JPS6153418B2 - - Google Patents

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JPS6153418B2
JPS6153418B2 JP57000112A JP11282A JPS6153418B2 JP S6153418 B2 JPS6153418 B2 JP S6153418B2 JP 57000112 A JP57000112 A JP 57000112A JP 11282 A JP11282 A JP 11282A JP S6153418 B2 JPS6153418 B2 JP S6153418B2
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JP
Japan
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fibers
nickel
copper
coating
coated
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JP57000112A
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Daburyuu Sekusutan Richaado
Emu Goodaado Deibitsudo
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MATERIARU KONSEPUTSU Inc
Original Assignee
MATERIARU KONSEPUTSU Inc
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Publication date
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C47/00—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments
    • C22C47/08—Making alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments by contacting the fibres or filaments with molten metal, e.g. by infiltrating the fibres or filaments placed in a mould
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
    • D01F11/12—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with inorganic substances ; Intercalation
    • D01F11/127—Metals
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
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    • Y10T428/12486—Laterally noncoextensive components [e.g., embedded, etc.]
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    • Y10T428/12535—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.] with additional, spatially distinct nonmetal component
    • Y10T428/12625—Free carbon containing component

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセラミツク又はグラフアイト繊維を金
属マトリツクス中へ合体させる前にそれらの繊維
を前処理する方法に関するものである。その前処
理法はすべての個々の繊維にニツケル被覆を施
し、次いでそれらの繊維が溶融金属浴中に浸漬さ
れる時に犠牲にされる銅被覆を施すことを含んで
いる。すべての繊維を前処理する為に、それらの
被覆された繊維を真空又は保護ふん囲気を使用す
ることなく普通の大気条件の下で溶融金属中へ浸
漬する事が出来る。
すべての被覆された繊維は所望のマトリツクス
材料の溶融浴中へ浸漬されてもよければ、適当な
鋳型中へ入れてすべての繊維の周囲に溶融マトリ
ツクス金属を鋳込んでもよければ、又はすべての
繊維を任意の位の適当な手段で溶融マトリツクス
材料中へ合体させてもよい。本方法に関連して特
に有用な溶融金属マトリツクス材料は鉛、アルミ
ニウム、錫又はこれらの材料の合金類である。
代表的には金属マトリツクス中の高耐久力及び
高係数の非金属性繊維からなる金属マトリツクス
複合材料は多種多様の産業及び軍事上の用途に於
いて使用される。
その訳はそれらの材料の繊維の機械的高耐久性
と金属の物理的諸特性との組合せを与えるからで
ある。その複合材料において最適の機械的諸特性
を達成するためには、繊維とマトリツクスとの間
に良好な付着が起らなければならない。更に、若
しすべての繊維をマトリツクス金属へ付着させる
方法が特殊な真空炉を利用したり又は保護ふん囲
気を使用することなく普通の大気条件の下で行な
われるならば著しい節約が達成されることにな
る。
従つて、本発明の目的はセラミツク又はグラフ
アイト繊維上に先づニツケル被覆を沈澱させ、次
いでそのニツケルを被覆された繊維上に銅被覆を
沈澱させる事によつて金属マトリツクス複合材料
を製造する方法を提供することにある。
本発明の更に他の目的は繊維をマトリツクス材
料の溶融浴中に浸漬するか又は他の適当な手段に
よつて二重又は三重に被覆された繊維を利用して
金属マトリツクス複合材料を作る方法を提供する
事にあり、上記マトリツクス材料は鉛、アルミニ
ウム、錫或いはそれらをベースとする合金類から
形成されている。
本発明の上記及びその他の目的及び長所は添付
図面を参照してなされる以下の詳細な説明を読む
事によつて明らかになる。
若しセラミツク又はグラフアイト繊維に先づニ
ツケルが被覆され、次いで銅が被覆されている時
には、それらの繊維は普通の大気条件の下でマト
リツクスを形成する溶融浴材料中へ浸漬されても
よい。若しそれらの繊維が予めその様に被覆され
ていない時には必要となる真空炉又は保護ふん囲
気を使用する事は必ずしも必要でなくなる。
種々の厚さのニツケル及び銅被覆を使用しうる
けれども、0.5マイクロメータの最小厚さのニツ
ケル被覆及び0.5マイクロメータの銅被覆が望ま
しい事が発見されている。その訳は溶融マトリツ
クス材料の完全なしみ込みが起るからである。所
が被覆金属の厚さがこの厚さ以下の時にはマトリ
ツクス金属の完全なしみ込みは必ずしも起らない
事がある。それらの金属被覆は種々の方法によつ
てすべての繊維上へ適用される。すべての繊維上
へ良好に付着した金属被覆を作る際には、無電解
又は電気めつき法が使用される。セラミツク繊維
の場合には電気めつき法は有効でないので無電解
めつき法が利用される。グラフアイト繊維の場合
には、電気めつき法が利用される。若干の用途に
対しては、銅被覆に続いて普通は銀の貴金属被覆
が施される。その様な具体的被覆が使用されてい
る時に、0.05乃至0.1マイクロメータの銀被覆が
適当である事が発見されている。その銀被覆は金
属マトリツクス材料が鉛の時に特に有効である。
すべての被覆された繊維は液体金属マトリツク
ス材料中に浸漬されてもよければ又はその金属マ
トリツクス材料を含有する適当な鋳型中で鋳造さ
れてもよい。
本明細書中に使用される“セラミツク”なる術
語はシリコン、ナトリウム、アルミニウム、ホウ
素又は耐火性金属及び不純物の緊密に結びついた
酸化物で形成される任意の繊維質材料を意味して
いる。
又、“グラフアイト”なる術語は主成分がカー
ボン（炭素）であるあらゆる形式の繊維を意味し
ている。
無電解ニツケルめつき法は例えば具体例として
次亜リン酸塩又はアミンボーラン（amine
borane）を含む反応の様にニツケルをめつきす
る為の熱触媒反応から形成されている。他に商業
的に利用しうる方法があること勿論である。ニツ
ケル又は任意の他の被覆を施す方法は何等本発明
の範囲を限定するものでない事も勿論である。
次に図面を具体的に参照して説明するに、第１
図にはニツケル及び銅被覆を次々に予め施された
グラフアイト繊維(1)を含んでいる複合体の拡大断
面図が示されている。個々の繊維(1)の周囲には反
応を起した被覆(2)も亦見られる。アルミニウムマ
トリツクス(4)中の銅の多い相(3)は銅被覆が犠牲に
されてアルミニウム中へ合体された事を示してい
る。
次に第２図を具体的に参照するに、そこにはユ
ニオンカーバイドコーポレーシヨンによつて製造
されて“ソーネル（thornel）300”の商標名で市
販されているグラフアイト繊維材料が示されてい
る。この材料はポリアクリロニトリルから作られ
ていて(5)と銘打たれている。先づニツケルを被覆
され、次いで銅を被覆されたこの材料は液体バビ
ツト金属６中へ浸漬された。その金属はグラフア
イト繊維５を包囲しているニツケル被覆７へ密接
に接着させられて示されている。ニツケル被覆上
にあつた銅被覆は犠牲にされてバビツトマトリツ
クス中に溶解されている。
本発明の方法に従つて作られた繊維及びマトリ
ツクスの調合品の下記諸例は本発明が多種多様の
材料に適用される事を示している。
例 １ ユニオン カーバイド コーポレーシヨンによ
つて製造され“ソーネル（thornel）型Ｐ級VSB
−32”として知られている連続したグラフアイト
繊維材料はピツチから作られている。この繊維は
１本の連続したストランド中の2000本のフイラメ
ントから構成されていて、約300000psi（21000
Kg/cm2）の引張り強さ及び50000000psi（3500000
Kg/cm2）の引張り係数を有している。かくしてそ
れは金属マトリツクス中へ合体される時に強さ及
び堅さを著しく向上させうる事が判る。
これらのグラフアイト繊維はそれらを50℃に維
持された硫酸ニツケル及びホウ酸の水溶液中を通
過させる事によつてニツケルを電気めつきされ
た。そのめつき溶液中の滞留時間は２分であり且
つめつき電流密度は２amp/dm2であつた。銅被覆
は連続した繊維をして60℃に維持されたシアン化
銅の水溶液中を通過させ且つ２分間1.5amp/dm2
の密度の直流を印加する事によつてそのニツケル
を被覆されたグラフアイト上に電気めつきされ
た。ニツケル及び銅の等しい層で作られている全
被覆厚さは約2.5マイクロメータであつた。その
ニツケル及び銅は無電解めつき法によつても作ら
れうる事が理解されるが、しかしながら電気めつ
き法は沈澱の速度及び経済上の利点を与える。
直径0.050インチ（0.127cm）のグラフアイト・
アルミニウム複合電線はニツケル及び銅をめつき
された単糸をして空気中で750℃に維持された溶
融アルミニウムの表面下を通過させる事によつて
作られた。そのめつきされた単糸は滞留時間が約
６秒となる様にその単糸を40インチ／分（101.6
cm/min）の速度でその溶融物中に通過させられ
た。その様にして作られた電線はボイドがなく約
50000psi（3500Kg/cm2）の引張り強さ及び異常な
堅さを有している事を特徴とし、計算された容量
負荷は11容量パーセントであつた。
その複合アルミニウム電線の断面は第１図に拡
大して示されている。
例 ２ 例２における様にしてニツケル及び銅を被覆さ
れたグラフアイト単糸は双方向性の布を作る為に
簡単なバスケツト編みに手編みされた。この編ま
れた材料は可撓性であつて、ほぐれたり又はフイ
ラメントを破損したりする事なく容易に取り扱わ
れた。その編まれた材料を750℃の空気中に維持
された溶融アルミニウムの表面下に15秒間浸漬さ
せる時自然の湿潤及びグラフアイトのしみ込みが
起つた。冷却させると非常に堅固なグラフアイ
ト・アルミニウム プレーク（plaque）がえら
れた。
例 ３ “ソーネル（thornel）300”で知られて広く使
用されている連続したグラフアイト単糸材料はユ
ニオンカーバイド コーポレーシヨンによつて製
造されている。この材料はポリアクリロニトリル
から作られて居り、各々７マイクロメータの直径
を有する3000本のフイラメントから形成されてい
る。
ソーネル単糸はその連続した繊維をして50℃に
維持された硫酸ニツケル及びホウ酸の水溶液中を
通過させる事によつて約0.8マイクロメータのニ
ツケルを先づ電気めつきされた。その溶液中の滞
留時間は３分であり、めつき電流は８アンペアで
あつた。次いでニツケル被覆上に銅の沈澱が60℃
に維持されたシアン化銅の浴中でおこされた。平
均１マイクロメータの厚さの銅被覆が10アンペア
のめつき電流で２分間中に加えられた。ニツケル
及び銅をめつきされたグラフアイト単糸の10本の
ストランドが束にされて５％のアンチモン、５％
の銅及び残りの錫からなる溶融バビツト合金中に
浸漬された。そのバビツト合金は空気中で400℃
に維持された。鋳造物を取り出して冷却させる
と、直径約0.381cmで長さ約12.7cmの堅くて十に
しみ込まされた（含浸された）棒がえられた。グ
ラフアイト繊維とバビツトマトリツクスとの複合
体の断面は第２図に拡大して示されている。
すべての繊維質材料の溶融マトリツクスによる
最適含浸をうる為には、最低0.5マイクロメータ
の厚さのニツケル被覆及び次いで0.5マイクロメ
ータの厚さの銅被覆が必要である事が発見され
た。
例 ４ 若し銅及びニツケルの合計被覆厚さが（両材料
ともアルミニウムよりは濃密）小さい時には、グ
ラフアイトアルミニウム複合体のカサ密度は最小
にされる。例３に示されている様に、夫々約１マ
イクロメータの厚さの銅及びニツケル被覆は空気
中でアルミニウムグラフアイト複合体を作るのに
有効であつた。本例に於いては、１マイクロメー
タよりも小さな厚さの被覆がグラフアイト繊維へ
加えられた。
４つの別の実験に於いては0.2マイクロメータ
の歩進的な厚さのニツケル及び銅が夫々0.2、
0.4、0.6及び0.8マイクロメータのステツプでグラ
フアイト繊維へ加えられた。被覆後に、すべての
繊維は空気中で750℃に維持されたアルミニウム
溶融物の表面下に保持され、全浸漬時間が約10秒
となる様な速度で引張られた。
夫々0.2及び0.4マイクロメータのニツケル及び
銅で被覆されたすべての繊維はアルミニウムで完
全には含浸されなかつたが、夫々0.6及び0.8マイ
クロメータの銅及びニツケルで被覆されたすべて
の繊維は全く堅くてよく含浸されていた。夫々
0.5マイクロメータの厚さのニツケル及び銅の第
５番目の被覆が上述の方法で試験された。それは
又よく含浸されていて、0.5マイクロメータのニ
ツケル及び銅は有効な下限被覆厚さである事を示
した。
上述のすべての例及びこの方法は特殊な真空炉
又は保護ふん囲気を使用する事なく普通の大気条
件の下で遂行される事を特に注意する必要があ
る。
本発明はその良好な実施例について説明されて
来たが、本発明の精神及びその適当な範囲から逸
脱しない限り種々の変更を加えて実施しうる事勿
論である。
【図面の簡単な説明】
第１図は先づニツケルを被覆され次いで銅を被
覆されたグラフアイト繊維アルミニウムマトリツ
クス複合体の断面を示す拡大図、そして第２図は
先づニツケルを被覆され、次いで銅を被覆されて
５％のアンチモン、５％の銅及び残りの錫からな
る溶融バビツト合金中に浸漬させられたグラフア
イト繊維の断面を拡大して示す第１図と同様な図
である。 １……グラフアイト繊維、２……反応を起した
被覆、３……銅の多い相、４……アルミニウムマ
トリツクス、５……ポリアクリロニトリル繊維、
６……液体バビツト金属、７……ニツケル被覆。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ グラフアイト及びセラミツク類からなる群か
    ら選択された繊維上にニツケルを被覆し、次いで
    その繊維上に銅を被覆し、次いでその被覆された
    繊維を鉛、アルミニウム、錫又はそれらをベース
    とする合金の内から選択された溶融金属中へ浸漬
    させる工程からなる事を特徴とするグラフアイト
    及びセラミツク類からなる群から選択された繊維
    を処理する方法。 ２ 上記繊維上のニツケル被覆及び銅被覆の厚さ
    は夫々少なくとも0.5マイクロメータである事を
    更に特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３ 上記繊維はセラミツクであり、上記ニツケル
    被覆は無電解法で適用される事を更に特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 上記繊維は該繊維を塩化ニツケル及び次亜リ
    ン酸ソーダを含有する浴中に浸漬し、該繊維を上
    記浴中から取り出してそれを金属ニツケルの黒色
    被覆がえられるまで空気中で約300℃に加熱し、
    次いで該繊維をその繊維上に少なくとも0.5マイ
    クロメータの厚さのニツケル被覆が沈澱されるま
    で塩化ニツケル及び次亜リン酸ソーダを含有する
    上記浴中に浸漬する事によつてニツケルで被覆さ
    れる事を更に特徴とする特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 ５ 上記溶融金属浴は銅及び銀を含有する鉛合金
    である事を更に特徴とする特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ６ 上記溶融金属浴は銅を含有するアルミニウム
    合金である事を更に特徴とする特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ７ 上記溶融金属浴は銅を含有する錫ベースバビ
    ツト合金である事を更に特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載の方法。
JP57000112A 1981-01-14 1982-01-05 Treatment of fiber selected from group comprising graphite and ceramic Granted JPS57139570A (en)

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