JPS6152201B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6152201B2 JPS6152201B2 JP56120857A JP12085781A JPS6152201B2 JP S6152201 B2 JPS6152201 B2 JP S6152201B2 JP 56120857 A JP56120857 A JP 56120857A JP 12085781 A JP12085781 A JP 12085781A JP S6152201 B2 JPS6152201 B2 JP S6152201B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- capsule
- metal powder
- pressure
- hip
- hot isostatic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
- B22F3/15—Hot isostatic pressing
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は不活性ガス利用の熱間静水圧プレス処
理方法（以下、HIP処理方法と略記する。）に比
し、大巾にサイクルタイムが短縮され、かつ、設
備の比較的簡単な液圧利用、特に耐熱グリースを
圧力媒体とするHIP処理方法に関するものであ
る。 HIP処理方法は金属粉末の緻密化、大型又は各
種異型の無欠陥焼結体の製造、鋳造品の欠陥除去
等にすぐれた効果を発揮する手段として近時、頓
に注目されている方法である。 この方法は従来、アルゴンガス等の不活性ガス
を圧力媒体として被処理物体に高温と同時に三次
元的な静水圧を加え処理する方法で、従来技術で
は殆んど不可能とされていた諸問題を達成し、既
存する工業技術の中でも最も強力な焼結あるいは
接合技術として航空機産業を中心とする先進技術
分野において急速に工業化が展開されている。 しかしながら、このHIP処理方法は高圧HIP装
置を用い、かつ圧力媒体としてアルゴンガス又は
N2ガスを用いるため、被処理体の高圧装置への
出し入れ、高圧装置内での昇温、高温高圧雰囲気
の確保などの加熱装置、断熱構造、シール構造な
どに技術的困難性を有しているばかりでなく、高
圧装置内での昇温昇圧に相当な時間を要し、処理
のサイクルタイムが３〜７時間と非常に長く、生
産性が低いという面で問題を有していた。 本発明者等はかねて、かかる実情に鑑み、サイ
クルタイムの短縮を図るべく種々の研究を重ねて
いるものの、圧力媒体として前記の如きガス圧を
使用する限りはサイクルタイムに限度があり、大
巾な短縮化は事実上、不可能に近いことが判明す
るに至つた。 そこで、圧力媒体の選定を含め、更に引続き検
討を行なつたところ、液圧を用いたHIP処理方法
がある程度、その装置の簡単さと共にサイクルタ
イムの短縮可能性を有していることを知見した。 勿論、かかる液圧HIP処理は既に公知であり(イ)
特開昭55−120499号公報、(ロ)特開昭54−19405号
公報、(ハ)特開昭55−75970号公報、(ニ)特開昭55−
7596号公報を始め、(ホ)アイホン・アンド・スチー
ル・インターナヨナル（Iron and Steel
International）1981年２月号などにその関連技術
が紹介されているが、(イ)公報記載のスタンププロ
セスは圧力媒体としてタルク、パイロフエライト
を用いるものであり、又、(ハ)，(ニ)各公報記載のも
のは前者はBN粉末を、後者は酸化ジルコニウ
ム、酸化マグネシウムを用いるもので、これらは
何れも粉末状態のもので使用され、従つて、充填
時、30〜40％の空隙が残り、加圧時の加圧ストロ
ークを大きくする必要が生じ、圧力容器がそれだ
け大きくなり処理時間も長くならざるを得ないと
共に、離型性が悪く、しかも複雑形状物品を処理
するときは、処理物の凹部に該圧力媒体粉末を完
全に充填できない難があり、圧力伝達の等方性を
阻害する欠陥がある。又、(ロ)公報に記載するもの
は溶融塩を圧力媒体としており、圧力伝達の等方
性の面ではすぐれているが、塩の予熱が必要であ
り、しかも高温の溶融塩を圧力容器内に注入し、
また容器内から排出するには危険が伴なう外、有
害ガスの発生、コンテナー温度の昇温、高圧シー
ルの困難さ、圧力容器の腐食などの点で問題があ
る。 そのため、本発明者等は、かかる従来技術をふ
まえ、これら各技術の欠陥を解決すべく更に広範
囲にわたり考察を続けた結果、充填性に優れ、し
かも充填が容易で離型性、等方圧縮性共に良好な
圧力媒体として耐熱グリースが極めて好適である
ことを見出し、本発明に到達した。 即ち、本発明はかかる耐熱グリースを圧力媒体
として使用し、圧力容器内に収蔵された金属粉末
充填カプセル構造体又は金属成形構造体を20000
気圧以下、好ましくは1000〜10000気圧の圧力条
件下でHIP処理することを特徴とするものであ
る。 以下、更に上記本発明方法の具体的な態様を順
次詳述する。 先ず、本発明方法における被処理物構造体とし
ては、金属粉末を充填したカプセル構造体又は予
め所要の形状に成形された金属成形構造体である
が、就中、このうち前者の金属粉末充填カプセル
構造体が最も一般的である。セラミツクス粉末の
場合も必ずしも不能ではないが、2000℃を越える
処理温度を要するので困難さが残る。従つて本発
明においては金属に限られる。 前記金属粉末は粉末冶金に利用される各種金属
が使用され、一般の焼結構成部品を作るのに用い
られる粉末の外、超硬合金粉、フエライト粉など
が含まれるが、かかる粉末は通常、ガスアトマイ
ズ法などによつて作られる。 そしてこの粉末は第１図に図示する開口部２を
有する蓋１と、容器本体３とからなる金属製カプ
セルに、その容器本体３内に充填され蓋１を溶接
することにより金属粉末充填カプセルとして形成
される。 カプセルは鋼、銅、アルミニウム等で成形され
るが、就中、軟鋼又はステンレス鋼が最も一般に
使用され、このカプセルの中に通常、60〜70％程
度の充填率をもつて粉末が充填される。 カプセル内に被処理金属粉末が充填されると、
次にこのカプセルはHIP前処理を行ない、本発明
による液圧HIP用プレフオームとしてカプセル構
造体に成形される。 この成形は従来のHIP処理において行なわれる
脱気密封と殆んど同様、真空装置に連結して開口
部２を通じてカプセル内部に残存する空気ガスを
加熱排気後、開口部２を密封することにより行な
うが、被処理金属粉末Ａを容器本体３に充填した
後、該容器をその内部に空気が残存する状態で脱
気することなくそのまま蓋１を溶接して密封する
こともある。そして、これら何れの場合もカプセ
ル内に充填した粉末の緻密化を促進するため、第
２図イに図示するようにTi，Zrなどのゲツター
粉末A′を予め同封しておくことはカプセル内の
残留ガスを完全に吸収する上で、あるいは前記脱
気工程を省く際に頗る有効である。殊に本発明の
液圧HIP処理にあつては残留ガスは緻密化にとつ
て大きな障害となるので特に有益である。 上記真空加熱、脱気、密封が終り、液圧HIP用
プレフオームとして構造体を成形すると、次にこ
れをHIP処理に先立ち所要時間加熱処理し、該構
造体をHIP処理に適当な温度に均熱する。これは
通常、N2ガス中にて各構造体のHIP処理好適温度
に合わせ、例えば1050℃程度で行なう。このと
き、若しカプセル容器内にガスが残存しておれば
このガスを吸収消失させる。 一般には、この加熱温度は通常、被処理金属材
の固相線温度以下とすることが望ましいが、処理
材によつては一部液相が発生しても良い場合があ
るので、カプセル容器材の固相線温度以下とする
のが好適であり、400〜1250℃の温度範囲が用い
られる。 かくして熱処理された前記液圧HIPプレフオー
ムは、引続き、これを圧力容器内に収蔵し、本発
明の重要な工程である液圧HIP工程に付す。 このHIP工程は、例えば第３図に図示する如き
プレス機によつて行なわれる。勿論、かかるプレ
ス機に限らず、同様な作用をもつ他の各種プレス
機を使用することも可能であるが、ガス圧利用の
HIP装置の如き加熱装置、断熱層構造は特に必要
ではない。 第３図図示の装置において圧力容器４内に耐熱
グリースを収容し、上記金属粉末材料をカプセル
に充填成形した液圧HIP用プレフオーム構造体５
を収蔵すると、一方は盲蓋６により閉鎖されてい
るので、他方よりステム７を適宜、図示なき往復
動機構により圧力容器４内壁に沿つて移動させ圧
縮すると、密封された空間には耐熱グリースが充
満し、構造体の周囲より三次元的に等方圧縮を該
構造体５に矢示の如く及ぼす。 このとき、耐熱グリースは極めて流動性が良好
であり、構造体に対し、適確な等方圧縮を加え
る。 勿論、この場合の圧力媒体としては、流動性が
良好な液体であれば良く、油なども使用は可能で
あるが、油は発火温度が低いため、操業上、問題
があるので前記耐熱グリースは最も実用に適して
いる。 又、前記液圧HIP時における圧力としては、ガ
ス圧縮に比し、圧力増に対応する容積減の割合が
遥かに少なくて済むところから、20000気圧まで
は装置上、充分対応可能であるが、圧力容気の寿
命を考慮すれば10000気圧以下とすることが工業
上好ましく、通常、1000〜10000気圧の範囲内に
おいて実施することが有利である。 次に、この液圧HIP時における保持時間は、昇
圧後、適当な時間であればよいが、一般的にはこ
の等方圧縮による処理時間は僅か数分、多くは１
分程度で充分であり、これによつて所期の緻密化
効果が達成でき、所要の製品外形に成形される。 なお、このときプレフオーム構造体の温度又は
カプセルの温度は、処理時における緻密化効果に
影響を有するため第２図ロ，ハに図示する如く圧
力容器４の内壁又は金属粉末充填カプセル構造体
５の外周部に断熱層８，８′を設けることも好ま
しい設計である。このようにすればカプセルの温
度降下を防ぐと共に圧力容器内壁の昇温を防止す
ることができ、圧力容器内における前記構造体の
保持時間を長くし、より緻密化効果が期待でき
る。 又、カプセルと圧力容器内壁とが直接接触する
のを防止するため圧力容器内側にスリーブを設け
ることも一手段である。 なお、以上は金属粉末を被処理材とする場合に
ついて説明し、従つてカプセルを使用する場合で
あるが、鋳造欠陥の除去などのように内在空孔を
除去する場合にはカプセルを使用しない場合もあ
る。このときは、所要形状に成形された金属成形
構造体を前述したところに従つて加熱処理し、液
圧HIP処理に適切な温度に予熱した後、プレス機
の圧力容器内に収蔵し、所要の圧力条件でHIP処
理すれば緻密化の目的は達成され、鋳造欠陥を除
去することができる。 もとより、この場合においても耐熱グリースが
圧力媒体として使用される関係上、温度、圧力の
各条件はさきに述べたことが適用される。 以上のようにして耐熱性グリースを圧力媒体と
してHIP処理が行なわれ、その後、適宜、熱処理
を経て従来のHIP処理同様緻密化が達成される
が、次に本発明方法の効果をより明らかにするた
め、実施例を掲げる。 （実施例） 圧力媒体としてグリースを用い、下記第１表の
ロール用ガスアトマイズ鋼粉末について以下の如
き手法で成形を行なつた。
理方法（以下、HIP処理方法と略記する。）に比
し、大巾にサイクルタイムが短縮され、かつ、設
備の比較的簡単な液圧利用、特に耐熱グリースを
圧力媒体とするHIP処理方法に関するものであ
る。 HIP処理方法は金属粉末の緻密化、大型又は各
種異型の無欠陥焼結体の製造、鋳造品の欠陥除去
等にすぐれた効果を発揮する手段として近時、頓
に注目されている方法である。 この方法は従来、アルゴンガス等の不活性ガス
を圧力媒体として被処理物体に高温と同時に三次
元的な静水圧を加え処理する方法で、従来技術で
は殆んど不可能とされていた諸問題を達成し、既
存する工業技術の中でも最も強力な焼結あるいは
接合技術として航空機産業を中心とする先進技術
分野において急速に工業化が展開されている。 しかしながら、このHIP処理方法は高圧HIP装
置を用い、かつ圧力媒体としてアルゴンガス又は
N2ガスを用いるため、被処理体の高圧装置への
出し入れ、高圧装置内での昇温、高温高圧雰囲気
の確保などの加熱装置、断熱構造、シール構造な
どに技術的困難性を有しているばかりでなく、高
圧装置内での昇温昇圧に相当な時間を要し、処理
のサイクルタイムが３〜７時間と非常に長く、生
産性が低いという面で問題を有していた。 本発明者等はかねて、かかる実情に鑑み、サイ
クルタイムの短縮を図るべく種々の研究を重ねて
いるものの、圧力媒体として前記の如きガス圧を
使用する限りはサイクルタイムに限度があり、大
巾な短縮化は事実上、不可能に近いことが判明す
るに至つた。 そこで、圧力媒体の選定を含め、更に引続き検
討を行なつたところ、液圧を用いたHIP処理方法
がある程度、その装置の簡単さと共にサイクルタ
イムの短縮可能性を有していることを知見した。 勿論、かかる液圧HIP処理は既に公知であり(イ)
特開昭55−120499号公報、(ロ)特開昭54−19405号
公報、(ハ)特開昭55−75970号公報、(ニ)特開昭55−
7596号公報を始め、(ホ)アイホン・アンド・スチー
ル・インターナヨナル（Iron and Steel
International）1981年２月号などにその関連技術
が紹介されているが、(イ)公報記載のスタンププロ
セスは圧力媒体としてタルク、パイロフエライト
を用いるものであり、又、(ハ)，(ニ)各公報記載のも
のは前者はBN粉末を、後者は酸化ジルコニウ
ム、酸化マグネシウムを用いるもので、これらは
何れも粉末状態のもので使用され、従つて、充填
時、30〜40％の空隙が残り、加圧時の加圧ストロ
ークを大きくする必要が生じ、圧力容器がそれだ
け大きくなり処理時間も長くならざるを得ないと
共に、離型性が悪く、しかも複雑形状物品を処理
するときは、処理物の凹部に該圧力媒体粉末を完
全に充填できない難があり、圧力伝達の等方性を
阻害する欠陥がある。又、(ロ)公報に記載するもの
は溶融塩を圧力媒体としており、圧力伝達の等方
性の面ではすぐれているが、塩の予熱が必要であ
り、しかも高温の溶融塩を圧力容器内に注入し、
また容器内から排出するには危険が伴なう外、有
害ガスの発生、コンテナー温度の昇温、高圧シー
ルの困難さ、圧力容器の腐食などの点で問題があ
る。 そのため、本発明者等は、かかる従来技術をふ
まえ、これら各技術の欠陥を解決すべく更に広範
囲にわたり考察を続けた結果、充填性に優れ、し
かも充填が容易で離型性、等方圧縮性共に良好な
圧力媒体として耐熱グリースが極めて好適である
ことを見出し、本発明に到達した。 即ち、本発明はかかる耐熱グリースを圧力媒体
として使用し、圧力容器内に収蔵された金属粉末
充填カプセル構造体又は金属成形構造体を20000
気圧以下、好ましくは1000〜10000気圧の圧力条
件下でHIP処理することを特徴とするものであ
る。 以下、更に上記本発明方法の具体的な態様を順
次詳述する。 先ず、本発明方法における被処理物構造体とし
ては、金属粉末を充填したカプセル構造体又は予
め所要の形状に成形された金属成形構造体である
が、就中、このうち前者の金属粉末充填カプセル
構造体が最も一般的である。セラミツクス粉末の
場合も必ずしも不能ではないが、2000℃を越える
処理温度を要するので困難さが残る。従つて本発
明においては金属に限られる。 前記金属粉末は粉末冶金に利用される各種金属
が使用され、一般の焼結構成部品を作るのに用い
られる粉末の外、超硬合金粉、フエライト粉など
が含まれるが、かかる粉末は通常、ガスアトマイ
ズ法などによつて作られる。 そしてこの粉末は第１図に図示する開口部２を
有する蓋１と、容器本体３とからなる金属製カプ
セルに、その容器本体３内に充填され蓋１を溶接
することにより金属粉末充填カプセルとして形成
される。 カプセルは鋼、銅、アルミニウム等で成形され
るが、就中、軟鋼又はステンレス鋼が最も一般に
使用され、このカプセルの中に通常、60〜70％程
度の充填率をもつて粉末が充填される。 カプセル内に被処理金属粉末が充填されると、
次にこのカプセルはHIP前処理を行ない、本発明
による液圧HIP用プレフオームとしてカプセル構
造体に成形される。 この成形は従来のHIP処理において行なわれる
脱気密封と殆んど同様、真空装置に連結して開口
部２を通じてカプセル内部に残存する空気ガスを
加熱排気後、開口部２を密封することにより行な
うが、被処理金属粉末Ａを容器本体３に充填した
後、該容器をその内部に空気が残存する状態で脱
気することなくそのまま蓋１を溶接して密封する
こともある。そして、これら何れの場合もカプセ
ル内に充填した粉末の緻密化を促進するため、第
２図イに図示するようにTi，Zrなどのゲツター
粉末A′を予め同封しておくことはカプセル内の
残留ガスを完全に吸収する上で、あるいは前記脱
気工程を省く際に頗る有効である。殊に本発明の
液圧HIP処理にあつては残留ガスは緻密化にとつ
て大きな障害となるので特に有益である。 上記真空加熱、脱気、密封が終り、液圧HIP用
プレフオームとして構造体を成形すると、次にこ
れをHIP処理に先立ち所要時間加熱処理し、該構
造体をHIP処理に適当な温度に均熱する。これは
通常、N2ガス中にて各構造体のHIP処理好適温度
に合わせ、例えば1050℃程度で行なう。このと
き、若しカプセル容器内にガスが残存しておれば
このガスを吸収消失させる。 一般には、この加熱温度は通常、被処理金属材
の固相線温度以下とすることが望ましいが、処理
材によつては一部液相が発生しても良い場合があ
るので、カプセル容器材の固相線温度以下とする
のが好適であり、400〜1250℃の温度範囲が用い
られる。 かくして熱処理された前記液圧HIPプレフオー
ムは、引続き、これを圧力容器内に収蔵し、本発
明の重要な工程である液圧HIP工程に付す。 このHIP工程は、例えば第３図に図示する如き
プレス機によつて行なわれる。勿論、かかるプレ
ス機に限らず、同様な作用をもつ他の各種プレス
機を使用することも可能であるが、ガス圧利用の
HIP装置の如き加熱装置、断熱層構造は特に必要
ではない。 第３図図示の装置において圧力容器４内に耐熱
グリースを収容し、上記金属粉末材料をカプセル
に充填成形した液圧HIP用プレフオーム構造体５
を収蔵すると、一方は盲蓋６により閉鎖されてい
るので、他方よりステム７を適宜、図示なき往復
動機構により圧力容器４内壁に沿つて移動させ圧
縮すると、密封された空間には耐熱グリースが充
満し、構造体の周囲より三次元的に等方圧縮を該
構造体５に矢示の如く及ぼす。 このとき、耐熱グリースは極めて流動性が良好
であり、構造体に対し、適確な等方圧縮を加え
る。 勿論、この場合の圧力媒体としては、流動性が
良好な液体であれば良く、油なども使用は可能で
あるが、油は発火温度が低いため、操業上、問題
があるので前記耐熱グリースは最も実用に適して
いる。 又、前記液圧HIP時における圧力としては、ガ
ス圧縮に比し、圧力増に対応する容積減の割合が
遥かに少なくて済むところから、20000気圧まで
は装置上、充分対応可能であるが、圧力容気の寿
命を考慮すれば10000気圧以下とすることが工業
上好ましく、通常、1000〜10000気圧の範囲内に
おいて実施することが有利である。 次に、この液圧HIP時における保持時間は、昇
圧後、適当な時間であればよいが、一般的にはこ
の等方圧縮による処理時間は僅か数分、多くは１
分程度で充分であり、これによつて所期の緻密化
効果が達成でき、所要の製品外形に成形される。 なお、このときプレフオーム構造体の温度又は
カプセルの温度は、処理時における緻密化効果に
影響を有するため第２図ロ，ハに図示する如く圧
力容器４の内壁又は金属粉末充填カプセル構造体
５の外周部に断熱層８，８′を設けることも好ま
しい設計である。このようにすればカプセルの温
度降下を防ぐと共に圧力容器内壁の昇温を防止す
ることができ、圧力容器内における前記構造体の
保持時間を長くし、より緻密化効果が期待でき
る。 又、カプセルと圧力容器内壁とが直接接触する
のを防止するため圧力容器内側にスリーブを設け
ることも一手段である。 なお、以上は金属粉末を被処理材とする場合に
ついて説明し、従つてカプセルを使用する場合で
あるが、鋳造欠陥の除去などのように内在空孔を
除去する場合にはカプセルを使用しない場合もあ
る。このときは、所要形状に成形された金属成形
構造体を前述したところに従つて加熱処理し、液
圧HIP処理に適切な温度に予熱した後、プレス機
の圧力容器内に収蔵し、所要の圧力条件でHIP処
理すれば緻密化の目的は達成され、鋳造欠陥を除
去することができる。 もとより、この場合においても耐熱グリースが
圧力媒体として使用される関係上、温度、圧力の
各条件はさきに述べたことが適用される。 以上のようにして耐熱性グリースを圧力媒体と
してHIP処理が行なわれ、その後、適宜、熱処理
を経て従来のHIP処理同様緻密化が達成される
が、次に本発明方法の効果をより明らかにするた
め、実施例を掲げる。 （実施例） 圧力媒体としてグリースを用い、下記第１表の
ロール用ガスアトマイズ鋼粉末について以下の如
き手法で成形を行なつた。
【表】
先ず、上記供試粉末を第１図に図示する如き構
造をもつ65φ×100のカプセルを使用し充填率
65％で15Kgの金属粉末を充填した。 次いで、このカプセルを1050℃×3Hr真空加熱
脱気後、密封し、液圧HIP用プレフオーム構造体
を試作し、これを更にN2ガス中にて1050℃×2Hr
の予備加熱を行ない均熱に処理した。 得られたこの1050℃均熱フオーム構造体を次に
第３図に示す構造の400トンプレス機を用い第２
表に示す各設定条件により夫々液圧HIP処理を施
しHIP処理材を得た。
造をもつ65φ×100のカプセルを使用し充填率
65％で15Kgの金属粉末を充填した。 次いで、このカプセルを1050℃×3Hr真空加熱
脱気後、密封し、液圧HIP用プレフオーム構造体
を試作し、これを更にN2ガス中にて1050℃×2Hr
の予備加熱を行ない均熱に処理した。 得られたこの1050℃均熱フオーム構造体を次に
第３図に示す構造の400トンプレス機を用い第２
表に示す各設定条件により夫々液圧HIP処理を施
しHIP処理材を得た。
【表】
かくして得られたHIPビレツトについて外観形
状観察と寸法測定を行なつた。続いて上記HIPピ
レツトを２等分し、これに以下の各熱処理を施し
各試験片素材を作成し、ミニサイズ引張り試験片
（全長40mm）及び密度測定用試験片を採取した。 (1) 700℃×3HrFC……試験片 455L，456L (2) 1000℃×3HrFC→700℃×3HrFC……試験片
455H，456H そして、上記の各試験片にもとづき密度測定、
ミクロ組織、引張り試験（ｎ＝３）及び同試験材
の破面観察の各項目にわたり検査を行なつたが、
その結果は以下の通りであつた。 (A) 液圧HIPビレツトの外観形状及び寸法測定 上記HIPビレツトについて外観形状を観察し
たところ従来のガス圧によるHIPビレツト形状
と大差なく、液圧HIP材においても当初のプレ
フオーム構造体は等方的に加圧されていること
が認められた。 又、液圧ビレツトの外観寸法を測定した結
果、液圧HIPにより当初の構造体は径方向に約
12％軸方向に約20％収縮していることが判明し
た。 (B) 密度側定 次に引続き前記試験片にもとづき密度を測定
したが、その結果は第３表に示す通りであつ
た。 なお、同表には比較のため従来のArガスに
よるHIP処理材の密度も併せて示した。
状観察と寸法測定を行なつた。続いて上記HIPピ
レツトを２等分し、これに以下の各熱処理を施し
各試験片素材を作成し、ミニサイズ引張り試験片
（全長40mm）及び密度測定用試験片を採取した。 (1) 700℃×3HrFC……試験片 455L，456L (2) 1000℃×3HrFC→700℃×3HrFC……試験片
455H，456H そして、上記の各試験片にもとづき密度測定、
ミクロ組織、引張り試験（ｎ＝３）及び同試験材
の破面観察の各項目にわたり検査を行なつたが、
その結果は以下の通りであつた。 (A) 液圧HIPビレツトの外観形状及び寸法測定 上記HIPビレツトについて外観形状を観察し
たところ従来のガス圧によるHIPビレツト形状
と大差なく、液圧HIP材においても当初のプレ
フオーム構造体は等方的に加圧されていること
が認められた。 又、液圧ビレツトの外観寸法を測定した結
果、液圧HIPにより当初の構造体は径方向に約
12％軸方向に約20％収縮していることが判明し
た。 (B) 密度側定 次に引続き前記試験片にもとづき密度を測定
したが、その結果は第３表に示す通りであつ
た。 なお、同表には比較のため従来のArガスに
よるHIP処理材の密度も併せて示した。
【表】
上表より明らかなように液圧HIPの場合、
1000Kg／cm2の圧力で加圧しても0.5％程までの
空孔率で若干、空孔が残り、これはHIP後の熱
処理によつても減少しなかつたが、圧力を高め
5000Kg／cm2の圧力で加圧した場合には100％の
密度比が得られ、必要な圧力は高くなるが、充
分、従来のHIP処理法に比べて同等の真密度化
が達成されることが首肯される。 (C) ミクロ組織 第４図イ，ロに本発明による前記液圧HIP材
（1050℃×5000Kg／cm2×１分）のミクロ組織と
従来のArガス使用によるHIP材（1050℃×1000
Kg／cm2×1Hr）のミクロ組織とを対比して示
す。 同顕微鏡写真より明らかなように両者のミク
ロ組織の間には格別な違いは認められない。 (D) 引張り試験 引張り試験結果を第４表に示す。なお併せて
従来のArガス使用のHIP材（1050℃×1000Kg／
cm2×1Hr）の引張り特性をも示す。
1000Kg／cm2の圧力で加圧しても0.5％程までの
空孔率で若干、空孔が残り、これはHIP後の熱
処理によつても減少しなかつたが、圧力を高め
5000Kg／cm2の圧力で加圧した場合には100％の
密度比が得られ、必要な圧力は高くなるが、充
分、従来のHIP処理法に比べて同等の真密度化
が達成されることが首肯される。 (C) ミクロ組織 第４図イ，ロに本発明による前記液圧HIP材
（1050℃×5000Kg／cm2×１分）のミクロ組織と
従来のArガス使用によるHIP材（1050℃×1000
Kg／cm2×1Hr）のミクロ組織とを対比して示
す。 同顕微鏡写真より明らかなように両者のミク
ロ組織の間には格別な違いは認められない。 (D) 引張り試験 引張り試験結果を第４表に示す。なお併せて
従来のArガス使用のHIP材（1050℃×1000Kg／
cm2×1Hr）の引張り特性をも示す。
【表】
上表より本発明による液圧HIP材は従来の
HIP材に対し何ら遜色がなく、略同等の特性を
有していることが知見される。 なお、上記引張り試験片の破壊起点近傍の
SEM破面写真を第５図イ，ロに示す。 イは原料粉末のSEM写真でありロの引張り
試験片SEM破面写真と対比して観察すれば試
験片破面写真ではもとの粉末粒界に沿つた破壊
は認められず、粉末粒子間の接合は完全になさ
れていることが看取される。 以上の実施例より明らかな如く本発明方法は前
記の如き耐熱グリースを圧力媒体に用い、液圧
HIP処理を行なうことにより１サイクル５分程度
で真密度HIP材が得られること、そして得られた
HIP材の引張り特性は従来のガス圧HIP材と何ら
遜色はなく同等の特性を有することが確認され、
HIPサイクル時間を大巾に短縮し、生産性の向上
に著しく寄与することが認識された。 即ち、本発明液圧HIP処理法によれば上述の如
く従来のHIP処理サイクルタイムを飛躍的に短縮
し、工業的利用に大きな役割を期待できる顕著な
効果を有するものであるが、更に圧力媒体が液体
であることにより、（１）溶接不良による小穴な
どカプセル欠陥に起因したHIP失敗率を大幅に低
減できる。（２）仮に圧力容器の破損事故が発生
しても、爆発による被害が従来のHIP処理に比べ
て小さい。（３）ガスと異なり装置は高圧ガス取
締法の規制を受けないため設置保守に関する取扱
いが簡便であり、従来のHIP装置の如く複雑な機
構を要せず簡単な圧縮装置が使用可能である等の
種々の利点があり、今後におけるHIP処理技術の
普及による各種粉末冶金製品の品質向上に大なる
効果を発揮するものである。
HIP材に対し何ら遜色がなく、略同等の特性を
有していることが知見される。 なお、上記引張り試験片の破壊起点近傍の
SEM破面写真を第５図イ，ロに示す。 イは原料粉末のSEM写真でありロの引張り
試験片SEM破面写真と対比して観察すれば試
験片破面写真ではもとの粉末粒界に沿つた破壊
は認められず、粉末粒子間の接合は完全になさ
れていることが看取される。 以上の実施例より明らかな如く本発明方法は前
記の如き耐熱グリースを圧力媒体に用い、液圧
HIP処理を行なうことにより１サイクル５分程度
で真密度HIP材が得られること、そして得られた
HIP材の引張り特性は従来のガス圧HIP材と何ら
遜色はなく同等の特性を有することが確認され、
HIPサイクル時間を大巾に短縮し、生産性の向上
に著しく寄与することが認識された。 即ち、本発明液圧HIP処理法によれば上述の如
く従来のHIP処理サイクルタイムを飛躍的に短縮
し、工業的利用に大きな役割を期待できる顕著な
効果を有するものであるが、更に圧力媒体が液体
であることにより、（１）溶接不良による小穴な
どカプセル欠陥に起因したHIP失敗率を大幅に低
減できる。（２）仮に圧力容器の破損事故が発生
しても、爆発による被害が従来のHIP処理に比べ
て小さい。（３）ガスと異なり装置は高圧ガス取
締法の規制を受けないため設置保守に関する取扱
いが簡便であり、従来のHIP装置の如く複雑な機
構を要せず簡単な圧縮装置が使用可能である等の
種々の利点があり、今後におけるHIP処理技術の
普及による各種粉末冶金製品の品質向上に大なる
効果を発揮するものである。
第１図は本発明方法に使用するカプセルの分解
説明図、第２図イ，ロ，ハは本発明方法の実施態
様の各例で、イはケツター粉末をカプセル内に同
封する状態、ロ，ハは圧力容器及びカプセルの各
断熱構造例を示す。第３図は本発明液圧HIP処理
装置の略示概要図、第４図イ，ロはHIP処理材の
各ミクロ組織を示す顕微鏡写真（×400倍）で、
イは従来HIP材、ロは本発明液圧HIP材である。
又、第５図イ，ロはSEM破面顕微鏡写真（×330
倍）でイは原料粉末、ロは本発明液状HIP材試験
片の場合である。 １……カプセル容器蓋、２……開口部、３……
カプセル容器本体、４……圧力容器、５……金属
粉末充填カプセル構造体。
説明図、第２図イ，ロ，ハは本発明方法の実施態
様の各例で、イはケツター粉末をカプセル内に同
封する状態、ロ，ハは圧力容器及びカプセルの各
断熱構造例を示す。第３図は本発明液圧HIP処理
装置の略示概要図、第４図イ，ロはHIP処理材の
各ミクロ組織を示す顕微鏡写真（×400倍）で、
イは従来HIP材、ロは本発明液圧HIP材である。
又、第５図イ，ロはSEM破面顕微鏡写真（×330
倍）でイは原料粉末、ロは本発明液状HIP材試験
片の場合である。 １……カプセル容器蓋、２……開口部、３……
カプセル容器本体、４……圧力容器、５……金属
粉末充填カプセル構造体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属粉末を開口部を有する金属カプセル容器
内に充填し、脱気し又は脱気することなく該カプ
セルを密封してなる金属粉末充填カプセル構造体
又は予め所要の形状に成形してなる金属成形構造
体を圧力容器内に収蔵し、圧力媒体を利用して熱
間静水圧プレス処理する方法において、前記圧力
媒体として流動性を有する耐熱グリースを使用
し、かつ前記構造体を所要の処理温度に加熱し、
20000気圧以下の圧力条件下で前記圧力媒体に圧
縮力を作用させることにより前記金属粉末又は金
属成形構造体を緻密化することを特徴とする液圧
利用熱間静水圧プレス処理方法。 ２ カプセル容器が軟鋼性容器である特許請求の
範囲第１項記載の液圧利用熱間静水圧プレス処理
方法。 ３ カプセル容器内に充填した金属粉末の緻密化
を促進するためカプセル容器内に前記金属粉末と
共にゲツター粉末を同封する特許請求の範囲第１
項又は第２項記載の液圧利用熱間静水圧プレス処
理方法。 ４ 構造体を収蔵する圧力容器内壁に断熱層を配
設して処理する特許請求の範囲第１項、第２項又
は第３項記載の液圧利用熱間静水圧プレス処理方
法。 ５ 金属粉末充填カプセル容器の外周部に断熱層
を配設して処理する特許請求の範囲第１項、第２
項又は第３項記載の液圧利用熱間静水圧プレス処
理方法。 ６ 構造体の加熱温度がカプセル容器材の固相線
温度以下、好ましくは700〜1250℃である特許請
求の範囲第１〜５項の何れかに記載の液圧利用熱
間静水圧プレス処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56120857A JPS5822307A (ja) | 1981-07-31 | 1981-07-31 | 液圧利用熱間静水圧プレス処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56120857A JPS5822307A (ja) | 1981-07-31 | 1981-07-31 | 液圧利用熱間静水圧プレス処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5822307A JPS5822307A (ja) | 1983-02-09 |
| JPS6152201B2 true JPS6152201B2 (ja) | 1986-11-12 |
Family
ID=14796659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56120857A Granted JPS5822307A (ja) | 1981-07-31 | 1981-07-31 | 液圧利用熱間静水圧プレス処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5822307A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61127670A (ja) * | 1984-11-22 | 1986-06-14 | 日立金属株式会社 | 焼結体の製造方法 |
| JPS63147252U (ja) * | 1987-03-19 | 1988-09-28 | ||
| JPH0241859A (ja) * | 1988-08-02 | 1990-02-13 | Sumitomo Metal Ind Ltd | めっき鋼帯の両側面研削設備 |
| JPH063555U (ja) * | 1992-06-17 | 1994-01-18 | 中立電機株式会社 | 自動溶接ビード仕上装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS524243A (en) * | 1975-06-30 | 1977-01-13 | Canon Inc | Jam detecting system and unit |
-
1981
- 1981-07-31 JP JP56120857A patent/JPS5822307A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5822307A (ja) | 1983-02-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4050143A (en) | Method of producing dense metal tubes or the like | |
| US4673549A (en) | Method for preparing fully dense, near-net-shaped objects by powder metallurgy | |
| CN101579741B (zh) | 一种大尺寸薄壁钛合金筒形件制造方法及筒形模具 | |
| US4659546A (en) | Formation of porous bodies | |
| US5445787A (en) | Method of extruding refractory metals and alloys and an extruded product made thereby | |
| NO156157B (no) | Fremgangsmaate for fjerning av beholdermaterialet fra et varmpresset kompakt legeme av pulver av metallisk og/eller ikke-metallisk sammensetning. | |
| JP2011041983A (ja) | 熱間等方圧加圧容器用装置及び方法 | |
| JP2001522722A (ja) | ガス等静圧加工法 | |
| CN110394450B (zh) | 一种利用金属吸氢膨胀促进金属坯体致密化的方法 | |
| US4150196A (en) | Method of producing tubes or the like and capsule for carrying out the method as well as blanks and tubes according to the method | |
| JPS646241B2 (ja) | ||
| JPS6152201B2 (ja) | ||
| Mashl | Powder metallurgy processing by hot isostatic pressing | |
| US9199308B2 (en) | Method of producing composite articles and articles made thereby | |
| RU2822495C1 (ru) | Способ получения плотного материала из порошка титана | |
| JP4303619B2 (ja) | 開放孔を有する金属体の処理方法および金属体 | |
| KR102605561B1 (ko) | 캐닝 프리 열간 등방압 가압 분말야금 방법 | |
| CN111283203A (zh) | 一种利用含钛物质吸氢膨胀促进坯体致密化的方法 | |
| JPS5929082B2 (ja) | 鋼管製造におけるブランクおよびその製造法 | |
| CA1050217A (en) | Capsules from which elongate metal objects can be produced by extrusion | |
| JPS6131161B2 (ja) | ||
| JPH02194106A (ja) | 液圧利用熱間静水圧加圧処理法 | |
| JPS5884903A (ja) | 被処理体の高温加工方法 | |
| JPS61110704A (ja) | 粘塑性圧力媒体を用いた熱間静水圧加圧方法 | |
| JPS6250522B2 (ja) |