JPS6146560B2 - - Google Patents
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- JPS6146560B2 JPS6146560B2 JP56080202A JP8020281A JPS6146560B2 JP S6146560 B2 JPS6146560 B2 JP S6146560B2 JP 56080202 A JP56080202 A JP 56080202A JP 8020281 A JP8020281 A JP 8020281A JP S6146560 B2 JPS6146560 B2 JP S6146560B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
- C25F5/00—Electrolytic stripping of metallic layers or coatings
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Description
本発明は低電圧陽極酸化法による、エツチした
アルミニウム箔の表面から銅を除去する方法に関
する。詳細には本発明は電解コンデンサの陰極箔
として使用されるエツチしたアルミニウム箔から
表面の銅を除去する方法に関する。 電解コンデンサ工業で使用されるアルミニウム
箔はその純度がその用途に応じて98〜99.99％の
間を変化する。アルミニウム箔の少量不純物の１
つは銅であり、この銅が箔にエツチングまたは粗
面化法の間の有用な性質を与えることは公知であ
る。 アルミニウム箔をエツチする過程で箔中の含有
銅の１部は部分酸化され、アルミニウムとともに
溶解し、残りの銅はエツチされた新たな金属表面
に露出する。この表面は次に溶液の銅の再メツキ
によつてさらに銅分が多くなる。高純度箔（アル
ミニウム99.96〜99.99％）を使用する場合、銅含
量は0.003〜0.0006％（30〜60ppm）の範囲に過
ぎず、この量は金属表面に残つたおよび（また
は）再析出した銅による表面汚染が問題とならな
い程度に低い。しかし通常陰極材料として使用さ
れる低純度箔（Ａ98〜99.45％）の場合、銅含
量は0.1％程度であり、エツチした箔に生ずる表
面銅濃度はコンデンサの適正な機能を妨害する。 この沈着銅は除去しない限りコンデンサ電解液
へ溶解し、逆電圧条件下に、または貯蔵中陽極に
電解的に再析出し、コンデンサのもれ電流を高く
し、かつ短絡を招く。 本発明の目的は低電圧陽極酸化法によりアルミ
ニウム箔から表面の銅を除去することである。も
う１つの目的は完成コンデンサ内で銅が溶解し電
解コンデンサ陰極箔が再メツキされるのを防止す
ることである。 本発明によればエツチしたアルミニウム箔を１
定の低電圧で陽極酸化し、表面の銅を箔から電解
液へ溶解し、同時に箔の表面には銅が再メツキさ
れない陽極酸化アルミニウムの薄層が形成され
る。陽極酸化電圧および時間は十分低く保持され
るので、形成される障壁酸化物の量は最終コンデ
ンサの容量をほとんど低下しない。この方法は生
産ラインに容易に適用可能であり、変化する少量
の表面銅を処理することができる。 図面は銅の除去とPH値の関係を示す。 一般に本発明の陽極酸化電解質は２つの基本的
要求を充足しなければならないことが明らかにな
つた：(1)電解質は溶液中に銅イオンを保持し、た
とえばこれをキレート化もしくは錯化し、または
銅イオンを沈澱させなければならない。(2)電解質
は低電圧で良好な陽極酸化膜形成剤でなければな
らない。 常用電解質と銅を錯化する公知材料との混合物
を試験して有効であつた。しかしもつとも有効な
処理は酒石酸ナトリウムカリウムまたはリン酸２
水素アンモニウムを単独で電解質として使用する
ことにより達成された。この効果は電圧上昇とと
もに減少することが明らかになつた。電圧上昇に
伴う有効性の低下は銅が酸化物に吸蔵される結果
と考えられる。 エツチしたアルミニウム箔の表面銅は陽極酸化
電解質として酒石酸ナトリウムカリウムまたはリ
ン酸２水素アンモニウムの水溶液を使用して箔を
低電圧、低電流密度陽極酸化することによつて除
去することができる。次にその効果および変化す
る濃度と電圧の影響を例により説明する。 この例では酒石酸ナトリウムカリウムの濃度お
よび電圧を変化した。電流密度は5mA／cm2
（33mA／in2、箔の両面）、陽極酸化は90℃で7.5
分間行われた。異なるバツチの箔に関する代表的
試験の結果が表面銅の変化で示される。△Ｖは最
初と最後の電圧の差であり、その間に成長した障
壁酸化物の厚さを表わす。 △Ｖは約2Vが有利である。
アルミニウム箔の表面から銅を除去する方法に関
する。詳細には本発明は電解コンデンサの陰極箔
として使用されるエツチしたアルミニウム箔から
表面の銅を除去する方法に関する。 電解コンデンサ工業で使用されるアルミニウム
箔はその純度がその用途に応じて98〜99.99％の
間を変化する。アルミニウム箔の少量不純物の１
つは銅であり、この銅が箔にエツチングまたは粗
面化法の間の有用な性質を与えることは公知であ
る。 アルミニウム箔をエツチする過程で箔中の含有
銅の１部は部分酸化され、アルミニウムとともに
溶解し、残りの銅はエツチされた新たな金属表面
に露出する。この表面は次に溶液の銅の再メツキ
によつてさらに銅分が多くなる。高純度箔（アル
ミニウム99.96〜99.99％）を使用する場合、銅含
量は0.003〜0.0006％（30〜60ppm）の範囲に過
ぎず、この量は金属表面に残つたおよび（また
は）再析出した銅による表面汚染が問題とならな
い程度に低い。しかし通常陰極材料として使用さ
れる低純度箔（Ａ98〜99.45％）の場合、銅含
量は0.1％程度であり、エツチした箔に生ずる表
面銅濃度はコンデンサの適正な機能を妨害する。 この沈着銅は除去しない限りコンデンサ電解液
へ溶解し、逆電圧条件下に、または貯蔵中陽極に
電解的に再析出し、コンデンサのもれ電流を高く
し、かつ短絡を招く。 本発明の目的は低電圧陽極酸化法によりアルミ
ニウム箔から表面の銅を除去することである。も
う１つの目的は完成コンデンサ内で銅が溶解し電
解コンデンサ陰極箔が再メツキされるのを防止す
ることである。 本発明によればエツチしたアルミニウム箔を１
定の低電圧で陽極酸化し、表面の銅を箔から電解
液へ溶解し、同時に箔の表面には銅が再メツキさ
れない陽極酸化アルミニウムの薄層が形成され
る。陽極酸化電圧および時間は十分低く保持され
るので、形成される障壁酸化物の量は最終コンデ
ンサの容量をほとんど低下しない。この方法は生
産ラインに容易に適用可能であり、変化する少量
の表面銅を処理することができる。 図面は銅の除去とPH値の関係を示す。 一般に本発明の陽極酸化電解質は２つの基本的
要求を充足しなければならないことが明らかにな
つた：(1)電解質は溶液中に銅イオンを保持し、た
とえばこれをキレート化もしくは錯化し、または
銅イオンを沈澱させなければならない。(2)電解質
は低電圧で良好な陽極酸化膜形成剤でなければな
らない。 常用電解質と銅を錯化する公知材料との混合物
を試験して有効であつた。しかしもつとも有効な
処理は酒石酸ナトリウムカリウムまたはリン酸２
水素アンモニウムを単独で電解質として使用する
ことにより達成された。この効果は電圧上昇とと
もに減少することが明らかになつた。電圧上昇に
伴う有効性の低下は銅が酸化物に吸蔵される結果
と考えられる。 エツチしたアルミニウム箔の表面銅は陽極酸化
電解質として酒石酸ナトリウムカリウムまたはリ
ン酸２水素アンモニウムの水溶液を使用して箔を
低電圧、低電流密度陽極酸化することによつて除
去することができる。次にその効果および変化す
る濃度と電圧の影響を例により説明する。 この例では酒石酸ナトリウムカリウムの濃度お
よび電圧を変化した。電流密度は5mA／cm2
（33mA／in2、箔の両面）、陽極酸化は90℃で7.5
分間行われた。異なるバツチの箔に関する代表的
試験の結果が表面銅の変化で示される。△Ｖは最
初と最後の電圧の差であり、その間に成長した障
壁酸化物の厚さを表わす。 △Ｖは約2Vが有利である。
【表】
上記のように除去された銅の最大は１％酒石酸
ナトリウムカリウムで2.0Vまでに得られる。電
圧3.0Vへの上昇により除去された銅の量は減少
した。 例 ２： 銅の除去に関するPH値の影響をエツチした98％
アルミニウム合金にPH２〜10の酒石酸ナトリウム
カリウムの１％溶液を使用して試験した。銅の除
去は溶液が図示のようにほぼ中性に近い場合のみ
が有効であつた。低または高PH値で表面の銅が陽
極酸化されず、またはその際ただちに再メツキさ
れると考えられる。図示のようにPH２で銅除去の
微候はなかつた。 PH値が上昇すると、銅除去はPH５で約30％に上
昇し、PH６〜７で最大になり、PH７を超えると減
少が始まり、PH10で再び急激にゼロに低下する。 例 ３： 銅除去に関する１定電圧の陽極酸化の効果を試
験した。すべての試験は2.0Vで行われた。酒石
酸ナトリウムカリウム（Nak Tartrate）または
リン酸２水素アンモニウム（ADP）の水溶液を
使用して最初の２つの試験は15分、次の２つは
7.5分間行われた。
ナトリウムカリウムで2.0Vまでに得られる。電
圧3.0Vへの上昇により除去された銅の量は減少
した。 例 ２： 銅の除去に関するPH値の影響をエツチした98％
アルミニウム合金にPH２〜10の酒石酸ナトリウム
カリウムの１％溶液を使用して試験した。銅の除
去は溶液が図示のようにほぼ中性に近い場合のみ
が有効であつた。低または高PH値で表面の銅が陽
極酸化されず、またはその際ただちに再メツキさ
れると考えられる。図示のようにPH２で銅除去の
微候はなかつた。 PH値が上昇すると、銅除去はPH５で約30％に上
昇し、PH６〜７で最大になり、PH７を超えると減
少が始まり、PH10で再び急激にゼロに低下する。 例 ３： 銅除去に関する１定電圧の陽極酸化の効果を試
験した。すべての試験は2.0Vで行われた。酒石
酸ナトリウムカリウム（Nak Tartrate）または
リン酸２水素アンモニウム（ADP）の水溶液を
使用して最初の２つの試験は15分、次の２つは
7.5分間行われた。
【表】
上記のようにリン酸２水素アンモニウムの濃度
上昇は除去された銅の％を上昇する。しかし実地
の理由から５％リン酸２水素アンモニウムが上限
である。 両電解質とも水溶液を使用したので、温度は飛
散を避けるため沸点すなわち100℃以下に保持し
た。陽極酸化時間は最大15分であるけれど、短時
間のほうが他の処理過程との組合せを容易にする
ので望ましい。
上昇は除去された銅の％を上昇する。しかし実地
の理由から５％リン酸２水素アンモニウムが上限
である。 両電解質とも水溶液を使用したので、温度は飛
散を避けるため沸点すなわち100℃以下に保持し
た。陽極酸化時間は最大15分であるけれど、短時
間のほうが他の処理過程との組合せを容易にする
ので望ましい。
図面は本発明の方法におけるPH値と除去された
銅％の関係を示すグラフである。
銅％の関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウム箔をエツチし、次にこのエツチ
した箔を酒石酸ナトリウムカリウムまたはリン酸
２水素アンモニウム最大５重量％を含む電解浴中
で、最高100℃の温度で最高15分低電圧陽極酸化
することを特徴とするアルミニウム箔から表面の
銅を電気化学的に除去する方法。 ２ 低電圧が最高2.0Vである特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３ 陽極酸化を90℃で7.5分間、見掛の箔面積１
平方インチ当り33mAの電流密度で行う特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ４ 電解浴のPH値が４〜９である特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ５ PH値が５〜７である特許請求の範囲第４項記
載の方法。 ６ 箔がアルミニウム98〜99.45％の電解コンデ
ンサ用陰極箔である特許請求の範囲第１項記載の
方法。 ７ 電解浴が酒石酸ナトリウムカリウム１％溶液
である特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/155,728 US4263113A (en) | 1980-06-02 | 1980-06-02 | Electrochemical removal of surface copper from aluminum foil |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5723100A JPS5723100A (en) | 1982-02-06 |
| JPS6146560B2 true JPS6146560B2 (ja) | 1986-10-15 |
Family
ID=22556561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8020281A Granted JPS5723100A (en) | 1980-06-02 | 1981-05-28 | Removing of copper on surface from aluminum foil electrochemically |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4263113A (ja) |
| JP (1) | JPS5723100A (ja) |
| CA (1) | CA1151102A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62166373A (ja) * | 1986-01-18 | 1987-07-22 | Sharp Corp | 複写機 |
Families Citing this family (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5269904A (en) * | 1992-06-05 | 1993-12-14 | Northrop Corporation | Single tank de-oxidation and anodization process |
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| US6899804B2 (en) * | 2001-04-10 | 2005-05-31 | Applied Materials, Inc. | Electrolyte composition and treatment for electrolytic chemical mechanical polishing |
| US7128825B2 (en) * | 2001-03-14 | 2006-10-31 | Applied Materials, Inc. | Method and composition for polishing a substrate |
| US7232514B2 (en) * | 2001-03-14 | 2007-06-19 | Applied Materials, Inc. | Method and composition for polishing a substrate |
| US20060169597A1 (en) * | 2001-03-14 | 2006-08-03 | Applied Materials, Inc. | Method and composition for polishing a substrate |
| US7323416B2 (en) * | 2001-03-14 | 2008-01-29 | Applied Materials, Inc. | Method and composition for polishing a substrate |
| US6811680B2 (en) * | 2001-03-14 | 2004-11-02 | Applied Materials Inc. | Planarization of substrates using electrochemical mechanical polishing |
| US7582564B2 (en) * | 2001-03-14 | 2009-09-01 | Applied Materials, Inc. | Process and composition for conductive material removal by electrochemical mechanical polishing |
| US7160432B2 (en) * | 2001-03-14 | 2007-01-09 | Applied Materials, Inc. | Method and composition for polishing a substrate |
| US20070295611A1 (en) * | 2001-12-21 | 2007-12-27 | Liu Feng Q | Method and composition for polishing a substrate |
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| CN100336143C (zh) * | 2003-08-21 | 2007-09-05 | 上海交通大学 | 铝电解电容器用负极铝腐蚀箔表面残留铜的去除方法 |
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| US7084064B2 (en) * | 2004-09-14 | 2006-08-01 | Applied Materials, Inc. | Full sequence metal and barrier layer electrochemical mechanical processing |
| US20060196778A1 (en) * | 2005-01-28 | 2006-09-07 | Renhe Jia | Tungsten electroprocessing |
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