JPH02194106A

JPH02194106A - 液圧利用熱間静水圧加圧処理法

Info

Publication number: JPH02194106A
Application number: JP1252489A
Authority: JP
Inventors: Kanji Notomi; 納富　完至
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1989-01-20
Filing date: 1989-01-20
Publication date: 1990-07-31

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は不活性ガス利用の熱間静水圧加圧（以下、ＨＩ
Ｐと略記する。）に比しサイクルタイムが短縮され、か
つ設備の比較的簡単な液圧利用のＨＩＰ処理法に関し、
特に液圧）１１Ｐ処理法によリハイス粉末を固化成形し
てハイス鋼塊を製造する場合などに適用して好適な上記
液圧ＨＩＰ処理法に関するものである。

（従来の技術）ＨＩＦ処理法は金属粉末の緻密化、各種異型の無欠陥焼
結体の製造、鋳造品の欠陥除去などにすぐれた効果を発
揮する手段として注目されている方法であり、とりわけ
、耐熱グリースなど流動性良好な液体を圧力媒体とする
液圧ＨＩＰ処理法は不活性ガスを圧力媒体とする）ＩＩ
Ｐ処理法に比し、その装置の簡単さと、サイクルタイム
の短縮可能性からその実用化が進められている。

勿論、液圧利用の１（ＩＰ処理法自体は従来より公知で
あり、特開昭５８−８４９０１号公報、特開昭５８−８
７２０４号公報、特開昭６１−５０３号公報、特開昭６
１−１１０７０４号公報及び特公昭６１−５２２０１号
公報などにその利用が開示されているが、例えば液圧Ｈ
ＩＰ処理法でハイス粉末等を固化成形する場合を例にと
り、その具体的利用の態様を説明すると、先ず通常のガ
ス圧ＨＩＰ法と同様にカプセルと呼ばれる金属製容器内
にハイス粉末等、被処理粉末を充填し、真空加熱、脱気
後、密封してプレフォーム被処理体を作製する。そして
、このプレフォーム被処理体（１）を第３図に示すよう
に炉壁（４）内面にガスバーナー（６）の如き加熱装置
を配設したガス炉又は電気炉内の炉床（５）上に配置し
、所定のＨＩＰ温度まで加熱し、均熱後、第４図に示す
ように耐熱グリース（７）を収容した圧力容器（８）内
に収蔵し、大型プレスにて加圧処理を行う。

このとき、一方は盲Ｍ（９）により閉鎖されているので
、他方よりステムＯＩを適宜、図示なき往復動機構によ
り圧力容器（８）内壁に沿って移動させ、圧縮すると、
密封された空間には耐熱グリースが充満し、プレフォー
ム被処理体（１）の周囲より三次元的に等方圧縮を該被
処理体（１）に矢示の如く及ぼす。

−船釣には１１００〜１２００℃で加熱し、圧力処理は
３０００〜５０００ｋｇ／ｄで保持時間は約１０秒〜１
分であり、真密度化したハイス鋼塊が得られる。なお、
圧力の伝達は耐熱グリースを介してほぼ等方的になされ
るため液圧ＨＩＰ時のプレフォームＨＩＰ処理体の変形
もほぼ等方的に進行する。

第５図は上記ハイス粉末の液圧ＨＩＰ処理時における液
圧ＨＩＰ条件と、得られる成形体の密度との関係を示し
ており、真密度化に必要な最低ＨＩＰ圧力が１０５０℃で加熱したとき・・−５５００ｋｇｆ／ｃｄ
１１００℃　　〃　　　　・・・５０００　〃１１５０
℃　　〃　　　　・・・３５００　４１２００℃〃　　
　　・・・２０００　〃であることが開示されている。

なお、液圧ＨＩＰ法は粉末の固化成形が１サイクル数分
で可能な生産性の高いＨＩＰ法であり、上記ハイス粉末
の外、ダイス鋼、ロール鋼、ステンレス等の鉄系粉末、
Ｔｉ粉末、Ａｆｆｉ粉末、超合金粉末の成形へも適用が
広げられている。

（発明が解決しようとする課題）液圧ＨＩＰ処理法は上述の如くハイス粉末などの固化成
形に適用され効果を挙げているが、しかしこのような液
圧１１１Ｐ処理においても、プレフォーム被処理体を加
熱するときには第３図の（２）（３）で示すように昇温
の速い部分（２）と、昇温の遅れる部分（３）が発生す
る。当然のことなから昇温時におけるプレフォーム被処
理体（１）内でのこの温度差は当該プレフォーム形状が
大きくなる程、顕著になる。この場合、勿論、加熱方式
により、炉床との温度差は多少改善されるが、大きな効
果を挙げるには至らない。

しかも、従来の液圧ＨＩＰ処理における加熱は殆ど１０
５０℃以上であり（前掲各公報参照）、１０００℃以下
の温度で加熱することは通常行われていない、そのため
、上記の如く温度差の住じた状態でプレフォーム被処理
体を１１００℃〜１２００℃まで昇温すると、第３図に
示す昇温の遅い部分（３）に酸素が濃縮され、液圧ＨＩ
Ｐ成形体における酸素バラツキが非常に大きくなる結果
を招来する。

これは例えばハイス粉末を例にとり、１０００℃を超え
る温度で真空加熱すると、粉末表面の酸化物がハイスの
有する炭素（Ｃ）により還元され、ＣＯガスを発生する
。　　（Ｍｏ＋　Ｃ−＋　Ｍ十ＣＯ）そして、このＣＯ
ガスが温度の低いところでデポジットして酸化物となり
、（Ｍ　＋　Ｃｏ→ＭＯ十Ｇ）低温部が高酸素となるこ
とによるものと考えられる。

本発明は叙上の如き実状に鑑み、特に液圧ｆ（ＩＰ処理
における加熱処理温度を考究し、上記温度差を有すると
しても酸素偏析も殆どなく、酸素バラツキの少ない液圧
ＨＩＰ処理による健全な成形体を得ることを目的とする
ものである。

（課題を解決するための手段）上記目的に適合するため、本発明方法はその特徴として
、ハイス粉末など被処理金属粉末をカプセル内に充填し
、脱気し、又は脱気することなく該カプセルを密封し、
成形してなるプレフォーム被処理体を所要時間加熱して
均熱後、圧力容器内に収蔵し、流動性良好な液体を圧力
媒体としてＨ。

ＩＰ処理する方法において、そのプレフォーム被処理体
を１０００℃以下の温度で所要時間、均熱処理した後、
液圧ＨＩＰ処理を行っており、また更に前記方法により
得られるプレフォーム被処理成形体の密度の低い場合に
対処し、先ず、最初の前記方法の液圧ＨＩＰ処理により
プレフォーム被処理体をその成形体密度比を９０％以上
、好ましくは９５％とし、次いで該被処理体を１１００
〜１２００℃に昇温し、ＨＩＰ処理して高密度材となし
ている。

ここで、１０００℃を趙える温度に昇温加熱するときは
ハイス粉末などにおいて前述の如りＣＯガスが発生する
ことになるので好ましくなく、従って１０００℃以下の
温度は粉末ハイスよりのＣＯガス発生温度未満を意味し
ている以下、更に上記本発明を第１図を参照しつつ詳述すると
、先ず本発明における被処理体はハイス粉末など金属粉
末をカプセル内に充填した金属粉末充填カプセルが最も
一般的である。セラミックス粉末の場合も必らずしも不
能ではないが、処理温度が高くなるので適切とは云い難
い。

金属粉末はハイス粉末の外、ダイス鋼、ロール鋼、ステ
ンレス等の鉄系粉末に限らないことは前述した通りであ
るが、粉末表面の酸化物が還元され、ＣＯガスが発生す
るのを抑制する上から炭素（Ｃ）含有の金属粉末が効果
的である。

そして、金属粉末は前述の如くカプセル内に充填され、
金属粉末充填カプセルとして形成されるが、このカプセ
ルはＨＩＰ前処理を行い、本発明におけるプレフォーム
被処理体（１）として成形される。

カプセルは鋼、銅、アルミニウム等で成形されるが軟鋼
又はステンレス鋼が一般に使用され、この中に通常６０
〜７０％程度の充填率をもって粉末が充填される。

また、成形は従来のＨＩＰ処理において行われると同様
、脱気し又は脱気することなく密封した後、成形に付さ
れる。

上記真空加熱及び脱気し、又は脱気することなく密封を
終え、液圧ＨＩＰ用プレフォームとして被処理体を成形
すると、次にこれをＨＩＰ処理に先立ち、所要時間、加
熱処理し、該プレフォーム被処理体をＨＩＰ処理に適当
な温度に均熱することとなる。

この加熱は例えばガス炉、電気炉１重油炉等を用いて行
い、特に本発明方法では１０００℃以下、即ちＣＯガス
発生温度未満の温度で加熱することが肝要であり、第１
図（イ）はかかる加熱処理の１例を示し、第３図の場合
と同様、プレフォーム被処理体（１）を炉床（５）上に
配置し、炉壁（４）内面に設置されたガスバーナー（６
）の如き加熱装置によって実施する。

かくして上記加熱処理されたプレフォーム被処理体（１
）を引き続き、従来におけると同じく第１図（Ｕ）（第
４図参照）に示すように耐熱グリース（７）を収容した
圧力容器（８）内に収蔵し、ステム（ＩＩを圧力容器（
８）内壁に沿って移動させることにより液圧ＨＩＰ工程
に付し三次元的に等方圧綿する。

以上は請求項１記載の発明の工程であるが、次に請求項
２記戦の発明は更に第１図（ハ）（ニ）に示す如く前記
と同様な加熱、加圧操作を再び繰り返す、いわゆる２段
）ＩＩＰ処理が行われる。

そして、この場合は先ず、第１段のＨＩＰにより上述の
如き１０００℃以下、ＣＯガス発生温度未満の温度に加
熱、加圧する処理を行うことによって成形体の密度比を
９０％以上、好ましくはオープンボアーのなくなる９５
％以上、即ちＣＯガスの移動ができない密度にした後、
１１００〜１２００℃に昇温し、第２段のＨＩＰ処理を
行う。

かくして、本発明の意図する酸素偏析のない健全な高密
度材を得る。

（作用）上記の如き本発明方法によるときはＨＩＰ成形温度がＣ
Ｏガス発生温度未満であることからＣＯガスが発生する
ことがなく、従って低温部で酸化物を生ずることがなく
、プレフォーム被処理体加熱時、昇温の速い部分と昇温
の遅れる部分が発生するとしても、ＨＩＰ成形体内の酸
素含有量が測定位置間で大きく異なることはなくなり、
成形体内における酸素のバラツキも殆ど解消する。

また、請求項２の記載の発明にあっては第１段の低温Ｈ
ＩＰで密度比をＣＯガスの移動ができない密度として第
２段ＨＩＰを行うことにより酸素のバラツキを生じるこ
となく緻密化の目的を達成する。

次に本発明の実施例を述べる。

（実施例）３００＋＋ａφＸ１０００ａｎｆのカプセル３本を用意
し、その中へ高速度鋼（ハイス）の粉末（１，２６％Ｃ
−４，０５％Ｃｒ−４，８３％Ｍｏ−２，９７％Ｖ−６
．２８％−７，８５％Ｃｏ）を約４００ｋｇ充填し、４
００℃で約２時間真空脱気し、密封して３個のプレフォ
ーム被処理体を作製した。

そして、このようにして準備した３個のプレフォーム被
処理体を用い、請求項１記載の本発明法（イ）、請求項
２記載の本発明法ＣＩ＋）、及び従来法（ハ）により夫
々液圧ＨＩＰ処理による成形を行い、得られた各成形体
の密度及び酸素分布について調べた。その状況は第２図
（イ）　（Ｅｌ）　（ハ）の如くであった。

まず、図中、（ハ）の従来法により液圧ＨＩ　Ｐを行っ
た例は、１１５０℃で約１０ｈｒ重油炉で加熱し、プレ
フォーム被処理体全体が均熱後、４０００ｋｇ／ｃｊｘ
３ｏ秒の圧力処理を実施した。第５図より予測されるよ
うに真密度の成形体が得られたが、第２図（Ｍ）に示す
ように昇温の速い部分と昇温の遅れる部分との間の酸素
の偏析が顕著で５０〜５　ｏ　ｏ　ｐ、ｐ−ｍ−とバラ
つし）ていた。

これに対し、本発明の請求項１記載の方法は、前記プレ
フォーム被処理体を１０００℃で約１０ｈｒ重油炉で加
熱し、プレフォーム被処理体全体が均熱後、８０００ｋ
ｇ／ｄｘ３０秒の圧力処理を実施したところ、得゛られ
た成形体は密度もほぼ真密度化しており、また酸素の偏
析現象も太き（改善され、そのバラツキも第２図（イ）
の如く１００〜１５０ｐ、ｐ、ｍ、であった。

更に請求項２記載の方法によるものは前記プレフォーム
被処理体を第１段として９００℃で約１０ｈｒ重油炉で
加熱し、プレフォーム被処理体全体が均熱後、４０００
ｋｇ／ｃｄＸ３０秒の圧力処理を実施して密度比９５％
とし、その後、再度１１５０℃で約１０ｈｒ重油炉で加
熱し、プレフォーム全体が均熱後、４０００　ｋｇ／ａ
ａＸ　３０秒（７）圧力処理を行った。

その結果、得られた成形体は密度は真密度化しており、
また酸素偏析も殆どなく、酸素バラツキは前記の各場合
に比し遥かに少な（第２図（０）に示すように１２０〜
１４０ｐ、ｐ、＋ｗ、程であった。

これらのことより本発明方法によれば酸素偏析の少ない
健全な鋼塊が得られることが明らかに理解される。

（発明の効果）本発明は以上のように液圧ＨＩ　Ｐ法にょリハイス粉末
等を固化成形して鋼塊等を製造するに際しそのＨＩＰ成
形温度を１０００度以下、換言すれば実質上、粉末ハイ
スよりのＣＯガス発生温度未満とするものであり、従来
の成形温度が１０００　’Ｃを超える温度であったこと
によりハイス粉末表面の酸化物がハイスの有する炭素に
より還元されｃ。

ガスを発生し、これが温度の低いところでデポジットし
て酸化物となりプレフォーム被処理体を加熱するとき昇
温の遅れる部分を高酸素とし、酸素バラツキを５０〜５
００　ｐ、ｐ、＋ａ、とじていたのを解消し、精’Ｆ１
００〜ｌ　５０ｐ、ｐ、ｔａ、位の酸素バラツキとして
たとえ、昇温時、プレフォーム被処理体内に急激な温度
差が発生してもＨＩＰ成形体内の酸素含有量が測定位置
間で殆ど異なることがない健全な成形体を製造すること
ができる顕著を効果を有する。

また、請求項２記載の発明は前記１０００　’Ｃ以下の
温度で得られる成形体の密度が低いときに特に好適で、
第１段のＨＩＰ処理によりｃｏガスの移動ができないよ
うにしているので、前記と同じく酸素含有量のバラツキ
をなくし、酸素偏析のない高密度材を製造できる効果が
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図（イ）〜（ニ）は本発明処理方法の工程を示す断
面概要説明図、第２図Ｃイ）（ｏ）　（／１）は本発明
法と従来法との酸素含有量のバラツキ状態を示す説四回
で、（（）　（１＋）は本発明法の場合、（八）は従来
法の場合である。第３図及び第４図は従来の液圧ＨＩＰ
処理法の処理態様を示す各断面概要図で、第３図は加熱
処理、第４図は圧力処理、また第５図は液圧ＨＩＰ条件
を得られる成形体の密度比との関係を示す図表である。（１）・・・プレフォーム被処理体。（７）・・・圧力媒体。（８）・・・圧力容器。（イ）（にｇｆ／ｃｍ”）

Claims

【特許請求の範囲】１、金属粉末をカプセル内に充填し、密封してなるプレ
フォーム被処理体を所要時間加熱して均熱後、圧力容器
内に収蔵し、流動性良好な液体る又は粘塑性体を圧力媒
体として熱間静水圧加圧処理する方法において、前記プ
レフォーム被処理体を１０００℃以下の温度で所要時間
、均熱処理した後、前記熱間静水圧加圧処理することを
特徴とする液圧利用熱間静水圧加圧処理法。２、請求項１記載の処理を行い、プレフォーム被処理体
を成形体の密度比９０％以上となし、次いで、該プレフ
ォーム被処理体を１１００〜１２００℃に昇温し、均熱
処理した後、再度液体又は粘塑性体を圧力媒体として熱
間静水圧加圧処理を施し密度比を高めることを特徴とす
る液圧利用熱間静水圧加圧処理法。