JPS6144801B2 - - Google Patents
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- JPS6144801B2 JPS6144801B2 JP55159187A JP15918780A JPS6144801B2 JP S6144801 B2 JPS6144801 B2 JP S6144801B2 JP 55159187 A JP55159187 A JP 55159187A JP 15918780 A JP15918780 A JP 15918780A JP S6144801 B2 JPS6144801 B2 JP S6144801B2
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- titanium
- tio
- titanium oxide
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本発明は炭化チタンの製造法に関するものであ
り、その目的とするところは純粋な炭化チタンを
低コストかつ容易に製造する方法を提供すること
である。 チタンの炭化物は、侵入型構造を持つ金属間化
合物の一種であり、非常に高い融点、高い硬度、
高い電気伝導性、および光学的な不透明さにより
特徴づけられている。この化合物は上記のような
特徴ある性質のため、従来はサーメツトの硬質物
質や導電材料として応用されてきた。それにもか
かわらず、コストが低くかつ純粋な炭化チタンの
粉末の製造法として適切なものが確立されている
とは言えない。今後更に応用が拡がつていくと考
えられるこれら化合物粉末の廉価で純粋なものを
得る製造法を確立することは比較的豊富にあるチ
タン資源の活用と優秀な特徴ある物性を考えた場
合、工業的に有意義なことと言える。 上記のような観点から、本発明は炭化チタンの
新たな製造法を検討した結果見い出されたもので
あり、非常に安いコストで、Ｘ線的に見てほとん
ど100％に近い純度の炭化チタンを提供し得るも
のである。 以下、従来の炭化チタンの製造法の問題点につ
いて説明する。従来はこの化合物の製造法は種々
あるが、原料としてはTi金属、水素化チタン
TiH2、四塩化チタンTiCl4および酸化チタンTiO2
が用いられてきた。これらの原料のうち酸化チタ
ンが一番コストが安く、他はその一桁以上コスト
が高くつく。上記原料を直接カーボンと高温で反
応させて炭化物を作る方法があり、この場合は金
属チタンや、加熱の途中で金属チタンに分解する
水素化チタンが用いられる。この製造法は金属チ
タンや水素化チタンを用いているため非常に高価
につく欠点がある。 他の製造法として、原料に酸化チタンを用いる
場合があり、この場合これを一旦還元してからチ
タンの炭化物にしなくてはいけない。その還元剤
としてはカーボンがもつぱら用いられている。 そのカーボンがさらに構成元素の一部に利用さ
れる。 この酸化チタンとカーボンを用いる製造法は簡
単でコストが安いが、カーボンが多いとカーボン
不純物が、逆にカーボンが少ないと未反応の酸化
チタンや酸化チタンの還元されたものが残り純粋
な炭化チタンが得にくい。更に製造の際にカーボ
ンおよび酸化チタンの粒子の大きさや混合性の影
響を受け易く、カーボンが当量より少ないときは
もちろんのこと多い時でも未反応の酸化チタン、
酸化チタンの還元物、および未反応のカーボンが
残りやすい。 さらに四塩化チタンは気体として蒸発し易いの
で、炭化水素＋H2ガスと反応させれば炭化チタ
ンが得られる。この製造法では非常に純粋で高品
質の炭化チタンが得られるが、高価につく欠点が
ある。 本発明は、上記製造法のうち一番コストが低い
酸化チタンを還元しつつ、炭化物化する方法に着
目し、それに一層の改善を加えるもので、従来の
その長所を生かしつつ、かつ欠点を除去したもの
である。以下実施例とともに本発明の炭化チタン
の製造法を説明する。 酸化チタンには低温型のアナターゼ型と高温型
のルチル型の２種類の変態がある。そこで、アナ
ターゼ型で平均粒径が0.1μｍ、0.5μｍ、1.0μｍ
の３種の酸化チタンとルチル型で平均粒径が0.5
μｍの酸化チタンを用いて炭化チタンを製造する
方法を検討してみた。またカーボン粉末は粒径が
0.01μｍ、0.2μｍおよび0.5μｍのものを用い
た。 上記酸化チタンとカーボン粉末を次の化学反応
式 TiO2＋3C→TiC＋2CO に従つて、TiO2の３倍モルのカーボン割合で混
合して混合粉を作つた。混合は乾式で乳鉢式らい
かい機を用いて１時間行つた。 つぎに上記混合粉をアルミナまたはカーボン製
の容器に入れ、それを管状のアルミナ製炉心管の
中で電気炉を用いて加熱した。アルミナ製炉心管
の中は１気圧のArガス、Ar＋CH4ガスを流し
た。熱処理した粉末はＸ線回折で相の同定を行つ
た。焼成した粉末の中にはTiCの他に未反応の
TiO2および酸化チタンの還元されたもの（完全
に同定はできないが、酸化チタンの還元物と考え
られる）がいろいろな割合で生成する。 表に上記製造法で種々の製造条件を用いて炭化
チタンTiCを合成した結果を示した。
り、その目的とするところは純粋な炭化チタンを
低コストかつ容易に製造する方法を提供すること
である。 チタンの炭化物は、侵入型構造を持つ金属間化
合物の一種であり、非常に高い融点、高い硬度、
高い電気伝導性、および光学的な不透明さにより
特徴づけられている。この化合物は上記のような
特徴ある性質のため、従来はサーメツトの硬質物
質や導電材料として応用されてきた。それにもか
かわらず、コストが低くかつ純粋な炭化チタンの
粉末の製造法として適切なものが確立されている
とは言えない。今後更に応用が拡がつていくと考
えられるこれら化合物粉末の廉価で純粋なものを
得る製造法を確立することは比較的豊富にあるチ
タン資源の活用と優秀な特徴ある物性を考えた場
合、工業的に有意義なことと言える。 上記のような観点から、本発明は炭化チタンの
新たな製造法を検討した結果見い出されたもので
あり、非常に安いコストで、Ｘ線的に見てほとん
ど100％に近い純度の炭化チタンを提供し得るも
のである。 以下、従来の炭化チタンの製造法の問題点につ
いて説明する。従来はこの化合物の製造法は種々
あるが、原料としてはTi金属、水素化チタン
TiH2、四塩化チタンTiCl4および酸化チタンTiO2
が用いられてきた。これらの原料のうち酸化チタ
ンが一番コストが安く、他はその一桁以上コスト
が高くつく。上記原料を直接カーボンと高温で反
応させて炭化物を作る方法があり、この場合は金
属チタンや、加熱の途中で金属チタンに分解する
水素化チタンが用いられる。この製造法は金属チ
タンや水素化チタンを用いているため非常に高価
につく欠点がある。 他の製造法として、原料に酸化チタンを用いる
場合があり、この場合これを一旦還元してからチ
タンの炭化物にしなくてはいけない。その還元剤
としてはカーボンがもつぱら用いられている。 そのカーボンがさらに構成元素の一部に利用さ
れる。 この酸化チタンとカーボンを用いる製造法は簡
単でコストが安いが、カーボンが多いとカーボン
不純物が、逆にカーボンが少ないと未反応の酸化
チタンや酸化チタンの還元されたものが残り純粋
な炭化チタンが得にくい。更に製造の際にカーボ
ンおよび酸化チタンの粒子の大きさや混合性の影
響を受け易く、カーボンが当量より少ないときは
もちろんのこと多い時でも未反応の酸化チタン、
酸化チタンの還元物、および未反応のカーボンが
残りやすい。 さらに四塩化チタンは気体として蒸発し易いの
で、炭化水素＋H2ガスと反応させれば炭化チタ
ンが得られる。この製造法では非常に純粋で高品
質の炭化チタンが得られるが、高価につく欠点が
ある。 本発明は、上記製造法のうち一番コストが低い
酸化チタンを還元しつつ、炭化物化する方法に着
目し、それに一層の改善を加えるもので、従来の
その長所を生かしつつ、かつ欠点を除去したもの
である。以下実施例とともに本発明の炭化チタン
の製造法を説明する。 酸化チタンには低温型のアナターゼ型と高温型
のルチル型の２種類の変態がある。そこで、アナ
ターゼ型で平均粒径が0.1μｍ、0.5μｍ、1.0μｍ
の３種の酸化チタンとルチル型で平均粒径が0.5
μｍの酸化チタンを用いて炭化チタンを製造する
方法を検討してみた。またカーボン粉末は粒径が
0.01μｍ、0.2μｍおよび0.5μｍのものを用い
た。 上記酸化チタンとカーボン粉末を次の化学反応
式 TiO2＋3C→TiC＋2CO に従つて、TiO2の３倍モルのカーボン割合で混
合して混合粉を作つた。混合は乾式で乳鉢式らい
かい機を用いて１時間行つた。 つぎに上記混合粉をアルミナまたはカーボン製
の容器に入れ、それを管状のアルミナ製炉心管の
中で電気炉を用いて加熱した。アルミナ製炉心管
の中は１気圧のArガス、Ar＋CH4ガスを流し
た。熱処理した粉末はＸ線回折で相の同定を行つ
た。焼成した粉末の中にはTiCの他に未反応の
TiO2および酸化チタンの還元されたもの（完全
に同定はできないが、酸化チタンの還元物と考え
られる）がいろいろな割合で生成する。 表に上記製造法で種々の製造条件を用いて炭化
チタンTiCを合成した結果を示した。
【表】
同表の原料組成項にいて、化学式の後に書かれ
た数値はその粉末の平均粒径を示す。また化学式
TiO2の前のＡおよびＲはそれぞれアナターゼ型
およびルチル型の略である。さらにＸ線回折結果
の項で記されているTiO2Rは先に示したTiO2が
還元された化合物を示す。 表のＸ線回折結果の欄の記載は、同欄に掲げた
結晶相のみが検出されたことを示す。従つて、本
発明の範囲内においては、ほぼTiCの単一相から
成つていることがわかる。すなわち、Ｘ線的にほ
ぼY100％の純度であり、実用的には十分なもの
である。 以下、同表にもとづいて種々の条件下における
本実施例の実験結果を調べてみる。 No.１〜３の実験で、まずTiO2粒径の効果につ
いて調べてみた。Ｘ線回折の結果から明らかに多
少の未反応のTiO2を含んでいたが0.5μｍ以下で
あることが望ましいことが判る。 No.４はTiO2のルチル型について検討した結果
であるが、No.２およびNo.４と比較すればわかるよ
うに、明らかにアナターゼ型が反応活性であり有
利である。生成物中のTiCの割合はNo.２の方が圧
倒的に大きかつた。 以上の結果からTiCを合成するためのTiO2の出
発原料は粒径が0.5μｍ以下のアナターゼ型を用
いればよいことが結論される。 No.５、６はカーボンの粒径の効果を調べたもの
である。No.５、６とNo.２を組合せて比較すると、
TiO2の0.5μｍと同じ粒径のカーボンでは十分反
応が進行しないことが明らかであり、TiO2より
も小さいカーボンが必要なことが判る。このこと
はTiO2粒子に対し、カーボンが小さくてTiO2粒
子の周囲を接触性良くとりかこむ必要があること
が明らかである。従つてカーボンはTiO2粒子よ
りも小さい粒径を持ち、望ましくはTiO2粒子の
周りをすきまなくとりかこめるようにできる限り
細い方がよい。 No.７からNo.10までは焼成温度の効果を検討した
ものである。1300℃ではTiCを合成することはほ
とんど不可能であり、1350℃以上を必要とする。
1350℃でもわずかであるが未反応のTiO2が残
る。これは後に示す雰囲気を工夫することによつ
て、Ｘ線的にみてほとんど100％TiCにすること
ができる。焼成温度はいくらでも高温にしてもよ
い。しかし粉末を合成する観点から考えると、そ
の融点（3140℃）以下とすべきである。 No.11〜14はTiC合成に対するメタンの効果を示
した。1300℃ではCH4のない場合と比較して生成
物中にTiCの割合は増加しているが、完全にTiC
のみにはできない。しかし、1350℃ではCH4を混
合しない場合未反応のTiO2が残つていたが、こ
れを改善し、完全にTiCにすることができる。
TiC合成の場合はできるだけCH4の混合割合が多
い方が反応の進行には有利であるが、100％の
CH4にすると微量のカーボンが含まれるので、や
はり不活性ガスとの混合雰囲気にする方がよい。
不活性ガスはArのみ結果を示したが他のHe、
Ne、Kr、Xe等でも原理的に全く同じであるが、
コスト面から考えArが有利である。 以上説明したように純粋なTiC粉末を合成する
方法として廉価なTiO2粉末とカーボンを出発原
料とし、かつその結晶系や粒径がコントロールさ
れたものを選び、メタンを含む不活性ガス雰囲気
中で熱処理する本発明の炭化チタンの製造法は、
数々の物性的特徴を持つ上記TiC粉末の合成法と
してコスト面および製造の容易さから工業的に有
意義なものといえる。
た数値はその粉末の平均粒径を示す。また化学式
TiO2の前のＡおよびＲはそれぞれアナターゼ型
およびルチル型の略である。さらにＸ線回折結果
の項で記されているTiO2Rは先に示したTiO2が
還元された化合物を示す。 表のＸ線回折結果の欄の記載は、同欄に掲げた
結晶相のみが検出されたことを示す。従つて、本
発明の範囲内においては、ほぼTiCの単一相から
成つていることがわかる。すなわち、Ｘ線的にほ
ぼY100％の純度であり、実用的には十分なもの
である。 以下、同表にもとづいて種々の条件下における
本実施例の実験結果を調べてみる。 No.１〜３の実験で、まずTiO2粒径の効果につ
いて調べてみた。Ｘ線回折の結果から明らかに多
少の未反応のTiO2を含んでいたが0.5μｍ以下で
あることが望ましいことが判る。 No.４はTiO2のルチル型について検討した結果
であるが、No.２およびNo.４と比較すればわかるよ
うに、明らかにアナターゼ型が反応活性であり有
利である。生成物中のTiCの割合はNo.２の方が圧
倒的に大きかつた。 以上の結果からTiCを合成するためのTiO2の出
発原料は粒径が0.5μｍ以下のアナターゼ型を用
いればよいことが結論される。 No.５、６はカーボンの粒径の効果を調べたもの
である。No.５、６とNo.２を組合せて比較すると、
TiO2の0.5μｍと同じ粒径のカーボンでは十分反
応が進行しないことが明らかであり、TiO2より
も小さいカーボンが必要なことが判る。このこと
はTiO2粒子に対し、カーボンが小さくてTiO2粒
子の周囲を接触性良くとりかこむ必要があること
が明らかである。従つてカーボンはTiO2粒子よ
りも小さい粒径を持ち、望ましくはTiO2粒子の
周りをすきまなくとりかこめるようにできる限り
細い方がよい。 No.７からNo.10までは焼成温度の効果を検討した
ものである。1300℃ではTiCを合成することはほ
とんど不可能であり、1350℃以上を必要とする。
1350℃でもわずかであるが未反応のTiO2が残
る。これは後に示す雰囲気を工夫することによつ
て、Ｘ線的にみてほとんど100％TiCにすること
ができる。焼成温度はいくらでも高温にしてもよ
い。しかし粉末を合成する観点から考えると、そ
の融点（3140℃）以下とすべきである。 No.11〜14はTiC合成に対するメタンの効果を示
した。1300℃ではCH4のない場合と比較して生成
物中にTiCの割合は増加しているが、完全にTiC
のみにはできない。しかし、1350℃ではCH4を混
合しない場合未反応のTiO2が残つていたが、こ
れを改善し、完全にTiCにすることができる。
TiC合成の場合はできるだけCH4の混合割合が多
い方が反応の進行には有利であるが、100％の
CH4にすると微量のカーボンが含まれるので、や
はり不活性ガスとの混合雰囲気にする方がよい。
不活性ガスはArのみ結果を示したが他のHe、
Ne、Kr、Xe等でも原理的に全く同じであるが、
コスト面から考えArが有利である。 以上説明したように純粋なTiC粉末を合成する
方法として廉価なTiO2粉末とカーボンを出発原
料とし、かつその結晶系や粒径がコントロールさ
れたものを選び、メタンを含む不活性ガス雰囲気
中で熱処理する本発明の炭化チタンの製造法は、
数々の物性的特徴を持つ上記TiC粉末の合成法と
してコスト面および製造の容易さから工業的に有
意義なものといえる。
Claims (1)
- １ 0.5μｍ以下の平均粒径を持つアナターゼ型
の酸化チタンに、その３倍モルの上記酸化チタン
よりは小さい粒径を持つカーボンを添加し、メタ
ンを含む不活性ガス中1350℃以上でかつ炭化チタ
ンの融点より低い温度で熱処理することを特徴と
する炭化チタンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55159187A JPS5782110A (en) | 1980-11-12 | 1980-11-12 | Preparation of titanium nitride and titanium carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55159187A JPS5782110A (en) | 1980-11-12 | 1980-11-12 | Preparation of titanium nitride and titanium carbide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5782110A JPS5782110A (en) | 1982-05-22 |
| JPS6144801B2 true JPS6144801B2 (ja) | 1986-10-04 |
Family
ID=15688208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55159187A Granted JPS5782110A (en) | 1980-11-12 | 1980-11-12 | Preparation of titanium nitride and titanium carbide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5782110A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58213606A (ja) * | 1982-06-07 | 1983-12-12 | Mitsubishi Metal Corp | 窒化チタン粉末の製造法 |
| JPS61232211A (ja) * | 1985-04-08 | 1986-10-16 | Kogyo Kaihatsu Kenkyusho | 炭化チタンの製造方法 |
| JPH0196005A (ja) * | 1987-10-09 | 1989-04-14 | Nippon Rejibon Kk | 窒化チタンの製造方法 |
| US4975260A (en) * | 1988-04-18 | 1990-12-04 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Process for preparing metal nitride powder |
| CN102995004B (zh) * | 2012-12-24 | 2015-03-25 | 常州大学 | 以TiO2和甲烷为组元的激光诱导金属表层复合TiC强化方法 |
| RU2627142C1 (ru) * | 2016-05-10 | 2017-08-03 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Челябинский государственный педагогический университет" (ФГБОУ ВПО "ЧГПУ") | Способ получения порошка карбида титана |
-
1980
- 1980-11-12 JP JP55159187A patent/JPS5782110A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5782110A (en) | 1982-05-22 |
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