JPS6143287B2 - - Google Patents
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Description
本発明はＮ―〔２―（２―ピリジル）エチル〕
エチレンジアミン―Ｎ，N′―二酢酸基をキレー
ト性多座配位子として導入して成る新規なキレー
ト樹脂を用いて、モリブデン（）イオン、バナ
ジウム（）イオンの混合金属イオン水溶液か
ら、モリブデン（）イオン及びバナジウム
（）イオンを高純度で分別し、各成分を回収す
る方法に関するものである。重油の脱流及び硫酸
製造に用いられ劣化した使用済み触媒中には、モ
リブデンやバナジウムのような有価金属が多量に
含まれている。近年、触媒需要の増加に伴いこれ
らの使用済み触媒中のモリブデンやバナジウム等
の有価金属を回収し、資源として再使用すること
は極めて重要である。
しかしながら、使用済み触媒から金属成分を浸
出し、回収する際、浸出液中に含まれた混合金属
イオンを各成分に分離することが必要となる。
従来、混合金属イオンを分離する方法として、
沈殿分離法や溶媒抽出法が用いられている。しか
しながら、沈殿分離法では沈殿は溶解度の制約を
受けるので、金属イオン濃度が低い場合には、こ
れを定量的に沈殿させることができない。また溶
液中の微量成分は沈殿に吸着され共沈するという
欠点を持つ。溶媒抽出法では大量の有機溶媒を使
用する上で制約があり、また分離する際の設定条
件が厳しく、操作が繁雑である。
このような現状から、最近では取り扱いが容易
で、かつ再生により繰り返し使用することがで
き、その上特殊な試薬を必要としないなど、実用
上の利点の多いキレート樹脂による吸着法が注目
されている。
ところで、キレート樹脂として、すでにイミノ
二酢酸、アルキルポリアミンなどの配位子を有す
るものが、モリブデン（）イオンまたはバナジ
ウム（）イオンを、ある特定のPH領域で吸着す
ることが知られている。しかしながら、これらの
キレート樹脂を用いるモリブデン（）イオンと
バナジウム（）イオンとからなる混合金属イオ
ンの分離回収は、かならずしも工業的に満足され
るものではない。かかる事情に鑑み、本発明者ら
は鋭意研究を重ねた結果、新規なキレート樹脂を
用いることにより、操作が簡単で工業的に利用し
うる、モリブデン（）イオン、バナジウム
（）イオンを高純度で分別回収する方法を発明
するに至つた。
以下において本発明を更に詳しく説明する。
本発明でいうモリブデン（）イオン、バナジ
ウム（）イオンの混合水溶液とは、重油の脱硫
や硫酸製造の使用済み触媒を鉱酸あるいはアルカ
リで浸出した水溶液、またはモリブデン（）イ
オン、バナジウム（）イオンを含有する工業排
水などをいう。
本発明に用いられるキレート樹脂としては、ク
ロロメチル化されたスチレン―ジビニルベンゼン
共重合体の樹脂母体にＮ―〔２―（２―ピリジ
ル）エチル〕エチレンジアミン―Ｎ，N′―二酢
酸基を導入したものが最適である。キレート樹脂
の構造式を下図に示す。
モリブデン（）イオン、バナジウム（）イ
オンは上記キレート樹脂と、ある特定のPH領域で
安定な錯体を形成する。生成する錯体の安定度は
PHに依存し、また、金属イオン種により異なる。
金属イオン種の違いによる錯体の安定度の差を利
用して各金属イオンの分離は行われるので、処理
液のPH調整は極めて重要な因子である。本発明で
用いられるキレート樹脂はPH0.25〜3.0の酸性溶
液中でモリブデン（）イオンを、PH1.5〜2.5の
酸性溶液中でバナジウム（）イオンをそれぞれ
良好に吸着する。したがつてこれらの混合金属イ
オン水溶液のPHを調整することによつて各金属イ
オンをそれぞれ分別吸着することができる。
キレート樹脂を用いる金属イオンの分離回収法
としては、カラム法とバツチ法の二つに大別でき
るが、本発明では操作が簡単であり、処理能力の
観点からも有利なカラム法を用いる。
このカラム法によるモリブデン（）イオンと
バナジウム（）イオンを含む混合金属イオン溶
液中の該モリブデン（）イオン及びバナジウム
（）イオンを選択的に分別回収する方法は以下
の工程からなる。１該キレート樹脂を充填したカ
ラムにPHを調整した上記混合金属イオン溶液を通
液することにより、該モリブデン（）イオンの
みを選択的に吸着しバナジウム（）イオンをカ
ラムより漏出する工程、２上記１の工程でカラム
より漏出したバナジウム（）イオンを含む溶液
のPHを再調整した後、該キレート樹脂を充填した
新たなカラムに通液することにより該バナジウム
（）イオンを吸着する工程、３該モリブデン
（）イオン及びバナジウム（）イオンをそれ
ぞれ選択的に吸着したカラムより、各金属イオン
を溶離回収するとともにキレート樹脂を再生する
工程、である。以上の工程により該モリブデン
（）イオンとバナジウム（）イオンの選択的
分別回収が良好に達成される。
カラムに通液する混合金属イオン水溶液のPHで
あるが、モリブデン（）イオンのみを上記キレ
ート樹脂に吸着させるにはPH0.5〜1.0に調整す
る。また、モリブデン（）イオンと分離された
バナジウム（）イオンを上記キレート樹脂に吸
着させるにはPH1.5〜2.5に調整して、本発明の方
法を行うのがよい。上記以外の範囲で行うと、分
離効率や吸着効率が低下する。
通液の際の速度は、処理液中の金属イオン濃度
にもよるが、体積速度１〜10h-1好ましくは5h-1
以下で通液するのが望ましい。
金属イオンにより飽和されたキレート樹脂は、
アルカリ性溶液にて、キレート樹脂の再生および
金属イオンの溶離を行う。溶離液としては水酸化
ナトリウム、水酸化カリウムのようなアルカリ水
溶液を用いるのがよい。用いる溶離液の濃度であ
るが0.5〜2Mのものを使用するのが好ましい。こ
れ以下であると溶離液を大量に使用することにな
り、溶出液中の金属イオン濃度が減少する。
当然のことながら、金属イオンを溶離し再生さ
れた樹脂は、そのまま再使用を行うことができ
る。
以上述べてきたように、キレート性多座配位子
としてＮ―〔２―（２―ピリジル）エチル〕エチ
レンジアミン―Ｎ，N′―二酢酸基を結合してな
るキレート樹脂を用いることにより、混合金属イ
オン水溶液中のモリブデン（）イオン及びバナ
ジウム（）イオンの吸着分離が選択的に行わ
れ、工業的原料金属として重要なモリブデン、バ
ナジウムを効果的に分別回収することができる。
以下実施例により、本発明を更に詳しく説明す
る。
なお、実施例において用いるＮ―〔２―（２―
ピリジル）エチル〕エチレンジアミン―Ｎ，
N′―二酢酸基を導入してなるキレート樹脂はゲ
ル型のスチレン―２％―ジビニルベンゼン共重合
体のビーズ（200〜400メツシユ）で１ｇ当り
2.01mmolのＮ―〔２―（２―ピリジル）エチ
ル〕エチレンジアミン―Ｎ，N′―二酢酸基を有
するものである。
実施例
キレート樹脂５ｇ（13cm3）を内径１cmのカラム
に充填し、表―１の組成の使用済み触媒浸出液を
PH0.5に調整し、体積速度5h-1にて通液した。漏
出液中にモリブデン（）イオンが検出されたと
ころで通液を止めた。通液量は1.4であつた。
この時点でモリブデン（）イオンのみが選択的
に上記キレート樹脂に吸着され、バナジウム
（）イオン、コバルト（）イオン及びニツケ
ル（）イオンは吸着されずにカラムから漏出し
た。図―１に漏出曲線を示す。図―１において横
軸は通液量を、縦軸は漏出金属イオンの濃度を示
し、実線はモリブデン（）イオン、点線はバナ
ジウム（）イオンである。本カラムをカラム
（）とする。バナジウム（）イオン、コバル
ト（）イオン及びニツケル（）イオンを含む
漏出液をPH2.0に調整し、上記キレート樹脂５ｇ
を充填した新たなカラムに通液した。漏出液中に
バナジウム（）イオンが検出されたところで通
液を止めた。通液量は0.4であつた。この時点
でバナジウム（）イオンのみが選択的にキレー
ト樹脂に吸着され、コバルト（）イオン及びニ
ツケル（）イオンは吸着されずにカラムより漏
出した。本カラムをカラム２とする。モリブデン
（）イオン及びバナジウム（）イオンをそれ
ぞれ選択的に吸着したカラム１及び２に、樹脂体
積の５倍の0.5M水酸化ナトリウム水溶液を通液
し、各金属イオンを溶離した。各溶離液中の組成
は表―のとうりであつた。
The present invention is N-[2-(2-pyridyl)ethyl]
Molybdenum () ions can be extracted from a mixed metal ion aqueous solution of molybdenum () ions and vanadium () ions using a new chelating resin in which ethylenediamine-N,N'-diacetic acid groups are introduced as chelating polydentate ligands. The present invention relates to a method of separating ions and vanadium () ions with high purity and recovering each component. Deteriorated used catalysts used for heavy oil deflow and sulfuric acid production contain large amounts of valuable metals such as molybdenum and vanadium. In recent years, as demand for catalysts has increased, it has become extremely important to recover valuable metals such as molybdenum and vanadium from these used catalysts and reuse them as resources. However, when leaching and recovering metal components from a used catalyst, it is necessary to separate the mixed metal ions contained in the leachate into each component. Conventionally, as a method for separating mixed metal ions,
Precipitation separation methods and solvent extraction methods are used. However, in the precipitation separation method, since the precipitate is subject to solubility constraints, it is not possible to quantitatively precipitate the metal ion when the concentration of the metal ion is low. In addition, trace components in the solution have the disadvantage that they are adsorbed to the precipitate and co-precipitate. Solvent extraction methods have limitations in the use of large amounts of organic solvents, and also require strict conditions for separation and are complicated to operate. Given this current situation, adsorption methods using chelate resins have recently been attracting attention because they have many practical advantages, such as being easy to handle, being able to be used repeatedly through regeneration, and not requiring any special reagents. . By the way, it is known that chelate resins having ligands such as iminodiacetic acid and alkyl polyamines adsorb molybdenum () ions or vanadium () ions in a certain PH range. However, the separation and recovery of mixed metal ions consisting of molybdenum ( ) ions and vanadium ( ) ions using these chelate resins is not necessarily industrially satisfactory. In view of these circumstances, the present inventors have conducted extensive research and have found that by using a new chelate resin, molybdenum () ions and vanadium () ions can be produced with high purity and are easy to operate and can be used industrially. This led to the invention of a method for separate collection. The invention will be explained in more detail below. In the present invention, the mixed aqueous solution of molybdenum () ions and vanadium () ions is an aqueous solution obtained by leaching a used catalyst for heavy oil desulfurization or sulfuric acid production with mineral acid or alkali, or a mixed solution containing molybdenum () ions and vanadium () ions. This refers to industrial wastewater, etc. that contains waste water. As the chelate resin used in the present invention, N-[2-(2-pyridyl)ethyl]ethylenediamine-N,N'-diacetic acid groups are introduced into the resin matrix of chloromethylated styrene-divinylbenzene copolymer. The best one is The structural formula of chelate resin is shown in the figure below. Molybdenum () ion and vanadium () ion form a stable complex with the above-mentioned chelate resin in a certain PH range. The stability of the resulting complex is
It depends on the pH and also varies depending on the metal ion species.
Since each metal ion is separated by utilizing the difference in stability of the complex due to the difference in metal ion species, adjusting the pH of the processing solution is an extremely important factor. The chelate resin used in the present invention satisfactorily adsorbs molybdenum ( ) ions in an acidic solution with a pH of 0.25 to 3.0, and adsorbs vanadium ( ) ions in an acidic solution with a pH of 1.5 to 2.5. Therefore, by adjusting the pH of the mixed metal ion aqueous solution, each metal ion can be adsorbed separately. Methods for separating and recovering metal ions using chelate resins can be broadly classified into column methods and batch methods, but in the present invention, the column method is used because it is easy to operate and is advantageous from the viewpoint of throughput. The method of selectively and fractionally recovering molybdenum () ions and vanadium () ions in a mixed metal ion solution containing molybdenum () ions and vanadium () ions using this column method consists of the following steps. 1. A step of selectively adsorbing only the molybdenum () ions and leaking vanadium () ions from the column by passing the PH-adjusted mixed metal ion solution through the column filled with the chelate resin, 2. After readjusting the pH of the solution containing vanadium () ions leaked from the column in step 1, the solution is passed through a new column filled with the chelate resin to adsorb the vanadium () ions; 3. This is a step in which each metal ion is eluted and recovered from a column that selectively adsorbs molybdenum ( ) ions and vanadium ( ) ions, and the chelate resin is regenerated. Through the above steps, selective fractional recovery of molybdenum ( ) ions and vanadium ( ) ions can be successfully achieved. The pH of the mixed metal ion aqueous solution passed through the column is adjusted to 0.5 to 1.0 in order to allow only molybdenum () ions to be adsorbed onto the chelate resin. Further, in order to adsorb molybdenum () ions and separated vanadium () ions onto the chelate resin, it is preferable to adjust the pH to 1.5 to 2.5 and perform the method of the present invention. If it is carried out within a range other than the above, the separation efficiency and adsorption efficiency will decrease. The speed at which the liquid passes through depends on the metal ion concentration in the processing liquid, but the volumetric rate is 1 to 10 h -1 , preferably 5 h -1.
It is desirable to pass the liquid at the following times. Chelate resin saturated with metal ions is
The chelate resin is regenerated and the metal ions are eluted using an alkaline solution. As the eluent, it is preferable to use an alkaline aqueous solution such as sodium hydroxide or potassium hydroxide. The concentration of the eluent used is preferably 0.5 to 2M. If it is less than this, a large amount of eluent will be used, and the metal ion concentration in the eluate will decrease. Naturally, the resin that has been regenerated by eluting metal ions can be reused as is. As described above, by using a chelate resin formed by bonding N-[2-(2-pyridyl)ethyl]ethylenediamine-N,N'-diacetic acid groups as a chelating polydentate ligand, mixing Adsorption separation of molybdenum ( ) ions and vanadium ( ) ions in the metal ion aqueous solution is selectively performed, and molybdenum and vanadium, which are important as industrial raw material metals, can be effectively separated and recovered. The present invention will be explained in more detail with reference to Examples below. Note that N-[2-(2-
pyridyl)ethyl]ethylenediamine-N,
The chelate resin with N'-diacetic acid groups introduced is gel-type styrene-2%-divinylbenzene copolymer beads (200 to 400 mesh) per gram.
It has 2.01 mmol of N-[2-(2-pyridyl)ethyl]ethylenediamine-N,N'-diacetic acid group. Example 5 g (13 cm 3 ) of chelate resin was packed into a column with an inner diameter of 1 cm, and the used catalyst leachate having the composition shown in Table 1 was poured into a column with an inner diameter of 1 cm.
The pH was adjusted to 0.5, and the solution was passed at a volume rate of 5 h -1 . When molybdenum () ions were detected in the leaked liquid, the flow of liquid was stopped. The amount of liquid passed was 1.4.
At this point, only molybdenum () ions were selectively adsorbed by the chelate resin, and vanadium () ions, cobalt () ions, and nickel () ions leaked from the column without being adsorbed. Figure 1 shows the leakage curve. In Figure 1, the horizontal axis shows the amount of liquid passed, and the vertical axis shows the concentration of leaked metal ions, the solid line is molybdenum () ion, and the dotted line is vanadium () ion. Let this column be column (). The leaked liquid containing vanadium () ions, cobalt () ions and nickel () ions was adjusted to pH 2.0, and 5 g of the above chelate resin was added.
The solution was passed through a new column filled with When vanadium () ions were detected in the leaked liquid, the flow of the liquid was stopped. The amount of liquid passed was 0.4. At this point, only vanadium () ions were selectively adsorbed by the chelate resin, and cobalt () ions and nickel () ions leaked from the column without being adsorbed. This column will be referred to as column 2. A 0.5 M aqueous sodium hydroxide solution in an amount five times the resin volume was passed through columns 1 and 2, which selectively adsorbed molybdenum () ions and vanadium () ions, respectively, to elute each metal ion. The composition of each eluent was as shown in the table.
【表】【table】
【表】
比較例
市販されているイミノ二酢酸型キレート樹脂５
ｇ（8.8cm3）を内径１cmのカラムに充填し、実施
例と同様の組成の使用済み触媒浸出液をPH0.5に
調整し、体積速度5h-1にて通液した。漏出液中に
モリブデン（）イオンが検出されたところで通
液を止めた。通液量は0.4であつた。図―２に
漏出曲線を示す。図―２においても横軸は通液量
を、縦軸は漏出金属イオンの濃度を示し、実線は
モリブデン（）イオン、点線はバナジウム
（）イオンである。[Table] Comparative example Commercially available iminodiacetic acid type chelate resin 5
g (8.8 cm 3 ) was packed into a column with an inner diameter of 1 cm, and a used catalyst leachate having the same composition as in the example was adjusted to pH 0.5 and passed through at a volume rate of 5 h -1 . When molybdenum () ions were detected in the leaked liquid, the flow of liquid was stopped. The amount of liquid passed was 0.4. Figure 2 shows the leakage curve. In Figure 2 as well, the horizontal axis represents the amount of liquid passed, and the vertical axis represents the concentration of leaked metal ions, with the solid line representing molybdenum ( ) ions and the dotted line representing vanadium ( ) ions.
第１図は本発明に係るキレート樹脂を用いた場
合におけるモリブデン（）イオンとバナジウム
（）イオンの分離状態を、また第２図は市販さ
れているイミノ二酢酸型キレート樹脂を用いた場
合におけるモリブデン（）イオンとバナジウム
（）イオンの分離状態をそれぞれ示すグラフで
ある。
Figure 1 shows the state of separation of molybdenum ( ) ions and vanadium ( ) ions when using the chelate resin according to the present invention, and Figure 2 shows the state of separation of molybdenum ( ) ions and vanadium ( ) ions when using a commercially available iminodiacetic acid type chelate resin. 3 is a graph showing the separation states of vanadium ( ) ions and vanadium ( ) ions, respectively.
Claims (1)
ル〕エチレンジアミン―Ｎ，N′―二酢酸基を結
合して成るキレート樹脂を充填したカラムに、モ
リブデン（）イオンとバナジウム（）イオン
からなる混合水溶液をPH調整したのち通液し、モ
リブデン（）イオンのみを選択的に吸着し、次
いで漏出液をPH再調整して、上記キレート樹脂を
充填した新たなカラムに通液し、バナジウム
（）イオンを選択的に吸着し、さらにそれぞれ
のカラムから各金属イオンを溶離回収することを
特徴とするモリブデン（）イオン及びバナジウ
ム（）イオンの分別回収方法。 ２ 前者のPH調整領域がPH0.5〜1.0であり、後者
のPH再調整領域がPH1.5〜2.5である特許請求の範
囲第１項記載の方法。[Claims] 1. As a chelating polydentate ligand, the following formula A mixture of molybdenum () ions and vanadium () ions was added to a column packed with a chelate resin formed by bonding N-[2-(2-pyridyl)ethyl]ethylenediamine-N,N'-diacetic acid groups represented by After adjusting the pH of the aqueous solution, it is passed through the solution to selectively adsorb only molybdenum () ions, and then the pH of the leaked liquid is readjusted, and the solution is passed through a new column filled with the above chelate resin, vanadium () ions A method for selectively adsorbing molybdenum () ions and vanadium () ions, and further eluting and recovering each metal ion from each column. 2. The method according to claim 1, wherein the former PH adjustment range is PH 0.5 to 1.0, and the latter PH readjustment range is PH 1.5 to 2.5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14498482A JPS5935030A (en) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | Method for fractionating and recovering valuable metal from aqueous solution |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP14498482A JPS5935030A (en) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | Method for fractionating and recovering valuable metal from aqueous solution |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935030A JPS5935030A (en) | 1984-02-25 |
| JPS6143287B2 true JPS6143287B2 (en) | 1986-09-26 |
Family
ID=15374770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14498482A Granted JPS5935030A (en) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | Method for fractionating and recovering valuable metal from aqueous solution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935030A (en) |
-
1982
- 1982-08-20 JP JP14498482A patent/JPS5935030A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5935030A (en) | 1984-02-25 |
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