JPS6145814B2 - - Google Patents

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JPS6145814B2
JPS6145814B2 JP54012352A JP1235279A JPS6145814B2 JP S6145814 B2 JPS6145814 B2 JP S6145814B2 JP 54012352 A JP54012352 A JP 54012352A JP 1235279 A JP1235279 A JP 1235279A JP S6145814 B2 JPS6145814 B2 JP S6145814B2
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JP
Japan
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acid
methacrylate
layer
acrylate
vinyl polymer
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JP54012352A
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English (en)
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JPS54115147A (en
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Domeniko Jiguria Robaato
Andoryuu Sedoraku Jon
Daburyu Ritsupu Deibitsudo
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Wyeth Holdings LLC
Original Assignee
American Cyanamid Co
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Publication date
Application filed by American Cyanamid Co filed Critical American Cyanamid Co
Publication of JPS54115147A publication Critical patent/JPS54115147A/ja
Publication of JPS6145814B2 publication Critical patent/JPS6145814B2/ja
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect
    • G02F1/1514—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material
    • G02F1/1523—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material comprising inorganic material
    • G02F1/1525—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on an electrochromic effect characterised by the electrochromic material, e.g. by the electrodeposited material comprising inorganic material characterised by a particular ion transporting layer, e.g. electrolyte

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  • Electrochemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
  • Control Of Indicators Other Than Cathode Ray Tubes (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一つの対向電極と電気的に接触する特
定の重合体電解質と電気的に接触する一つの電極
上の一つの永続的エレクトロクロム性物質の層を
含む電気光学装置の改善に関するものである。こ
れらの装置は電極間に電解質を通して電流を流す
ことによつて作動する。これらの装置には電極に
電場を与える手段および電極の極性を反転して電
場を逆転させそれによつてエレクトロクロム層の
光吸収特性を変化させる手段が設けられている。
多くの用途を持つこのような装置の多種類のも
のが従来報告されている。例えば米国特許第
3708220号明細書には特殊なゲル状電解質溶液を
用いるエレクトロクロム装置が示されている。
米国特許第3521941号は、例えばポリエステ
ル，ビニル又は類似ポリマー，アリル性又は類似
ポリマー，ポリカルボネート，フエノール樹脂，
アミノ樹脂，ポリアミド，ポリイミドおよびセル
ローズ性樹脂がエレクトロクロム装置に利用され
うる可能性を示している。
米国特許第3971624号はエレクトロクロム装置
の電解質として過ふつ素化スルホン酸ポリマーが
用いられることを示している。しかしこのポリマ
ーを装置中に装てんする方法は示されていない。
本発明はエレクトロクロム装置の耐用時間を増
加させるような特定の重合体電解質の使用を指向
している。用いる電解質はビニルモノマーと酸基
を含有するモノマーの共重合体である。
ここに用いる「永続的エレクトロクロム性物
質」の語は与えられた極性の電場の適用に応じて
与えられた波長域の電磁輻射を殆んど吸収しない
第一永続状態から与えられた波長域の電磁輻射を
吸収する第二永続的状態に変化し、一度第二状態
になつた後反対極性の電場の適用によつて第一状
態に復帰する物質を謂うものである。これらの物
質の或る種のものは電場不在の短絡条件に応じて
最初の状態に復帰することもでききる。
「永続的」とはその物質が電場を序去した後で
も吸収性状態に変化したままに止まることの出来
ることを示し、これはフランツ―ケルデイシ効果
のように直ちに殆んど瞬間的に最初の状態に復帰
するものと区別される。
装置のエレクトロクロム性物質として用いられ
る物質は一般に電気絶縁体又は半導体である。し
たがつて比較的電気伝導性の良い金属，金属合金
および他の金属含有化合物は除外される。
永続的エレクトロクロム性物質の無機物質とし
ての他の特徴はそれらが純粋物質，混合物又は化
合物の如何に係らず使用条件下に固体であり且つ
少くとも一つの可変酸化状態の元素すなわち酸化
状態が０以外に二つ以上存在しうる周期律表中の
元素を含有することである。「酸化状態」につい
ての定数はT.Moeller：Inorganic Chemistry
（John Wiley＆Sons，Inc.ニユーヨーク，1952）
を参照されたい。
そのような物質は遷移金属元素（ランタニド系
およびアクチニド系元素を含む）および銅のよう
な非アルカリ金属元素を含む物質である。この種
の好適な物質は遷移金属の酸化状態が＋２から＋
８までになる遷移金属化合物のフイルムである。
その例を示すと：遷移金属の酸化物、同じくオキ
シ硫化物、同じくハロゲン化物およびセレン化
物、テルル化物、クロム酸塩、モリブデン酸塩、
タングステン酸塩、バナジン酸塩、ニオブ酸塩、
タンタル酸塩、チタン酸塩、錫酸塩および類似物
である。特に適するものは周期律表の（）Ｂ，
（）Ｂおよび（）Ｂ族金属の錫酸塩、酸化物
および硫化物であり、またランタニド系金属の酸
化物および硫化物である。その例を示すと錫酸
銅，酸化タングステン，酸化セリウム，タングス
テン酸コバルト，モリブデン酸金属，チタン酸金
属，ニオブ酸金属および類似物である。
これらの化合物のその他の例は参考のためここ
に記載する米国特許第3521941号に示されてい
る。
永続的エレクトロクロム現象の正確な機作は知
られていないが発色は負に帯電したエレクトロク
ロム層に生起することが観察されている。一般に
この現象は水素またはリチウムのような陽イオン
が陰極に移動し陰極のエレクトロクロム映像層中
に、電子流によつて電荷を失つた結果、色中心を
形成すると信じられている。
永続的エレクトロクロム性物質をフイルムとし
て使用する時の厚さは約0.1〜100ミクロンの範囲
であることが望ましい。しかしフイルムの厚さが
非常にうすいと僅かな電圧によつて非常に強い電
場が生成するので0.1〜10ミクロンのような厚さ
がこれよりも厚いものよりも好適である。最適の
厚さはまたフイルムとして用いる特定の化合物の
性質およびフイルム成形法によつて定まる。何と
なれば化合物とフイルム成形法によつて装置の製
作上の物理的（例えば不均一なフイルム表面）な
制限と経済的な制限が生ずるからである。
酸化タングステンをエレクトロクロム性発像物
質として用いて電極間に電場を適用すると元来無
色なエレクトロクロム層が青色に発色する。すな
わち可視スペクトルの赤色端部を包含した帯部上
の電磁輻射を吸収するように永続的エレクトロク
ロム層が変化し発像層の外見を青色に変える。電
場を適用する以前にはエレクトロクロム発像層は
殆んど非吸収性で従つて無色である。
ここに用いる電極はエレクトロクロム性フイル
ムに比較して電気的に伝導性の物質の任意のもの
で良い。これらの電気伝導性物質は一般にガラ
ス，木，紙，プラスチツクス，石膏および類似物
のような透明，半透明，不透明又は他の光学的を
持つた物質のような基体上に被覆される。電極と
基体との組み合わせの少くとも一つは透明である
べく、両者共透明であることもできる。
本発明に使用するのに適する共重合体は本質的
には酸基を含有する共存しうるモノマーを添加し
てイオン伝導性とされた親水性ビニル樹脂であ
る。得られる共重合体の特徴は親水性、本質的に
透明、機械的に強く且つ安定で、陽子伝導性であ
り且つ電子絶縁性であることである。共重合体の
親水性を改善するために該共重合体を架橋しおよ
び／または共重合体に湿潤剤を含有させることは
任意である。共重合体は水に不溶性であるか又は
架橋によつて水に不溶性とするのが好ましい。
使用するのに好適なビニルモノマーはアクリル
酸又はメタクリル酸のヒドロキシ低級アルキル
（C1〜4）、又はアクリル酸又はメタクリル酸のヒ
ドロキシ低級アルコキシ（C1〜4）例えばアクリル
酸２―ヒドロキシエチル，メタクリル酸２―ヒド
ロキシエチル，モノアクリル酸ジエチレングリコ
ール，モノメタクリル酸ジエチレングリコール，
アクリル酸２―ヒドロキシプロピル，メタクリル
酸２−ヒドロキシ―プロピル，アクリル酸３―ヒ
ドロキシプロピル，メタクリル酸３―ヒドロキシ
―プロピル，モノメタクリル酸ジプロピレングリ
コール，モノアクリル酸ジプロピレングリコー
ル，およびメタクリル酸２，３―ジヒドロキシプ
ロピルである。最も適するモノマーはアクリル酸
ヒドロキシアルキル類およびメタクリル酸ヒドロ
キシアルキルで特にメタクリル酸２―ヒドロキシ
エチルである。
次のモノマーもまた使用しうる：アクリルアミ
ドメタクリルアミド，Ｎ―アルキル（C1〜6）置換
アクリルアミドおよびメタクリルアミド，例えば
Ｎ―プロピルアクリルアミド，Ｎ―イソプロピル
アクリルアミド，Ｎ―イソプロピルメタクリルア
ミド，Ｎ―プロピルメタクリルアミド，Ｎ―ブチ
ルアクリルアミド，Ｎ―メチルアクリルアミドお
よびＮ―メチルメタクリルアミド，ジアセトンア
クリルアミド，Ｎ―（２―ヒドロキシエチル）ア
クリルアミド，Ｎ―（２―ヒドロキシエチル）メ
タクリルアミド，Ｎ―ビニル―２―ピロリドンお
よびＮ―（イソブトキシメチル）アクリルアミド
である。
共重合しうる他の適するモノマーにはアクリル
酸メチル，アクリル酸エチル，アクリル酸イソプ
ロピル，アクリル酸プロピル，アクリル酸ブチ
ル，アクリル酸sec―ブチル，アクリル酸ペンチ
ル，アクリル酸２―エチルヘキシル，メタクリル
酸メチル，メタクリル酸エチル，メタクリル酸プ
ロピル，メタクリル酸イソプロピル，メタクリル
酸ブチル，メタクリル酸sec―ブチル，メタクリ
ル酸ペンチル，アクリル酸アリール例えばアクリ
ル酸またはメタクリル酸のベンジルまたはフエニ
ルエステル，アクリル酸およびメタクリル酸の低
級アルコキシエチルエステル例えばアクリル酸メ
トキシエチル，メタクリル酸メトキシエチル，ア
クリル酸エトキシエチル，メタクリル酸エトキシ
エチル，モノアクリル酸トリエチレングリコー
ル，モノエタクリル酸トリエチレングリコール，
モノアクリル酸グリセロールおよびモノメタクリ
ル酸グリセロールである。
また次の不飽和アミン類もまた用いうる：ｐ―
アミノスチレン，ｏ―アミノスチレン，２―アミ
ノ―４―ビニルトルエン，アクリル酸およびメタ
クリル酸のアルキルアミノアルキルエステル例え
ばアクリル酸ジエチルアミノエチル，メタクリル
酸ジエチルアミノエチル，アクリル酸ジメチルア
ミノエチル，メタクリル酸ジメチルアミノエチ
ル，Ｎ，Ｎ―ジメチルアミノプロピルメタクリル
アミド，メタクリルアミドプロピルトリメチルア
ンモニウムハロゲン化物，アクリル酸ｔ―ブチル
アミノエチル，メタクリル酸ｔ―ブチルアミノエ
チル，アクリル酸ピペリジノエチル，メタクリル
酸ピペリジノエチル，アクリル酸モルホリノエチ
ル，メタクリル酸モルホリノエチル，２―ビニル
ピリジン，３―ビニルピリジン，４―ビニルピリ
ジン，２―エチル―５―ビニルピリジン，アクリ
ル酸ジメチルアミノプロピル，メタクリル酸ジメ
チルアミノプロピル，アクリル酸ジプロピルアミ
ノエチル，メタクリル酸ジプロピルアミノエチ
ル，アクリル酸ジ―ｎ―ブチルアミノエチル，メ
タクリル酸ジ―ｎ―ブチルアミノエチル，アクリ
ル酸ジ―sec―ブチルアミノエチル，メタクリル
酸ジ―sec―ブチルアミノエチル，ジメチルアミ
ノエチルビニルエーテル，ジエチルアミノエチル
ビニルエーテル，ジエチルアミノエチルビニル硫
化物，アミノエチルビニルエーテル，アミノエチ
ルビニル硫化物，モノメチルアミノエチルビニル
硫化物，モノメチルアミノエチルビニルエーテ
ル，Ｎ―（γ―モノメチルアミノ）プロピルアク
リルアミド，Ｎ―（β―モノメチルアミノ）エチ
ルアクリルアミド，Ｎ―（β―モノメチルアミ
ノ）エチルメタクルアミド，10―アミノデシルビ
ニルエーテル，８―アミノオクチルビニルエーテ
ル，５―アミノペンチルビニルエーテル，３―ア
ミノプロピルビニルエーテル，４―アミノブチル
ビニルエーテル，２―アミノブチルビニルエーテ
ル，メタクリル酸モノエチルアミノエチル，Ｎ―
（３，５，５―トリメチルヘキシル）アミノエチ
ルビニルエーテル，Ｎ―シクロヘキシルアミノエ
チルビニルエーテル，メタクリル酸２―（１，
１，３，３―テトラメチルブチルアミノ）エチ
ル，Ｎ―ｔブチルアミノエチルビニルエーテル，
Ｎ―メチルアミノエチルビニルエーテル，Ｎ―２
―エチルヘキシルアミノエチルビニルエーテル，
Ｎ―ｔ―ブチルアミノエチルビニルエーテル，Ｎ
―ｔ―オクチルアミノエチルビニルエーテル，ア
クリル酸２―ピロリジノエチル，メタクリル酸２
―ピロリジノエチル，アクリル酸３―（ジメチル
アミノエチル）―２―ヒドロキシプロピル，メタ
クリル酸３―（ジメチルアミノエチル）２―ヒド
ロキシプロピル，アクリル酸２―アミノエチル，
メタクリル酸２―アミノエチル。
ここに使用する酸基含有モノマーは上記ビニル
モノマーと共重合しうるモノマーでスルホン酸基
またはりん酸基のような強酸基を含有するものが
好ましい。好適な酸コモノマーの例を示すと２―
アクリルアミド―２―メチルプロパンスルホン
酸，メタクリル酸２―スルホエチル，α―シアノ
アクリル酸，アクリル酸，メタクリル酸，α―フ
ルオロアクリル酸，イタコン酸，フマール酸，マ
レイン酸，α―ブロモアクリル酸，桂皮酸，α―
ニトロアクリル酸，ビニル酢酸，α―クロロビニ
ル酢酸，α―フルオロビニル酢酸，α―ブロモビ
ニル酢酸，２―ビニルプロピオン酸，アコニツト
酸，アリル酢酸，２―アリルオキシプロピオン
酸，２―アリルフエノキシ酢酸，クロトン酸，ア
リルアルソン酸，ビニルホスホン酸，アリルホス
ホン酸α―プロペニルホスホン酸，α―スチリル
ホスホン酸，２―クロロ―３―ブテニル―１―ホ
スホン酸，２―クロロ―１，３―ブタジエニルホ
スホン酸，アリルホスフイン酸，アクリルアミド
メチル亜りん酸，４―ビニルサリチル酸，２，２
―ジフルオロ―３―ブテン酸およびそれぞれの誘
導体。
酸基含有モノマーの使用量はモノマーの重量を
基準として少くとも約５％好ましくは少くとも10
％さらに好ましくは少くとも約20％で上限約80％
までである。
共重合体を少くとも部分的に架橋して生成重合
体の寸法安定性を強め不溶性を強めるのは随意で
ある。好適な架橋剤にはジアクリル酸エチレング
リコール，ジメタクリル酸エチレングリコール，
ジメタクリル酸１，２ブチレン，ジメタクリル酸
１，３―ブチレン，ジメタクリル酸１，４―ブチ
レン，ジアクリル酸プロピレングリコール，ジメ
タクリル酸プロピレングリコール，ジメタクリル
酸ジエチレングリコール，ジメタクリル酸ジプロ
ピレングリコール，ジアクリル酸ジエチレングリ
コール，ジアクリン酸ジプロピレングリコール，
ジビニルベンゼン，ジビニルトルエン，酒石酸ジ
アリル，マレイン酸アリル，酒石酸ジビニル，ト
リアリルメラミン，Ｎ，N′―メチレンビス―ア
クリルアミド，トリメタクリル酸グリセリン，マ
レイン酸ジアリル，ジビニルエーテル，くえん酸
ジアリルモノエチレングリコール，くえん酸エチ
レングリコールビニルアリン，マレイン酸アリル
ビニル，イタコン酸ジアリル，イタコン酸のエチ
レングリコールジエステル，ジビニルスルホン，
ヘキサヒドロ―１，３，５―トリアクリロイルト
リアジン，トリアリルホスフアイト，ベンゼンホ
スホン酸のジアリルエステル，無水マレイン酸と
トリエチレングリコールのポリエステル，ポリア
リルグルコース例えばトリアリルグルコース，ポ
リアリルシユクロース，例えばペンタアリルシユ
クロース，ジアクリル酸シユクロース，ジメタク
リル酸グルコース，テトラアクリル酸ペンタエリ
スリトール，ジメタクリル酸ソルビトール，アコ
ニツト酸ジアリル，シトラコン酸ジビニル，フマ
ール酸ジアリル，メタクリル酸アリルおよびジア
クリル酸ポリエチレングリコールである。
上記架橋剤の架橋作用は遊離基触媒の存在のも
とに重合体加熱又は重合の際に遊離基架橋によつ
て行なわれる。架橋反応はまたヘキサメチロール
メラミン，ヘキサメトキシメチルメラミン，ジメ
チロール尿素，ジメチロールヒダントイン，ホル
ムアルデヒドおよびグリオキサルのような化合物
との縮合反応によつても行なわれる。
共重合モノマーとして添加される他の架橋剤に
はメタクリル酸グリシダル，Ｎ―メチロールアク
リルアミドおよびイソブトキシメチルアクリルア
ミドがある。
共重合体をエレクトロクロム装置中に一つの被
覆物として配置した後、エレクトロンビーム，紫
外線輻射，イオン発生輻射又は熱処理のような手
段を用いて重合体被覆を架橋する。
長時間にわたるイオン伝導性を改善するために
約25％までの少量の湿潤剤を添加することが望ま
しい。好適な湿潤剤にはグリセロール，テトラエ
チレングリコールおよび他の末端にヒドロキシ基
を持つポリアルキレン酸化物がある。
重合体の調製は流し込み用シロツプ液，水性分
散液として、水性懸濁液重合によつて又は有機溶
媒例えばエチルアルコール，メチルアルコール，
プロピルアルコール，イソプロピルアルコール，
ホルムアミド，ジメチルスルホキシド又は他の適
当な溶媒のようなものに溶解した溶液として調製
する。
重合は約20゜乃至150℃しばしば35゜または40
℃から90℃の間の温度で行なわれる。また被覆と
して適用した後に重合を完了させる。重合は重合
しうるモノマー重量の0.05乃至１％の範囲の遊離
基開始剤を用いて行なうこともできる。開始剤の
典型的なものにはアゾビスイソブチロニトリル，
過硫酸アンモニウム，ペルオクタン酸ｔ―ブチ
ル，過酸化ベンゾイル，ペルオキソ炭酸イソプロ
ピル，２，４―ジクロロベンゾイル過酸化物，メ
チルエチルケトン過酸化物，クメンヒドロペルオ
キシドおよびジクミル過酸化物が含まれる。例え
ば紫外線又はγ線の照射もまた重合開始に用いら
れる。
エレクトロクロム装置中に重合体電解質を装着
するには、該重合体を適当な溶媒中に溶解し装置
中に重合体を下の層上に付着せしめ溶媒を蒸発し
て重合体電解質の固体フイルムを生成させる。こ
の電解質の厚さは約10000Å乃至100000Å又はそ
れ以上が適当であり最適の厚さは重合体の型、下
記の保護層の数と型並にこの装置を用いる用途に
よつて変化する。重合体を付着させる方法につい
ての一層完全な記述はRobert D.Gigliaの米国特
許出願第841630号（1977年10月13日出願）の明細
書中に示され特許請求されている。このことを参
考文献としてここに記載する。
本エレクトロクロム装置の一層の改善が一つ又
は二つ以上の保護層を添加することによつて得ら
れる。該保護層は重合体電解質と密に接触してい
て、装置の隣接する電子伝導層の間又は伝導層か
らの電子伝導または透過性を絶縁すると信じられ
る。この絶縁層に適する物質には酸化けい素，ふ
つ化カルシウムおよびふつ化マグネシウムが含ま
れ複数の層を用いる場合には同一物質を用いても
異種物質を用いてもよいが同一物質の方が好適で
ある。また装置中に絶縁層と直接生成させるよう
に金属表面を酸化又は硫化して得られる他の金属
の酸化物又は硫化物も用いうる。その例には上記
の物質のほかに酸化アルミニウムおよび他の無機
絶縁物例えばセレン化物，砒化物，窒化物，塩化
物，ふつ化物，臭化物および炭化物のような物質
である。
絶縁体層は必要な電子絶縁性を得るに充分な厚
さではあるが、イオン透過性および／又は伝導性
を妨げる程には厚くない厚さでなければならな
い。一般に約100乃至1500Åの厚さが用いられ
る。実際に用いられる絶縁体によつて好適な厚さ
は変化する。酸化けい素の場合には約350〜450Å
の厚さが適当で、ふつ化マグネシウムでは約200
〜300Åである。好適な厚さ範囲よりも厚くなる
と駆動電圧が一定ならばスイツチ速度は減少す
る。
唯一つの絶縁性保護層を用いる場合には保護層
を重合体電解質とエレクトロクロムフイルム層と
の間に置くべきで、それによつて重合体とフイル
ムとの間の望ましくない反応を最小にすることが
できる。
本装置中の重合体電解質の両側に絶縁層を用い
て対向電極として金電極を用いた場合に、金の対
向電極と絶縁層との間に非常にうすい「核生成」
層を設けることによつて一層改善された装置が得
られる。核生成層として適する物質にはパラジウ
ム，白金およびロジウムがある。パラジウムはそ
の陽子伝導特性のために一層好適である。
保護層および核生成層についてのこれ以上の記
述はRobert D.Gigliaらの米国特許出願第849387
号（1977年11月８日出願）明細書中に示され特許
請求されている。これを参考文献としてここに記
載する。
本発明の装置は一つの層の上に次々と層を付着
させて容易に望む構造を作ることができる。
次に実施例によつて本発明の具体形および実施
の様式を示し本発明を説明するがこれは本発明を
制限するものではない。
実施例 １ 10ｇのメタクリル酸２―ヒドロキシエチル，３
ｇの２―アクリルアミド―２―メチルプロパンス
ルホン酸，１ｇのメタクリル酸メチル，50ｇのエ
タノール，30ｇのメタノール，0.1ｇのアゾビス
イソブチロニトリルおよび２ｇの水を、撹拌機，
加熱油浴，窒素ガス導入口および還流コンデンサ
を通過する窒素ガス排出口の装備されたフラスコ
中に入れる。フラスコ内容物を窒素ガス噴射で洗
浄した後10分間で65℃に温度を上げこの温度に12
時間窒素下で撹拌する。生成物を30ｇのエタノー
ルと10ｇの水でうすめ25℃に冷却する。この共重
合体溶液はエレクトロクロム装置製作用に用い得
る溶液である。
実施例 ２ 12ｇのメタクリル酸２―ヒドロキシエチル，２
ｇの２―アクリルアミド―２―メチルプロパンス
ルホン酸，0.05ｇのジメタクリル酸エチレングリ
コール，50ｇのエタノール，30ｇのメタノール，
0.1ｇのアゾビスイソブチロニトリルおよび４ｇ
の水を、撹拌機，加熱油浴，窒素ガス導入口およ
び還流コンデンサーを通る窒素ガス排出口の装備
されたフラスコ中に入れる。フラスコ内容物を窒
素ガスの噴射で洗浄した後10分間かけて65℃に温
度を上げ、この温度に12時間窒素下で撹拌する。
生成物を25℃に冷却し80ｇのエタノールと20ｇの
水でうすめる。この共重合体溶液はエレクトロク
ロム装置に用いることが出来る。
実施例 ３ ９ｇのメタクリル酸２―ヒドロキシエチル，１
ｇの２―アクリルアミド―２―メチルプロパンス
ルホン酸，50ｇのエタノール，30ｇのメタノール
および0.07ｇのアゾビスイソブチロニトリルを、
撹拌機，加熱油浴，窒素ガス導入口および還流コ
ンデンサーを通る窒素ガス排気口を装備したフラ
スコ中に入れる。フラスコ内容物を窒素ガスの噴
射で洗浄した後10分間かけて65℃の温度に上げこ
の温度において窒素下12時間撹拌する。生成物を
25℃に冷却し40ｇのエタノールでうすめる。この
ようにして得た共重合体溶液はエレクトロクロム
装置に用い得る。
実施例 ４ 面積14cm2のエレクトロクロム性窓を次のように
調製した： メタクリル酸ヒドロキシエチル（HEM）とメ
タクリル酸（MA）をHEM2部対MA1部（重量
部）の割合に混合して共重合体を調製した。この
共重合体をエタノールにとかして５％の溶液を得
た。ガラス上の電導性透明酸化インジウム層の上
に厚さ約5000Åの酸化タングステン層を付着させ
た。その酸化タングステン層上に上記５％共重合
体溶液をヘツドウエイスピンナーモデルEC101を
用いて回転被覆による付着をおこなつた。乾燥す
ると共重合体層の厚さは10〜30ミクロンであつ
た。該重合体層上に約125Åの厚さの透明な金の
層を付着させた。
酸化インジウムの層を負極とし酸化インジウム
と金層の間に約2.0ボルトの直流電圧を適用して
この装置を試験した。装置は数秒後に透光性を減
じて発色した。極性を逆転すると透光度が増加し
て色が消えた。
実施例 ５ 面積14cm2のエレクトロクロム鏡を次のように調
製した： １部の２―アクリルアミド―２―メチルプロパ
ンスルホン酸（AMPS），２部のメタクリル酸ヒ
ドロキシエチル（HEM）および１部のメタクリ
ル酸メチル（MMA）より成るターポリマー（三
成分共重合体）を調製しこれをエタノール中に溶
解して10％溶液とした。ガラス基体上に酸化タン
グステンを付着させた。その酸化タングステン上
にパラジウムの反射層を付着させさらにその上に
酸化けい素層を付けた。次に実施例１と同様な手
段で上記ターポリマーを付着後金の対向電極を付
けた。
この鏡のパラジウム層と金層の間に直流２ボル
トの電場を適用して試験した。この鏡とパラジウ
ム層を負にした時ガラス側から見ると反射性を失
つて見えるが、パラジウム層を正にした時再び反
射性を回復した。
実施例 ６ 一つのエレクトロクロム情報表示装置を次のよ
うに作成した： HEM―AMPS共重合体を重量比11対３の割合
で調製した。この共重合体をエタノール４部と水
１部の中に溶解し、最終濃度を11％とした。次に
白色酸化チタンの顔料を顔料５部固体重合体１部
の割合で重合体溶液中に混合した。７画の高さ５
mmの８の数字を透明伝導性酸化錫ガラス基体上に
マスクを通して酸化タングステンの真空蒸着によ
つて作つた。ガラス電極上に白色重合体ペースト
を塗り紙カーボン電極をペースト上に押しつけて
組立てを完了した。ペーストは乾燥によつて固化
する。電気端子を酸化錫層および紙カーボン電極
に取りつけた。得た表示装置は500サイクル以上
作動した。
実施例 ７ 次の重量比のモノマーを用いて実施例６の手順
により架橋された対応する共重合体を調製した： メタクリル酸ヒドロキシエチル 100 ２―アクリルアミド―２―メチルプロパンスル
ホン酸 50 ヘキサメチロールメラミン １ 得た共重合体をエレクトロクロム装置中に組み
込んだが、この装置は700サイクルよりも多い回
数作動した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 一つの電極に接触して設けられた一つの永続
    的エレクトロクロム性物質の層、該エレクトロク
    ロム層に接するイオン伝導性ビニル重合体電解
    質、さらにこの電解質に接触して置かれた一つの
    対向電極ならびに上記電極間に選択的に反対極性
    の電場を適用する電気的手段より成り、該電解質
    がビニルモノマーと酸基含有モノマーの共重合体
    であることを特徴とする一つのエレクトロクロム
    装置。 ２ ビニルモノマーがメタクリル酸２ヒドロキシ
    エチル，メタクリル酸メチル，メタクリル酸２―
    ヒドロキシプロピル，アクリル酸２―ヒドロキシ
    エチルおよびアクリル酸２―ヒドロキシプロピル
    から選ばれる特許請求の範囲第１項記載の装置。 ３ 酸基含有モノマーが２―アクリルアミド―２
    ―メチルプロパンスルホン酸，アクリル酸，メタ
    クリル酸，メタクリル酸２―スルホエチル，α―
    クロロアクリル酸および４―ビニルサリチル酸か
    ら選ばれる特許請求の範囲第１項記載の装置。 ４ ビニル重合体がメタクリル酸２―ヒドロキシ
    エチルと２―アクリルアミド―２―メチルプロパ
    ンスルホン酸の共重合体である特許請求の範囲第
    １項記載の装置。 ５ ビニル重合体が少くとも部分的に架橋された
    特許請求の範囲第１項記載の装置。 ６ ビニル重合体がさらに湿潤剤を含有する特許
    請求の範囲第１項記載の装置。 ７ 湿潤剤がグリセロール，テトラエチレングリ
    コールおよび末端にヒドロキシ基を有するポリエ
    チレンオキシドから選ばれる特許請求の範囲第６
    項記載の装置。 ８ エレクトロクロム性物質が酸化タングステン
    （WO3）である特許請求の範囲第１項記載の装
    置。
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