JPS6143287B2 - - Google Patents
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- JPS6143287B2 JPS6143287B2 JP14498482A JP14498482A JPS6143287B2 JP S6143287 B2 JPS6143287 B2 JP S6143287B2 JP 14498482 A JP14498482 A JP 14498482A JP 14498482 A JP14498482 A JP 14498482A JP S6143287 B2 JPS6143287 B2 JP S6143287B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Description
本発明はＮ―〔２―（２―ピリジル）エチル〕
エチレンジアミン―Ｎ，N′―二酢酸基をキレー
ト性多座配位子として導入して成る新規なキレー
ト樹脂を用いて、モリブデン（）イオン、バナ
ジウム（）イオンの混合金属イオン水溶液か
ら、モリブデン（）イオン及びバナジウム
（）イオンを高純度で分別し、各成分を回収す
る方法に関するものである。重油の脱流及び硫酸
製造に用いられ劣化した使用済み触媒中には、モ
リブデンやバナジウムのような有価金属が多量に
含まれている。近年、触媒需要の増加に伴いこれ
らの使用済み触媒中のモリブデンやバナジウム等
の有価金属を回収し、資源として再使用すること
は極めて重要である。 しかしながら、使用済み触媒から金属成分を浸
出し、回収する際、浸出液中に含まれた混合金属
イオンを各成分に分離することが必要となる。 従来、混合金属イオンを分離する方法として、
沈殿分離法や溶媒抽出法が用いられている。しか
しながら、沈殿分離法では沈殿は溶解度の制約を
受けるので、金属イオン濃度が低い場合には、こ
れを定量的に沈殿させることができない。また溶
液中の微量成分は沈殿に吸着され共沈するという
欠点を持つ。溶媒抽出法では大量の有機溶媒を使
用する上で制約があり、また分離する際の設定条
件が厳しく、操作が繁雑である。 このような現状から、最近では取り扱いが容易
で、かつ再生により繰り返し使用することがで
き、その上特殊な試薬を必要としないなど、実用
上の利点の多いキレート樹脂による吸着法が注目
されている。 ところで、キレート樹脂として、すでにイミノ
二酢酸、アルキルポリアミンなどの配位子を有す
るものが、モリブデン（）イオンまたはバナジ
ウム（）イオンを、ある特定のPH領域で吸着す
ることが知られている。しかしながら、これらの
キレート樹脂を用いるモリブデン（）イオンと
バナジウム（）イオンとからなる混合金属イオ
ンの分離回収は、かならずしも工業的に満足され
るものではない。かかる事情に鑑み、本発明者ら
は鋭意研究を重ねた結果、新規なキレート樹脂を
用いることにより、操作が簡単で工業的に利用し
うる、モリブデン（）イオン、バナジウム
（）イオンを高純度で分別回収する方法を発明
するに至つた。 以下において本発明を更に詳しく説明する。 本発明でいうモリブデン（）イオン、バナジ
ウム（）イオンの混合水溶液とは、重油の脱硫
や硫酸製造の使用済み触媒を鉱酸あるいはアルカ
リで浸出した水溶液、またはモリブデン（）イ
オン、バナジウム（）イオンを含有する工業排
水などをいう。 本発明に用いられるキレート樹脂としては、ク
ロロメチル化されたスチレン―ジビニルベンゼン
共重合体の樹脂母体にＮ―〔２―（２―ピリジ
ル）エチル〕エチレンジアミン―Ｎ，N′―二酢
酸基を導入したものが最適である。キレート樹脂
の構造式を下図に示す。 モリブデン（）イオン、バナジウム（）イ
オンは上記キレート樹脂と、ある特定のPH領域で
安定な錯体を形成する。生成する錯体の安定度は
PHに依存し、また、金属イオン種により異なる。
金属イオン種の違いによる錯体の安定度の差を利
用して各金属イオンの分離は行われるので、処理
液のPH調整は極めて重要な因子である。本発明で
用いられるキレート樹脂はPH0.25〜3.0の酸性溶
液中でモリブデン（）イオンを、PH1.5〜2.5の
酸性溶液中でバナジウム（）イオンをそれぞれ
良好に吸着する。したがつてこれらの混合金属イ
オン水溶液のPHを調整することによつて各金属イ
オンをそれぞれ分別吸着することができる。 キレート樹脂を用いる金属イオンの分離回収法
としては、カラム法とバツチ法の二つに大別でき
るが、本発明では操作が簡単であり、処理能力の
観点からも有利なカラム法を用いる。 このカラム法によるモリブデン（）イオンと
バナジウム（）イオンを含む混合金属イオン溶
液中の該モリブデン（）イオン及びバナジウム
（）イオンを選択的に分別回収する方法は以下
の工程からなる。１該キレート樹脂を充填したカ
ラムにPHを調整した上記混合金属イオン溶液を通
液することにより、該モリブデン（）イオンの
みを選択的に吸着しバナジウム（）イオンをカ
ラムより漏出する工程、２上記１の工程でカラム
より漏出したバナジウム（）イオンを含む溶液
のPHを再調整した後、該キレート樹脂を充填した
新たなカラムに通液することにより該バナジウム
（）イオンを吸着する工程、３該モリブデン
（）イオン及びバナジウム（）イオンをそれ
ぞれ選択的に吸着したカラムより、各金属イオン
を溶離回収するとともにキレート樹脂を再生する
工程、である。以上の工程により該モリブデン
（）イオンとバナジウム（）イオンの選択的
分別回収が良好に達成される。 カラムに通液する混合金属イオン水溶液のPHで
あるが、モリブデン（）イオンのみを上記キレ
ート樹脂に吸着させるにはPH0.5〜1.0に調整す
る。また、モリブデン（）イオンと分離された
バナジウム（）イオンを上記キレート樹脂に吸
着させるにはPH1.5〜2.5に調整して、本発明の方
法を行うのがよい。上記以外の範囲で行うと、分
離効率や吸着効率が低下する。 通液の際の速度は、処理液中の金属イオン濃度
にもよるが、体積速度１〜10h-1好ましくは5h-1
以下で通液するのが望ましい。 金属イオンにより飽和されたキレート樹脂は、
アルカリ性溶液にて、キレート樹脂の再生および
金属イオンの溶離を行う。溶離液としては水酸化
ナトリウム、水酸化カリウムのようなアルカリ水
溶液を用いるのがよい。用いる溶離液の濃度であ
るが0.5〜2Mのものを使用するのが好ましい。こ
れ以下であると溶離液を大量に使用することにな
り、溶出液中の金属イオン濃度が減少する。 当然のことながら、金属イオンを溶離し再生さ
れた樹脂は、そのまま再使用を行うことができ
る。 以上述べてきたように、キレート性多座配位子
としてＮ―〔２―（２―ピリジル）エチル〕エチ
レンジアミン―Ｎ，N′―二酢酸基を結合してな
るキレート樹脂を用いることにより、混合金属イ
オン水溶液中のモリブデン（）イオン及びバナ
ジウム（）イオンの吸着分離が選択的に行わ
れ、工業的原料金属として重要なモリブデン、バ
ナジウムを効果的に分別回収することができる。 以下実施例により、本発明を更に詳しく説明す
る。 なお、実施例において用いるＮ―〔２―（２―
ピリジル）エチル〕エチレンジアミン―Ｎ，
N′―二酢酸基を導入してなるキレート樹脂はゲ
ル型のスチレン―２％―ジビニルベンゼン共重合
体のビーズ（200〜400メツシユ）で１ｇ当り
2.01mmolのＮ―〔２―（２―ピリジル）エチ
ル〕エチレンジアミン―Ｎ，N′―二酢酸基を有
するものである。 実施例 キレート樹脂５ｇ（13cm3）を内径１cmのカラム
に充填し、表―１の組成の使用済み触媒浸出液を
PH0.5に調整し、体積速度5h-1にて通液した。漏
出液中にモリブデン（）イオンが検出されたと
ころで通液を止めた。通液量は1.4であつた。
この時点でモリブデン（）イオンのみが選択的
に上記キレート樹脂に吸着され、バナジウム
（）イオン、コバルト（）イオン及びニツケ
ル（）イオンは吸着されずにカラムから漏出し
た。図―１に漏出曲線を示す。図―１において横
軸は通液量を、縦軸は漏出金属イオンの濃度を示
し、実線はモリブデン（）イオン、点線はバナ
ジウム（）イオンである。本カラムをカラム
（）とする。バナジウム（）イオン、コバル
ト（）イオン及びニツケル（）イオンを含む
漏出液をPH2.0に調整し、上記キレート樹脂５ｇ
を充填した新たなカラムに通液した。漏出液中に
バナジウム（）イオンが検出されたところで通
液を止めた。通液量は0.4であつた。この時点
でバナジウム（）イオンのみが選択的にキレー
ト樹脂に吸着され、コバルト（）イオン及びニ
ツケル（）イオンは吸着されずにカラムより漏
出した。本カラムをカラム２とする。モリブデン
（）イオン及びバナジウム（）イオンをそれ
ぞれ選択的に吸着したカラム１及び２に、樹脂体
積の５倍の0.5M水酸化ナトリウム水溶液を通液
し、各金属イオンを溶離した。各溶離液中の組成
は表―のとうりであつた。
エチレンジアミン―Ｎ，N′―二酢酸基をキレー
ト性多座配位子として導入して成る新規なキレー
ト樹脂を用いて、モリブデン（）イオン、バナ
ジウム（）イオンの混合金属イオン水溶液か
ら、モリブデン（）イオン及びバナジウム
（）イオンを高純度で分別し、各成分を回収す
る方法に関するものである。重油の脱流及び硫酸
製造に用いられ劣化した使用済み触媒中には、モ
リブデンやバナジウムのような有価金属が多量に
含まれている。近年、触媒需要の増加に伴いこれ
らの使用済み触媒中のモリブデンやバナジウム等
の有価金属を回収し、資源として再使用すること
は極めて重要である。 しかしながら、使用済み触媒から金属成分を浸
出し、回収する際、浸出液中に含まれた混合金属
イオンを各成分に分離することが必要となる。 従来、混合金属イオンを分離する方法として、
沈殿分離法や溶媒抽出法が用いられている。しか
しながら、沈殿分離法では沈殿は溶解度の制約を
受けるので、金属イオン濃度が低い場合には、こ
れを定量的に沈殿させることができない。また溶
液中の微量成分は沈殿に吸着され共沈するという
欠点を持つ。溶媒抽出法では大量の有機溶媒を使
用する上で制約があり、また分離する際の設定条
件が厳しく、操作が繁雑である。 このような現状から、最近では取り扱いが容易
で、かつ再生により繰り返し使用することがで
き、その上特殊な試薬を必要としないなど、実用
上の利点の多いキレート樹脂による吸着法が注目
されている。 ところで、キレート樹脂として、すでにイミノ
二酢酸、アルキルポリアミンなどの配位子を有す
るものが、モリブデン（）イオンまたはバナジ
ウム（）イオンを、ある特定のPH領域で吸着す
ることが知られている。しかしながら、これらの
キレート樹脂を用いるモリブデン（）イオンと
バナジウム（）イオンとからなる混合金属イオ
ンの分離回収は、かならずしも工業的に満足され
るものではない。かかる事情に鑑み、本発明者ら
は鋭意研究を重ねた結果、新規なキレート樹脂を
用いることにより、操作が簡単で工業的に利用し
うる、モリブデン（）イオン、バナジウム
（）イオンを高純度で分別回収する方法を発明
するに至つた。 以下において本発明を更に詳しく説明する。 本発明でいうモリブデン（）イオン、バナジ
ウム（）イオンの混合水溶液とは、重油の脱硫
や硫酸製造の使用済み触媒を鉱酸あるいはアルカ
リで浸出した水溶液、またはモリブデン（）イ
オン、バナジウム（）イオンを含有する工業排
水などをいう。 本発明に用いられるキレート樹脂としては、ク
ロロメチル化されたスチレン―ジビニルベンゼン
共重合体の樹脂母体にＮ―〔２―（２―ピリジ
ル）エチル〕エチレンジアミン―Ｎ，N′―二酢
酸基を導入したものが最適である。キレート樹脂
の構造式を下図に示す。 モリブデン（）イオン、バナジウム（）イ
オンは上記キレート樹脂と、ある特定のPH領域で
安定な錯体を形成する。生成する錯体の安定度は
PHに依存し、また、金属イオン種により異なる。
金属イオン種の違いによる錯体の安定度の差を利
用して各金属イオンの分離は行われるので、処理
液のPH調整は極めて重要な因子である。本発明で
用いられるキレート樹脂はPH0.25〜3.0の酸性溶
液中でモリブデン（）イオンを、PH1.5〜2.5の
酸性溶液中でバナジウム（）イオンをそれぞれ
良好に吸着する。したがつてこれらの混合金属イ
オン水溶液のPHを調整することによつて各金属イ
オンをそれぞれ分別吸着することができる。 キレート樹脂を用いる金属イオンの分離回収法
としては、カラム法とバツチ法の二つに大別でき
るが、本発明では操作が簡単であり、処理能力の
観点からも有利なカラム法を用いる。 このカラム法によるモリブデン（）イオンと
バナジウム（）イオンを含む混合金属イオン溶
液中の該モリブデン（）イオン及びバナジウム
（）イオンを選択的に分別回収する方法は以下
の工程からなる。１該キレート樹脂を充填したカ
ラムにPHを調整した上記混合金属イオン溶液を通
液することにより、該モリブデン（）イオンの
みを選択的に吸着しバナジウム（）イオンをカ
ラムより漏出する工程、２上記１の工程でカラム
より漏出したバナジウム（）イオンを含む溶液
のPHを再調整した後、該キレート樹脂を充填した
新たなカラムに通液することにより該バナジウム
（）イオンを吸着する工程、３該モリブデン
（）イオン及びバナジウム（）イオンをそれ
ぞれ選択的に吸着したカラムより、各金属イオン
を溶離回収するとともにキレート樹脂を再生する
工程、である。以上の工程により該モリブデン
（）イオンとバナジウム（）イオンの選択的
分別回収が良好に達成される。 カラムに通液する混合金属イオン水溶液のPHで
あるが、モリブデン（）イオンのみを上記キレ
ート樹脂に吸着させるにはPH0.5〜1.0に調整す
る。また、モリブデン（）イオンと分離された
バナジウム（）イオンを上記キレート樹脂に吸
着させるにはPH1.5〜2.5に調整して、本発明の方
法を行うのがよい。上記以外の範囲で行うと、分
離効率や吸着効率が低下する。 通液の際の速度は、処理液中の金属イオン濃度
にもよるが、体積速度１〜10h-1好ましくは5h-1
以下で通液するのが望ましい。 金属イオンにより飽和されたキレート樹脂は、
アルカリ性溶液にて、キレート樹脂の再生および
金属イオンの溶離を行う。溶離液としては水酸化
ナトリウム、水酸化カリウムのようなアルカリ水
溶液を用いるのがよい。用いる溶離液の濃度であ
るが0.5〜2Mのものを使用するのが好ましい。こ
れ以下であると溶離液を大量に使用することにな
り、溶出液中の金属イオン濃度が減少する。 当然のことながら、金属イオンを溶離し再生さ
れた樹脂は、そのまま再使用を行うことができ
る。 以上述べてきたように、キレート性多座配位子
としてＮ―〔２―（２―ピリジル）エチル〕エチ
レンジアミン―Ｎ，N′―二酢酸基を結合してな
るキレート樹脂を用いることにより、混合金属イ
オン水溶液中のモリブデン（）イオン及びバナ
ジウム（）イオンの吸着分離が選択的に行わ
れ、工業的原料金属として重要なモリブデン、バ
ナジウムを効果的に分別回収することができる。 以下実施例により、本発明を更に詳しく説明す
る。 なお、実施例において用いるＮ―〔２―（２―
ピリジル）エチル〕エチレンジアミン―Ｎ，
N′―二酢酸基を導入してなるキレート樹脂はゲ
ル型のスチレン―２％―ジビニルベンゼン共重合
体のビーズ（200〜400メツシユ）で１ｇ当り
2.01mmolのＮ―〔２―（２―ピリジル）エチ
ル〕エチレンジアミン―Ｎ，N′―二酢酸基を有
するものである。 実施例 キレート樹脂５ｇ（13cm3）を内径１cmのカラム
に充填し、表―１の組成の使用済み触媒浸出液を
PH0.5に調整し、体積速度5h-1にて通液した。漏
出液中にモリブデン（）イオンが検出されたと
ころで通液を止めた。通液量は1.4であつた。
この時点でモリブデン（）イオンのみが選択的
に上記キレート樹脂に吸着され、バナジウム
（）イオン、コバルト（）イオン及びニツケ
ル（）イオンは吸着されずにカラムから漏出し
た。図―１に漏出曲線を示す。図―１において横
軸は通液量を、縦軸は漏出金属イオンの濃度を示
し、実線はモリブデン（）イオン、点線はバナ
ジウム（）イオンである。本カラムをカラム
（）とする。バナジウム（）イオン、コバル
ト（）イオン及びニツケル（）イオンを含む
漏出液をPH2.0に調整し、上記キレート樹脂５ｇ
を充填した新たなカラムに通液した。漏出液中に
バナジウム（）イオンが検出されたところで通
液を止めた。通液量は0.4であつた。この時点
でバナジウム（）イオンのみが選択的にキレー
ト樹脂に吸着され、コバルト（）イオン及びニ
ツケル（）イオンは吸着されずにカラムより漏
出した。本カラムをカラム２とする。モリブデン
（）イオン及びバナジウム（）イオンをそれ
ぞれ選択的に吸着したカラム１及び２に、樹脂体
積の５倍の0.5M水酸化ナトリウム水溶液を通液
し、各金属イオンを溶離した。各溶離液中の組成
は表―のとうりであつた。
【表】
【表】
比較例
市販されているイミノ二酢酸型キレート樹脂５
ｇ（8.8cm3）を内径１cmのカラムに充填し、実施
例と同様の組成の使用済み触媒浸出液をPH0.5に
調整し、体積速度5h-1にて通液した。漏出液中に
モリブデン（）イオンが検出されたところで通
液を止めた。通液量は0.4であつた。図―２に
漏出曲線を示す。図―２においても横軸は通液量
を、縦軸は漏出金属イオンの濃度を示し、実線は
モリブデン（）イオン、点線はバナジウム
（）イオンである。
ｇ（8.8cm3）を内径１cmのカラムに充填し、実施
例と同様の組成の使用済み触媒浸出液をPH0.5に
調整し、体積速度5h-1にて通液した。漏出液中に
モリブデン（）イオンが検出されたところで通
液を止めた。通液量は0.4であつた。図―２に
漏出曲線を示す。図―２においても横軸は通液量
を、縦軸は漏出金属イオンの濃度を示し、実線は
モリブデン（）イオン、点線はバナジウム
（）イオンである。
第１図は本発明に係るキレート樹脂を用いた場
合におけるモリブデン（）イオンとバナジウム
（）イオンの分離状態を、また第２図は市販さ
れているイミノ二酢酸型キレート樹脂を用いた場
合におけるモリブデン（）イオンとバナジウム
（）イオンの分離状態をそれぞれ示すグラフで
ある。
合におけるモリブデン（）イオンとバナジウム
（）イオンの分離状態を、また第２図は市販さ
れているイミノ二酢酸型キレート樹脂を用いた場
合におけるモリブデン（）イオンとバナジウム
（）イオンの分離状態をそれぞれ示すグラフで
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ キレート性多座配位子として、下式 で示されるＮ―〔２―（２―ピリジル）エチ
ル〕エチレンジアミン―Ｎ，N′―二酢酸基を結
合して成るキレート樹脂を充填したカラムに、モ
リブデン（）イオンとバナジウム（）イオン
からなる混合水溶液をPH調整したのち通液し、モ
リブデン（）イオンのみを選択的に吸着し、次
いで漏出液をPH再調整して、上記キレート樹脂を
充填した新たなカラムに通液し、バナジウム
（）イオンを選択的に吸着し、さらにそれぞれ
のカラムから各金属イオンを溶離回収することを
特徴とするモリブデン（）イオン及びバナジウ
ム（）イオンの分別回収方法。 ２ 前者のPH調整領域がPH0.5〜1.0であり、後者
のPH再調整領域がPH1.5〜2.5である特許請求の範
囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14498482A JPS5935030A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 水溶液から有価金属を分別回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14498482A JPS5935030A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 水溶液から有価金属を分別回収する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935030A JPS5935030A (ja) | 1984-02-25 |
| JPS6143287B2 true JPS6143287B2 (ja) | 1986-09-26 |
Family
ID=15374770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14498482A Granted JPS5935030A (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | 水溶液から有価金属を分別回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935030A (ja) |
-
1982
- 1982-08-20 JP JP14498482A patent/JPS5935030A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5935030A (ja) | 1984-02-25 |
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