JPS6148571B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6148571B2 JPS6148571B2 JP56150569A JP15056981A JPS6148571B2 JP S6148571 B2 JPS6148571 B2 JP S6148571B2 JP 56150569 A JP56150569 A JP 56150569A JP 15056981 A JP15056981 A JP 15056981A JP S6148571 B2 JPS6148571 B2 JP S6148571B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintering
- rare earth
- coercive force
- temperature
- cooling rate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/0555—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0557—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together sintered
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は、希土類含有永久磁石の改良された製
造方法に関する。 一般にRMZ(RはSm、Ceなどの希土類元素、
MはCoまたはFeおよびCuまたはCo、Fe、Niお
よびCuを表わす。5≦Z≦8.5)で表わされる合
金系に関し、これまで多くの研究報告がなされて
いるが、なかでも希土類元素とCoを主成分とす
る合金系、具体的にはRCo5系ならびにR2Co17系
が、今日、永久磁石材料そして注目され、その工
業化が進められている。 これらの合金はいずれも十分に高い飽和磁化の
強さ(4πIs)と極めて大きな結晶異方性定数と
を有し、したがつて、高い保磁力と最大磁気エネ
ルギー積を有する優れた永久磁石材料になること
が知られている。また、永久磁石の代表的特性で
ある最大磁気エネルギー積(BH)naxは、十分高
い保磁力が得られる場合、その理論的上限値は
(4πIs/2)2として計算できる。 RM5とくにRCo5系合金組成を有する希土類磁
石については現在すでに上限値に近い値の
(BH)naxをもつた磁石材料が工業的に得られてい
る。したがつて、さらに特性を向上させるために
は、Mの量、すなわち希土類元素に対するMのモ
ル比を増加させる必要があり、そこでいわゆる
R2Co17系希土類磁石が注目されるようになつ
た。しかしながら、ただ単にMの量を増加するの
みでは磁石の基本特性のうちの1種である保磁力
が著しく低下し、実用的な永久磁石としての十分
な特性がえられない。 このような難点を克服するために、従来R成分
として希土類元素の1種であるSm(サマリウ
ム)を用い、Mの構成各成分についてその組合せ
およびその割合を変化させ最終組成を求めること
が種種試みられてきた。 たとえば、特願昭55−14453号ではNiを含有し
たことを特徴とするR2Co17系希土類永久磁石が
提案されているが、得られた特性値は20MGO程
度が限度でそれ以上の値は容易に得られなかつ
た。また、この場合は焼結後必ず800℃の温度で
1〜10時間のいわゆる時効処理工程が不可欠の工
程であつた。 本発明は、以上の点を改良するために、R
(NiXFeYCo1-X-Y-ZCuZ)A合金系の製造方法につ
いて詳細に研究することにより完成したものであ
り、20MGO以上の高性能磁石が容易に得られ、
かつ時効処理工程を省略可能な、低コストで高性
能でかつ新規なNi含有のR2Co17系希土類磁石に
関する改良された製造方法を提供するものであ
る。 ここに、本発明者らの知見によれば、一般に、
本系磁石合金は、1180〜1250℃の温度で焼結後、
5〜500℃/minの冷却速度で500℃以下の温度ま
で冷却することにより、時効処理を省略し、
20MGO以上の特性を有する高性能な永久磁石を
製造しうる。この際、その最適冷却速度はその
Ni含有量に大きく依存する。保磁力向上に伴な
う磁気特性向上に関するその磁気硬化の構成は明
らかではないが、Ni含有量が多くなるに従つて
最適冷却速度は遅くなり得られる保磁力は大きく
なる。一方、しかしながら、それに伴つて逆に、
得られる最大磁気エネルギー積が小さくなつてし
まう傾向にあることが判明した。 したがつて、本発明は、一般式:R
(NiXFeYCo1-X-Y-ZCuZ)A(ただし、RはSmを主
体とする希土類元素の1種または2種以上の組合
せを示し、X、Y、ZおよびAはそれぞれ下記の
範囲にある) 0.15<X≦0.3 0.01≦Y≦0.3 0.02≦Z≦0.3 6.5<A<7.5 で表わされる組成の合金を粉砕し、得られた微粉
砕粉末を磁界中で配列し加圧成型した後、1180〜
1250℃の温度で焼結し、次いで5〜150℃/minの
冷却速度で500℃以下の温度まで冷却することに
より、時効処理工程を省略し、20MGO以上の特
性を有する高性能な永久磁石を製造しうる方法で
ある。 本発明に係る組成範囲の磁石合金では前記範囲
の冷却速度で冷却を行つた場合には、従来言われ
ている如く焼結後に直ちに急速冷却処理をしさら
に時効処理を加えることにより得られる特性より
も、優れた磁気特性をうることができ、むしろ、
焼結−急冷−時効処理という従来工程では本系磁
石合金の特性が十分発揮されないことが判明し
た。 なお、本系合金において、Fe添加はBrを向上
させる効果を有するが、0.01未満の添加では効果
が現われず、一方、0.3を越えると、Brは向上す
るが保磁力が著しく低下し、実用的な永久磁石材
料ではなくなる。 Cu添加量は、保磁力を向上させる効果を有す
るが、その添加量が0.02未満ではその効果がなく
逆に0.3を越えると保磁力向上はあるもののBrが
著しく低下し実用に供し得なくなる。 さらに希土類元素RとCuを含む遷移元素との
モル比Aが6.5<A<7.5の領域において磁石化し
た場合には残留磁化の強さBr、保持力iHcの低下
による磁気特性の劣化およびキユリー点の低下に
よる熱安定性の劣化を生ぜず、20MGO以上の永
久磁石材料が得られる。 なお、本発明において焼結温度を1180〜1250℃
に制限するのは、この範囲を外れると、焼結が十
分行なわれず、あるいは行なわれたとしても長時
間を要するためである。又、制御冷却の上限温度
を500℃以下に限定する理由は500℃以上では本系
磁石の保磁力の発生と密接な関連を有する析出反
応が促進されすぎ、析出相が粗大となつて、著し
い保磁力の劣化を招来するので、好ましくない。 以下、実施例によつて本発明をさらに説明する
が、これらの実施例は本発明を単に説明するため
に示すものであつて、それによつて本発明を限定
するものではない。 実施例 1 化学式Sm(Ni0.18Fe0.15Co0.57Cu0.1)6.9で示さ
れる組成の合金をアルゴンガス雰囲気中で高周波
溶解し、鉄乳鉢中で粗粉砕した。粗粉砕後の粉末
をさらにヘキサン溶媒中でボールミル粉砕により
平均粒度2〜10μmの微粉末にした。 得られた微粉末を12KOeの磁界中で5Ton/cm2
の圧力で金型を用い圧縮成形した。このようにし
て得た圧縮体を不活性ガス雰囲気中1220℃の温度
で2時間焼結し、ひき続いて30℃/minの冷却速
度で500℃以下まで冷却した。得られた磁気特性
を第1表にまとめて示す。
造方法に関する。 一般にRMZ(RはSm、Ceなどの希土類元素、
MはCoまたはFeおよびCuまたはCo、Fe、Niお
よびCuを表わす。5≦Z≦8.5)で表わされる合
金系に関し、これまで多くの研究報告がなされて
いるが、なかでも希土類元素とCoを主成分とす
る合金系、具体的にはRCo5系ならびにR2Co17系
が、今日、永久磁石材料そして注目され、その工
業化が進められている。 これらの合金はいずれも十分に高い飽和磁化の
強さ(4πIs)と極めて大きな結晶異方性定数と
を有し、したがつて、高い保磁力と最大磁気エネ
ルギー積を有する優れた永久磁石材料になること
が知られている。また、永久磁石の代表的特性で
ある最大磁気エネルギー積(BH)naxは、十分高
い保磁力が得られる場合、その理論的上限値は
(4πIs/2)2として計算できる。 RM5とくにRCo5系合金組成を有する希土類磁
石については現在すでに上限値に近い値の
(BH)naxをもつた磁石材料が工業的に得られてい
る。したがつて、さらに特性を向上させるために
は、Mの量、すなわち希土類元素に対するMのモ
ル比を増加させる必要があり、そこでいわゆる
R2Co17系希土類磁石が注目されるようになつ
た。しかしながら、ただ単にMの量を増加するの
みでは磁石の基本特性のうちの1種である保磁力
が著しく低下し、実用的な永久磁石としての十分
な特性がえられない。 このような難点を克服するために、従来R成分
として希土類元素の1種であるSm(サマリウ
ム)を用い、Mの構成各成分についてその組合せ
およびその割合を変化させ最終組成を求めること
が種種試みられてきた。 たとえば、特願昭55−14453号ではNiを含有し
たことを特徴とするR2Co17系希土類永久磁石が
提案されているが、得られた特性値は20MGO程
度が限度でそれ以上の値は容易に得られなかつ
た。また、この場合は焼結後必ず800℃の温度で
1〜10時間のいわゆる時効処理工程が不可欠の工
程であつた。 本発明は、以上の点を改良するために、R
(NiXFeYCo1-X-Y-ZCuZ)A合金系の製造方法につ
いて詳細に研究することにより完成したものであ
り、20MGO以上の高性能磁石が容易に得られ、
かつ時効処理工程を省略可能な、低コストで高性
能でかつ新規なNi含有のR2Co17系希土類磁石に
関する改良された製造方法を提供するものであ
る。 ここに、本発明者らの知見によれば、一般に、
本系磁石合金は、1180〜1250℃の温度で焼結後、
5〜500℃/minの冷却速度で500℃以下の温度ま
で冷却することにより、時効処理を省略し、
20MGO以上の特性を有する高性能な永久磁石を
製造しうる。この際、その最適冷却速度はその
Ni含有量に大きく依存する。保磁力向上に伴な
う磁気特性向上に関するその磁気硬化の構成は明
らかではないが、Ni含有量が多くなるに従つて
最適冷却速度は遅くなり得られる保磁力は大きく
なる。一方、しかしながら、それに伴つて逆に、
得られる最大磁気エネルギー積が小さくなつてし
まう傾向にあることが判明した。 したがつて、本発明は、一般式:R
(NiXFeYCo1-X-Y-ZCuZ)A(ただし、RはSmを主
体とする希土類元素の1種または2種以上の組合
せを示し、X、Y、ZおよびAはそれぞれ下記の
範囲にある) 0.15<X≦0.3 0.01≦Y≦0.3 0.02≦Z≦0.3 6.5<A<7.5 で表わされる組成の合金を粉砕し、得られた微粉
砕粉末を磁界中で配列し加圧成型した後、1180〜
1250℃の温度で焼結し、次いで5〜150℃/minの
冷却速度で500℃以下の温度まで冷却することに
より、時効処理工程を省略し、20MGO以上の特
性を有する高性能な永久磁石を製造しうる方法で
ある。 本発明に係る組成範囲の磁石合金では前記範囲
の冷却速度で冷却を行つた場合には、従来言われ
ている如く焼結後に直ちに急速冷却処理をしさら
に時効処理を加えることにより得られる特性より
も、優れた磁気特性をうることができ、むしろ、
焼結−急冷−時効処理という従来工程では本系磁
石合金の特性が十分発揮されないことが判明し
た。 なお、本系合金において、Fe添加はBrを向上
させる効果を有するが、0.01未満の添加では効果
が現われず、一方、0.3を越えると、Brは向上す
るが保磁力が著しく低下し、実用的な永久磁石材
料ではなくなる。 Cu添加量は、保磁力を向上させる効果を有す
るが、その添加量が0.02未満ではその効果がなく
逆に0.3を越えると保磁力向上はあるもののBrが
著しく低下し実用に供し得なくなる。 さらに希土類元素RとCuを含む遷移元素との
モル比Aが6.5<A<7.5の領域において磁石化し
た場合には残留磁化の強さBr、保持力iHcの低下
による磁気特性の劣化およびキユリー点の低下に
よる熱安定性の劣化を生ぜず、20MGO以上の永
久磁石材料が得られる。 なお、本発明において焼結温度を1180〜1250℃
に制限するのは、この範囲を外れると、焼結が十
分行なわれず、あるいは行なわれたとしても長時
間を要するためである。又、制御冷却の上限温度
を500℃以下に限定する理由は500℃以上では本系
磁石の保磁力の発生と密接な関連を有する析出反
応が促進されすぎ、析出相が粗大となつて、著し
い保磁力の劣化を招来するので、好ましくない。 以下、実施例によつて本発明をさらに説明する
が、これらの実施例は本発明を単に説明するため
に示すものであつて、それによつて本発明を限定
するものではない。 実施例 1 化学式Sm(Ni0.18Fe0.15Co0.57Cu0.1)6.9で示さ
れる組成の合金をアルゴンガス雰囲気中で高周波
溶解し、鉄乳鉢中で粗粉砕した。粗粉砕後の粉末
をさらにヘキサン溶媒中でボールミル粉砕により
平均粒度2〜10μmの微粉末にした。 得られた微粉末を12KOeの磁界中で5Ton/cm2
の圧力で金型を用い圧縮成形した。このようにし
て得た圧縮体を不活性ガス雰囲気中1220℃の温度
で2時間焼結し、ひき続いて30℃/minの冷却速
度で500℃以下まで冷却した。得られた磁気特性
を第1表にまとめて示す。
【表】
比較例
比較のために、実施例1における焼結後の冷却
速度のみを1000℃/minとし、その後800℃で4時
間の最適時効処理を行つた。その際得られた磁気
特性は第2表の通りであつた。
速度のみを1000℃/minとし、その後800℃で4時
間の最適時効処理を行つた。その際得られた磁気
特性は第2表の通りであつた。
【表】
実施例 2
実施例1と同様にして、1220℃で2時間焼結
後、直ちに、それぞれ7℃/min、15℃/min、40
℃/min、80℃/min、200℃/minの冷却速度で500
℃以下の温度まで冷却し、5種類の磁石を得た。
これらの磁石についての磁気特性を第3表にまと
めて示す。また、焼結後の冷却速度と保磁力iHc
との関係を添付図面にグラフで示す。
後、直ちに、それぞれ7℃/min、15℃/min、40
℃/min、80℃/min、200℃/minの冷却速度で500
℃以下の温度まで冷却し、5種類の磁石を得た。
これらの磁石についての磁気特性を第3表にまと
めて示す。また、焼結後の冷却速度と保磁力iHc
との関係を添付図面にグラフで示す。
【表】
図示グラフからも、本発明にあつては冷却速度
が5〜150℃のとき満足のゆく磁気特性が得られ
るのが分かる。 以上の各実施例に示すように、本発明によれば
Ni含有を特徴とするR2Co17系、希土類永久磁石
合金において、焼結後、直ちに、冷却速度を5〜
150℃/minの範囲に選ぶことにより、時効処理工
程を行なわずとも20MGO以上の高性能磁石が容
易に得られるから、本発明は工業的に非常に有効
な製造方法である。
が5〜150℃のとき満足のゆく磁気特性が得られ
るのが分かる。 以上の各実施例に示すように、本発明によれば
Ni含有を特徴とするR2Co17系、希土類永久磁石
合金において、焼結後、直ちに、冷却速度を5〜
150℃/minの範囲に選ぶことにより、時効処理工
程を行なわずとも20MGO以上の高性能磁石が容
易に得られるから、本発明は工業的に非常に有効
な製造方法である。
添付図面は、焼結後の冷却速度と保磁力iHcと
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 一般式: R(NiXFeYCo1-X-Y-ZCuZ)A (ただし、RはSmを主体とする希土類元素の1種
または2種以上の組合せを示し、X、Y、Zおよ
びAはそれぞれ下記の範囲にある) 0.15≦X≦0.3 0.01≦Y≦0.3 0.02≦Z≦0.3 6.5≦A≦7.5 で表わされる組成の合金を粉砕し、得られた粉末
を磁界中で加圧成型した後、1180〜1250℃の温度
で焼結し、次いで5〜150℃/minの冷却速度で
500℃以下の温度まで冷却することを特徴とす
る、希土類含有永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56150569A JPS5852405A (ja) | 1981-09-25 | 1981-09-25 | 希土類含有永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56150569A JPS5852405A (ja) | 1981-09-25 | 1981-09-25 | 希土類含有永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5852405A JPS5852405A (ja) | 1983-03-28 |
| JPS6148571B2 true JPS6148571B2 (ja) | 1986-10-24 |
Family
ID=15499749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56150569A Granted JPS5852405A (ja) | 1981-09-25 | 1981-09-25 | 希土類含有永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5852405A (ja) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5296921A (en) * | 1976-02-10 | 1977-08-15 | Tdk Corp | Production of permanent magnet alloy |
| JPS551338A (en) * | 1978-06-17 | 1980-01-08 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Ultrafine continuous filament of thermoplastic polymer |
| JPS5547107A (en) * | 1978-09-27 | 1980-04-03 | Tominaga Oil Pump Mfg Co Ltd | Gas separating apparatus |
| JPS5810454B2 (ja) * | 1980-02-07 | 1983-02-25 | 住友特殊金属株式会社 | 永久磁石合金 |
-
1981
- 1981-09-25 JP JP56150569A patent/JPS5852405A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5852405A (ja) | 1983-03-28 |
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