JPH0122970B2 - - Google Patents
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Description
この発明は、R2M17系（Ｒは希土類元素、Ｍは
遷移金属元素）永久磁石の製造方法の改良に係
り、製造工程における合金溶解、鋳造後に、新た
に溶体化処理工程を導入し、その後粉砕、圧縮成
型焼結を行ない、さらに焼結後溶体化処理を行な
うことにより、永久磁石特性の向上、安定化を計
つた希土類コバルト系永久磁石の製造方法に関す
る。 R2M17系永久磁石合金は、極めて高い保磁力と
最大エネルギー積を有するすぐれた永久磁石とし
て電子工業界を中心に幅広く用いられている。し
かしながら、本系永久磁石合金のもつ磁石特性を
最大限に発揮させるためには、製造方法が最も重
要であり、各工程において厳格に管理して磁石を
製造しなければならない。 そこで、かかる製造方法を改良しR2M17系永久
磁石合金の磁石特性の向上、安定化を計る方法と
して、本願発明者は先に、特願昭57−8035号明細
書に合金溶解、鋳造後にインゴツト溶体化処理が
有効であること、または特願昭57−21819号明細
書に焼結工程における特殊焼結処理かつ焼結後溶
体化処理が有効であることを提案した。 しかし、上記の提案にかかる製造方法において
も以下の如き問題を有していた。 すなわち、前者のインゴツト溶体化処理のみを
施こす方法では、溶解インゴツト間で得られる磁
石特性にバラツキが大きい傾向にあり、大型イン
ゴツトの溶体化処理に際して同処理に長時間を要
し、溶体化処理後の急速冷却において極めて速い
冷却が必要であり、高温安定相であるTbCu7結晶
構造相を室温まで維持するのが難しく、得られる
磁石特性にバラツキを生じる問題があつた。 また、後者の焼結後の溶体化処理を施す方法で
は、R2M17系合金はインゴツトの溶解、鋳造時に
冷却条件あるいは組成で若干異なるが、R2M17系
合金磁石特性に好ましくないいくつかの金属相を
含んでおり、すなわち、複数の包晶反応で凝固反
応が起るTh2Zn17結晶構造相、Fe―Coリツチな
初晶、CaCu5結晶構造相等を含み磁石特性を劣化
させており、これらの金属相は各々機械的強度、
磁気的性質が異なるために、本系磁石合金の製造
工程の粉砕、磁界中配向等において、磁石特性の
バラツキ、劣化の原因となり、焼結後の溶体化処
理を施しても磁石特性が十二分に回復できない傾
向にあつた。また、焼結後溶体化処理後の冷却速
度についても、極めて速い冷却速度を要し、工業
的量産の適用に困難があり、大型型状磁石につい
ては急速冷却が不可能な問題があつた。 この発明は、かかるR2M17系磁石合金の磁石特
性の向上・安定化を計るための改良を種々検討し
たもので、R2M17系永久磁石の製造方法におい
て、合金溶解・鋳造後に、まずインゴツトの溶体
化処理を行ない、さらに焼結工程の際に焼結後溶
体化処理を併用することにより、上記した先願発
明よりもさらに磁石特性の向上、安定化を達成し
たことを特徴とする。 すなわち、この発明は、 希土類元素Ｒと遷移金属元素ＭからなるR2M17
系永久磁石合金 （ただし、ＲはＹ，La，Ce，Pr，Nb，Smお
よびミツシユメタルの１種又は２種以上の組合
せ、 ＭはCuとCo，FeもしくはNiのうち１種又は２
種以上の組合せおよび上記Ｍの一部をMn，Zrの
各元素のうち１種以上の元素と置換した組合せ）
を、 溶解して鋳造し、1100〜1250℃、１〜10時間の
インゴツト溶体化処理を施し、金属組織的に
R2M17相単相となし、 これを粉砕後に圧縮成型して成型体となし、 次いで成型体を50〜350Torrの減圧アルゴンガ
ス雰囲気において1100〜1250℃の温度範囲で焼結
し、 さらに1100〜1200℃の温度範囲で焼結後溶体化
処理後に100℃／min以上の急速冷却を施し、時
効処理を行なうことを特徴とする希土類コバルト
系永久磁石の製造方法である。 この発明の製造方法の特徴の１つであるところ
の溶解・鋳造後のインゴツト溶体化処理とは、溶
解・鋳造後のインゴツトを非酸化性雰囲気中にお
いて1100〜1250℃の温度域で１〜10時間保持し、
その後液体窒素、水等の冷媒を用いて急速冷却す
るものである。 ここでインゴツト溶体化処理温度は合金組成に
よつて若干異なるものの1100〜1250℃に限定し
た。その理由は、1100℃未満では本R2M17系磁石
合金の優れた磁石特性を発揮するために不可欠で
あるところの高温安定相であるTbCu7結晶構造相
が完全に得られず、また組成の均質化が十分進行
せず、それ故得られる磁石特性は低く、1250℃を
越える溶体化処理温度においては合金が溶融して
溶液相を生じるため、合金組成の変動が大きく高
い磁石特性は得られないためである。TbCu7結晶
構造相単相となして組成の均質化を十分促進させ
ることにより優れた磁石特性を安定して得るため
には、溶体化処理温度は1150〜1210℃が最も望ま
しい。 次にインゴツト溶体化処理時間は、合金組成な
らびにインゴツト重量・インゴツト冷却条件で若
干異なるものの１〜10時間とした。一般に大型イ
ンゴツトに於ては、合金溶解・鋳造時に磁石特性
を劣化させる要因となるTh2Zn17結晶構造相やFe
―Corichな初晶を形成しやすい為、溶体化処理
時間は長く行なう必要がある。インゴツト溶体化
処理時間１時間未満ではTbCu17結晶構造相単相
が十分得られず、すぐれた磁石特性は望めない。
また、インゴツト溶体化処理時間が10時間を超え
ると、工業的に長時間を要するメリツトが少なく
Ｒの蒸発・酸化が除々に進行するため処理時間と
ともに得られる磁石特性は減少する。従つて１〜
10時間の処理時間とした。インゴツト組成の均質
化を計り、TbCu7結晶構造相単相を十分得て、か
つＲの蒸発・酸化を極力防ぐためには、工業的な
インゴツト溶体化処理時間としては２〜８時間が
望ましい。 なお、この発明においてはインゴツト溶体化処
理に加えて焼結後溶体化処理を施すため、前記し
た特願昭57−8035号のインゴツト溶体処理時間１
〜20時間に比してインゴツト溶体化処理時間の短
縮が計られたことも改良点の１つである。 次に、この発明の製造方法のもう１つの優れた
特徴である減圧アルゴン雰囲気における焼結なら
びに焼結後溶体化処理について説明する。焼結
は、焼結後の密度を理論密度近くまで高めること
により磁石特性を向上させるために、50〜
350Torrの減圧したアルゴン雰囲気中で1100〜
1250℃の温度範囲で行なう。 ここで、アルゴンガス雰囲気圧力の限定理由
は、50Torrよりも圧力が低くなると、希土類コ
バルト系磁石合金の成分、とくに希土類成分の蒸
気圧は800℃以上で20〜30Torrと金属元素中でも
かなり高いため、希土類金属が優先的に雰囲気中
へ蒸発し、最終焼結体は所定組成から異なつた組
成となり、磁石特性の著しい劣化を生ずる。ま
た、350Torrよりも圧力が高い場合には十分な密
度の向上が認められず、最終的には優れた磁石特
性が得られないため、50〜350Torrとする。 また、焼結温度範囲を限定した理由は、希土類
コバルト系磁石合金に於て、その構成成分やその
構成成分の各成分割合などに依つてその最適な焼
結温度範囲は異なるが、1100℃未満の焼結温度で
は十分な焼結密度が得られず、また1250℃を越え
る焼結温度では合金が溶融してしまい良好な特性
を有する焼結磁石体とならない。 十分な焼結密度を得て、かつ過剰の融液相を形
成させずに優れた磁石特性を得るためには、焼結
温度としては1160〜1230℃が最も望ましい。 焼結後の溶体化処理は、焼結温度より若干低い
1100〜1200℃の温度範囲で減圧あるいは常圧のア
ルゴン雰囲気中で行ない焼結時に発生した融液相
と焼結した結晶相とを十分反応させ、組成的に均
質化し、TbCu7結晶構造相の単相となす。この溶
体化処理は焼結後室温まで冷却して、再び昇温し
溶体化処理する場合と、焼結後室温まで冷却する
ことなく、ひき続いて溶体化処理温度まで降温し
て溶体化処理しても、得られる磁石特性は同等で
ある。組成的に均質化し、TbCu7結晶構造単相と
なすことにより、優れた磁石特性を発揮させるた
めには焼結後溶体化処理温度は1150〜1190℃が最
も望ましい。 焼結後溶体化処理終了後は高温安定相であると
ころのTbCu7結晶構造相単相を室温まで維持する
ために急速冷却することが優れた磁石特性を得る
ために必要である。先願発明特願昭57−21319号
に於て、焼結後溶体化処理のみを施すときの冷却
速度は200℃／min以上を要していたが、インゴ
ツト溶体化処理ならびに焼結後溶体化処理をとも
に施すところの本発明においては、冷却速度は
100℃／min以上であれば、安定して優れた磁石
特性が得られる。 次いで、溶体化処理後は時効処理を施すことに
より希土類コバルト系永久磁石を得る。 またこの発明の製造方法の中で特に焼結工程に
おいて、以下に示す特別な昇温過程をとれば、さ
らに磁石特性の向上に効果がある。 室温から800℃以下までの昇温過程は、脱ガス
処理と同時に酸化防止のために１×10-2Torr以
下の真空雰囲気中、４〜20℃／minの速度でゆつ
くりと昇温を行なう。昇温速度の限定理由は、４
℃／min未満の昇温速度では、800℃までの昇温
に３時間以上を要し、真空雰囲気中といえどもそ
の間に成型体は酸化し、しかも工業的には余りに
も時間を要するためであり、また、20℃／minを
越える昇温速度の場合には、昇温が速すぎて前述
した成型体中の吸着・吸蔵ガスを十分除去し得な
くて、ひき続いて行なう減圧アルゴン雰囲気中焼
結による特性向上の効果を生じない。とくに、上
記昇温過程において、成型体中の吸着・吸蔵ガス
の約90％の多量スは200〜600℃の温度範囲で放出
されるため、この温度範囲での昇温速度は４〜10
℃／minとし、１×10-4〜１×10-5Torr高真空雰
囲気にして酸化を防止しながら脱ガス処理を有効
に行なうことが好ましい。 以下、本発明を実施例により説明する。 実施例 １ 純度99.9％以上のSm26.0wt％、純度99.8％の
Co47.3wt％、Fe12.8wt％、Ni5.3wt％、および
Cu8.6wt％からなる合金を、アルゴン雰囲気区で
高周波溶解・鋳造した後、アルゴン雰囲気中で
1180℃、４時間インゴツト溶体化処理を施し、溶
体化処理後は液体窒素にて急速冷却した。 次いで、溶体化処理を施したインゴツトを鉄乳
鉢で粗粉砕した後、有機溶剤中でボール・ミルに
より平均粒度２〜10μmの微粉末とした。得られ
た微粉末を15KOeの磁界中でプレスし、圧縮成
型体と成した。 この圧縮成型体を200Torrのアルゴン雰囲気中
で1210℃、２時間焼結し、ひき続いて1190℃、２
時間の焼結後溶体化処理を施した後、150℃／
minの冷却速度で急速冷却した。さらに800℃、
４時間の時効処理を施し、この発明による永久磁
石を得た。 また比較例(1)として、1180℃、４時間のインゴ
ツト溶体化処理を施すことなく、上記実施例１と
同様の製造方法により永久磁石を得た。 また比較例(2)として、1190℃、２時間の焼結後
溶体化処理を施すことなく、上記実施例１と同様
の製造方法により永久磁石を得た。それぞれ得ら
れた磁石特性の結果をまとめて表１に示す。
遷移金属元素）永久磁石の製造方法の改良に係
り、製造工程における合金溶解、鋳造後に、新た
に溶体化処理工程を導入し、その後粉砕、圧縮成
型焼結を行ない、さらに焼結後溶体化処理を行な
うことにより、永久磁石特性の向上、安定化を計
つた希土類コバルト系永久磁石の製造方法に関す
る。 R2M17系永久磁石合金は、極めて高い保磁力と
最大エネルギー積を有するすぐれた永久磁石とし
て電子工業界を中心に幅広く用いられている。し
かしながら、本系永久磁石合金のもつ磁石特性を
最大限に発揮させるためには、製造方法が最も重
要であり、各工程において厳格に管理して磁石を
製造しなければならない。 そこで、かかる製造方法を改良しR2M17系永久
磁石合金の磁石特性の向上、安定化を計る方法と
して、本願発明者は先に、特願昭57−8035号明細
書に合金溶解、鋳造後にインゴツト溶体化処理が
有効であること、または特願昭57−21819号明細
書に焼結工程における特殊焼結処理かつ焼結後溶
体化処理が有効であることを提案した。 しかし、上記の提案にかかる製造方法において
も以下の如き問題を有していた。 すなわち、前者のインゴツト溶体化処理のみを
施こす方法では、溶解インゴツト間で得られる磁
石特性にバラツキが大きい傾向にあり、大型イン
ゴツトの溶体化処理に際して同処理に長時間を要
し、溶体化処理後の急速冷却において極めて速い
冷却が必要であり、高温安定相であるTbCu7結晶
構造相を室温まで維持するのが難しく、得られる
磁石特性にバラツキを生じる問題があつた。 また、後者の焼結後の溶体化処理を施す方法で
は、R2M17系合金はインゴツトの溶解、鋳造時に
冷却条件あるいは組成で若干異なるが、R2M17系
合金磁石特性に好ましくないいくつかの金属相を
含んでおり、すなわち、複数の包晶反応で凝固反
応が起るTh2Zn17結晶構造相、Fe―Coリツチな
初晶、CaCu5結晶構造相等を含み磁石特性を劣化
させており、これらの金属相は各々機械的強度、
磁気的性質が異なるために、本系磁石合金の製造
工程の粉砕、磁界中配向等において、磁石特性の
バラツキ、劣化の原因となり、焼結後の溶体化処
理を施しても磁石特性が十二分に回復できない傾
向にあつた。また、焼結後溶体化処理後の冷却速
度についても、極めて速い冷却速度を要し、工業
的量産の適用に困難があり、大型型状磁石につい
ては急速冷却が不可能な問題があつた。 この発明は、かかるR2M17系磁石合金の磁石特
性の向上・安定化を計るための改良を種々検討し
たもので、R2M17系永久磁石の製造方法におい
て、合金溶解・鋳造後に、まずインゴツトの溶体
化処理を行ない、さらに焼結工程の際に焼結後溶
体化処理を併用することにより、上記した先願発
明よりもさらに磁石特性の向上、安定化を達成し
たことを特徴とする。 すなわち、この発明は、 希土類元素Ｒと遷移金属元素ＭからなるR2M17
系永久磁石合金 （ただし、ＲはＹ，La，Ce，Pr，Nb，Smお
よびミツシユメタルの１種又は２種以上の組合
せ、 ＭはCuとCo，FeもしくはNiのうち１種又は２
種以上の組合せおよび上記Ｍの一部をMn，Zrの
各元素のうち１種以上の元素と置換した組合せ）
を、 溶解して鋳造し、1100〜1250℃、１〜10時間の
インゴツト溶体化処理を施し、金属組織的に
R2M17相単相となし、 これを粉砕後に圧縮成型して成型体となし、 次いで成型体を50〜350Torrの減圧アルゴンガ
ス雰囲気において1100〜1250℃の温度範囲で焼結
し、 さらに1100〜1200℃の温度範囲で焼結後溶体化
処理後に100℃／min以上の急速冷却を施し、時
効処理を行なうことを特徴とする希土類コバルト
系永久磁石の製造方法である。 この発明の製造方法の特徴の１つであるところ
の溶解・鋳造後のインゴツト溶体化処理とは、溶
解・鋳造後のインゴツトを非酸化性雰囲気中にお
いて1100〜1250℃の温度域で１〜10時間保持し、
その後液体窒素、水等の冷媒を用いて急速冷却す
るものである。 ここでインゴツト溶体化処理温度は合金組成に
よつて若干異なるものの1100〜1250℃に限定し
た。その理由は、1100℃未満では本R2M17系磁石
合金の優れた磁石特性を発揮するために不可欠で
あるところの高温安定相であるTbCu7結晶構造相
が完全に得られず、また組成の均質化が十分進行
せず、それ故得られる磁石特性は低く、1250℃を
越える溶体化処理温度においては合金が溶融して
溶液相を生じるため、合金組成の変動が大きく高
い磁石特性は得られないためである。TbCu7結晶
構造相単相となして組成の均質化を十分促進させ
ることにより優れた磁石特性を安定して得るため
には、溶体化処理温度は1150〜1210℃が最も望ま
しい。 次にインゴツト溶体化処理時間は、合金組成な
らびにインゴツト重量・インゴツト冷却条件で若
干異なるものの１〜10時間とした。一般に大型イ
ンゴツトに於ては、合金溶解・鋳造時に磁石特性
を劣化させる要因となるTh2Zn17結晶構造相やFe
―Corichな初晶を形成しやすい為、溶体化処理
時間は長く行なう必要がある。インゴツト溶体化
処理時間１時間未満ではTbCu17結晶構造相単相
が十分得られず、すぐれた磁石特性は望めない。
また、インゴツト溶体化処理時間が10時間を超え
ると、工業的に長時間を要するメリツトが少なく
Ｒの蒸発・酸化が除々に進行するため処理時間と
ともに得られる磁石特性は減少する。従つて１〜
10時間の処理時間とした。インゴツト組成の均質
化を計り、TbCu7結晶構造相単相を十分得て、か
つＲの蒸発・酸化を極力防ぐためには、工業的な
インゴツト溶体化処理時間としては２〜８時間が
望ましい。 なお、この発明においてはインゴツト溶体化処
理に加えて焼結後溶体化処理を施すため、前記し
た特願昭57−8035号のインゴツト溶体処理時間１
〜20時間に比してインゴツト溶体化処理時間の短
縮が計られたことも改良点の１つである。 次に、この発明の製造方法のもう１つの優れた
特徴である減圧アルゴン雰囲気における焼結なら
びに焼結後溶体化処理について説明する。焼結
は、焼結後の密度を理論密度近くまで高めること
により磁石特性を向上させるために、50〜
350Torrの減圧したアルゴン雰囲気中で1100〜
1250℃の温度範囲で行なう。 ここで、アルゴンガス雰囲気圧力の限定理由
は、50Torrよりも圧力が低くなると、希土類コ
バルト系磁石合金の成分、とくに希土類成分の蒸
気圧は800℃以上で20〜30Torrと金属元素中でも
かなり高いため、希土類金属が優先的に雰囲気中
へ蒸発し、最終焼結体は所定組成から異なつた組
成となり、磁石特性の著しい劣化を生ずる。ま
た、350Torrよりも圧力が高い場合には十分な密
度の向上が認められず、最終的には優れた磁石特
性が得られないため、50〜350Torrとする。 また、焼結温度範囲を限定した理由は、希土類
コバルト系磁石合金に於て、その構成成分やその
構成成分の各成分割合などに依つてその最適な焼
結温度範囲は異なるが、1100℃未満の焼結温度で
は十分な焼結密度が得られず、また1250℃を越え
る焼結温度では合金が溶融してしまい良好な特性
を有する焼結磁石体とならない。 十分な焼結密度を得て、かつ過剰の融液相を形
成させずに優れた磁石特性を得るためには、焼結
温度としては1160〜1230℃が最も望ましい。 焼結後の溶体化処理は、焼結温度より若干低い
1100〜1200℃の温度範囲で減圧あるいは常圧のア
ルゴン雰囲気中で行ない焼結時に発生した融液相
と焼結した結晶相とを十分反応させ、組成的に均
質化し、TbCu7結晶構造相の単相となす。この溶
体化処理は焼結後室温まで冷却して、再び昇温し
溶体化処理する場合と、焼結後室温まで冷却する
ことなく、ひき続いて溶体化処理温度まで降温し
て溶体化処理しても、得られる磁石特性は同等で
ある。組成的に均質化し、TbCu7結晶構造単相と
なすことにより、優れた磁石特性を発揮させるた
めには焼結後溶体化処理温度は1150〜1190℃が最
も望ましい。 焼結後溶体化処理終了後は高温安定相であると
ころのTbCu7結晶構造相単相を室温まで維持する
ために急速冷却することが優れた磁石特性を得る
ために必要である。先願発明特願昭57−21319号
に於て、焼結後溶体化処理のみを施すときの冷却
速度は200℃／min以上を要していたが、インゴ
ツト溶体化処理ならびに焼結後溶体化処理をとも
に施すところの本発明においては、冷却速度は
100℃／min以上であれば、安定して優れた磁石
特性が得られる。 次いで、溶体化処理後は時効処理を施すことに
より希土類コバルト系永久磁石を得る。 またこの発明の製造方法の中で特に焼結工程に
おいて、以下に示す特別な昇温過程をとれば、さ
らに磁石特性の向上に効果がある。 室温から800℃以下までの昇温過程は、脱ガス
処理と同時に酸化防止のために１×10-2Torr以
下の真空雰囲気中、４〜20℃／minの速度でゆつ
くりと昇温を行なう。昇温速度の限定理由は、４
℃／min未満の昇温速度では、800℃までの昇温
に３時間以上を要し、真空雰囲気中といえどもそ
の間に成型体は酸化し、しかも工業的には余りに
も時間を要するためであり、また、20℃／minを
越える昇温速度の場合には、昇温が速すぎて前述
した成型体中の吸着・吸蔵ガスを十分除去し得な
くて、ひき続いて行なう減圧アルゴン雰囲気中焼
結による特性向上の効果を生じない。とくに、上
記昇温過程において、成型体中の吸着・吸蔵ガス
の約90％の多量スは200〜600℃の温度範囲で放出
されるため、この温度範囲での昇温速度は４〜10
℃／minとし、１×10-4〜１×10-5Torr高真空雰
囲気にして酸化を防止しながら脱ガス処理を有効
に行なうことが好ましい。 以下、本発明を実施例により説明する。 実施例 １ 純度99.9％以上のSm26.0wt％、純度99.8％の
Co47.3wt％、Fe12.8wt％、Ni5.3wt％、および
Cu8.6wt％からなる合金を、アルゴン雰囲気区で
高周波溶解・鋳造した後、アルゴン雰囲気中で
1180℃、４時間インゴツト溶体化処理を施し、溶
体化処理後は液体窒素にて急速冷却した。 次いで、溶体化処理を施したインゴツトを鉄乳
鉢で粗粉砕した後、有機溶剤中でボール・ミルに
より平均粒度２〜10μmの微粉末とした。得られ
た微粉末を15KOeの磁界中でプレスし、圧縮成
型体と成した。 この圧縮成型体を200Torrのアルゴン雰囲気中
で1210℃、２時間焼結し、ひき続いて1190℃、２
時間の焼結後溶体化処理を施した後、150℃／
minの冷却速度で急速冷却した。さらに800℃、
４時間の時効処理を施し、この発明による永久磁
石を得た。 また比較例(1)として、1180℃、４時間のインゴ
ツト溶体化処理を施すことなく、上記実施例１と
同様の製造方法により永久磁石を得た。 また比較例(2)として、1190℃、２時間の焼結後
溶体化処理を施すことなく、上記実施例１と同様
の製造方法により永久磁石を得た。それぞれ得ら
れた磁石特性の結果をまとめて表１に示す。
【表】
実施例 ２
純度99.9％以上のSm24.0wt％、Y1.8wt％、純
度99.8％以上のCo43.6wt％、Fe16.2wt％、
Ni6.3wt％、Cu7.6wt％、Zr0.5wt％からなる合金
を、アルゴン雰囲気中で高周波溶解・鋳造して得
られたインゴツトに、1170℃、５時間の溶体化処
理を施し、処理後液体窒素中に急速冷却した。こ
の合金を鉄乳鉢で粗粉砕後ジエツト・ミルにより
２〜10μmの微粉末とした。 この微粉末を15KOeの磁界中でプレスし、圧
縮成型体と成した。この圧縮成型体を５×
10-4Torrの真空雰囲気中におて、室温から800℃
まで10℃／minの速度で昇温した後、200Torrの
減圧アルゴン雰囲気中に於て、1200℃、２時間焼
結し、ひき続いて1185℃、３時間の焼結後溶体化
処理を施した後、160℃／minの冷却速度で急速
冷却した。 さらに、800℃×２時間、700℃×４時間、600
℃×８時間、500℃×16時間の多段時効処理を施
し、この発明による永久磁石を得た。 また比較例(1)として、1170℃、５時間のインゴ
ツト溶体化処理を施すことなく上記実施例２と同
様の製造方法により永久磁石を得た。 また比較例(2)として1185℃、３時間の焼結後溶
体化処理を施すことなく上記実施例２と同様の製
造方法により永久磁石を得た。それぞれ得られた
磁石特性の結果をまとめて表２に示す。
度99.8％以上のCo43.6wt％、Fe16.2wt％、
Ni6.3wt％、Cu7.6wt％、Zr0.5wt％からなる合金
を、アルゴン雰囲気中で高周波溶解・鋳造して得
られたインゴツトに、1170℃、５時間の溶体化処
理を施し、処理後液体窒素中に急速冷却した。こ
の合金を鉄乳鉢で粗粉砕後ジエツト・ミルにより
２〜10μmの微粉末とした。 この微粉末を15KOeの磁界中でプレスし、圧
縮成型体と成した。この圧縮成型体を５×
10-4Torrの真空雰囲気中におて、室温から800℃
まで10℃／minの速度で昇温した後、200Torrの
減圧アルゴン雰囲気中に於て、1200℃、２時間焼
結し、ひき続いて1185℃、３時間の焼結後溶体化
処理を施した後、160℃／minの冷却速度で急速
冷却した。 さらに、800℃×２時間、700℃×４時間、600
℃×８時間、500℃×16時間の多段時効処理を施
し、この発明による永久磁石を得た。 また比較例(1)として、1170℃、５時間のインゴ
ツト溶体化処理を施すことなく上記実施例２と同
様の製造方法により永久磁石を得た。 また比較例(2)として1185℃、３時間の焼結後溶
体化処理を施すことなく上記実施例２と同様の製
造方法により永久磁石を得た。それぞれ得られた
磁石特性の結果をまとめて表２に示す。
【表】
実施例 ３
純度99.9％以上のSm25.3wt％、Y1.0wt％、純
度99.8％以上のCo43.8wt％、Fe16.1wt％、
Ni4.8wt％、Cu7.7wt％、Mn0.3wt％、Zr1.0wt％
からなる合金を、アルゴン雰囲気中で高周波溶
解・鋳造して得らたインゴツトに、1195℃、３時
間の溶体化処理を施し、処理後液体窒素中に急速
冷却した。この合金を鉄乳鉢で粗粉砕後、ジエツ
ト・ミルにより２〜10μmの微粉末とした。 この微粉末を15KOeの磁界中でプレスし、圧
縮成形体と成した。この圧宿成形体を５×
10-4Torrの真空雰囲気中において、室温から800
℃まで10℃／minの速度で昇温した後、180Torr
の減圧アルゴン雰囲気中に於て、1205℃、２時間
焼結し、ひき続いて、1190℃、３時間の焼結後溶
体化処理を施した後、150℃／minの冷却速度で
急速冷却した。さらに800℃×４時間、700℃×８
時間、600℃×16時間、500℃×32時間の多段時効
処理を施し、この発明による永久磁石を得た。 また比較例(1)として、1195℃、３時間のインゴ
ツト溶体化処理を施すことなく、上記実施例３と
同様の製造方法により永久磁石を得た。 また比較例(2)として、1190℃、３時間の焼結後
溶体化処理を施すことなく、上記実施例(3)と同様
の製造方法により永久磁石を得た。それぞれ得ら
れた磁石特性の結果をまとめて表３に示す。
度99.8％以上のCo43.8wt％、Fe16.1wt％、
Ni4.8wt％、Cu7.7wt％、Mn0.3wt％、Zr1.0wt％
からなる合金を、アルゴン雰囲気中で高周波溶
解・鋳造して得らたインゴツトに、1195℃、３時
間の溶体化処理を施し、処理後液体窒素中に急速
冷却した。この合金を鉄乳鉢で粗粉砕後、ジエツ
ト・ミルにより２〜10μmの微粉末とした。 この微粉末を15KOeの磁界中でプレスし、圧
縮成形体と成した。この圧宿成形体を５×
10-4Torrの真空雰囲気中において、室温から800
℃まで10℃／minの速度で昇温した後、180Torr
の減圧アルゴン雰囲気中に於て、1205℃、２時間
焼結し、ひき続いて、1190℃、３時間の焼結後溶
体化処理を施した後、150℃／minの冷却速度で
急速冷却した。さらに800℃×４時間、700℃×８
時間、600℃×16時間、500℃×32時間の多段時効
処理を施し、この発明による永久磁石を得た。 また比較例(1)として、1195℃、３時間のインゴ
ツト溶体化処理を施すことなく、上記実施例３と
同様の製造方法により永久磁石を得た。 また比較例(2)として、1190℃、３時間の焼結後
溶体化処理を施すことなく、上記実施例(3)と同様
の製造方法により永久磁石を得た。それぞれ得ら
れた磁石特性の結果をまとめて表３に示す。
【表】
以上の実施例に示す如く、この発明の特徴たる
溶解・鋳造後のインゴツト溶体化処理ならびに焼
結後の溶体化処理を併用するところの希土類コバ
ルト系永久磁石の製造方法は、密度ならびに磁石
特性の向上にきわめて有効であることが明らかで
ある。
溶解・鋳造後のインゴツト溶体化処理ならびに焼
結後の溶体化処理を併用するところの希土類コバ
ルト系永久磁石の製造方法は、密度ならびに磁石
特性の向上にきわめて有効であることが明らかで
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類元素Ｒと遷移金属元素Ｍからなる
R2M17系永久磁石合金 （ただし、ＲはＹ，La，Ce，Pr，Nb，Smお
よびミツシユメタルの１種又は２種以上の組合
せ、 ＭはCuとCo，FeもしくはNiのうち１種又は２
種以上の組合せおよび上記Ｍの一部をMn，Zrの
各元素のうち１種以上の元素と置換した組合せ）
を、 溶解して鋳造し、1100〜1250℃、１〜10時間の
インゴツト溶体化処理を施し、金属組織的に
R2M17相単相となし、 これを粉砕後に圧縮成型して成型体となし、 次いで成型体を50〜350Torrの減圧アルゴンガ
ス雰囲気において1100〜1250℃の温度範囲で焼結
し、 さらに1100〜1200℃の温度範囲で焼結後溶体化
処理後に100℃／min以上の急速冷却を施し、時
効処理を行なうことを特徴とする希土類コバルト
系永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57071949A JPS58188104A (ja) | 1982-04-27 | 1982-04-27 | 希土類コバルト系永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57071949A JPS58188104A (ja) | 1982-04-27 | 1982-04-27 | 希土類コバルト系永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58188104A JPS58188104A (ja) | 1983-11-02 |
| JPH0122970B2 true JPH0122970B2 (ja) | 1989-04-28 |
Family
ID=13475240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57071949A Granted JPS58188104A (ja) | 1982-04-27 | 1982-04-27 | 希土類コバルト系永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58188104A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10943716B2 (en) | 2015-09-15 | 2021-03-09 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Permanent magnet and rotary electrical machine |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4574820B2 (ja) * | 2000-09-08 | 2010-11-04 | 株式会社三徳 | 希土類ボンド磁石用磁石粉末の製造方法 |
| JP4680357B2 (ja) * | 2000-09-08 | 2011-05-11 | 株式会社三徳 | 希土類永久磁石の製造方法 |
-
1982
- 1982-04-27 JP JP57071949A patent/JPS58188104A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10943716B2 (en) | 2015-09-15 | 2021-03-09 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Permanent magnet and rotary electrical machine |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58188104A (ja) | 1983-11-02 |
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