JPS58176187A - 炭化珪素質基板およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、集積回路用基板あるいはＩＣパッケージ用基
板としての炭化珪素質基板およびその製造方法に係り、
特に炭化珪素質基板に極めて安定した絶縁抵抗性を有す
る絶縁性被膜を形成させた炭化珪素質基板およびその製
造方法に関する。

最近、電子工業技術の発達に伴って、半導体等の電子部
品材料は小型化あるいは高集積化が進められている。そ
のため、電子部品の高集積化に伴って集積回路内におけ
る発熱量が増加し、基板の放熱性が重要な問題となって
いる。ところで、従来電子工業用の基板としては種々の
ものが知られ、実用化されており、特に高い信頼性を要
求される用途に対しては、アルミナ焼結体あるいはガラ
ス等が使用されている。しかしながら、前述の如き従来
使用されている基板は熱伝導率が低く放熱性に劣るため
に蓄熱による問題を解決することが困難であり、電子部
品の高集積化を進める上で極めて大きな障害となってい
る。

前記問題を解決する材料としては従来よりベリリアある
いはホーロー等の材料が検討されている。

しかしながら、前者のべＩＪ　ＩＪアばそのべＩＪ　Ｉ
Ｊアの有する毒性のために製造および取扱いが困難であ
る欠点を有し、一方後者のホーローは金属板を基材とす
るため熱膨張率が大きく、またフリットがドグボーン構
造になり易く、さらに印刷してからの切断が困難である
ばかりでなく、ホーローにクラックがはいるのでレーザ
ートリミングができない欠点があった。

上述の如く、従来知られた基板はいずれも種々の欠点を
有していた。

そこで本発明者らは前記諸欠点を解決することのできる
基板、すなわち高い熱伝導率を有し、高集積回路用基板
あるいはＩＣパッケージ用基板として極めて優れた特性
を有する基板を提供すべく種々検討した結果、従来、基
板として広く使用されているアルミナ焼結体基板（以下
アルミナ焼結体基板を単にアルミナ基板と称す）と比較
して炭化珪素焼結体は高い熱伝導率、高い耐熱衝撃性お
よび常温と熱間のいずれにおいても高い強度を有してお
シ、シかもアルミナ基板は熱膨帰率が通常集積回路とし
て使用されるシリコンチップの熱膨張率と大きく異なる
ため直接アルミナ基板上にシリコンチップを接着して使
用することが困難であるのに対し、炭化珪素焼結体の熱
膨張率は前記シリコンチップとほぼ同じであシ、炭化珪
素焼結体は直接表面に７リコンチツプを接着できる有利
さを有していることに想到した。しかしながら、炭化珪
素焼結体は半導体的な特性を有し、電気絶縁性をもたな
いことから現在まで基板として使用されるに至っていな
い。

上述の如き観点に基づき、本発明者らは炭化珪素焼結体
を基板として適用すべく、炭化珪素焼結体に電気絶縁性
を付与する方法について種々研究し、先に特願昭ＫＡ　
−２０９９９／号により［酸化アルミニウムと二酸化珪
素との共融′−生成酸化物を主成分とする密着性に優れ
た絶縁性表面被膜を有する炭化珪素質基板。」およびそ
の製造方法に係る発明および特願昭界−−０９９９２号
により［炭化珪素焼結体の表面にＳ１０．とＰ２Ｏ５、
Ｂ、０３．　ＧｅＯ２，。

Ａｓ２Ｏ３，５ｂ２０３．　Ｂｉ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５，Ｚ
ｎＯ、ＰｂＯ。

Ｐｂ３Ｏ４，ＰｂＯ２１ＣｄＯ１Ｎａ２０．に２０．　
Ｌｉ２Ｏ、Ｃａｂ。

ＭｇＯ、ＢａＯ、ＳｒＯのなかから選ばれるいずれか少
なくとも７種との共融生成酸化物を主成分とする絶縁性
被膜を有する炭化珪素質基板。」および、その製造方法
に係る発明を提案している。しかしながら前記いずれの
基板も特に高い絶縁抵抗でかつ信頼性の要求される用途
に対しては適用が困難であった。

すなわち、前者の基板は、酸化アルミニウムを共存させ
た酸化性雰囲気中で炭化珪素焼結体を酸化せしめること
によって形成されるところの酸化アルミニウムと二酸化
珪素との共融生成酸化物を主成分とする絶縁性被膜を有
する基板であり、薄くても比較的高い絶縁抵抗を有する
緻密な被膜を有するが、通常、炭化珪素焼結体の表面に
は開放気孔等の凹部が存在しており、前記凹部の内部に
迄アルミニウム含有物を均一に塗布することが困難で、
アルミニウム含有物の塗布された状態は第１図に示した
如き状態になる。したがってアルミニウム含有物の塗布
量の多い部分には共融生成酸化物が生成し難く、第２図
に示す如く絶縁性被膜の厚さが不均一になるばかりでな
く、ムライト化する部分が生じたりしてクラック等の欠
陥が生じたりし易く、また後者の基板は、炭化珪素焼結
体の表面を酸化処理してＳ１０．被膜を形成し、次いで
前記Ｓ　ｉＯ２被膜とコーティング剤組成物より生ずる
酸化物とを共融させて形成されるところの絶縁性被膜を
有する基板であり、比較的簡便に密着性の良好な絶縁性
被膜を形成することができるが、第３図に示す如くコー
ティング剤組成物を炭化珪素焼結体表面に塗布せしめる
際にコーティング剤組成物層と炭化珪素焼結体表面の間
にまき込まれた空気やコーティング剤組成物中に含有さ
れているガス成分等により生ずる気泡によって第９図に
示す如きピンホール等の欠陥が生じ易い欠点を有してい
た。

なお、前記炭化珪素質基板の製造方法において絶縁性被
膜の信頼性を向上させる方法として、前記それぞれの処
理を２回以上繰返して被膜の膜厚を厚くすることも考え
られるが、前者の方法では一度発生してしまった欠陥の
上部へアルミニウム含有物を塗布しても、炭化珪素の酸
化によって生成する二酸化珪素を表面層まで拡散させる
ことは困難で、欠陥部分に新たに均一な酸化物被膜を再
度被覆させることは殆ど不可能であり、一方後者の方法
では前記コーティング剤組成物を塗布して焼成する工程
を繰返すことにより容易に膜厚を厚くすることができる
が、余り絶縁性被膜を厚くすると、クラック等が発生し
たり、剥離し易くなるばかりでなく、熱伝導性が著しく
劣化するため好ましくない。

ところで、本発明者らは前記基板の絶縁抵抗性および信
頼性を向上させるべくさらに研究を行なった結果、酸化
アルミニウムを共存させた酸化性雰囲気中で炭化珪素焼
結体表面を酸化せしめ、酸化アルミニウムと二酸化珪素
を含有する酸化物を主体とする溶着層を形成し、次いで
前記溶着層とコーティング剤組成物より生ずる酸化物と
を溶着せしめることによって、さらに密着性が良好でか
つ絶縁性における信頼性の高い絶縁性被膜を形成できる
ことを新規に知見し、本発明を完成した。

本発明は、炭化珪素質基板上に密着性が良好でかつ絶縁
性における信頼性の高い絶縁性被膜を形成させた炭化珪
素質基板を提供することを目的とするものである。

本発明によれば、炭化珪素質基板上に前記特許請求の範
囲記載の溶着層（ｆ）を有し、前記（イ）の溶着層上に
前記特許請求の範囲記載の溶着層（ロ）を有することを
特徴とする印加電圧が、２５ｖの場合の絶縁抵抗値が３
　Ｘ　１０９Ω以上である炭化珪素質基板およびその製
造法によって前記目的を達成することができる。

次に本発明の詳細な説明する。

本発明によれば、炭化珪素質基板上に前記溶着層（イ）
を有し、前記溶着層（イ）上に前記溶着層（ロ）を有す
ることが必要である。その第１の理由は、前記溶着層（
イ）は酸化アルミニウムを共存させた酸化雰囲気中で炭
化珪素質基板表面を酸化せしめることによって形成され
るところの酸化アルミニウムと二酸化珪素とを主成分と
するものであり、酸化アルミニウム存在量の不均一性に
起因するムライト化した部分やクラック等の欠陥が生じ
易く、単に溶着層（イ）を施しただけの炭化珪素質基板
では電気絶縁性においてやや信頼性に劣るため、特に高
い信頼性の要求されるような用途への適用は困難である
が、前記溶着層（イ）上に前記巻着層（ロ）を被覆せし
めることによって極めて高い絶縁性を安定して付与する
ことができるからである。また第一の理由は、前記溶着
層（イ）は先にも記載した如く酸化アルミニウムを共存
させた酸化性雰囲気中で炭化珪素質基板表面を酸化せし
めることによって形成されるところの酸化アルミニウム
と二゛酸イし珪素とを主成分とするものであり、炭化珪
素質基板との間に存在する遷移層によって炭化珪素質基
板と極めて強固に接合されており、さらに前記溶着層（
イ）は前記溶着層（ロ）を構成する酸化物との濡れ性が
極めて良好でピンホール等の欠陥の少ない溶着層（ロ）
を形成することができ、かつ前記溶着層（イ）と前記溶
着層（ロ）とを極めて強固に接合させることができ、極
めて密着性が良好な絶縁性被膜を形成することができる
からである。

本発明によれば、前記溶着層（イ）の厚さは０．７〜２
５μｍ　の範囲内であることが好ましい。その理由はθ
、／μｍｊ！ｌｌ薄いと前記溶着層（イ）上に溶着され
る溶着層（ロ）との接合性をそれ稚内上させることがで
きないばかりでなく、溶着層（イ）自体の絶縁性がそれ
程良好でないため、前記溶着層（イ）上に溶着層（ロ）
を溶着せしめてもそれ程安定した絶縁性を期待すること
ができず、一方２５μｍより厚い溶着層（イ）は生成せ
しめるのに極めて長時間を要し、効率的でないばかりで
なく、炭化珪素の酸化によって生ずるＣＯガス等によっ
て溶着層（イ）と炭化珪素質基板との間に気泡が生成し
、密着性が劣化するからであり、０．３〜１０μｍの範
囲内で最適な結果が得られる。

なお、前記溶着層（ロ）はアルミニウム、珪素、リン、
ホウ素、ゲルマニウム、ヒ素、アンチモン。

ビスマス、バナジウム、亜鉛、カドミウム、鉛。

ナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウム。

マグネシウム、バリウム、ストロンチウムより選ばれる
いずれか少なくとも２種の酸化物を主成分とするもので
ある。

本発明によれば、前記溶着層（イ）に含有される酸化ア
ルミニウムと二酸化珪素はＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２モル比
がｏ、　ｏｓｙ〜／、ｇの範囲内であることが好捷しい
。

その理由は前記Ａｌ　２０３　／　Ｓ　１０２モル比が
θ、θ２ダより小さいと炭化珪素の酸化によって生成す
る二酸化珪素がクリストバライト結晶を生成するため均
一で緻密な溶着層（イ）を形成することが困難であり、
一方／、ｇより大きいと溶着層（イ）の融点が高く、溶
着層（イ）を形成するために極めて高温に加熱する必要
があるばかりでなく、炭化珪素質基板の酸化が不均一に
なるため均一な厚さで緻密な溶着層（イ）となすことが
困難であるからであシ、なかでもＯ，ＯＳ〜７．０の範
囲内で最も好適な結果が得られる。

本発明によれば、前記溶着層（ロ）の厚さは７〜ｇ。

μｍの範囲内であることが好ましい。その理由は前記溶
着層（ロ）の厚さが１μｍより薄いと前記炭化珪素質基
板の絶縁性をそれ程安定して得ることができず、一方ｇ
ｏμｍより厚いと溶着１１　（（）を含めた絶縁性被膜
が著しく厚くなシ、絶縁性被膜と炭化珪素との熱膨張率
の差による影響が顕著になり、絶縁性被膜が剥離し易く
なるばかりでなく、熱伝導性が著しく劣化するため本発
明の目的とする高い熱伝導性を有する基板となすことが
困難になるからであり、前記溶着層（ロ）の厚さは３〜
５０μｍの範囲であることが最適である。

本発明によれば、前記基板の厚さは０．　／〜３θ朋の
範囲内であることが好ましい。その理由は基板の厚さは
電子部品の小型化を進めたり、放熱性を向上せしめる上
でなるべく薄いことが好ましいが、その厚さが０．／朋
より薄いと、基板自体の強度が弱くなり基板として使用
することが困難であり、また３０朋より厚いと電子部品
の小型化が困難であるばかりでなく、基板に要する費用
が高くなるため不経済であるからである。

次に本発明の絶縁性被膜を有する炭化珪素質基板の電気
的特性について説明する。

通常、日本工業規格（ＪＩＳ　−Ｃ−！；０／ｌ・り・
３）に基づいて測定される炭化珪素焼結体の電気抵抗値
は印加電圧がΔＶの場合で約１０５Ω以下と低く、基板
として適用し難いが、本発明の絶縁性被膜を有する炭化
珪素質基板の絶縁抵抗値は印加電圧が、２！Ｉ　Ｖの場
合で３×１０９Ω以上、印加電圧が１００　Ｖの場合で
／×１０９〜ｇ　Ｘ　１０１３Ωであり、さらに日本工
業規格（ＪＩＳ　−Ｃ−、；ｕｌｏ　−ｇ、　、？　）
　　に基づいて測定される耐電圧は約０．　、ｊＳ　Ｋ
Ｖ以上と基板として適用するに極めて適し７た特性を有
するものである。

次に、本発明の炭化珪素質基板の製造方法について説明
する。

本発明によれば、炭化珪素質基板の表面に、アルミニウ
ム含有物と必要により添加される珪素含有物および融点
降下剤とを塗布した後、酸化性雰囲気中で７３Ｏ〜／乙
５θ°Ｃの範囲内の温度に加熱して炭化珪素質基板表面
を酸化せしめて前記溶着層（イ）を形成し、次いで前記
溶着層（イ）上に下記（ハ）群より選ばれるいずれか少
なくとも一種の元素あるいはその化合物を含有するコー
ティング剤組成物を塗布した後、加熱して前記溶着層（
ロ）を溶着せしめることによって極めて信頼性の高い絶
縁性被膜を有する炭化珪素質基板が製造される。

（ハ）　アルミニウム、珪素、リン、ホウ素、ゲルマニ
ウム、ヒ素、アンチモン、ビスマス、バナジウム、亜鉛
、カドミウム、鉛、ナトリウム、カリウム、リチウム、
カルンウム、マグネシウム、バリウム、ストロンチウム
。

本発明によれば、炭化珪素質基板の表面に、アルミニウ
ム含有物を塗布した後、酸化性雰囲気中で加熱して炭化
珪素質基板表面を酸化せしめて溶着層（イ）を形成する
ことが必要である。炭化珪素質基板の表面ｆｃ　、アル
ミニウム含有物を塗布した後、酸化性雰囲気中で加熱す
る理由は、炭化珪素質基板の表面にアルミニラ゛・・ム
含有物を塗布した後、酸化性雰囲気中で加熱することに
よって炭化珪素質基板表面に酸化アルミニウムを共存さ
せた状態で炭化珪素質基板表面を酸化せしめることがで
き、炭化珪素質基板表面の酸化によって生成する二酸化
珪素のクリストバライト化を防止して極めて均一で緻密
な溶着層（イ）を形成することができるからであり、ま
た炭化珪素質基板の表面を酸化せしめて溶着層（イ）を
形成する理由は、前記炭化珪素質基板の表面を酸化せし
めることによって炭化珪素質基板の表面がミクロ的に粗
化された状態となり、溶着層（イ）との接合面積を著し
く増大させることができ、溶着ｍ（イ）と炭化珪素質基
板とを入り組んだ遷移層によって強固に接合することが
できるからである。

本発明によれば、前記アルミニウム含有物は前記溶着層
（イ）が形成される際の酸化性雰囲気中でアルミニウム
を酸化物の状態で供給できるものであり、例えばアルミ
ナゾル、金属アルミニウム、ア′ルミニウム含有合金、
酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、アルミン酸塩
、アルミノ珪酸塩。

！Ｊ７酸フルミニウム、酢酸アルミニウムより選ばれる
いずれか少なくとも１種を使用することが好ましく、特
にアルミナゾルは前記溶着層（イ）が形成される際に極
めて微細で反応性の高い酸化アルミニウムを供給するこ
とができるため最も好適である。前記アルミニウム含有
物の塗布量は前記溶着層（イ）の厚さを０．１〜２５μ
ｍ１酸化アルミニウムと二酸珪素のＡｌ、０３／５１０
３モル比帖ｏ、　ｏハル／、ｇの範囲内とするためにＡ
ｌ、０３換算でＯ１θＯ／〜コバｍｆ／ｃｍの範囲内と
することが好ましく、なかでも０、００３〜八２ｍｆ／
ｃｒ／Ｉの範囲内が最も好適である。

本発明によれば、前記アルミニウム含有物が塗布された
炭化珪素基板は酸化性雰囲気中で７ＳＯ〜／６５０°Ｃ
の範囲内の温度に加熱して酸化せしめることが必要であ
り、少なくとも７０分間前記範囲内の温度に加熱するこ
とが有利である。その理由は、前記加熱温度が７５０℃
より低いと酸化速度が遅く効率的に溶着層（イ）を生成
せしめることが困難であり、一方／４ＳＯ℃　より高い
と酸化速度が著しく速く溶着層（イ）を目的とする膜厚
に制御することが困難であるばかりでなく炭化珪素の酸
化によって生ずるＣＯガス等によって溶着層（イ）と炭
化珪素質基板の間に気泡が生成するため密着性が劣化す
るからである。また少なくとも７０分間前記範囲内の温
度に加熱することが有利である理由は、加熱時間が７０
分間より短かいと目的とする膜厚で酸化アルミニウムと
二酸化珪素とが均一に共融した溶着層（イ）を得ること
が困難であるからである。なお、前記加熱温度はｑｏｏ
〜／’Ｉ！；０℃の範囲内で最もよい結果を得ることが
できる。

本発明によれば、前記酸化性雰囲気中に水蒸気を含有さ
せることが有利である。その理由は、前記雰囲気中に水
蒸気を含有させることによって炭化珪素基板表面の酸化
を促進することができ、比較的低温でも効率的に溶着層
（イ）を形成することができるからである。

本発明によれば、比較的厚い膜厚を有する溶着層（イ）
を短時間のうちに形成させることが要求されるような場
合には前記アルミニウム含有物に加えて珪素含有物を塗
布することができる。前記珪素含有物は前記溶着層（イ
）が形成される際の酸化性雰囲気中で珪素を酸化物の状
態で供給できるものであシ、例えばシリカゾル、金属珪
素、珪素含有合金、二酸化珪素、−酸化珪率、各種珪酸
塩より選ばれるいずれか少なくとも７種を使用すること
が好ましい。

本発明によれば、前記溶着１−（イ）中に含有される二
酸化珪素のうち少なくとも３０重量％は炭化珪素を酸化
せしめることにより生成される二酸化珪素であることが
好ましい。その理由は炭化珪素質基板の酸化によって生
成する二酸化珪素は比較的低温でも炭化珪素質基板上に
存在する酸化アルミニウムと相互に共融し、かつ炭化珪
素質基板と入り組んだ遷移層を形成す、るため、炭化珪
素質基板との密着性に極めて優れた溶着層（イ）を形成
する効果を有するが、前記炭化珪素質基板の酸化によっ
て生成する二酸化珪素の量が３０重重量上り少ないと酸
化アルミニウムを充分に共融することができず緻密な溶
着層（イ）となすことが困難で、しかも前記遷移層の生
成も不充分となるため密着性が劣化するからである。

本発明によれば、前記溶着層（イ）の融点を降下させて
共融化を促進し、炭化珪素質基板との密着性を向上させ
るために融点降下剤を塗布することができるっ前記融点
降下剤としてはアルカリ金属含有物あるいはアルカリ土
類金属含有物のいずれか少なくとも７種を使用すること
が好ましい。前記アルカリ金属含有物およびアルカリ土
類金属含有物は前記溶着１（イ）が形成される際の酸化
性雰囲気中でアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属を
酸化物の状態で供給できるものであり、例えばリチウム
、ナトリウム、カリウム、ベリリウム、マグネノウム、
カルシウムより選ばれるいずれか少なくとも７種の元素
あるいはその化合物を使用することができる。なお前記
融点時Ｆ削より生成する酸化物は＠紀溶着轡（イ）の電
気絶縁性を劣化させるため、その溶着層（イ）中におけ
る含有敞ｉ・１酸化物モル量に換算してろθ係以下とす
ることが好ましく、特に高い絶縁性が要求される場合に
は３０％以Ｆとすることが好適である。

本発明によれば、前記溶着＠（イ）はリン、ホウ素。

ゲルマニウム、ヒ素、アンチモン、ビスマス、バナジウ
ム、亜鉛、カドミウムあるいは鉛等の酸化物を含有する
こともできる。

本発明によれば、前述の如き方法で形成された前記溶着
層（イ）上にコーティング剤組成物を塗布した後、加熱
して前記溶着１−（ロ）を前記溶着層（イ）上に溶着せ
しめることにより極めて信頼性の高い絶縁性被膜が形成
される。

本発明において使用されるコーティング剤組成物はアル
ミニウム、珪素、リン、ホウ素、ゲルマニウム、ヒ素、
アンチモン、ビスマス、バナジウム、亜鉛、カドミウム
、鉛、ナトリウム、カリウム、リチウム、カル／ウム、
マグネ７ウム、バリウム、ストロンチウムより選ばれる
いずれか少な、くともコ種を含有する元素あるいはそれ
らの化合物であり、前記溶着層信）上に溶着する際に共
融酸化物となるものである。

本発明によれば、前記コーティング剤組成物の塗布方法
としては、例えばスクリーン印刷法、浸漬法、噴霧法、
はけ塗り法等の種々の方法を適用することができる。

本発明によれば、前述の如き方法で前記コーティング剤
組成物を塗布し、必要により充分に乾燥した後加熱する
ことによって前記溶着層（ロ）が溶着される。前記溶着
時の雰囲気としては溶着時に炭化珪素質基板が酸化され
生成するＣＯガラスよって溶着層（ロ）中に気泡が生成
することを防止するため非酸化性雰囲気とすることが有
利である。また前記溶着時の加熱温度は３００〜／、２
ｏｏ°Ｃの範囲内とすることが有利である。前記溶着時
の加熱温度を３００〜／　２００℃の範囲内とすること
が有利である理由は、前記温度が３００℃より低いと前
記溶着層（イ）と溶着層（ロ）とを相互に溶着させるこ
とが困難であり、一方／２００℃　　より高いとコーテ
ィング剤組成物より生成する共融酸化物の粘性が著しく
低下するため、均一な膜厚の溶着層（ロ）を形成するこ
とが困難になるからである。

次に本発明を実施例について説明する。

実施例１ 炭化珪素質基板はホウ素を７．０重量％、遊離炭素をコ
、Ｏ重量係含有し１．７．　／　ｆ／Ｃｎｔ　の密度を
有する炭化珪素無加圧焼結体であって、！；ＯＸ２θ×
−１１１１の薄板状のものをあらかじめポリノ７ング加
工し、最終的にす、２００砥石で表面仕上げをし、次い
でアセト／中で煮沸して脱脂処理したものを使用した。

塩化カルシウム／、Ａｔをアルミナゾル１重量％水溶液
１００＠ｌに溶解させた水溶液中に前記炭化珪素質基板
を浸漬した後、乾燥基中に装入し１１０℃で７時間乾燥
した。前記炭化珪素質基板の表面にはＡ１２ｏ３に換算
して約ｏ、１３ｍｆ／ｃｒ／ｌのアルミナゾルとＣａＯ
に換算して約ｏ、　２ｏ　ｍｆ　／ｃｒｄの塩化カルシ
ウムが存在していた。

次いで前記炭化珪素質基板を内径が１１０　Ｈの管状炉
に装入し酸化処理を行なった。前記酸化処理は酸素ガス
を／　／／ｍｉｎの割合で前記管状炉中へ装入し１ｑｏ
ｏ°Ｃで３時間行なった。

得られた酸化物被膜（前記溶着層（イ）に相当する）は
透明なガラス状で、その膜厚は約２．７μｍ　で平滑な
表面性状を有していた。なお、この酸化物被膜のＡｌ２
Ｏ３／５ｉ０２モル比は０．３０であった。

さらに、前記酸化物被膜上に５ｊ０２とＢ２Ｏ３とＺｎ
Ｏとを主成分とするコーティング済ｊ組成物をスクリー
ン印刷法によって塗布し、７１０°Ｃで／、５時間乾燥
する処理を２回繰返した。

前記コーティング剤組成物を塗布した炭化珪素質基板を
焼成炉に装入し１０℃／ｍｉｎで昇温し、最高温度ｂｓ
ｏ℃で６ｏ分間保持した後冷却した。前記焼成はｙｏｏ
ｏＣまでは空気中で行ない、その後はアルゴンガス雰囲
気中で行なった。

得られた絶縁性被膜は膜厚が約／ｇμｍであり、ピンホ
ール、マイクロクランク等の欠陥は殆ど観察されず、極
めて平滑な表面性状を有していた。なお、前記絶縁性被
膜において前記溶着層（ロ）に相当する部分の膜厚は約
７５μｍである。

前記絶縁性被膜を有する炭化珪素質基板の絶縁抵抗は印
加電圧が、！５　Ｖの場合２　Ｘ　１０１３Ωであり、
また耐電圧はコ、／ＫＶであった１つ前記絶縁抵抗はＪ
ＩＳ−Ｃ−！θ／２−７．．？に、耐電圧はＪＩＳ　−
Ｃ−コ／１０−ｇ、３に基づいて測定した。

伺第Ｓ図は、本実施例で得た基板の縦断面を走査型電子
顕微鏡によって観察した写真（倍率１１３０　）であり
、溶着層と炭化珪素質基板とが入り組んだ遷移層によっ
て強固に接合されていることが判る。

実施例２ 実施例／と同様の方法であるが、酸化処理時の酸化性ガ
スとして酸素ガスに換えて水蒸気と酸素とをほぼ／：／
の比率で使用して炭化珪素質基板の表面に酸化物被膜を
形成した後、実施例／と同様にして絶縁性被膜を形成し
た。

得られた絶縁性被膜は膜厚が約２０μｍであり、実施例
／で得たものと同様に欠陥は殆ど観察されず、極めて平
滑な表面性状を有していた。なお、絶縁性被膜の特性は
実施例１と同様の方法で測定し、第１表に示した。

実施例３ 実施例１とほぼ同様の方法であるが、酸化処理時の温度
および時間を変化させて酸化物被膜を形成した後、実施
例１と同様にして絶縁性被膜を形成した。

得られた絶縁性被膜の性状および特性は実施例］と同様
の方法で測定し、第１表に示した。

実施ｆｌ島 実施例上と同様の方法であるが、第１表に示した珪素含
有物、融点降下剤あるいはその添加剤を溶解しているア
ルミナゾル水溶液を使用して酸化物被膜を形成した後、
実施例１と同様にして絶縁性被膜を形成した。

乾燥後の炭化珪素質基板の表面に存在する各物質量の酸
化物に換算した値および実施例１・と同様の方法で測定
した絶縁性被膜の特性を第１表に示した。

光りや一 実施例１と同様にして酸化物被膜を形成させた炭化珪素
質基板の酸化物”被膜上に５１０２とＢａＯとＰｂ０と
を主成分とするコーティング剤組成物をスクリーン印刷
法によって塗布し、１００℃で２時間乾燥した。

前記コーティング剤組成物を塗布した炭化珪素質基板を
実施例１と同様であるが、焼成温度を９００℃に高めて
絶縁性波膜を形成した。

得られた絶縁性被膜の性状および特性は実施例１と同様
の方法で測定し、第１表に示した。

実施例６ 実施例５と同様であるが、コーティング剤組成物として
Ｓ　ｉＯ２とＢａＯとＣａＯとを主成分とするコーティ
ング剤組成物を使用し、焼成温度を／１０ｏ′ｃに高め
て絶縁性被膜を形成した。

得られた絶縁性被膜の性状および特性は実施例１と同様
の方法で測定し、第１表に示した。

災勢幽↓ 実施例１と同様にして表面仕上げおよび脱脂処理を施し
た炭化珪素質基板に実施例１と同様にして酸化物被膜を
形成した。

前記酸化物被膜を有する炭化珪素質基板の諸物件は実施
例」と同様の方法で測定し、第１表に示した。

比較例２ 実施例１と同様にして表面仕上けおよび脱脂処理を施し
た炭化珪素質基板を実施、例］で使用した管状炉中に装
入し、実施例１と同様の条件で酸化処理した。＠記処理
によって炭化珪素質基板の表面に厚さ約Ｏ，ＯＳμｍ　
（１）　５ｉｎ２被模を得た。

次いで、実施例１と同様にして絶縁性被膜を形成した。

得られた絶縁性被膜の性状および特性は実施例１と同様
の方法で測定し、第１゛−表に示した。

前記比較例１で得られた酸化物被膜および比較例２で得
られた絶縁性被膜の外観はいずれも極めて平滑な表面性
状を有しており、殆ど欠陥らしきものは認められなかっ
た。しかしながら、絶縁抵抗は第１表に示した如くいず
れも本発明の実施例に比較して著しく低く、特に信頼性
の要求される用途に適用することは困難であった。

以上述べた如く、本発明方法によれば、高い熱伝導率を
有し、しかも熱膨張率が通常東積回路として使用される
／リコノチソプとほぼ同じであるところの高集積回路用
基板あるいはＩＣパッケージ用基板として極めて１愛れ
た基板を９（給でき、産業上に寄与する効宋は極めて太
きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、アルミニウム陰有物の塗布された炭化珪素質
基板の断面を示す模式図、第２図は、酸化物被膜の形成
された炭化印素質基１反の断面を示す模式図、第３図は
、コーティング剤組成物の塗布された炭化珪素質基板の
断面を示す模式図、第９図は、コーティング剤組成物よ
り生成する酸化物が焼付された炭化珪素質基板の断面を
示す模式図、第Ｓ図は、本発明の炭化珪素質基板の縦断
面を示す走査型電子顕微鏡写真である。 ／・・・炭化珪素質基板、コ・・・アルミニウム含有物
、３・・・酸化物被膜、ｑ・・・ムライト化した部分、
Ｓ・・コーティング剤組成物、乙・・・コーティング剤
組成物より生成する酸化物、７・・・ピンホール。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　炭化珪素質基板上に下記の溶着層（イ）を有し、前
   記溶着層（イ）上に下記の溶着層（ロ）を有することを
   特徴とする印加電圧がΔＶの場合の絶縁抵抗値が３×１
   ０９Ω以上である炭化珪素質基板。 （イ）酸化アルミニウムと二酸化珪素とを主成分とする
   溶着層。 （ロ）　アルミニウム、珪素、リン、ホウ素、ゲルマニ
   ウム、ヒ素、アンチモン、ビスマス。 バナジウム、亜鉛、カドミウム、鉛、ナトリウム、カリ
   ウム、リチウム、カルンウム。 マクネシウム、バリウム、ストロンチウムより選ばれる
   いずれか少なくとも２種の酸化物を主成分とする溶着層
   。 ２　前記溶着層（イ）の厚さは０．　／〜ユＳμｍの範
   囲内である特許請求の範囲第１項記載の基板。 ３　前記溶着層（イ）に含有される酸化アルミニウムと
   、二酸化珪素ノＡ１２ｏ３／／５１０２モル比は０．０
   評〜／、ｇの範囲内である特許請求の範囲第１あるいは
   コ項記載の基板。 ４、　前記溶着層（ロ）の厚さは０．６〜ｇｏμｍ　の
   範囲内である特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記
   載の基板。 ５、　前記基板の厚さは０．／〜３０朋の範囲内で・あ
   る特許請求の範囲第１−＋項のいずれかに記載の基板。 ６　炭化珪素質基板の表面に、アルミニウム含有物と必
   要により添加される珪素含有物および融点降下剤とを塗
   布した後、酸化性雰囲気中で７５θ〜／乙５０℃の範囲
   内の温度に加熱して炭化珪素質基板表面を酸化せしめて
   下記の溶着層（イ）を形成し、次いで前記溶着層（イ）
   上に下記の（ハ）群より選ばれるいずれか少りくとも２
   種を含有する元素あるいはそれらの化合物よりなるコー
   ティング剤組成物を塗布した後、加熱して下記の溶着層
   （ロ）を溶着せしめることを特徴とする極めて信頼性の
   高い絶縁性被膜を有する炭化珪素質基板の製造方法。 （イ）酸化アルミニウムと二酸化珪素とを主成分とする
   溶着層。 （ロ）　アルミニウム、珪素、リン、ホウ素、ゲルマニ
   ウム、ヒ素、アンチモン、ビスマス。 バナジウム、亜鉛、カドミウム、鉛、ナトリウム、カリ
   ウム、リチウム、カルンウム。 マクネノウム、バリウム、ストロンチウムより選ばれる
   いずれか少なくとも２種の酸化物を主成分とする溶着層
   。 （ハ）　アルミニウム、珪素、リン、ホウ素、ゲルマニ
   ウム、ヒ素、アンチモン、ビスマス。 バナジウム、亜鉛、カドミウム、鉛、ナトリウム、カリ
   ウム、リチウム、カル７ウム。 マグネシウム、バリウム、ストロンチウム。 ７　前記アルミニウム含有物はアルミナゾル。 金属アルミニウム、アルミニウム含有合金。 酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、アルミン酸塩
   、アルミノ珪酸塩、リン酸アルミニウム、酢酸アルミニ
   ウムより選ばれるいずれか少なくとも１種である特許請
   求の範囲第６項記載の製造方法。 ８、前記アルミニウム含有物の塗布量はＡｌ、０３に換
   算して０．００／−ス、ｑｍ９７ｃｒ＆の範囲内である
   特許請求の範囲第６あるいは７項記載の製造方法。 ９、前記珪素含有物はノリ力ゾル、金属珪素。 珪素含有合金、二酸化珪素、−酸化珪素、各種珪酸塩よ
   り選ばれるいずれか少なくとも７種である特許請求の範
   囲第６〜ｇ項のいずれかに記載の製造方法。 １０、　　前記溶着層（イ）中に含有される二酸化珪素
   のうち少なくとも３０重量％は炭化珪素を酸化せしめる
   ことにより生成される二酸化珪素である特許請求の範囲
   第６〜９項のいずれかに記載の製造方法。 １１、　　前記溶着層（イ）中に含有される酸化アルミ
   ニウムと二酸化珪素のＡｌ、０３／５１０３モル比は０
   ．０−ダ〜／０ｇの範囲内である特許請求の範囲第６〜
   １０項のいずれかに記載の製造方法。 １２゜前記融点降下剤はアルカリ金属含有物あるいはア
   ルカリ土類金属含有物のいずれが少なくとも７種である
   特許請求の範囲第６〜／／項のいずれかに記載の製造方
   法。 １３、前記融点降下剤より生成する酸化物の溶着層（イ
   ）′中における含有祉は酸化物モル量に換算してＡＯ％
   以下である特許請求の範囲第６〜／コ項のいずれかに記
   載の製造方法。 １４、　　前記溶着層（イ）の厚さは０．　／〜２５μ
   ｍ　の範囲内である特許請求の範囲第６〜７３項のいず
   れかに記載の製造方法。 １５、前記コーティング剤組成物を塗布した後、３００
   〜／２θθ℃の温度範囲内で加熱する特許請求の範囲第
   ６〜ｉｓ項のいずれかに記載の製造方法。