大きさなどの利点を持つため、最近
レーザ測遠器゛、レーザレーダ、色素レーザ励起光源、
分光学用光源、レーザ加工機等にその使用範囲を拡大し
ている。固体レーザはキセノンフラッシュランプ励起に
よる通常発振においては、その出力は数本〜数百本のス
パイクよりなる不規則な波形をしている。レーザ測遠器
、レーザレーダなどに用いるレーザ発振器は、一本の立
ち上がりの速い、巾の狭い大きなピーク出力を生ずる必
要がある。この目的で考えられたのがジャイアントパル
ス発振方式で、この方法を利用することによって、レー
ザ発振の開始を必要な時間まで抑えて励起レベルに電子
を多数押し上げた状態で発振させ、立ち上がりの速い巾
の狭い大きなピーク出力のレーザ出力を生ぜしめること
ができる。このピーク出力を大きくしたパルスをジャイ
アントパルスという。このジャイアントパルス方式には
レーザ発振を制御するＱスイッチが用いられる。Ｑスイ
ッチには能動的Ｑスイッチと受動的Ｑスイッチとがあり
、前者には回転プリズム、ケルセルボックルセルがあり
、後者にはこの発明による色素Ｑスイッチの他、吸収薄
膜がある。
のエネルギー密度の大きさなどの利点を持つため、最近
レーザ測遠器゛、レーザレーダ、色素レーザ励起光源、
分光学用光源、レーザ加工機等にその使用範囲を拡大し
ている。固体レーザはキセノンフラッシュランプ励起に
よる通常発振においては、その出力は数本〜数百本のス
パイクよりなる不規則な波形をしている。レーザ測遠器
、レーザレーダなどに用いるレーザ発振器は、一本の立
ち上がりの速い、巾の狭い大きなピーク出力を生ずる必
要がある。この目的で考えられたのがジャイアントパル
ス発振方式で、この方法を利用することによって、レー
ザ発振の開始を必要な時間まで抑えて励起レベルに電子
を多数押し上げた状態で発振させ、立ち上がりの速い巾
の狭い大きなピーク出力のレーザ出力を生ぜしめること
ができる。このピーク出力を大きくしたパルスをジャイ
アントパルスという。このジャイアントパルス方式には
レーザ発振を制御するＱスイッチが用いられる。Ｑスイ
ッチには能動的Ｑスイッチと受動的Ｑスイッチとがあり
、前者には回転プリズム、ケルセルボックルセルがあり
、後者にはこの発明による色素Ｑスイッチの他、吸収薄
膜がある。
固体レーザのうちネオジムレーザは７０４μ扉と近赤外
領域に発振波長を持ちルビーレーザと共に現在実用化さ
れている固体レーザの中で重要な位置を占めている。
領域に発振波長を持ちルビーレーザと共に現在実用化さ
れている固体レーザの中で重要な位置を占めている。
このネオジムレーザの色素Ｑスイッチに用いられている
ジチオラト錯体系色素は極微量のラジカル発生剤（例え
ば過酸化物、テトラヒドロフラン、ジクロロエタン等）
の存在下においても光退色もしくは暗退色する。溶剤か
らラジカル発生剤を完全に除去することは困難で、レー
ザに装着する時にもれてくるフラッシュランプの光によ
り空気中で光退色し、有効なパルス発振回数はおよそ２
９００回くらいである。また暗条件下でも、加速劣化試
験よりの推定では品質保証温度である６０℃において約
２．３年の寿命と推定された。更にプラスチック中にジ
チオラト錯体系色素を分散したプラスチックＱスイッチ
においてはポリマー中の過酸化物（重合開始剤として用
いら・れている）を除去することは困難で、このような
プラスチックＱスイッチ（ポリメタクリル酸ブチルな分
散媒としたもの）の推定寿命は室温でｏ、ｉ ｌＩ年で
ある。さらにポリビニルアルコールを分散媒としたもの
では、プラスチックＱスイッチ作製途中でジチオラト錯
体は完全に分解してしまう。
ジチオラト錯体系色素は極微量のラジカル発生剤（例え
ば過酸化物、テトラヒドロフラン、ジクロロエタン等）
の存在下においても光退色もしくは暗退色する。溶剤か
らラジカル発生剤を完全に除去することは困難で、レー
ザに装着する時にもれてくるフラッシュランプの光によ
り空気中で光退色し、有効なパルス発振回数はおよそ２
９００回くらいである。また暗条件下でも、加速劣化試
験よりの推定では品質保証温度である６０℃において約
２．３年の寿命と推定された。更にプラスチック中にジ
チオラト錯体系色素を分散したプラスチックＱスイッチ
においてはポリマー中の過酸化物（重合開始剤として用
いら・れている）を除去することは困難で、このような
プラスチックＱスイッチ（ポリメタクリル酸ブチルな分
散媒としたもの）の推定寿命は室温でｏ、ｉ ｌＩ年で
ある。さらにポリビニルアルコールを分散媒としたもの
では、プラスチックＱスイッチ作製途中でジチオラト錯
体は完全に分解してしまう。
また、ジチオラト錯体は赤外線カットフィル４−や農業
用フィルムなどに使用する赤外線吸収剤としても使われ
ている。これらの使用の際にも耐光性が問題となり、紫
外線吸収剤などの添加を行なっていた。しかし、この方
法も退色の原因は高分子中に含まれる過酸化物によるも
のであるから、暗退色には有効でなかった。さらに、紫
外線吸収剤、酸化防止剤の中にはジチオラト錯体を還元
して、退色させてしまう性質をもつものもある。
用フィルムなどに使用する赤外線吸収剤としても使われ
ている。これらの使用の際にも耐光性が問題となり、紫
外線吸収剤などの添加を行なっていた。しかし、この方
法も退色の原因は高分子中に含まれる過酸化物によるも
のであるから、暗退色には有効でなかった。さらに、紫
外線吸収剤、酸化防止剤の中にはジチオラト錯体を還元
して、退色させてしまう性質をもつものもある。
以上のような欠点を克服するために、本発明者らはジチ
オラト錯体系色素とシクロデキストリンとの包接化合物
を使用することを知見し、本発明を完成するに至った。
オラト錯体系色素とシクロデキストリンとの包接化合物
を使用することを知見し、本発明を完成するに至った。
すなわちこの発明は、ジチオラト錯体とシクロデキスト
リンとを、少なくともジチオラト錯体を溶液状態でシク
ロデキストリンと接触させることこの発明において、少
なくともジチオラト錯体を溶液状態でシクロデキストリ
ンと接触させる実施態様としては、任意の接触方法が行
える。例えばシクロデキストリンを同相としてカラムに
詰め、ジチオラト錯体のみを溶かす溶液にジチオラト錯
体を番かして該カラムに流し、その後シクロデキストリ
ンをカラムから取り出して溶媒を除去することにより有
利に接触が行える。また、ジチオラト錯体及びシクロテ
キストリンの両者をそれぞれの一方のみを溶かす溶媒に
溶かし、得られたジチオラト錯体溶液とシクロテキスト
リノ溶液とを混合し、撹拌しながらジチオラト錯体のみ
を溶かす溶媒を除去することにより行ってもよい。
リンとを、少なくともジチオラト錯体を溶液状態でシク
ロデキストリンと接触させることこの発明において、少
なくともジチオラト錯体を溶液状態でシクロデキストリ
ンと接触させる実施態様としては、任意の接触方法が行
える。例えばシクロデキストリンを同相としてカラムに
詰め、ジチオラト錯体のみを溶かす溶液にジチオラト錯
体を番かして該カラムに流し、その後シクロデキストリ
ンをカラムから取り出して溶媒を除去することにより有
利に接触が行える。また、ジチオラト錯体及びシクロテ
キストリンの両者をそれぞれの一方のみを溶かす溶媒に
溶かし、得られたジチオラト錯体溶液とシクロテキスト
リノ溶液とを混合し、撹拌しながらジチオラト錯体のみ
を溶かす溶媒を除去することにより行ってもよい。
この発明の一実施例に用いられるジチオラト錯体として
は、ビス〔４−（ジメチルアミノ）ジチオベンジル〕ニ
ツケル（Ｏ）（以下ＢＤＮと略す）の他、ビス−（ジチ
オジアセチル）−白金、ビス−（ジチオジアセチル）−
ニッケル、ビス−（り。
は、ビス〔４−（ジメチルアミノ）ジチオベンジル〕ニ
ツケル（Ｏ）（以下ＢＤＮと略す）の他、ビス−（ジチ
オジアセチル）−白金、ビス−（ジチオジアセチル）−
ニッケル、ビス−（り。
ｙ′−ジメトキシジチオベンジル）−白金、ビス−（ジ
チオベンジルコ−白金、および以下にあげる構造式のも
のが含まれる： （三片東圧商品名、Ｉ ＲＡ−ｔ ｓ’）（三片東圧商
品名、ＩＲＡ−３ｊ） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−Ｊ６） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−、？４） （三片東圧商品名、ｘＲＡ−２） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−、？） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−ざ） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−／す （三片東圧商品名、ＩＲＡ−７６） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−、？υ この発明の一実施例に用いられるシクロデキストリンと
しては、α−２β−２γ−シクロデキストリンがあげら
れる。また、α−シクロデキストリンの一〇Ｈな一０Ｃ
ＨＪに変えたもの（トリス−０ＣＲ。
チオベンジルコ−白金、および以下にあげる構造式のも
のが含まれる： （三片東圧商品名、Ｉ ＲＡ−ｔ ｓ’）（三片東圧商
品名、ＩＲＡ−３ｊ） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−Ｊ６） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−、？４） （三片東圧商品名、ｘＲＡ−２） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−、？） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−ざ） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−／す （三片東圧商品名、ＩＲＡ−７６） （三片東圧商品名、ＩＲＡ−、？υ この発明の一実施例に用いられるシクロデキストリンと
しては、α−２β−２γ−シクロデキストリンがあげら
れる。また、α−シクロデキストリンの一〇Ｈな一０Ｃ
ＨＪに変えたもの（トリス−０ＣＲ。
−α−シクロデキストリン）も使用できる。なお、ジチ
オラト錯体、シクロデキストリンとも各溶媒には飽和ま
で溶かすことが望ましいが、包接していないシクロデキ
ストリンに対する包接化合物の割合を増すためにはこの
限りではない。
オラト錯体、シクロデキストリンとも各溶媒には飽和ま
で溶かすことが望ましいが、包接していないシクロデキ
ストリンに対する包接化合物の割合を増すためにはこの
限りではない。
この発明におけるジチオラト錯体のみを溶かす溶媒とし
ては、ジクロロエタン、りμロホルム、二硫化炭素など
があげられる。
ては、ジクロロエタン、りμロホルム、二硫化炭素など
があげられる。
この発明におけるシクロデキストリンのみを溶かす溶媒
としては、水、グリセリンなどがあげられる。
としては、水、グリセリンなどがあげられる。
この発明によるジチオラト錯体−シクロデキストリン包
接化合物の構造については未だ明らかで油溶性であるＢ
ＤＮが水溶性になっているのである。このものはジチオ
ラト錯体の一部が、シフロブキストリ／により保護され
ることにより、ラジカルの攻撃に耐性をもつものと考え
られる。
接化合物の構造については未だ明らかで油溶性であるＢ
ＤＮが水溶性になっているのである。このものはジチオ
ラト錯体の一部が、シフロブキストリ／により保護され
ることにより、ラジカルの攻撃に耐性をもつものと考え
られる。
次に、第１図曲線ａＫＢＤＮのトルエン溶液にｔｓｏｍ
ｗ／ｃｄの光強度の超高圧水銀灯光を照射した時の光退
色速度を示す。反応速度定数に一〇、ｌＯＪ分−′であ
った。また、第１図曲線ｂ４ＣＢＤＮとβ−シクロデキ
ストリンの包接化合物の水溶液にｉｓｏｍｗ／ｃｄの光
強度の超高圧水銀灯光を照射した時の光退色速度を示す
。ｋ ＝ ６．７ Ｘ ／ Ｏ−’ ９−’であった。
ｗ／ｃｄの光強度の超高圧水銀灯光を照射した時の光退
色速度を示す。反応速度定数に一〇、ｌＯＪ分−′であ
った。また、第１図曲線ｂ４ＣＢＤＮとβ−シクロデキ
ストリンの包接化合物の水溶液にｉｓｏｍｗ／ｃｄの光
強度の超高圧水銀灯光を照射した時の光退色速度を示す
。ｋ ＝ ６．７ Ｘ ／ Ｏ−’ ９−’であった。
このように、包接化合物の方が１５倍モ安定であった。
またＢＤＮのジメチルスルフオキシド溶液を７０℃に暖
めておき、過硫酸アンモニウムを加えると１分間で完全
に退色するにもかかわらず、ＢＤＮとβ−シクロデキス
トリンの包接化合物の水溶液に過硫酸アンモニウムを加
えて３０分間加熱しても、／１１００ｎの吸収はわずか
１０％程度減少するだけであった。
めておき、過硫酸アンモニウムを加えると１分間で完全
に退色するにもかかわらず、ＢＤＮとβ−シクロデキス
トリンの包接化合物の水溶液に過硫酸アンモニウムを加
えて３０分間加熱しても、／１１００ｎの吸収はわずか
１０％程度減少するだけであった。
以下実施例及び参考例に基づき本発明を説明す実施例１
ｔｏ重量部のγ−シクロデキストリンを／（７’！φｘ
ｔｏｃａのカラムに詰め、０２重量部のビス−（ｑ 、
ｌＩ／−ジメトキシジチオベンジルンー白金を１００
重量部のジクロロエタンに溶かしたものを流す。減圧で
液を完全に流出させた後、γ−シクかし、ｌθＴｌ、、
！０ＯＯＸＧで１０分間遠心して上ずみを取った。この
ものは１１００ｍｍの吸光度がＯ，コｌであった。これ
に／！；０ｒｎＷ／ａｔ＆の光な３０分間照射した後の
吸光度は０．／ ？であった。又、この溶液り０重量部
と１０％ポリビニルアルコール溶液５重量部を混合し、
７０ｗｇφのアルミシャーレに入れ、り０℃で乾燥する
と０．７１ｍの固体色素Ｑスイッチ膜かで゛きる。これ
に加速劣化試験を行なうと保存寿命が型温で３．７年で
あると推定された。
ｔｏｃａのカラムに詰め、０２重量部のビス−（ｑ 、
ｌＩ／−ジメトキシジチオベンジルンー白金を１００
重量部のジクロロエタンに溶かしたものを流す。減圧で
液を完全に流出させた後、γ−シクかし、ｌθＴｌ、、
！０ＯＯＸＧで１０分間遠心して上ずみを取った。この
ものは１１００ｍｍの吸光度がＯ，コｌであった。これ
に／！；０ｒｎＷ／ａｔ＆の光な３０分間照射した後の
吸光度は０．／ ？であった。又、この溶液り０重量部
と１０％ポリビニルアルコール溶液５重量部を混合し、
７０ｗｇφのアルミシャーレに入れ、り０℃で乾燥する
と０．７１ｍの固体色素Ｑスイッチ膜かで゛きる。これ
に加速劣化試験を行なうと保存寿命が型温で３．７年で
あると推定された。
実施例２
１ＯＸ量部のβ−シクロデキストリンを１ｃＩＬφＸｔ
Ｏ呼のカラムに詰め、０．１重量部のＢＤＮを１ｏｏｉ
ｉ量部のクロロホルムに溶かしたものを流す。減圧で液
を完全に流出させた後、Ｉ−シクロデキストリンを取り
出し、真空ポンプで一昼夜乾燥させる。午のものを／
Ｏ’０θ菖量部の水に溶かし、ｉｏ℃、！；０ＯＯＸσ
で１０分間遠心して上ずみを取った。このものはｉｔｏ
ｏｎｍの吸光度が０．３７であった。
Ｏ呼のカラムに詰め、０．１重量部のＢＤＮを１ｏｏｉ
ｉ量部のクロロホルムに溶かしたものを流す。減圧で液
を完全に流出させた後、Ｉ−シクロデキストリンを取り
出し、真空ポンプで一昼夜乾燥させる。午のものを／
Ｏ’０θ菖量部の水に溶かし、ｉｏ℃、！；０ＯＯＸσ
で１０分間遠心して上ずみを取った。このものはｉｔｏ
ｏｎｍの吸光度が０．３７であった。
このものを／（ｍの石英七ル中に入れ、第２図の構成の
ネオジムレーザ発振装置（図において、ｌは反射ミラー
、コはフラッシュランプ、３はネオジム−ＹＡＧ結晶、
グはＱスイッチ、Ｓは半反射ミツ−）に装着したところ
、１万回の発振の後でも充分な発振があった。
ネオジムレーザ発振装置（図において、ｌは反射ミラー
、コはフラッシュランプ、３はネオジム−ＹＡＧ結晶、
グはＱスイッチ、Ｓは半反射ミツ−）に装着したところ
、１万回の発振の後でも充分な発振があった。
実施例３
７重量部のα−７クロデキストリンを１００重量部の水
に溶かす。０．０７重量部のビス−（ジチオジアセテル
ンー白金をｒｏＩｉ量部のジクロロエタンに溶かす。両
者をと一力中でマグネテツクス４−ラにより激しく撹拌
しつつ、減圧することによってジクロロエタンを蒸発さ
せる。黒色の沈殿ができるからこれを濾過しく集める。
に溶かす。０．０７重量部のビス−（ジチオジアセテル
ンー白金をｒｏＩｉ量部のジクロロエタンに溶かす。両
者をと一力中でマグネテツクス４−ラにより激しく撹拌
しつつ、減圧することによってジクロロエタンを蒸発さ
せる。黒色の沈殿ができるからこれを濾過しく集める。
集めた沈殿を真空ポンプで一昼夜乾燥させる。このもの
を１００重量部の水に溶かし、ｔｏ℃、５ｏｏｏｘＧで
１０分間遠心して上ずみをとった。このものはｉｔｏｏ
ｎｍの吸光度が０．／ ２であった。これに／ｊＯ＊Ｗ
／ａｉｌの光を３０分間照射した後の吸光度は０．／で
あった。
を１００重量部の水に溶かし、ｔｏ℃、５ｏｏｏｘＧで
１０分間遠心して上ずみをとった。このものはｉｔｏｏ
ｎｍの吸光度が０．／ ２であった。これに／ｊＯ＊Ｗ
／ａｉｌの光を３０分間照射した後の吸光度は０．／で
あった。
この溶液ｙｏ重量部と１０％ポリビニルアルコール溶液
５重量部を混合して７０非φｌのアルミシャーレに入れ
、デＯ℃で乾燥するとθ、／２ｙｍの固体色素Ｑスイッ
チ膜ができる。これを第２図の構成のネオジムレーザに
装着したところ、充分な発振があった。この固体Ｑスイ
ッチの加速劣化試験によると保存寿命が型温で３．７年
であると推定された。
５重量部を混合して７０非φｌのアルミシャーレに入れ
、デＯ℃で乾燥するとθ、／２ｙｍの固体色素Ｑスイッ
チ膜ができる。これを第２図の構成のネオジムレーザに
装着したところ、充分な発振があった。この固体Ｑスイ
ッチの加速劣化試験によると保存寿命が型温で３．７年
であると推定された。
実施例亭
／ｌＥｔ部のβ−シクロデキストリンをｉｏθ重量部の
水に溶かす。０．０７重量部のＢＤＮをｌθθ重量部の
クロロホルムに溶かす。両者なビーカ中でマグネチツク
ス４−ラにより激しく撹拌しつつ、のものを１ＯＯＢＬ
量部の水に溶かし、ｔｏｔ。
水に溶かす。０．０７重量部のＢＤＮをｌθθ重量部の
クロロホルムに溶かす。両者なビーカ中でマグネチツク
ス４−ラにより激しく撹拌しつつ、のものを１ＯＯＢＬ
量部の水に溶かし、ｔｏｔ。
５ｏｏｏｘａで１０分間遠心して上ずみをとった。
このものは１１００ｍｍの吸光度が０．３６であった。
これを第２図の構成のネオジムレーザに装着したところ
、１万回の発振の後でも充分な発振があった。
、１万回の発振の後でも充分な発振があった。
参考例１
０．０００６Ｎ量部のＢＤＮを１００重量部のトルエン
に溶かす。このもののｔｏｔ、ｏｎｍ ｉｃおける吸光
度は０．３７であった。これを第２図のネオジムレーザ
に装着し、発振させると２０００回の発振でパルス出力
がＳＯ％に低下した。又、このものにｔｓｏｍＷ／ｄの
光を３θ分間照射すると、吸光度はθ、Ｏｊ−になった
。
に溶かす。このもののｔｏｔ、ｏｎｍ ｉｃおける吸光
度は０．３７であった。これを第２図のネオジムレーザ
に装着し、発振させると２０００回の発振でパルス出力
がＳＯ％に低下した。又、このものにｔｓｏｍＷ／ｄの
光を３θ分間照射すると、吸光度はθ、Ｏｊ−になった
。
参考例コ
θ、００．１重量部のＢＤＮとｌＯ宜量部のポリメタク
リル酸ｎ−ブチルを１００重量部のトルエンに溶かし、
これを２１１ＩＮ厚のポリメタクリル酸メチルの板に最
終厚さ１００μｍによるようにドク４−ブレードで塗布
し、乾燥する。このものの１１０６０ｎの透過率はり０
％であった。これを加速劣化試験したところ室温で約０
．／ ４を年の保存寿命であった。
リル酸ｎ−ブチルを１００重量部のトルエンに溶かし、
これを２１１ＩＮ厚のポリメタクリル酸メチルの板に最
終厚さ１００μｍによるようにドク４−ブレードで塗布
し、乾燥する。このものの１１０６０ｎの透過率はり０
％であった。これを加速劣化試験したところ室温で約０
．／ ４を年の保存寿命であった。
この発明によれば、ジチオラト錯体−シクロデキストリ
ン包接化合物をポリビニルアルコールなどの水溶性樹脂
と共に水に溶かし、乾燥することによって光退色の少な
い固体色素Ｑスイッチを得ることができる。
ン包接化合物をポリビニルアルコールなどの水溶性樹脂
と共に水に溶かし、乾燥することによって光退色の少な
い固体色素Ｑスイッチを得ることができる。
また、ジチオラト錯体−シクロデキストリン包接化合物
な光電変換に用いることもできる。さらに、赤外線カッ
トフィル４−としてカメラ用光度計に使用することがで
き、また、良業用シートとしても好ましい結果を与える
。
な光電変換に用いることもできる。さらに、赤外線カッ
トフィル４−としてカメラ用光度計に使用することがで
き、また、良業用シートとしても好ましい結果を与える
。
第１図はこの発明によるＢＤＮ−β−シクロデキス）
ＩＪン包接化合物及びＢＤＨの光退色特性図、第２図は
ネオジムレーザ発振装置の概略構成図である。 図中、ｌ・・反射ミラー、ユ・・フラッシュランプ、３
・、・ネオジム−ＹＡＧ結晶、ダ・・Ｑスイッチ、！・
・半反射ミラー。 荒１図 ０４１間 （て５つＮ） 兇２図
ＩＪン包接化合物及びＢＤＨの光退色特性図、第２図は
ネオジムレーザ発振装置の概略構成図である。 図中、ｌ・・反射ミラー、ユ・・フラッシュランプ、３
・、・ネオジム−ＹＡＧ結晶、ダ・・Ｑスイッチ、！・
・半反射ミラー。 荒１図 ０４１間 （て５つＮ） 兇２図
Claims (5)
- （１）ジチオラト錯体とシクロデキストリンとを、少な
くともジチオラト錯体を溶液状態でシクロデキストリン
と接触させることによつてジチオラト錯体−シクロデキ
ストリン包接化合物とすることを特徴とするジチオラト
錯体−シクロデキストリン包接化合物の製造方法。 - （２）接触が、シクロデキストリンをカラムに詰め、ジ
チオラト錯体のみを溶かす溶媒にジチオラト錯体を溶か
して該カラムに流し、その後シクロデキストリンをカラ
ムから取り出して溶媒を除去することにより行う特許請
求の範囲第１項記載のジチオラト錯体−シクロデキスト
リン包接化合物の製造方法。 - （３）接触が、ジチオラト錯体、シクロデキストリンの
一方のみを溶かす溶媒にそれぞれ溶かし、得られたジチ
オラト錯体溶液とシクロデキストリン溶液とを混合し、
撹拌しながらジチオラト錯体のみを溶かす溶媒を除去す
ることにより行う特許請求の範囲第１項記載のジチオラ
ト錯体−シクロデキストリン包接化合物の製造方法。 - （４）ジチオラト錯体がビス〔４−（ジメチルアミノ）
ジチオベンジル〕ニツケル（０）である特許請求の範囲
第１項、第２項、又は第３項のいずれかに記載のジチオ
ラト錯体−シクロデキストリン包接化合物の製造方法。 - （５）ジチオラト錯体のみを溶かす溶媒がジクロロエタ
ンであり、シクロデキストリンのみを溶かす溶媒が水で
ある特許請求の範囲第１項又は第３項のいずれかに記載
のジチオラト錯体−シクロデキストリン包接化合物の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15913184A JPH064770B2 (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | ジチオラト錯体−シクロデキストリン包接化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15913184A JPH064770B2 (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | ジチオラト錯体−シクロデキストリン包接化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6140366A true JPS6140366A (ja) | 1986-02-26 |
| JPH064770B2 JPH064770B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=15686920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15913184A Expired - Lifetime JPH064770B2 (ja) | 1984-07-31 | 1984-07-31 | ジチオラト錯体−シクロデキストリン包接化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH064770B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1690552A3 (en) * | 1992-02-14 | 2008-07-02 | Mallinckrodt Inc. | Radiopharmaceutical kits stabilised by means of cyclodextrins |
-
1984
- 1984-07-31 JP JP15913184A patent/JPH064770B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1690552A3 (en) * | 1992-02-14 | 2008-07-02 | Mallinckrodt Inc. | Radiopharmaceutical kits stabilised by means of cyclodextrins |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH064770B2 (ja) | 1994-01-19 |
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