JPS6150624A - トナ−粒子の製造方法および装置 - Google Patents

トナ−粒子の製造方法および装置

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JPS6150624A
JPS6150624A JP60149094A JP14909485A JPS6150624A JP S6150624 A JPS6150624 A JP S6150624A JP 60149094 A JP60149094 A JP 60149094A JP 14909485 A JP14909485 A JP 14909485A JP S6150624 A JPS6150624 A JP S6150624A
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particles
charge
pigment particles
extrusion
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JP60149094A
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ヒユイ　チヤン
ジエフリー　ハワード　ソコル
ジヨセフ　ルイス　レオナード
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Xerox Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明はトナー粒子の製造に関し、さらに＃しくけ、本
発明は、製造中のトナー成分にある種の液体注入を行い
その溶融温度を低めそれによシ顔料粒子のより望ましい
分散を可能にする点でトナーポリマーの粒度の増大を可
能にする連続的経済的トナー粒子の製造に関する。
本発明の１つの実施態様においては、使用するポリマー
成分中にトナー成分の溶融温度より低い沸点を有する液
体を注入し、それにより液体が蒸発してポリマー溶融の
せん断力によシ発生した熱の吸収を可能にし従ってトナ
ー樹脂粒子の溶融温度を望ましく低下させるトナー粒子
の連続製造方法が提供される。液体注入は特別に設計さ
れたノズル手段によるある特定の実施態様で行うが、ｆ
ｌ！！の注入手段も使用でき、これらの手段はトナー押
出装置中に適当に配置する。この押出装置はドブ−樹脂
粒子中の顔料分散度を包含するトナー加工の諸・母ラメ
ーターの連続自動コントロールを可能としているもので
ある。このような押出装置の使用により、トナー組成物
の諸性質、を処理中に測定でき、トナーの完全調製の後
のトナーのサンブリングの必要性を取り除く。こ０サン
グリングは通常製造するトナーの各パッチ毎に行ってい
る。適当な押出装置および方法は、′トナー特性の調整
装置および方法１なる名称の米国特許出願第５３夕、ｊ
７７　号（／り♂３年出願）に記載されており、その記
載は参考として本明細書中にすべて引用する。
多くの装置および方法がトナー粒子の製造を実施するの
に公知である。商業的に公知の方法の例としてはバフバ
リー装置中でのトナー成分の溶融プレ／ドがある。他の
方法は、スゲレードライ法、分散重合法、溶液重合法等
を包含する。また、トナー組成物を押出装置で製造でき
ることも知られている。押出装置および方法はバフバリ
ー法では達成できない多くの利点を可能にする。例えば
、押出はバッチ操作よりはむしろ連続操作であシ、押出
加工はより自動化しやすくより経済的な操作を可能にす
る。
式らに１水注入方法がポリマー組成物の加工中に望まし
くない揮発成分を除去する目的で使用できることは公知
である。しかしながら、この従来技術においては、トナ
ー組成物を得るのに必要な例えばポリマー成分の溶融温
度を調整し、改良された顔料分散性を得る目的で液体注
入を使用する概念について何ら教示していない。従来技
術は液体注入手段によってトナー組成物を処理すること
に関して何らの示唆もない。
静電写真像形成装置で像の現像を行うのに使用するトナ
ー組成物は適当な解像力を有する高品質現像を得るため
には適当な摩擦電気帯電性でなければならない。摩擦電
気電荷は主としてトナー組成物中に混合した顔料粒子お
よび／または帯電促進添加剤の分散度合によって達成さ
れる。顔料粒子および内部帯電添加物の分散は溶融混合
加工中のせん断応力の大きさおよびポリマー成分の温度
履歴に直接依存している。従って、殆んどの場合、ポリ
マー溶融温度の低下が高応力を生じて顔料粒子および帯
電促進剤のポリマー中のより好ましい分散を可能にする
。しかしながら、バンバリーロールミル、配合用押出機
および連続混合装置のようなトナー粒子を得るだめの本
明細書で記載した多くの装置および方法において、溶融
温度を低下させる熱伝動に必要な表面積が著しく制限さ
れている。
かくして、トナー成分の溶融温度をの低下を行い得るト
ナー組成物の連続製造装置および方法が要求されている
。さらに、ポリマー成分の溶融温度を液体注入法によシ
望ましく低下させ得る簡単な経済的トナー加工装置が要
求されている。さらに、製造するトナー組成物へ成分の
液体注入を可能にし１この注入を押出加工中連続方法で
行い得る方法が要求されている。さらにまた、顔料粒子
および／または帯電促進添加剤のトナー組成物中への改
良した分散を可能ＫＬ、それによってトナー樹脂粒子上
に含まれる摩擦電気帯電を望ましく行う連続方法および
装置が要求されている。さらに、水、顔料粒子および帯
電促進剤を含む懸濁液、または帯電促進剤を含む溶液の
液体注入を連続方法で実施でき、かつ製造したトナー組
成物の諸性質を処理中、即ち、オンラインでｉｌａ続的
にモニターでき装置に必要な調節を直接かつ自動的に行
い得る装置と方法が要求されている。さらにまた、トナ
ー組成物を製造するのに用いるトナーの各成分のキャパ
シタ／スおよびコンダクタンス（Ｆｌｌ［的にモニター
し維持する簡単かつ経済的方法を可能にし、かつ、トナ
ー加工中に、各種成分をトナー組成物中にノズルによっ
て注入しその溶融温度を望ましく低下させ得る方法と装
置が要求されている。また１キヤ・セクク／ス、即ち、
使用するトナー樹脂中に含まれる顔料粒子の量およびコ
ンダクタンス、即ち、トナー樹脂粒子中の顔料粒子の分
散度とを連続的にかつ正確に測定し、その測定を望まし
くはオンラインで行い、各種処理パンメーターの自動調
整を可能にして所望の性質のトナー粒子を得ることがで
きるようにした装置と方法が要求されている。さらに、
各種成分を？リマー樹脂粒子に注入し、トナー組成物を
、公知のパンバリーロールミキサーで行ったとき、バッ
チ法よりむしろｔｉｌｌ法で製造でき、押出装置がその
一体化部分として、ノズル注入手段および任意構成成分
としての感知装置を含む押出法によるトナー粒子の製造
が要求されている。さらにＥた、トナー組成分に、水溶
液、カーボンブランク粒子または帯電促進添加剤を含む
懸濁液、帯電促進剤、ワックスを溶解して含む溶液等を
注入でき、トナー組成物の溶融温度を望ましく低下でき
またトナー組成物中に含まれる。ｌ？　ＩＪママ−粘度
を増大せしめ得る方法と装置が要求されている。
米国特許第≠、　１００　、２ｔＡ４を号は溶融熱可塑
性樹脂を冷却する方法に関し、一定量の冷却剤（該冷却
剤はその沸点が低くかつ蒸発潜熱は十分大きい水の如き
物質である）を押出中の樹脂に連続的Ｋかつ直接注ぎ込
み、次いで冷却剤を蒸発させて樹脂の温度を低下できる
ことを包含している（第１欄、ｊ≠行よりの記載参照）
。こ０米国特許には、トナー組成物を得ることあるいは
処理することについては何ら開示または教示さ八ていな
い。
特許性調査の結果として存在した興味ある他の特許には
米国特許第３．／ｊ乙、００７号。
第３．０！４ｔ、３１９号、第３．りとり、乙７７号お
よび第≠、２０ｇ、７７７号がある。
発明の要約 本発明の目的は上述した諸欠点の多くを克服した連続方
法および装置を提供することである。
本発明の池の目的は、各種成分の例えば、トナー樹脂粒
子および顔料粒子を含むトナー組成物中への連続注入を
行う方法および装置を提供することである。
本発明の別の目的は帯電促進添加剤および顔料粒子を包
含する各Ｓ成分をトナー組成物に、その加工中特に押出
加工中に注入する連続方法および装置を提供することで
ある。
本発明のさらに別の目的は、ポリマー樹脂粒子と顔料粒
子とからなる組成物のキヤ・母シタ／スおよびコンダク
タンス特性をオンラインで測定し、各種成分を注入する
ノズルを使用しトナーポリマー成分の溶融温度を低下さ
せ得る方法および装置を提供することである。
本発明のさらに別の目的は水溶液のトナー組成物中への
注入をその加工中に行いこの組成物の溶融温度を低下さ
せる方法および装置を提供することである。
本発明のさらに別の目的は、カーがンブラック粒子また
は帯電促進剤を含む溶液、カーボンブランク粒子または
帯電促進剤を含むＭ’Ｒ液、ワックスおよび他の同様な
物質をトナー組成物中にその加工中時て押出加工中に注
入し、組成物の溶融温度を低下せしめ、それＫよって顔
料粒子または帯電促進剤をトナー成分中により効果的に
分散させる連続方法および装置を提供することである。
本発明のさらに別の目的は各種成分のトナー組成物への
連続液体注入を行い、得られたトナー粒子が所望の摩擦
電気特性、組成物中での顔料粒子および・着！促進剤の
改良された分散、調整された混合特性、および所望の帯
電分布を有し、これらの組成物が静′ＰｌＴＪｌ子写真
および印刷装置で摩を現像するのに使用できるようにし
た押出方法および押出装置を提供することである。
本発明の上記および他の目的は各種成分のトナー組成物
配合体中への注入を行いその溶融温度の低下を可能くす
る方法および装置（よって達成できる。さらに詳しくは
、本発明によれば、加工するトナー組成物中へ各種成分
を導入し、溶融温度の低下を可能くし、顔料粒子、帯電
促進剤粒子等を組成物中に効果的に分散せしめ得る注入
手段を有する連続方法および装置が提供される。
７つの特別の実施態様においては、本発明は押出装置の
ような連続配合用装置および該装置に各種成分を注入し
装置中に存在するトナーポリマー組成物の溶融温度を低
下させる注入手段とを含むトナー加工装置を提供するこ
とからなる顔料粒子を望ましく分散したトナー粒子を得
る装置に関する。使用できるトナー押出装置は前述の米
国特許出願中に記載されており、その記載はき考として
本明細書中にすべて引用する。この装置は一般に、混合
室、スクリュー混合手段、加熱手段、トナー供給手段、
および２個の電極を有する感知装置とからなり、感知装
置の電極は押出混合室で混合した後電極間を通る各成分
のキャグンタンスおよびコンダクタンス値を測定するＡ
Ｃシグナルを発する。この米国特許出願に記載された方
法によれば、トナー樹脂粒子と顔料粒子の各成分を添加
後の押出装置が提供される。押出装置の一体化部分であ
る感知ヘッドは２つの電極からなる。各電極の発動はト
ナー成分に向けられた電気シグナルを生ずる。次いで、
これらのシグナルはキャパシタンスおよびコンダクタン
スブリッジに向けられ続いて押出装置と操作的に関連し
ているマイクロプロセッサーおよびコンピューターコン
トロール装ｆｆ１Ｋ向けられ押出装置の諸パラメーター
の適正化としての自動的オンライン修正を行い、それに
よって所望の性質を有するトナー粒子を得る。
以下、本発明およびその特徴をよシ明瞭に理解するため
、種々の好ましい実施態様を図面に沿つ、　　て具体的
に説明する・ ′　　好ましい実施態様 第１図において、駆動モータ一手段３、ギヤ減縮手段５
、ベルト手段７、混合室９、スクリュ一手段１１、トナ
ー樹脂粒子および顔料粒子１４を含んでいる供給手段す
なわちホッパー１３、サーモカッグル手段１５、加熱手
段１７、グイまたはヘッド圧力手段１９、任意構成成分
としての感知ヘッド２１、電極２３および導線２４（各
導線はキャノぞンタ／スまたはコンダクタンスブリッジ
に連結されている）、注入手段２７、および真空吸引手
段２９とを含むツインスクリュー押出装置１を示す。操
作中、押出すべき各成分例えばトナー樹脂粒子と顔料粒
子はトナー供給手段１３より押出装置に入る。これらの
各成分はスクリュー１１０回転によって室９内でブレン
ドされ十分に混合される。この混合は通常加熱手段１７
でコントロールされた昇温下に行う。適当な効果的な混
合時間の後、得られた生成物を感知ヘッドに向ける。
より詳しくは、生成物のコンダクタンスとキヤ・デシタ
ンス値を測定するのを主目的として交流（ＡＣ）シグナ
ルを適用した電極２３０間を通す。次いでこの情報ハ、
コンピューターにより解釈されトナー押出加エバラメー
ターに調整を自動的に与える有用な情報に上記シグナル
を翻訳する目的で、押出装置の極く近くにある他の成分
に発生させる（上記米国特許出願の第２図参照）。押出
加工中、溶融後のトナー調合物に各種成分を注入手段２
７により導入して、トナー組成物の溶融温度を低下させ
、組成物の粘度を増大させ、組成物中の例えば顔料粒子
の所望の分散を可能にする。この顔料粒子の改良された
分散は許容できる摩擦電気帯電値、調整した混合特性お
よび適切な帯電分布性を含む各種の望ましい性質を有す
るト、ナー組成物を可能にする。
第１図に関してはスクリュー１１の速度は、本発明の目
的が達成できる限り、任意の適当な値とすることができ
る。しかしながら、一般（け１スクリユー１１の速度は
ある実施態様においては約１１００ｒｐ〜約２３Ｏｒｐ
ｍである。混合室９の温度も変化し得るが、一般に、こ
の温度はサーモカッグル１５によってコントロールされ
加熱手段１７によシ発生し、約りＯ℃〜約／、２θ℃で
ある。
グイまたはヘッド圧１９は約、２００ポンド／平方イン
％〜約／！００ボンド／平方インチの圧を生じる。スク
リューを、２０　Ｏｒｐｍ　　で回転せしめるある実施
態様においては、室１１の温度は７００℃に維持し、グ
イまたはヘッド圧は、２００ｙｌ？ンド／平方インチで
ある。
導入したポリマー樹脂粒子および顔料粒子の量を含む混
合室に付随するパラメーターは連続ペース上のマイクロ
プロセッサ−から情報を受けるコンピューターによシ調
整できる。マイクロプロセッサーはキャパシタンス、コ
ンダクタンスブリッジに操作的に連結しており、該グリ
ッチは導線２４１Ｃより該ブリップに連結した感知ヘッ
ド２１から発生したデータに基づくマイクロプロセッサ
−に情報を伝達する。一方、第１図に示す押出装置のよ
うなトナー加工装置は感知手段もコンピューター配列も
必要とせず、むしろグロセス・ぐラメ−ターは、もし適
するものであるならば、例えば、バンバリーミル混合装
置によシ普通に行われるように加工の後に得られるトナ
ー組成物製品のサン！リングによっても調整できる。
第２図において、各極成分をトナー加工装置に注入する
ための特別のノズル手段２７が示されており、このノズ
ル手段は加工装置に適当に固定されていて、パルプ４３
、スクリューアジアスター４５、バルブニードル４７、
シールまタハ。−リング４９、ノズル部分５１、操作導
管５３、空気圧ｒ−ゾ５５、エアーポンダ手段５６、空
気のノズルへの流れを調整する空気圧パルプ５７、ノズ
ルへの各成分の流れを調整するバルブ６１．およびノズ
ルへ各成分を導入するためのポンダ６３とからなってい
る。操作上、Ｉ（’？ソング３はデージ５９により調整
された適当な圧で水のような成分を導入し、この成分は
導管５３を通って流れノズル５１より詳しくはニードル
４７によりトナー配合物中に注入式ｎる。圧縮空気をニ
ードル４７の詰りを防ぐために系中に導入する。この空
気は一般に液体と同時に導入せずに、むしろバルブ６１
を空気のノズル室への導入前に閉じておく。
第一図の注入ノズルのような注入手段は、本発明の目的
を達成できる限り、トナー加工装置の種々の位置に直ぐ
ことができるが、一般には、注入手段はトナーポリマー
が十分に溶融を達成する位置に位置せしめる。７つの例
示的な実施す様においては、ノズルはスクリュー装置の
直径の約６倍〜約と倍の距離で押出し装置上に設置する
。さらに、複数の注入手段を使用でき、即ち、７以上の
ノズルをトナー加工装置に第１のノズルから適当国効果
的な間隔をおいて設置できる。例えば〜第１図に示した
押出装置に関して、スタＩＪ　ｌ−の長さを？フィート
と仮定すれば、２個のノズルを設置でき両者間の距離約
グフィートで固定できる。
上記注入手段は、例示したように押出装置に操作的に連
結しておシ、各檀成分のトナー配合物への効率的な調整
された導入を可能にする。これらの成分は溶液の形で注
入し手段２９により蒸気０真空吸引のあとトナー組成物
の溶融温度を望ましく低下させ得る。一般に、トナーポ
リマー成分の溶融温度は、注入した溶液成分／チ毎に／
θ′Ｆ低下する。より詳しくは、当初綿３３０″″Ｆ−
：！Ｊ３３；０″′Ｆであシ得るトナーポリマー成分の
溶融温度は、帯這促進添りｎ剤を含むＪ［の水溶液の注
入後に約、！１０″Ｆに低下させ得る。この溶融温度の
低下はトナー配合・物中に存在する顔料粒子のより効果
的な分散と帯電促進添加剤の改良された分散を可能にす
る。低溶融温度は押出装置中（で注入した各成分の蒸発
によりもたら１れるもので、これらの成分はトナー成分
の溶融温度よりも低い沸点を有している。この方法にお
いて、手段２９により蒸発し吸引されたとき、熱はトナ
ー溶融物よシ排除されてその温度を十分に低下せしめる
。
トナー加工装置に注入するのに使用できる物質の例とし
ては、一般に／　ＩＪママ−分の溶融温度より低い沸点
を有する成分である。従って、本発明の７つの実施態様
においては、約ｓｏ’ｐ〜約２１１−ＯｏＦの沸点好ま
しくは約ｇｏ″Ｆ〜約、２．２０″Ｆの沸点を有する物
質を使用できる。即ち、各成分の種々の溶′ｔＬまたは
溶液混合物をトナー配合物に注入できる。これら成分０
具体的例としては水、カーがンブラックのような顔料粒
子の存在する溶液混合物、帯電促進添加剤を溶解してい
る溶液混合物、顔料粒子を含む懸濁液混合物、帯電促進
添加剤を含むＦ１！濁液混合物、ワックス等である。こ
れら成分にさらに言及すれば、上記溶液混合物に使用し
た溶媒は顔料粒子または帯電促進添加剤を効果的に溶解
し分散体を形成する任意の物質からなり得る。
これらの物質は、例えば、水、メタノールまたはエタノ
ールの如き脂肪族アルコール等を包含する。
懸濁液媒体の例は顔料粒子または帯電促進添加剤の溶解
を行なわない物質であシ、その具体的な例としてはクロ
ロホルムのような有機溶媒である。
上記各成分は、本発明の目的が達成される限り、種々の
適当な使用量でトナー加工装置に導入できるけれども、
１つの実施態様においては、処理するトナー配合物１０
θポンド／時間当シ、約ｊポンド〜約７０ポンドの液体
を注入する。かくして、例えば、約２０重量％〜約３０
重量％の帯電促進添加剤を含む溶液混合物は第１図の押
出装置に一般には約／〜約７０，１ンド／時間好ましく
は約３〜約７ｊＩンド／時間の有効量で注入する。
操作のある特定の順序においては、第１図の混合室に、
ｊｇ重量％のスチレンと≠２重量％のローブチルメタク
リレートからなるスチレン−ｎ−ブチルメタクリレート
コポリマーまたは♂７重量％のスチレンと７７重量％の
ブタジェンからなるスチレ／−ブタジェン樹脂コポリマ
ー、および７０重量％のカーボンブラックからなるトナ
ー組成物を導入する。このトナーポリマーを溶融したの
ち、その中へ注入ノズル２７によシ水と３重量−のセチ
ルピリジニウムクロライドの混合物を導入する。水の蒸
発と得られた蒸気の真空吸引手段２９による吸引がトナ
ーポリマー成分混合物温度をそれからの熱損失によシ低
下せしめる。従って、この実施態様においては、押出装
置中０トナ−ポリマー成分の溶融温度は約６０′Ｆ１即
ち、３ｊＯ”Ｆから２りＯＯＦに低下し、カーデンブラ
ック粒子を微細化でき、かくしてポリマー粒子によシ効
果的、　　に分散させ得る。しかも、帯電促進添加剤も
より効果的に分散している。
スクリュー１１０回転によシ行う混合操作の間に、得ら
°れた溶融トナー組成物は感知装置に設けられた／対の
電極間を流動し、それにより材料はＡＣシグナルを受け
る。応答シグナルヲ中ヤノＪ？シタンス、コンダクタン
スブリップで読み取シ、これをキャノ（クタ／スおよび
コンダクタンス値への読み取シに転換する。このデータ
は、次に、マイクロプロセッサ−およびコントロールコ
ンピューターに供せられ、そこで装置加工条件の調節が
押出装置に対し適切に達成できる。
トナー樹脂粒子中に存在するカーボンブラックのような
顔料粒子または帯電促進添加剤の割合の押出中のキャパ
シタ７スおよびコンダクタンスの関数としての関係は前
述の米国特許出願に記載されているとおりである。例え
ば１．２０ピコフアラツド（ｐｉｃｏｆａｒａｄｓ　）
のキャパシタ７スでのλナノモーのコンダクタンス値は
／θチのカーボンブラック粒子がトナー混合物中に適切
に分散していることを示す。トナー樹脂粒子中の顔料粒
子の不適当な分散は、周知の如く、トナー粒子が電荷を
獲得する速度、摩擦電気帯電値、コピー品質および解像
力に悪影響を及ぼし得る。さらに、望ましくない背影が
現像した像上に出現し、そこでは、例えば、カーデンブ
ラック粒子はポリマー樹脂粒子に均一かつ適当に分散し
ていない。トナー樹脂粒子中の顔料粒子および帯電促進
添加剤の分散度けＡ３７Ｍ標示０．２乙乙３　を含む公
知の方法により測定できる。
本発明による加工に使用する適当なトナー樹脂の例には
、ポリイミド、エポキシ、ジオレフィン、ホリウレタン
、ビニル樹脂、およびジヵルキン酸とジフェノールから
なるジオールとのエステル交換生成物がある。任意の適
当なビニル樹脂が本発明のトナー樹脂として使用でき、
ホモ？リマーまたは２種以上のビニルモノマーのコポリ
マーがある。かかるビニルモノマ一単位の典型例には、
スチレン；ｐ−フクロスチレン、ビニルナフタレン；エ
チレン、グロビレン、ブチレンおよびイソブチレンのよ
うな不飽和モノオレフィン類；塩化ビニル、ＪＨｔｌ、
ビニル、フッ化ビニルのようなハロゲン化ビニル；酢酸
ビニル；グロビオン酸ビニル；安を香酸ビニル；酪酸ビ
ニル；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ドデ
シル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸２−クロロ
エチル、アクリル酸フェニル、メチルアルファークロロ
アクリレート、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ルおよびメタクリル酸ブチルを包含スルモノカルがン酸
のエステルのようなビニルエステル類；アクリロニトリ
ル、メタクリレートリル、アクリルイミド；ビニルメチ
ルエーテル、ビニルイソブチルエーテル、ヒニルエチル
エーテル等ノヒニルエーテル類；ビニルメチルケトン、
ビニルへキシルケトン、メチルイソグロ被ニルケトン等
のビニルケトン類；塩化ビニリデン、クロロフッ化ビニ
ＩＪ　７’ン等のへロｒン化ビニリデン；Ｎ−ビニルイ
ンドール、Ｎ−ビニルピロリテン等；スチレンーブタジ
ェンコポリマー；およびこれらの混合物が挙げられる。
各種の適当な顔料粒子を使用でき、それにはカーがンブ
ラック、商業的に入手可能なマどコブラツク（Ｍａｐｌ
ｃｏ　ｂｌａｃｈ　）　　を含む磁性酸化物の混合物で
あるマグネタイト、ニグロシン染料、カラーｍ　料例、
ｔ　ハシアン、マゼンタ、イエロー、ブルー、グリ−７
等がある。これらの顔料はトナー組成物中に約３重量％
〜約２０重量％の量で存在する。
顔料粒子がマグネタイトからなるときけ、トナー組成物
中に約ＩＯ重量−〜約７０重量％好ましくは約、２０！
ｉ１％〜約ｊＯ重量％の量で存在する。
トナー組成物に混合するのく使用できるマゼンタ物質の
具体的例には、例えば、ジメチル置換キナクリドン、カ
ラーインデックスに：Ｃｌ　１．０７１０；Ｃ１デイス
パースドレツド／ｊとして示されているアントラキノン
染料、カラーインデックスにＣ１，２乙０！０　；　Ｃ
ｌソルベントレッド／９として示されているジアゾ染料
等がある。命料として使用できるシアン物質の具体的例
としては銅うトラ１１ｔ（オクタデシルスルホンアミド
）７タロンアニ、′；″２−イ′デフ″′にＣｌ７４’
乙０；　Ｃｌ　＆グメントプルーとして示されているＸ
−銅フタロンアニンｊ預料；カラーインデックスに０１
乙りｒｌｏ：スベンヤルプルーＸ−，２／３７として挙
げられているアントラスレンブルーがある。使用できる
イエロー顔料の例としてはジアリライドイエ−−３，３
−ジクロロペンジシンアセトアセトアニライド、カラー
インデックスＶｃＣ１／、２７００、Ｃ１ソルベントイ
エロー／６として挙げられているモノアゾ顔料、カラー
インデックスに７０ンイエｌ：１−３Ｅ／ＧＬＮ　　１
Ｃｌデイスパーストイエロー３３としテ挙ケラしている
ニトロフェニルアミンスル示ンイミド、λ、ｊ−ゾメト
キシー≠−スルホンアニリドフェニルアソ−ｐ’−クロ
ロ−！、ｊ−ジメトヤシアセトーアセトアニリド、ノン
ーマネントイエローＦＧＬ等がある。シアン、マゼンタ
、およびイエローの各顔料を帯電促進添加剤と共に使用
するときは、一般に、トナー組成物中にトナー樹脂粒子
基準で約−重量係〜約／ｊ重蓋チの量で存在する。
各種の公知の適当な効果的な帯電促進添加剤、例えば、
第四級アンモ＝ウム化合物；アルキルビ　　　１リジニ
ウム化合物（米国特許第≠１．２７と、乙７２号参照、
その記載は参考としてすべて本明細書に引用する）；有
機硫酸塩およびスルホン酸塩化合物（米国特許第弘、３
３ｇ、３７０号参照、その記載はすべて参考として本明
細書に引用する）；セチルビリノニウムテトラフルオロ
ざレート等を本発明のトナー組成物に混合するのに用い
ることができる。これらの帯電促進添加剤はトナー組成
物中に注入手段によって導入でき、通常、最終トナー組
成物中に約／重量％〜約、２０重−９１の畳で存在する
。
トナー組成物中に導入できるワックス成分の具体的な例
は、好ましくは、ポリエチレンおよびＩリグロピレ／を
包含する分子量約１０００〜約ｓｏ、ｏｏθを有するも
のを含む低分子量物質からなる。
しかる後、得られたトナー組成物はキャリヤー粒子と混
合して現像剤組成物に調合することができる。本発明に
より調製したトナー組成物と混合して使用することので
きるキャリヤー粒子の例としてはトナー粒子の極性と反
対の極性の電荷を摩擦電気的に得ることができる粒子を
包含する。従つて、７つの実施態様においては、キャリ
ヤー粒子は正に帯電したトナー粒子が中ヤリャー粒子に
あるいは中ヤリャー粒子の周りに付着するよう九負の極
性のものを選択する。そのようなキャリヤー粒子の具体
的な例には、粒状ジルコン、粒状ケイ素、ガラス、スチ
ール、ニッケル、鉄フェライト、二酸化ケイ素等がある
。さらに、再生性の凹凸表面に特徴がありそれにより比
較的大きい外表面を有する粒子を与えるニッケルの団塊
状（ｎｏｄｕｌａｒ　）キャリヤーピーズからなるニッ
ケルベリーキャリヤーもキャリヤー粒子として使用でき
る（米国特許第３．♂グア、６０４１号参照、その記載
は参考としてすべて本明細書に引用する）。
キャリヤー粒子はコーティングありまたはなしで使用で
き、そのコーティングは一般にポリフッ化ビニリデンの
如きフッ化プリｖ−；スチレンのターポリマー：メチル
メタクリレート；トリエト中ジシランのようなシラン；
テトラフルオロエチレン；他の公知のコーティングであ
シ得る。　゛中ヤリャー粒子の直径は一般に約ｊＯｚク
ロン〜約／、０００ミクロンであり、かくしてこれらの
粒子は十分な密度と不活性さを有して現像工程中の静電
像へ付着するのを回避し得る。キャリヤー粒子はトナー
粒子と種々の適当な組合せで混合し得るが、最良の結果
はトナー／部当り約７０〜約２０重量部のキャリヤーを
混合したとき得られる。
トナー加工装置の例には、／枚スクリュー押出機、２枚
（ツイン）スクリュー押出機、連続ミキサー、トランス
７アーミギサー、コーニーダ−（Ｃｏ　−ｋｎｅａｄｅ
ｒｓ　）等のような連続配合用装置を包含するが、押出
装置が好ましい。
理論によって拘束するつもりはないけれども、トナー組
成物の溶融温度の低下はポリマー成分の粘度を有意に増
大させて高ぜん断力を与え、かくしてカーデン粒子また
は帯電促進添加剤成分のよシ有効な分散を可能にするも
のと信じている。さらに詳しくは、上記のせん断力はカ
ーデンブラツ、　　り粒子を例えば３ミクロン以下のサ
ブミクロンサイズに微細化せしめ、そのより良好な分散
を可能くする。結果として、調整された混合特性、安定
な摩擦透気帯電性および良好な帯電分布特性を有するト
ナー粒子を得る。かくして、本発明により製造したトナ
ー組成物は、本発明方法による水溶液を注入しないトナ
ー組成物の約７５分の望ましくない混合帯電速度に比較
し、５分以下の混合帯電速度を有する。
本発明を特定の好ましい実施態様に関連して述べて来た
けれども、これらに限定するものでない。
むしろ、当業者ならば本発明の精神と特許請求の範囲内
で種々の変形および修正がなされ得ることを理解するで
あろう。
【図面の簡単な説明】
第１図は注入手段を有するトナー押出装置の一部略図的
断面図であり；第２図は注入用に用られた特別のノズル
装置を詳細に示す。 １・・・押出装置、　　　３・・・駆動モータ。 ５・・・減速手段、　　　９・・・混合室。 １１・・拳スクリュー、　　　１３・・・ホッノソー。 １７・・・加熱手段、　　２３・・・電　極。 ２７・・・注入手段、　　４３・・・パルプ。 ４７・・・ニードル、　　５３・・・導管。 ５５・・・ゲージ、　　　５６・・・エアーポンプ。 ６３・・・液体ポンプ。 〜　９

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）トナー加工用装置および該装置に連動してその中
    に液体成分を注入する手段とからなる、トナー組成物の
    溶融温度を望ましく低下させるための装置。
  2. （２）注入装置がノズル装置である特許請求の範囲第（
    １）項記載の装置。
  3. （３）トナー加工用装置が押出装置である特許請求の範
    囲第（１）項記載の装置。
  4. （４）トナー押出装置からなり、その中に混合室、スク
    リュー混合手段、加熱手段、トナー供給手段および上記
    トナー押出装置に液体成分を注入するための手段とを含
    む添加成分の改善された分散を有するトナー粒子を得る
    ための装置。
  5. （５）押出装置がさらに２つの電極を有する感知手段を
    含み、該電極は交流シグナルを発して押出混合室で混合
    した後およびその中に液体成分を注入した後両電極間を
    通る成分のキャパシタンスおよびコンダクタンス値の測
    定を可能にする特許請求の範囲第（４）項記載の装置。
  6. （６）注入手段がノズルである特許請求の範囲第（４）
    項記載の装置。
  7. （７）複数のノズルを使用する特許請求の範囲第（４）
    項記載の装置。
  8. （８）押出装置に注入する各成分が水、水と顔料粒子と
    の溶液混合物、水と帯電促進添加剤との溶液混合物、顔
    料を含む懸濁液、帯電促進添加剤を含む懸濁液およびワ
    ックスよりなる群から選ばれる特許請求の範囲第（４）
    項記載の装置。
  9. （９）トナー成分の溶融温度を約１０°Ｆ〜約６０°Ｆ
    低下させる特許請求の範囲第（４）項記載の装置。
  10. （１０）押出装置にノズルにより約２０〜約３０重量％
    の量の帯電促進添加剤を含む水溶液を注入し、ポリマー
    成分の溶融温度を約１０°Ｆ〜約６０°Ｆ低下させてト
    ナーポリマー成分中での帯電促進添加剤の改良された分
    散を可能にする特許請求の範囲第（４）項記載の装置。
  11. （１１）顔料黒色粒子をポリマー中に約６％〜約１５％
    の量で分散させる特許請求の範囲第（８）項記載の装置
    。
  12. （１２）キャパシタンス、コンダクタンスブリッヂを含
    み、該ブリッヂは感知ヘッドから発したシグナルを受け
    、これらのシグナルをマイクロプロフッサーおよびコン
    ピューターコントロール装置に向けたデータに転換し、
    該コンピューター装置は押出装置およびノズル手段のプ
    ロセスパラメーターの調整を可能にする方法でプログラ
    ミングされる特許請求の範囲第（１）項記載の装置。
  13. （１３）トナー加工用装置を用意し、該装置にトナー樹
    脂粒子と顔料粒子を加え、両粒子を混合しその溶融を行
    い、次いでこの組成物に上記樹脂粒子の溶融温度より低
    い沸点を有する成分を連続的に注入しそれにより組成物
    中の顔料粒子のより効果的な分散を可能にすることから
    なるトナー組成物の溶融温度を低下させる方法。
  14. （１４）注入成分が水、顔料粒子の溶液混合物、帯電促
    進添加剤の溶液混合物、顔料粒子を含む懸濁液、帯電促
    進添加剤を含む懸濁液およびワックスからなる群から選
    ばれる特許請求の範囲第（１３）項記載の方法。
  15. （１５）顔料粒子がカーボンブラックである特許請求の
    範囲第（１３）項記載の方法。
  16. （１６）トナー樹脂粒子がスチレン−ｎ−ブチルメチル
    アクリレートコポリマーおよびスチレン−ブタジエンコ
    ポリマーから選ばれる特許請求の範囲第時（１３）記載
    の方法。
  17. （１７）トナー樹脂粒子の溶融温度を約１０°Ｆ〜約６
    ０°Ｆ低下させる特許請求の範囲第（１４）項記載の方
    法。
  18. （１８）１）トナー押出装置を用意し、 ２）該装置にトナー樹脂粒子と顔料粒子を加え、 ３）トナー樹脂粒子と顔料粒子とを上記押出装置に設け
    た室で混合し、この室を約５０℃〜約１２０℃の温度に
    維持し、 ４）上記押出室に上記ポリマー樹脂粒子の溶融温度より
    も低い沸点を有する物質の液体注入を行い、 ５）得られた混合材料を感知装置に設けた２つの電極間
    に向けそれにより混合物にＡＣシグナルを受けさせ、そ
    して ６）このシグナルを有用な電子情報に転換すること からなるトナー樹脂粒子と顔料粒子との混合物よりトナ
    ー組成物を連続かつ自動的に製造する改良された方法。
  19. （１９）押出装置に注入する物質が水、帯電促進添加剤
    の溶液、顔料粒子の溶液、顔料粒子を含む懸濁液、帯電
    促進添加剤を含む懸濁液およびワックスからなる群より
    選ばれる特許請求の範囲第（１８）項記載の改良方法。
JP60149094A 1984-07-13 1985-07-05 トナ−粒子の製造方法および装置 Pending JPS6150624A (ja)

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