JPS6141604B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6141604B2 JPS6141604B2 JP58244845A JP24484583A JPS6141604B2 JP S6141604 B2 JPS6141604 B2 JP S6141604B2 JP 58244845 A JP58244845 A JP 58244845A JP 24484583 A JP24484583 A JP 24484583A JP S6141604 B2 JPS6141604 B2 JP S6141604B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen sulfide
- absorption liquid
- suspended matter
- recovery process
- absorption
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Treating Waste Gases (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
Description
本発明は硫化水素回収プロセスにおける懸濁物
の除去方法に関する。 石油精製或いは石油化学工業においては、硫化
水素を含むガスにモノエタノールアミン、ジエタ
ノールアミン或いはジイソプロパノールアミン等
のアルカノールアミン水溶液を吸収液として接触
させ、ガス中の硫化水素を吸収除去する硫化水素
回収プロセスが広く採用されている。この硫化水
素回収プロセスは、上記吸収液を吸収塔及び再生
塔間で循環させ、吸収塔においては、トレー又は
充填物上で硫化水素含有ガスと接触させて硫化水
素を吸収させ、再生塔においては、加熱又はスト
リツピングにより吸収塔中から硫化水素を駆出し
吸収液を再生循環している。 かかるプロセスにおいては、硫化水素含有ガス
に同伴されて来る硫化鉄等の夾雑物或いは吸収塔
や再生塔等の腐食等により発生する微粒子が吸収
液中に捕捉され、懸濁物として存在している。こ
の吸収液中の懸濁物の量が多くなると、塔、熱交
換器或いは配管等でエロージヨンが発生したり、
フオーミングトラブルさらには、吸収塔等のトレ
ー上又は充填物間に懸濁物が堆積し、フラツデイ
ング現象等が生じ、最悪の場合は、プロセスの運
転停止を行わなければならない状態にまでなるこ
とがある。 このため従来は、再生塔から吸収塔へ循環する
ラインにメツシユフイルターや活性炭フイルター
等を設置し、懸濁物を捕集する方法が採用されて
いた。 しかしながらこれらのフイルターでは懸濁物の
除去が十分でなく、また、懸濁物の除去を十分に
行うためには、フイルターの空隙を細かくした
り、活性炭の充填量を増加する必要がある。しか
しこの方法では、フイルターの圧力損失が大きく
なり、又フイルターエレメントの交換又は逆洗頻
度が増加し、アルカノールアミンのロスが増大し
好ましくない。 本発明者は、かかる問題を解決すべく鋭意検討
した結果、アルカノールアミン液という極性溶液
中でも、カチオン系又はノニオン系高分子凝集剤
が上記懸濁物を凝集させる能力を有しているこ
と、及びこれらの高分子凝集剤とともに高級アル
コールを添加するとさらに凝集効果を高めるこ
と、さらには、これらを添加しても、アルカノー
ルアミン水溶液の硫化水素の吸収能力を阻害する
ことも、フオーミングトラブルを起こすこともな
いこと等を見い出した。 本発明は、かかる知見に基きなされたもので、
アルカノールアミン水溶液を吸収液とした硫化水
素回収プロセスにおいてより効果的に且つフイル
ターの圧力損失を増大させることなく、さらに
は、フイルターエレメントの交換又は逆洗頻度を
減らしアルカノールアミンのロスを減少させるこ
とができる懸濁物の除去方法を提供することを目
的とするものである。 すなわち、本発明は、アルカノールアミン水溶
液を吸収液としてガス中の硫化水素を回収除去す
る硫化水素回収プロセスにおいて、前記吸収液に
カチオン系又はノニオン系高分子凝集剤を添加し
て前記吸収液中の懸濁物を除去するもので、さら
には、前記高分子凝集剤とともに高級アルコー
ル、特にはオレイルアルコールを添加する硫化水
素回収プロセスにおける懸濁物の除去方法であ
る。 以下に本発明について詳細に述べる。 本発明における高分子凝集剤としては、カチオ
ン系及びノニオン系の一般に市販されている高分
子凝集剤を用いることができ、アニオン系高分子
凝集剤は、凝集作用を生じない。 カチオン系高分子凝集剤は例えば、分子量600
万〜2000万のジアルキルアミノアルキルメタクリ
レート或いはジアルキルアミノアルキルアクリレ
ートのホモポリマー又はこれらの化合物とアクリ
ルアミドの共重合物いわゆるエステル系と称され
ているものが好適であり、高カチオン性、中カチ
オン性、低カチオン性のいずれをも効果を奏する
が、特には低カチオン性のものが凝集効果が優れ
ており好ましい。尚上記以外のアミン・フオルマ
リン縮合物、ポリアルキレン・ポリアミン縮合物
やポリアクリルアマイドのカチオン変性物等のカ
チオン系高分子凝集剤も用いることができる。 ノニオン系高分子凝集剤は、例えば分子量700
万〜2000万のポリアクリルアマイドやポリエチレ
ンオキサイドが好適である。 上記カチオン系又はノニオン系高分子凝集剤は
吸収液に対し、0.5ppm以上特には1ppm以上の添
加で十分に凝集効果を生じる。又この添加量は、
10ppmを越えると若干凝集効果が低下し、又経
済上の理由から10ppm以下とすることが好まし
い。 高級アルコールは炭素数が15以上の飽和又は不
飽和のアルコールが好ましく、特には、オレイル
アルコールが安価で凝集効果を向上させる点で優
れている。この高級アルコールの添加量は
0.5ppm以上で十分にその効果が生じる。 以上のように、吸収液にカチオン系又はノニオ
ン系高分子凝集剤及びさらに高級アルコールを添
加することにより該吸収液中の懸濁物が凝集す
る。この凝集物を既知の分離手段例えば、沈降分
離、フイルター等による過分離、遠心分離等に
より分離することにより容易に硫化水素回収プロ
セスから懸濁物を除去することができる。 以下に図に基いて本発明の一実施態様を述べ
る。 図中１は吸収塔で、下部より硫化水素を含有す
るガス２が、上部から15〜35重量％濃度のアルカ
ノールアミン水溶液が吸収液として供給され、吸
収塔１内で交流接触されて吸収液中に硫化水素を
吸収させる。接触後のガスは吸収塔１の上部より
排出され硫化水素を吸収した吸収液は下部より抜
出され、フラツシユ容器３に導入される。フラツ
シユ容器３で同伴ガスが除去され、熱交換器４で
加熱された吸収液は再生塔５に供給される。再生
塔５においては、吸収液は下部から一部抜出され
リボイラー６でスチーム７により加熱されて吸収
液中の硫化水素が除去される。除去された硫化水
素は再生塔５の上部より抜出され、冷却器８によ
り冷却され、容器９に移行し、同伴した吸収液を
分離したのち系外へ取出され、硫黄回収装置（図
示せず）等で硫黄として回収される。一方容器９
で分離された吸収液は再生塔９に戻される。再生
塔５で硫化水素が除去された吸収液は下部より抜
き出され、熱交換器４により冷却され、容器１
０，メツシユフイルター１１及び活性炭フイルタ
ー１２を経て吸収塔１に再循環される。 上記プロセスにおいて高分子凝集剤及び高級ア
ルコールを吸収液中に好ましくは0.5ppm以上添
加するが、この添加場所は特に規制されるもので
はない。すなわち吸収液は吸収塔１及び再生塔５
の間を循環するものであるので、この循環過程の
いずれの場所に添加してもよい。勿論吸収液をタ
ンク等へ移送し、当該タンク内で高分子凝集剤及
び高級アルコールを添加、凝集し、沈降分離した
後系内へ戻す方法でもよい。しかしながら、メツ
シユフイルター１１等、フイルターに掛かる直前
に注入添加する方法（13）が、懸濁物が凝集した
後直ちに除去できるためより好ましい。また高分
子凝集剤と高級アルコールを併用する場合、両者
は必らずしも同じ場所に添加する必要はなく、高
分子凝集剤を（13）の位置、高級アルコールを
（14）の位置に注入添加してもよい。 尚、高分子凝集剤の多くは固体であるので、水
で溶解希釈して注入添加することが好ましい。ま
た上記添加剤以外にフオーミング防止剤、防食
剤、スケール防止剤等を添加しても本効果上何ら
支障はない。 以上のような本発明の方法は、懸濁物を凝集し
て除去するため、フイルターの空隙を細かくした
り、活性炭の充填量を増加させたりしなくても吸
収液中の懸濁物をほぼ完全に除くことができ、エ
ロージヨン、フオーミングトラブルさらにはフラ
ツデイング等を有効に防止することができる。 また、本発明の方法は、懸濁物が凝集した状態
でフイルター等に捕捉されるため、フイルターの
圧力損失の増加が少なく、従つてフイルターエレ
メントの交換或いは逆洗等の回数が減少し、アル
カノールアミンのロスが少なくなる等の効果も奏
し、さらには、沈降分離等の簡便な方法で懸濁物
を分離することもできる。 以下に本発明につき、実施例又は比較例を述べ
る。 実施例１〜11、比較例１〜４ 重油脱硫装置から得られる硫化水素を含有する
水素ガスから硫化水素を回収する図に示したプロ
セスにおいて、再生塔５で硫化水素が除去された
後の吸収液を用いて次に述べる検討を行つた。こ
の吸収液は、ジイソプロパノール30重量％の水溶
液で懸濁物が490ppm含まれていた。 上記吸収液100mlを100mlのメスシリンダーに採
取し、これに第１表左欄に示した高分子凝集剤及
びオレイルアルコールをそれぞれ添加して70℃の
温度に保持しながら100回／分で１分間振とうし
た後、30分間静置し、35μｍのメツシユフイルタ
ーで過して、フイルター上の懸濁物量を測定し
回収率を求めた。この結果を第１表右欄に示し
た。 この結果から明らかなように、カチオン系又は
ノニオン系の高分子凝集剤を添加することにより
吸収液中の懸濁物を除去できる。又、この高分子
凝集剤と高級アルコールとを併用して添加すれ
ば、さらに凝集効果を上げることができることも
明らかである。
の除去方法に関する。 石油精製或いは石油化学工業においては、硫化
水素を含むガスにモノエタノールアミン、ジエタ
ノールアミン或いはジイソプロパノールアミン等
のアルカノールアミン水溶液を吸収液として接触
させ、ガス中の硫化水素を吸収除去する硫化水素
回収プロセスが広く採用されている。この硫化水
素回収プロセスは、上記吸収液を吸収塔及び再生
塔間で循環させ、吸収塔においては、トレー又は
充填物上で硫化水素含有ガスと接触させて硫化水
素を吸収させ、再生塔においては、加熱又はスト
リツピングにより吸収塔中から硫化水素を駆出し
吸収液を再生循環している。 かかるプロセスにおいては、硫化水素含有ガス
に同伴されて来る硫化鉄等の夾雑物或いは吸収塔
や再生塔等の腐食等により発生する微粒子が吸収
液中に捕捉され、懸濁物として存在している。こ
の吸収液中の懸濁物の量が多くなると、塔、熱交
換器或いは配管等でエロージヨンが発生したり、
フオーミングトラブルさらには、吸収塔等のトレ
ー上又は充填物間に懸濁物が堆積し、フラツデイ
ング現象等が生じ、最悪の場合は、プロセスの運
転停止を行わなければならない状態にまでなるこ
とがある。 このため従来は、再生塔から吸収塔へ循環する
ラインにメツシユフイルターや活性炭フイルター
等を設置し、懸濁物を捕集する方法が採用されて
いた。 しかしながらこれらのフイルターでは懸濁物の
除去が十分でなく、また、懸濁物の除去を十分に
行うためには、フイルターの空隙を細かくした
り、活性炭の充填量を増加する必要がある。しか
しこの方法では、フイルターの圧力損失が大きく
なり、又フイルターエレメントの交換又は逆洗頻
度が増加し、アルカノールアミンのロスが増大し
好ましくない。 本発明者は、かかる問題を解決すべく鋭意検討
した結果、アルカノールアミン液という極性溶液
中でも、カチオン系又はノニオン系高分子凝集剤
が上記懸濁物を凝集させる能力を有しているこ
と、及びこれらの高分子凝集剤とともに高級アル
コールを添加するとさらに凝集効果を高めるこ
と、さらには、これらを添加しても、アルカノー
ルアミン水溶液の硫化水素の吸収能力を阻害する
ことも、フオーミングトラブルを起こすこともな
いこと等を見い出した。 本発明は、かかる知見に基きなされたもので、
アルカノールアミン水溶液を吸収液とした硫化水
素回収プロセスにおいてより効果的に且つフイル
ターの圧力損失を増大させることなく、さらに
は、フイルターエレメントの交換又は逆洗頻度を
減らしアルカノールアミンのロスを減少させるこ
とができる懸濁物の除去方法を提供することを目
的とするものである。 すなわち、本発明は、アルカノールアミン水溶
液を吸収液としてガス中の硫化水素を回収除去す
る硫化水素回収プロセスにおいて、前記吸収液に
カチオン系又はノニオン系高分子凝集剤を添加し
て前記吸収液中の懸濁物を除去するもので、さら
には、前記高分子凝集剤とともに高級アルコー
ル、特にはオレイルアルコールを添加する硫化水
素回収プロセスにおける懸濁物の除去方法であ
る。 以下に本発明について詳細に述べる。 本発明における高分子凝集剤としては、カチオ
ン系及びノニオン系の一般に市販されている高分
子凝集剤を用いることができ、アニオン系高分子
凝集剤は、凝集作用を生じない。 カチオン系高分子凝集剤は例えば、分子量600
万〜2000万のジアルキルアミノアルキルメタクリ
レート或いはジアルキルアミノアルキルアクリレ
ートのホモポリマー又はこれらの化合物とアクリ
ルアミドの共重合物いわゆるエステル系と称され
ているものが好適であり、高カチオン性、中カチ
オン性、低カチオン性のいずれをも効果を奏する
が、特には低カチオン性のものが凝集効果が優れ
ており好ましい。尚上記以外のアミン・フオルマ
リン縮合物、ポリアルキレン・ポリアミン縮合物
やポリアクリルアマイドのカチオン変性物等のカ
チオン系高分子凝集剤も用いることができる。 ノニオン系高分子凝集剤は、例えば分子量700
万〜2000万のポリアクリルアマイドやポリエチレ
ンオキサイドが好適である。 上記カチオン系又はノニオン系高分子凝集剤は
吸収液に対し、0.5ppm以上特には1ppm以上の添
加で十分に凝集効果を生じる。又この添加量は、
10ppmを越えると若干凝集効果が低下し、又経
済上の理由から10ppm以下とすることが好まし
い。 高級アルコールは炭素数が15以上の飽和又は不
飽和のアルコールが好ましく、特には、オレイル
アルコールが安価で凝集効果を向上させる点で優
れている。この高級アルコールの添加量は
0.5ppm以上で十分にその効果が生じる。 以上のように、吸収液にカチオン系又はノニオ
ン系高分子凝集剤及びさらに高級アルコールを添
加することにより該吸収液中の懸濁物が凝集す
る。この凝集物を既知の分離手段例えば、沈降分
離、フイルター等による過分離、遠心分離等に
より分離することにより容易に硫化水素回収プロ
セスから懸濁物を除去することができる。 以下に図に基いて本発明の一実施態様を述べ
る。 図中１は吸収塔で、下部より硫化水素を含有す
るガス２が、上部から15〜35重量％濃度のアルカ
ノールアミン水溶液が吸収液として供給され、吸
収塔１内で交流接触されて吸収液中に硫化水素を
吸収させる。接触後のガスは吸収塔１の上部より
排出され硫化水素を吸収した吸収液は下部より抜
出され、フラツシユ容器３に導入される。フラツ
シユ容器３で同伴ガスが除去され、熱交換器４で
加熱された吸収液は再生塔５に供給される。再生
塔５においては、吸収液は下部から一部抜出され
リボイラー６でスチーム７により加熱されて吸収
液中の硫化水素が除去される。除去された硫化水
素は再生塔５の上部より抜出され、冷却器８によ
り冷却され、容器９に移行し、同伴した吸収液を
分離したのち系外へ取出され、硫黄回収装置（図
示せず）等で硫黄として回収される。一方容器９
で分離された吸収液は再生塔９に戻される。再生
塔５で硫化水素が除去された吸収液は下部より抜
き出され、熱交換器４により冷却され、容器１
０，メツシユフイルター１１及び活性炭フイルタ
ー１２を経て吸収塔１に再循環される。 上記プロセスにおいて高分子凝集剤及び高級ア
ルコールを吸収液中に好ましくは0.5ppm以上添
加するが、この添加場所は特に規制されるもので
はない。すなわち吸収液は吸収塔１及び再生塔５
の間を循環するものであるので、この循環過程の
いずれの場所に添加してもよい。勿論吸収液をタ
ンク等へ移送し、当該タンク内で高分子凝集剤及
び高級アルコールを添加、凝集し、沈降分離した
後系内へ戻す方法でもよい。しかしながら、メツ
シユフイルター１１等、フイルターに掛かる直前
に注入添加する方法（13）が、懸濁物が凝集した
後直ちに除去できるためより好ましい。また高分
子凝集剤と高級アルコールを併用する場合、両者
は必らずしも同じ場所に添加する必要はなく、高
分子凝集剤を（13）の位置、高級アルコールを
（14）の位置に注入添加してもよい。 尚、高分子凝集剤の多くは固体であるので、水
で溶解希釈して注入添加することが好ましい。ま
た上記添加剤以外にフオーミング防止剤、防食
剤、スケール防止剤等を添加しても本効果上何ら
支障はない。 以上のような本発明の方法は、懸濁物を凝集し
て除去するため、フイルターの空隙を細かくした
り、活性炭の充填量を増加させたりしなくても吸
収液中の懸濁物をほぼ完全に除くことができ、エ
ロージヨン、フオーミングトラブルさらにはフラ
ツデイング等を有効に防止することができる。 また、本発明の方法は、懸濁物が凝集した状態
でフイルター等に捕捉されるため、フイルターの
圧力損失の増加が少なく、従つてフイルターエレ
メントの交換或いは逆洗等の回数が減少し、アル
カノールアミンのロスが少なくなる等の効果も奏
し、さらには、沈降分離等の簡便な方法で懸濁物
を分離することもできる。 以下に本発明につき、実施例又は比較例を述べ
る。 実施例１〜11、比較例１〜４ 重油脱硫装置から得られる硫化水素を含有する
水素ガスから硫化水素を回収する図に示したプロ
セスにおいて、再生塔５で硫化水素が除去された
後の吸収液を用いて次に述べる検討を行つた。こ
の吸収液は、ジイソプロパノール30重量％の水溶
液で懸濁物が490ppm含まれていた。 上記吸収液100mlを100mlのメスシリンダーに採
取し、これに第１表左欄に示した高分子凝集剤及
びオレイルアルコールをそれぞれ添加して70℃の
温度に保持しながら100回／分で１分間振とうし
た後、30分間静置し、35μｍのメツシユフイルタ
ーで過して、フイルター上の懸濁物量を測定し
回収率を求めた。この結果を第１表右欄に示し
た。 この結果から明らかなように、カチオン系又は
ノニオン系の高分子凝集剤を添加することにより
吸収液中の懸濁物を除去できる。又、この高分子
凝集剤と高級アルコールとを併用して添加すれ
ば、さらに凝集効果を上げることができることも
明らかである。
【表】
【表】
実施例 12
重油脱硫装置から得られる硫化水素を含有する
水素ガスから硫化水素を回収する図に示したプロ
セスにおいて（13）の位置に分子量1200万、ノニ
オン系のポリアクリルアミド高分子凝集剤を
1ppm、又（14）の位置にオレイルアルコールを
1ppm添加して運転した。この結果、メツシユフ
イルター１１及び活性炭フイルター１２で捕捉さ
れた懸濁物は、上記添加物を添加しない時に比べ
て約10〜30倍となつた。さらに再生塔５における
塔内差圧が添加前に比べ約半分となり、又、フオ
ーミング現象も生じなくなつた。一方、吸引塔１
における硫化水素の吸収能力には何ら変化がなか
つた。
水素ガスから硫化水素を回収する図に示したプロ
セスにおいて（13）の位置に分子量1200万、ノニ
オン系のポリアクリルアミド高分子凝集剤を
1ppm、又（14）の位置にオレイルアルコールを
1ppm添加して運転した。この結果、メツシユフ
イルター１１及び活性炭フイルター１２で捕捉さ
れた懸濁物は、上記添加物を添加しない時に比べ
て約10〜30倍となつた。さらに再生塔５における
塔内差圧が添加前に比べ約半分となり、又、フオ
ーミング現象も生じなくなつた。一方、吸引塔１
における硫化水素の吸収能力には何ら変化がなか
つた。
図はアルカノールアミン水溶液を吸収液として
用いた硫化水素回収プロセスの一例である。 図中１は吸収塔、５は再生塔を示す。
用いた硫化水素回収プロセスの一例である。 図中１は吸収塔、５は再生塔を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルカノールアミン水溶液を吸収液としてガ
ス中の硫化水素を回収除去する硫化水素回収プロ
セスにおいて、前記吸収液にカチオン系又はノニ
オン系高分子凝集剤を添加して、前記吸収液中の
懸濁物を除去することを特徴とする硫化水素回収
プロセスにおける懸濁物の除去方法。 ２ アルカノールアミン水溶液を吸収液としてガ
ス中の硫化水素を回収除去する硫化水素回収プロ
セスにおいて、前記吸収液にカチオン系又はノニ
オン系高分子凝集剤及び高級アルコールを添加し
て、前記吸収液中の懸濁物を除去することを特徴
とする硫化水素回収プロセスにおける懸濁物の除
去方法。 ３ 特許請求の範囲第２項の高級アルコールがオ
レイルアルコールであることを特徴とする硫化水
素回収プロセスにおける懸濁物の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58244845A JPS60139315A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 硫化水素回収プロセスにおける懸濁物の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58244845A JPS60139315A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 硫化水素回収プロセスにおける懸濁物の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60139315A JPS60139315A (ja) | 1985-07-24 |
| JPS6141604B2 true JPS6141604B2 (ja) | 1986-09-16 |
Family
ID=17124825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58244845A Granted JPS60139315A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 硫化水素回収プロセスにおける懸濁物の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60139315A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5889229B2 (ja) * | 2013-02-27 | 2016-03-22 | 三菱重工業株式会社 | 再循環排ガス浄化装置及び再循環排ガス浄化方法 |
| CN111511677A (zh) * | 2017-12-25 | 2020-08-07 | 住友化学株式会社 | 硫化氢的制造方法及硫的回收方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55165109A (en) * | 1979-06-12 | 1980-12-23 | Nippon Sekiyu Seisei Kk | Antifoaming method of amine solution |
-
1983
- 1983-12-27 JP JP58244845A patent/JPS60139315A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60139315A (ja) | 1985-07-24 |
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