JPS6150911B2 - - Google Patents
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- JPS6150911B2 JPS6150911B2 JP57212267A JP21226782A JPS6150911B2 JP S6150911 B2 JPS6150911 B2 JP S6150911B2 JP 57212267 A JP57212267 A JP 57212267A JP 21226782 A JP21226782 A JP 21226782A JP S6150911 B2 JPS6150911 B2 JP S6150911B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酸化物系セラミツクス相互の接着方
法に関する。
法に関する。
従来、酸化物系セラミツクス相互の接着方法と
しては、該セラミツクス相互間に金属を介し銀ロ
ウ等を用いて接着する方法（特公昭47−21569
号）、ソルダガラス法による接着方法等が行われ
ている。しかしながら、前者の方法には、金属を
介するために、作業行程が長く煩雑であるのに加
えて、複雑な形状のものの接着が困難であるとい
う欠点がある。また、後者の方法では、上記欠点
は解消されているものの、ソルダとしてガラスを
主成分としているために、熱的歪による破損、耐
熱性が不充分、ガラス化によるアルカリ等により
耐化学性が著しく損われる等の欠点がある。
しては、該セラミツクス相互間に金属を介し銀ロ
ウ等を用いて接着する方法（特公昭47−21569
号）、ソルダガラス法による接着方法等が行われ
ている。しかしながら、前者の方法には、金属を
介するために、作業行程が長く煩雑であるのに加
えて、複雑な形状のものの接着が困難であるとい
う欠点がある。また、後者の方法では、上記欠点
は解消されているものの、ソルダとしてガラスを
主成分としているために、熱的歪による破損、耐
熱性が不充分、ガラス化によるアルカリ等により
耐化学性が著しく損われる等の欠点がある。
本発明者は、先に、硫化銅、ランタンクロマイ
ト及びシリカと有機粘着剤とを混合したペースト
をセラミツクスに塗付し、更に銅粉末を散布し
て、酸化的雰囲気中で加熱する接着方法（特公昭
56−38555号）を開発した。この方法は、上記従
来方法の諸欠点をいずれも解消したものである
が、接着強度が約500Kg／cm2程度と低い点におい
て不満足であつた。本発明者は、この方法の接着
強度を更に高める目的で、引き続き種々研究した
結果、ランタンクロマイトと銅粉末を使用しない
ときには接着強度が３倍以上にも向上すること、
シリカに代えて又はシリカと共にアルミナ若しく
はカオリンが使用できること、及びこの場合には
必ずしもペーストにしたり加熱を酸化的雰囲気中
で行う必要はないこと等を見出し、本発明を完成
するに至つた。
ト及びシリカと有機粘着剤とを混合したペースト
をセラミツクスに塗付し、更に銅粉末を散布し
て、酸化的雰囲気中で加熱する接着方法（特公昭
56−38555号）を開発した。この方法は、上記従
来方法の諸欠点をいずれも解消したものである
が、接着強度が約500Kg／cm2程度と低い点におい
て不満足であつた。本発明者は、この方法の接着
強度を更に高める目的で、引き続き種々研究した
結果、ランタンクロマイトと銅粉末を使用しない
ときには接着強度が３倍以上にも向上すること、
シリカに代えて又はシリカと共にアルミナ若しく
はカオリンが使用できること、及びこの場合には
必ずしもペーストにしたり加熱を酸化的雰囲気中
で行う必要はないこと等を見出し、本発明を完成
するに至つた。
即ち本発明は、アルミナ、シリカ及びカオリン
の少くとも１種と硫化銅とを有効成分とする接着
剤を酸化物系セラミツクス相互間に介在させ、約
1000℃以上に加熱することを特徴とする酸化物系
セラミツクス相互の接着方法に係る。
の少くとも１種と硫化銅とを有効成分とする接着
剤を酸化物系セラミツクス相互間に介在させ、約
1000℃以上に加熱することを特徴とする酸化物系
セラミツクス相互の接着方法に係る。
上記本発明において、ランタンクロマイトと銅
粉末を使用しないことにより、何故接着強度が向
上するのかその理由は不明であるが、後記実施例
にも示す通り確実に３倍以上もの接着強度を発揮
するのである。
粉末を使用しないことにより、何故接着強度が向
上するのかその理由は不明であるが、後記実施例
にも示す通り確実に３倍以上もの接着強度を発揮
するのである。
本発明接着方法の作用機構は以下の様に推定さ
れる。即ち、約1000℃以上に加熱されることによ
り、硫化銅が硫黄と銅とに分解し、銅とアルミナ
又は（及び）シリカとからなる二成分又は三成分
接着層を生成し、同時に硫黄が酸化物系セラミツ
クス内部に浸透すると共に上記接着層も該セラミ
ツクス内部に浸透するものと思われる。上記接着
層は比較的低融点であるので加熱温度において、
溶融状態にあり、硫黄の補助作用により一層浸透
が進み、それにより高い接着強度が得られるもの
と思われる。
れる。即ち、約1000℃以上に加熱されることによ
り、硫化銅が硫黄と銅とに分解し、銅とアルミナ
又は（及び）シリカとからなる二成分又は三成分
接着層を生成し、同時に硫黄が酸化物系セラミツ
クス内部に浸透すると共に上記接着層も該セラミ
ツクス内部に浸透するものと思われる。上記接着
層は比較的低融点であるので加熱温度において、
溶融状態にあり、硫黄の補助作用により一層浸透
が進み、それにより高い接着強度が得られるもの
と思われる。
本発明者の実験によれば、硫化銅に代えて炭酸
銅、酸化銅、塩化銅等の銅化合物を用いた場合、
又はアルミナ、シリカ若しくはカオリンに代えて
ジルコニア、マグネシア等を用いた場合には接着
強度が著しく低下した。これは上記の如き低融点
接着層及び補助作用がないためと思われる。
銅、酸化銅、塩化銅等の銅化合物を用いた場合、
又はアルミナ、シリカ若しくはカオリンに代えて
ジルコニア、マグネシア等を用いた場合には接着
強度が著しく低下した。これは上記の如き低融点
接着層及び補助作用がないためと思われる。
本発明において使用される硫化銅、アルミナ、
シリカ及びカオリンは、いずれも粉末状で用いら
れ、粒度は３μｍ以下程度であるのが好ましい。
また、純度が高いもの程好ましいが、通常は市販
されているものを使用すれば充分である。
シリカ及びカオリンは、いずれも粉末状で用いら
れ、粒度は３μｍ以下程度であるのが好ましい。
また、純度が高いもの程好ましいが、通常は市販
されているものを使用すれば充分である。
アルミナ、シリカ及びカオリンの少くとも１種
と硫化銅との使用割合は、通常前者70〜２重量％
に対し後者30〜98重量％であるのが望ましく、こ
の範囲外の場合には接着強度が低下する傾向があ
る。
と硫化銅との使用割合は、通常前者70〜２重量％
に対し後者30〜98重量％であるのが望ましく、こ
の範囲外の場合には接着強度が低下する傾向があ
る。
本発明の実施に際しては、アルミナ、シリカ及
びカオリンの少くとも１種と硫化銅とを上記割合
で充分に混合する。この混合粉末をそのまま使用
しても良いし、適当なバインダー及びその溶剤、
例えばスクリーンオイル等の印刷用インキ、バル
サム等を用いてペースト状にして使用しても良
い。
びカオリンの少くとも１種と硫化銅とを上記割合
で充分に混合する。この混合粉末をそのまま使用
しても良いし、適当なバインダー及びその溶剤、
例えばスクリーンオイル等の印刷用インキ、バル
サム等を用いてペースト状にして使用しても良
い。
上記で得られた粉末状又はペースト状の接着剤
を酸化物系セラミツクス相互間に、有効成分とし
て通常0.5〜３ｇ／cm2程度好ましくは１〜２ｇ／
cm2介在させ、約1000〜1300℃好ましくは1050〜
1200℃に10〜60分程度加熱することにより該セラ
ミツクスは強固に装着する。加熱温度が、上記よ
り低い場合は硫化銅の分解が不充分で接着でき
ず、上記より高い場合は接着層が流出することが
あり好ましくない。また、加熱は空気中にて行え
ば良く、必ずしも酸化雰囲気中で行う必要はな
い。また、加熱に際して何らの加圧手段を採用す
る必要はないが、接着面の密着性を確保するため
若干加圧しても良い。
を酸化物系セラミツクス相互間に、有効成分とし
て通常0.5〜３ｇ／cm2程度好ましくは１〜２ｇ／
cm2介在させ、約1000〜1300℃好ましくは1050〜
1200℃に10〜60分程度加熱することにより該セラ
ミツクスは強固に装着する。加熱温度が、上記よ
り低い場合は硫化銅の分解が不充分で接着でき
ず、上記より高い場合は接着層が流出することが
あり好ましくない。また、加熱は空気中にて行え
ば良く、必ずしも酸化雰囲気中で行う必要はな
い。また、加熱に際して何らの加圧手段を採用す
る必要はないが、接着面の密着性を確保するため
若干加圧しても良い。
本発明により接着できる酸化物系セラミツクス
としては、特に限定されず、例えばアルミナ、ム
ライト質セラミツクス、マグネシア、ジルコニ
ア、コージーライト、ベリリア等を挙げることが
できる。
としては、特に限定されず、例えばアルミナ、ム
ライト質セラミツクス、マグネシア、ジルコニ
ア、コージーライト、ベリリア等を挙げることが
できる。
本発明によれば、一回の加熱のみという簡便な
操作で酸化物系セラミツクス相互を強固に接着で
き、接着強度は通常1500Kg／cm2以上即ち従来法の
３倍以上である。また、複雑形状のものも容易に
接着できるのは勿論のこと、接着層の耐薬品性、
耐熱衝撃性にも優れる。
操作で酸化物系セラミツクス相互を強固に接着で
き、接着強度は通常1500Kg／cm2以上即ち従来法の
３倍以上である。また、複雑形状のものも容易に
接着できるのは勿論のこと、接着層の耐薬品性、
耐熱衝撃性にも優れる。
以下、実施例を挙げて、本発明を更に具体的に
説明する。
説明する。
実施例 １
硫化銅粉末（粒度３μｍ以下のもの、以下同
じ）90重量％とカオリン粉末（粒度３μｍ以下）
10重量％とを混合し、この混合粉末100重量部に
対してスクリーンオイル15重量部を混合してペー
スト状の接着剤を得た。この接着剤を２枚のジル
コニア板相互間に有効成分として１ｇ／cm2塗付介
在させ、空気中で1100℃、30分間加熱して接着し
た。
じ）90重量％とカオリン粉末（粒度３μｍ以下）
10重量％とを混合し、この混合粉末100重量部に
対してスクリーンオイル15重量部を混合してペー
スト状の接着剤を得た。この接着剤を２枚のジル
コニア板相互間に有効成分として１ｇ／cm2塗付介
在させ、空気中で1100℃、30分間加熱して接着し
た。
得られた接合体試料の接着強度をスパン20mm、
荷重速度0.5mm／minの条件下、三点荷重曲げ強
度測定法に従い求めたところ、1880Kg／cm2であつ
た。
荷重速度0.5mm／minの条件下、三点荷重曲げ強
度測定法に従い求めたところ、1880Kg／cm2であつ
た。
更に上記接合体試料を48％水酸化カリウム水溶
液中に、70℃下に50時間浸漬して、耐薬品性を調
べた所、接着部には何等の異状も認められなかつ
た。
液中に、70℃下に50時間浸漬して、耐薬品性を調
べた所、接着部には何等の異状も認められなかつ
た。
また上記接合体試料を、1100℃に再加熱後、水
中にて急冷する急冷試験により、耐熱衝撃性を調
べた所、接着部には何らの異状も認められなかつ
た。
中にて急冷する急冷試験により、耐熱衝撃性を調
べた所、接着部には何らの異状も認められなかつ
た。
実施例 ２
ジルコニア板に代えてアルミナ板を用いた以外
は、実施例１と同様にして接着した。
は、実施例１と同様にして接着した。
得られた接合体試料の接着強度を測定した所、
2010Kg／cm2であつた。また実施例１と同様に行な
つた耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なし
であつた。
2010Kg／cm2であつた。また実施例１と同様に行な
つた耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なし
であつた。
実施例 ３
硫化銅粉末90重量％とカオリン粉末（粒度３μ
ｍ以下）10重量％とを混合して接着剤を得た。こ
の接着剤を２枚のジルコニア板相互間に１ｇ／cm2
撒布介在させ、空気中で1100℃、30分間加熱して
接着した。
ｍ以下）10重量％とを混合して接着剤を得た。こ
の接着剤を２枚のジルコニア板相互間に１ｇ／cm2
撒布介在させ、空気中で1100℃、30分間加熱して
接着した。
得られた接合体試料の接着強度を測定した所
1860Kg／cm2であつた。また実施例１と同様に行な
つた耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なし
であつた。
1860Kg／cm2であつた。また実施例１と同様に行な
つた耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なし
であつた。
実施例 ４
硫化銅粉末90重量％とアルミナ粉末（粒度３μ
ｍ以下）10重量％とを混合して接着剤を得た。こ
の接着剤の２枚のジルコニア板相互間に１ｇ／cm2
撒布介在させ、空気中で1100℃、30分間加熱して
接着した。
ｍ以下）10重量％とを混合して接着剤を得た。こ
の接着剤の２枚のジルコニア板相互間に１ｇ／cm2
撒布介在させ、空気中で1100℃、30分間加熱して
接着した。
得られた接合体試料の接着強度を測定した所
1890Kg／cm2であつた。また実施例１と同様に行な
つた耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なし
であつた。
1890Kg／cm2であつた。また実施例１と同様に行な
つた耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なし
であつた。
実施例 ５
硫化銅粉末90重量％、アルミナ粉末（粒度３μ
ｍ以下）５重量％及びシリカ粉末（粒度３μｍ以
下）５重量％を混合して接着剤を得た。この接着
剤を２枚のジルコニア板相互間に１ｇ／cm2撒布介
在させ、空気中で1100℃、30分間加熱して接着し
た。
ｍ以下）５重量％及びシリカ粉末（粒度３μｍ以
下）５重量％を混合して接着剤を得た。この接着
剤を２枚のジルコニア板相互間に１ｇ／cm2撒布介
在させ、空気中で1100℃、30分間加熱して接着し
た。
得られた接合体試料の接着強度を測定した所
1790Kg／cm2であつた。また実施例１と同様に行な
つた耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なし
であつた。
1790Kg／cm2であつた。また実施例１と同様に行な
つた耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なし
であつた。
実施例 ６
硫化銅粉末90重量％とシリカ粉末（粒度３μｍ
以下）10重量％とを混合して接着剤を得た。この
接着剤を２枚のジルコニア板相互間に１ｇ／cm2撒
布介在させ、空気中で1100℃、30分間加熱して接
着した。
以下）10重量％とを混合して接着剤を得た。この
接着剤を２枚のジルコニア板相互間に１ｇ／cm2撒
布介在させ、空気中で1100℃、30分間加熱して接
着した。
得られた接合体試料の接着強度を測定した所
2050Kg／cm2であつた。また実施例１と同様に行な
つた耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なし
であつた。
2050Kg／cm2であつた。また実施例１と同様に行な
つた耐薬品性及び耐熱衝撃性はいずれも異状なし
であつた。
Claims (1)
- １ アルミナ、シリカ及びカオリンの少くとも１
種と硫化銅とを有効成分とする接着剤を酸化物系
セラミツクス相互間に介在させ、約1000℃以上に
加熱することを特徴とする酸化物系セラミツクス
相互の接着方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57212267A JPS59102875A (ja) | 1982-12-02 | 1982-12-02 | 酸化物系セラミツクス相互の接着方法 |
| US06/543,106 US4529459A (en) | 1982-12-02 | 1983-10-18 | Adhesive for mutual union of oxide type ceramic articles and method for manufacture thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57212267A JPS59102875A (ja) | 1982-12-02 | 1982-12-02 | 酸化物系セラミツクス相互の接着方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59102875A JPS59102875A (ja) | 1984-06-14 |
| JPS6150911B2 true JPS6150911B2 (ja) | 1986-11-06 |
Family
ID=16619748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57212267A Granted JPS59102875A (ja) | 1982-12-02 | 1982-12-02 | 酸化物系セラミツクス相互の接着方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4529459A (ja) |
| JP (1) | JPS59102875A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4978410A (en) * | 1985-02-25 | 1990-12-18 | University Of Florida | Method for joining of prefired or fired ceramics using sol gels |
| US4740762A (en) * | 1987-02-02 | 1988-04-26 | Hercules Incorporated | Thin film integrated microcircuit |
| US4797992A (en) * | 1987-02-02 | 1989-01-17 | Hercules Defense Electronics Systems Inc. | Method of making a thin film integrated microcircuit |
| US5098494A (en) * | 1989-05-23 | 1992-03-24 | Mcnc | Bonding of ceramic parts |
| JP3974276B2 (ja) * | 1998-11-30 | 2007-09-12 | ペンタックス株式会社 | セラミックス複合体の製造方法およびセラミックス複合体 |
| JP2002119003A (ja) * | 2000-10-10 | 2002-04-19 | Mitsubishi Electric Corp | 回転電機の固定子とその製造方法 |
| CN107987733A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-05-04 | 郑州搜趣信息技术有限公司 | 一种耐高温陶瓷密封胶及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4269641A (en) * | 1978-11-10 | 1981-05-26 | Agency Of Industrial Science And Technology | Method for adhesion of ceramics |
-
1982
- 1982-12-02 JP JP57212267A patent/JPS59102875A/ja active Granted
-
1983
- 1983-10-18 US US06/543,106 patent/US4529459A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59102875A (ja) | 1984-06-14 |
| US4529459A (en) | 1985-07-16 |
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