JPS6158404B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6158404B2 JPS6158404B2 JP53145373A JP14537378A JPS6158404B2 JP S6158404 B2 JPS6158404 B2 JP S6158404B2 JP 53145373 A JP53145373 A JP 53145373A JP 14537378 A JP14537378 A JP 14537378A JP S6158404 B2 JPS6158404 B2 JP S6158404B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- activated carbon
- fiber
- titanium dioxide
- fibrous activated
- alumina
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本発明はポリアクリロニトリル系繊維を前駆体
とする高吸着能、高触媒能を有する繊維状活性炭
およびその製造方法に関するものである。 とくに本発明は、酸化チタン、シリカ、アルミ
ナのうち少くとも一種を重合体溶液中または繊維
に含有せしめ繊維あたり0.03〜２重量（以下wtと
記す）％を含有するポリアクリロニトリル系繊維
を製造し、得られた繊維を酸化性雰囲気中にて酸
化した後、賦活することを特徴としている。 活性炭は古くから吸着剤として広く知られ、現
在公害分野のみならず、医療用その他にも需要が
拡大している。しかし粉末状、粒状、破砕状炭は
もともと微粉末の発生が多く、取扱いに問題が多
い。 近年新タイプの活性炭として繊維状活性炭が開
発され、従来活性炭が、かかえていた問題点が克
服されつつある。すなわち、加工処理が容易なこ
と、また吸着性能においても、すぐれた特性が見
出され、ますます繊維状活性炭の応用範囲および
需要の拡大が期待される。 繊維状活性炭において前駆体としてはレーヨン
系のもの（特公昭38−12876号）とポリアクリロ
ニトリル系のもの（特開昭49−116332号）が工業
化されており、レーヨン系のものは、酸化速度及
び賦活速度がポリアクリロニトリル系に比べ若干
速いという長所がある反面、酸化収率が低く、得
られた繊維状活性炭の繊維強度が、ポリアクリロ
ニトリル系に比べより低いため、繊維状活性炭に
してからの加工性がポリアクリロニトリル系のも
のよりやや劣つている。 ポリアクリロニトリル系の場合、酸化速度はよ
り遅いが、酸化収率、賦活収率が共に高く、かつ
繊維状活性炭の強度も高いので、加工性にすぐ
れ、また繊維状活性炭に含まれる窒素元素に由来
すると思われるアジノ基等により塩基性を示し、
とくに酸性ガス、例えば、NOx、SOx、メルカプ
タン類等にすぐれた吸着性能を示す。 本発明者らは、前述したようなすぐれた特性
と、長所をもつポリアクリロニトリル系繊維のコ
ストダウンと、更によりすぐれた吸着性能、触媒
性能および繊維性能を有する繊維状活性炭を得る
べく、鋭意研究を重ねた結果、本発明に到達した
ものである。 すなわち、本発明は下記の通りのものである。 (1) ポリアクリロニトリル系繊維を前駆体とする
繊維状活性炭において、二酸化チタン、シリカ
およびアルミナのうち少くとも一種を0.06〜10
重量％含有することを特徴とする繊維状活性
炭。 (2) ポリアクリロニトリル系繊維に二酸化チタ
ン、シリカおよびアルミナのうち少くとも一種
を0.03〜２重量％含有させた後、酸化および賦
活処理により上記化合物を0.06〜10重量％含有
するようにしたことを特徴とする繊維状活性炭
の製造方法。 本発明において用いられるポリアクリロニトリ
ル系繊維とは、アクリロニトリルを、少くとも80
重量％（wt％）以上を含む共重合体で、コモノ
マーとしては、アクリル酸、メタクリル酸等の酸
およびこれらのエステル等通常アクリロニトリル
と共重合可能な不飽和化合物が用いられる。 またこれらの共重合体に、他のポリアクリロニ
トリル系共重合体を混合してつくられた繊維であ
つてもかまわない。総コモノマー量が、15wt％
以上になると、酸化処理時に表面の軟化状態が顕
著になり、膠着が生じ易く、切断、燃焼の原因と
なり、酸化処理がより困難となるとともに、賦活
時における、反応効率が低下し、賦活収率にも悪
影響をおよぼす等の問題がある。 二酸化チタン、シリカおよび／またはアルミナ
等は活性化された比表面積が５m2／ｇ以上の多孔
質のものが望ましい。また本発明の効果をより高
めるため、金属塩やハロゲン化物質等を含有させ
る場合、これらの金属塩やハロゲン化物質等をあ
らかじめ二酸化チタン、シリカ、アルミナ等に付
着または含浸させたものを、更に繊維に含有させ
る方法がより効果的である。 また二酸化チタン、シリカ、アルミナの粒径
は、触媒能の効果および、紡糸でのノズル詰りを
考慮に入れると、少くとも直径１μ以下、とくに
0.5μ以下が好ましい。 これらの金属塩等の前処理または未処理の二酸
化チタン、シリカ、アルミナの繊維への含有方法
としては、 重合体溶液に混合後、紡糸する方法。 重合体溶液を紡糸後、繊維に二酸化チタン、
シリカ、アルミナを付着させる方法。 があるが、の方法が、反応効率が良く、収率向
上のためにはより効果的である。 原料ポリアクリロニトリル系繊維への含有量は
繊維重量当り0.03〜2wt％が必要であり、0.03wt
％未満ではその効果が認められない。また2wt％
超では、繊維の酸化時の膠着が著じるしくなり、
賦活収率が低下する。（ここで、賦活収率とは、
酸化繊維より繊維状活性炭を得る割合をいう。）
更に、賦活の進行にともなつて、二酸化チタン、
シリカ、アルミナの活性炭内での含有率が異常に
高くなり、繊維強度の低下を招くので好ましくな
い。 本発明の繊維状活性炭は二酸化チタン、シリ
カ、アルミナの少くとも一種を0.06〜10wt％含有
するものである。含有率が0.06wt％未満のとき
は、繊維状活性炭の賦活収率、繊維強度と吸着能
が低下し（第１表、第２表）、10wt％超のとき
は、賦活収率、繊維強度が低下する（第１表）。 例えば、ポリアクリロニトリル系の共重合体を
用い、二酸化チタンを混合紡糸した後、酸化、賦
活した繊維状活性炭と二酸化チタンを含有しない
同組成の繊維よりの繊維状活性炭の繊維性能およ
び賦活収率を比較すると第１表の通りである。
とする高吸着能、高触媒能を有する繊維状活性炭
およびその製造方法に関するものである。 とくに本発明は、酸化チタン、シリカ、アルミ
ナのうち少くとも一種を重合体溶液中または繊維
に含有せしめ繊維あたり0.03〜２重量（以下wtと
記す）％を含有するポリアクリロニトリル系繊維
を製造し、得られた繊維を酸化性雰囲気中にて酸
化した後、賦活することを特徴としている。 活性炭は古くから吸着剤として広く知られ、現
在公害分野のみならず、医療用その他にも需要が
拡大している。しかし粉末状、粒状、破砕状炭は
もともと微粉末の発生が多く、取扱いに問題が多
い。 近年新タイプの活性炭として繊維状活性炭が開
発され、従来活性炭が、かかえていた問題点が克
服されつつある。すなわち、加工処理が容易なこ
と、また吸着性能においても、すぐれた特性が見
出され、ますます繊維状活性炭の応用範囲および
需要の拡大が期待される。 繊維状活性炭において前駆体としてはレーヨン
系のもの（特公昭38−12876号）とポリアクリロ
ニトリル系のもの（特開昭49−116332号）が工業
化されており、レーヨン系のものは、酸化速度及
び賦活速度がポリアクリロニトリル系に比べ若干
速いという長所がある反面、酸化収率が低く、得
られた繊維状活性炭の繊維強度が、ポリアクリロ
ニトリル系に比べより低いため、繊維状活性炭に
してからの加工性がポリアクリロニトリル系のも
のよりやや劣つている。 ポリアクリロニトリル系の場合、酸化速度はよ
り遅いが、酸化収率、賦活収率が共に高く、かつ
繊維状活性炭の強度も高いので、加工性にすぐ
れ、また繊維状活性炭に含まれる窒素元素に由来
すると思われるアジノ基等により塩基性を示し、
とくに酸性ガス、例えば、NOx、SOx、メルカプ
タン類等にすぐれた吸着性能を示す。 本発明者らは、前述したようなすぐれた特性
と、長所をもつポリアクリロニトリル系繊維のコ
ストダウンと、更によりすぐれた吸着性能、触媒
性能および繊維性能を有する繊維状活性炭を得る
べく、鋭意研究を重ねた結果、本発明に到達した
ものである。 すなわち、本発明は下記の通りのものである。 (1) ポリアクリロニトリル系繊維を前駆体とする
繊維状活性炭において、二酸化チタン、シリカ
およびアルミナのうち少くとも一種を0.06〜10
重量％含有することを特徴とする繊維状活性
炭。 (2) ポリアクリロニトリル系繊維に二酸化チタ
ン、シリカおよびアルミナのうち少くとも一種
を0.03〜２重量％含有させた後、酸化および賦
活処理により上記化合物を0.06〜10重量％含有
するようにしたことを特徴とする繊維状活性炭
の製造方法。 本発明において用いられるポリアクリロニトリ
ル系繊維とは、アクリロニトリルを、少くとも80
重量％（wt％）以上を含む共重合体で、コモノ
マーとしては、アクリル酸、メタクリル酸等の酸
およびこれらのエステル等通常アクリロニトリル
と共重合可能な不飽和化合物が用いられる。 またこれらの共重合体に、他のポリアクリロニ
トリル系共重合体を混合してつくられた繊維であ
つてもかまわない。総コモノマー量が、15wt％
以上になると、酸化処理時に表面の軟化状態が顕
著になり、膠着が生じ易く、切断、燃焼の原因と
なり、酸化処理がより困難となるとともに、賦活
時における、反応効率が低下し、賦活収率にも悪
影響をおよぼす等の問題がある。 二酸化チタン、シリカおよび／またはアルミナ
等は活性化された比表面積が５m2／ｇ以上の多孔
質のものが望ましい。また本発明の効果をより高
めるため、金属塩やハロゲン化物質等を含有させ
る場合、これらの金属塩やハロゲン化物質等をあ
らかじめ二酸化チタン、シリカ、アルミナ等に付
着または含浸させたものを、更に繊維に含有させ
る方法がより効果的である。 また二酸化チタン、シリカ、アルミナの粒径
は、触媒能の効果および、紡糸でのノズル詰りを
考慮に入れると、少くとも直径１μ以下、とくに
0.5μ以下が好ましい。 これらの金属塩等の前処理または未処理の二酸
化チタン、シリカ、アルミナの繊維への含有方法
としては、 重合体溶液に混合後、紡糸する方法。 重合体溶液を紡糸後、繊維に二酸化チタン、
シリカ、アルミナを付着させる方法。 があるが、の方法が、反応効率が良く、収率向
上のためにはより効果的である。 原料ポリアクリロニトリル系繊維への含有量は
繊維重量当り0.03〜2wt％が必要であり、0.03wt
％未満ではその効果が認められない。また2wt％
超では、繊維の酸化時の膠着が著じるしくなり、
賦活収率が低下する。（ここで、賦活収率とは、
酸化繊維より繊維状活性炭を得る割合をいう。）
更に、賦活の進行にともなつて、二酸化チタン、
シリカ、アルミナの活性炭内での含有率が異常に
高くなり、繊維強度の低下を招くので好ましくな
い。 本発明の繊維状活性炭は二酸化チタン、シリ
カ、アルミナの少くとも一種を0.06〜10wt％含有
するものである。含有率が0.06wt％未満のとき
は、繊維状活性炭の賦活収率、繊維強度と吸着能
が低下し（第１表、第２表）、10wt％超のとき
は、賦活収率、繊維強度が低下する（第１表）。 例えば、ポリアクリロニトリル系の共重合体を
用い、二酸化チタンを混合紡糸した後、酸化、賦
活した繊維状活性炭と二酸化チタンを含有しない
同組成の繊維よりの繊維状活性炭の繊維性能およ
び賦活収率を比較すると第１表の通りである。
【表】
このように本発明の方法によると、酸化時膠着
もなくかつ賦活収率および繊維強度のすぐれた繊
維状活性炭を得ることができる。更に加えて、窒
素含有率も高く、酸性ガスに対する吸着能も著じ
るしく向上する。 また、先に述べたように、二酸化チタン、シリ
カ、アルミナ等を含有した場合の効果を更に高め
るために、金属塩、ハロゲン化物を含有させるこ
とが望ましい。 この場合の金属塩、ハロゲン化物としては、亜
鉛、錫、アンチモン等のハロゲン化物、ハロゲン
化アンモニウム、燐酸化合物等がある。 これらを繊維中に含有させる方法は、二酸化チ
タン、シリカ、アルミナ等と同じ方法で行うこと
ができる。金属塩ハロゲン化物を併用する場合の
繊維への含有方法としては二酸化チタン、シリ
カ、アルミナ等にこれらの金属塩、ハロゲン化物
を付着または浸漬させ、これを繊維中または重合
体溶液中に含有させるかまたは二酸化チタン、シ
リカ、アルミナ等の少くとも一種を含む繊維に金
属塩、ハロゲン化物のいずれか一種を浸漬等によ
り付着させることが望ましい。 酸化処理は、空気中200〜300℃の温度におい
て、0.5〜20時間、望ましくは240〜280℃、0.5〜
５時間で行われ、200℃未満では酸化に要する時
間が長くなり、300℃超では、繊維同志の膠着、
融着の発生が大となるとともに、繊維強度が劣化
したり、繊維状活性炭が中空化するので好ましく
ない。 酸化時の繊維の形態としては、トウ状、フエル
ト状、織物状、シート状等どの様な形態でも支障
はないが、嵩密度が高すぎると、酸化時発生する
熱が、蓄熱し、融着や燃焼切れを生ぜしめるの
で、酸化時の被処理物の嵩密度は約1.0g／c.c.以下
が望ましい。また酸化処理時における結合酸素量
は、繊維状活性炭の吸着性能に直接影響し、飽和
結合量の50〜90％の間が非常に高い吸着能を示
す。 賦活温度としては、用いる賦活ガスにより、最
適温度も多少異るが、500〜1000℃、望ましくは
600〜1000℃の範囲にて賦活操作が施される。例
えば、水蒸気を用いる場合には、700〜900℃、二
酸化炭素の場合800〜1000℃の温度範囲にて行わ
れる。また用いられる賦活ガスとしては、１種類
だけでなく、他の種類の賦活ガスとの混合ガスで
もよく、場合によつては少量の窒素ガス等の不活
性ガスが混入していてもかまわない。 以下本発明を実施例により説明する。 実施例 １ 塩化亜鉛濃厚溶液を溶媒とし、アクリロニトリ
ル94wt％、アクリル酸メチル6wt％を10wt％含む
重合体溶液に、粒径が0.1〜0.3μの二酸化チタン
を添加し、これを紡糸した、得られた繊維は二酸
化チタンを繊維あたり0.2wt％を含有する３デニ
ールの繊維であつた。 更にこれを240℃６時間空気中で、飽和酸素結
合量の70％まで酸化処理した後、800℃で40分間
水蒸気賦活した。得られた繊維状活性炭は、賦活
収率が29wt％であり、比表面積900m2／ｇ、TiO2
含有量0.69％、窒素含有量5.4wt％であつた。こ
の繊維状活性炭にエチルメルカプタン10ppmに
濃度のガスを吸着させたところ平衡吸着量は
5.4wt％であつた。 比較例 二酸化チタンを含有しない前記重合体より得ら
れた繊維を実施例と同様240℃、６時間酸化処理
後、賦活せしめた。その賦活収率は24wt％で、
比表面積834m2／ｇ、窒素含有率4.2wt％であつ
た。この繊維状活性炭によるエチルメルカプタン
の平衡吸着量は2.1％であつた。 更に本発明および比較例について脱硝性能を測
定した結果は第２表の如くである。
もなくかつ賦活収率および繊維強度のすぐれた繊
維状活性炭を得ることができる。更に加えて、窒
素含有率も高く、酸性ガスに対する吸着能も著じ
るしく向上する。 また、先に述べたように、二酸化チタン、シリ
カ、アルミナ等を含有した場合の効果を更に高め
るために、金属塩、ハロゲン化物を含有させるこ
とが望ましい。 この場合の金属塩、ハロゲン化物としては、亜
鉛、錫、アンチモン等のハロゲン化物、ハロゲン
化アンモニウム、燐酸化合物等がある。 これらを繊維中に含有させる方法は、二酸化チ
タン、シリカ、アルミナ等と同じ方法で行うこと
ができる。金属塩ハロゲン化物を併用する場合の
繊維への含有方法としては二酸化チタン、シリ
カ、アルミナ等にこれらの金属塩、ハロゲン化物
を付着または浸漬させ、これを繊維中または重合
体溶液中に含有させるかまたは二酸化チタン、シ
リカ、アルミナ等の少くとも一種を含む繊維に金
属塩、ハロゲン化物のいずれか一種を浸漬等によ
り付着させることが望ましい。 酸化処理は、空気中200〜300℃の温度におい
て、0.5〜20時間、望ましくは240〜280℃、0.5〜
５時間で行われ、200℃未満では酸化に要する時
間が長くなり、300℃超では、繊維同志の膠着、
融着の発生が大となるとともに、繊維強度が劣化
したり、繊維状活性炭が中空化するので好ましく
ない。 酸化時の繊維の形態としては、トウ状、フエル
ト状、織物状、シート状等どの様な形態でも支障
はないが、嵩密度が高すぎると、酸化時発生する
熱が、蓄熱し、融着や燃焼切れを生ぜしめるの
で、酸化時の被処理物の嵩密度は約1.0g／c.c.以下
が望ましい。また酸化処理時における結合酸素量
は、繊維状活性炭の吸着性能に直接影響し、飽和
結合量の50〜90％の間が非常に高い吸着能を示
す。 賦活温度としては、用いる賦活ガスにより、最
適温度も多少異るが、500〜1000℃、望ましくは
600〜1000℃の範囲にて賦活操作が施される。例
えば、水蒸気を用いる場合には、700〜900℃、二
酸化炭素の場合800〜1000℃の温度範囲にて行わ
れる。また用いられる賦活ガスとしては、１種類
だけでなく、他の種類の賦活ガスとの混合ガスで
もよく、場合によつては少量の窒素ガス等の不活
性ガスが混入していてもかまわない。 以下本発明を実施例により説明する。 実施例 １ 塩化亜鉛濃厚溶液を溶媒とし、アクリロニトリ
ル94wt％、アクリル酸メチル6wt％を10wt％含む
重合体溶液に、粒径が0.1〜0.3μの二酸化チタン
を添加し、これを紡糸した、得られた繊維は二酸
化チタンを繊維あたり0.2wt％を含有する３デニ
ールの繊維であつた。 更にこれを240℃６時間空気中で、飽和酸素結
合量の70％まで酸化処理した後、800℃で40分間
水蒸気賦活した。得られた繊維状活性炭は、賦活
収率が29wt％であり、比表面積900m2／ｇ、TiO2
含有量0.69％、窒素含有量5.4wt％であつた。こ
の繊維状活性炭にエチルメルカプタン10ppmに
濃度のガスを吸着させたところ平衡吸着量は
5.4wt％であつた。 比較例 二酸化チタンを含有しない前記重合体より得ら
れた繊維を実施例と同様240℃、６時間酸化処理
後、賦活せしめた。その賦活収率は24wt％で、
比表面積834m2／ｇ、窒素含有率4.2wt％であつ
た。この繊維状活性炭によるエチルメルカプタン
の平衡吸着量は2.1％であつた。 更に本発明および比較例について脱硝性能を測
定した結果は第２表の如くである。
【表】
この結果、本発明よりの繊維状活性炭が良好な
脱硝率を示した。 実施例 ２ 塩化亜鉛濃厚溶液を溶媒とし、アクリロニトリ
ル94wt％、アクリルアミド6wt％の共重合体中
に、あらかじめ３％の塩化アンモンを付着させ
た、粒子直径12mμのシリカを添加し、これを紡
糸して繊維あたり1.1wt％の３デニールの繊維を
得た。この繊維を240℃２時間、250℃４時間酸化
処理後、次いで800℃で40分間水蒸気賦活したと
ころ、比表面積980m2／ｇ、シリカ含有5.3wt％、
窒素含有率3.2wt％、繊維強度36Kg／mm2の繊維状
活性炭を得た。 実施例 ３ 実施例１に記載の二酸化チタンの代りにアルミ
ナを用いて、同様に３デニールの繊維を得た。こ
の繊維を実施例１に準じ酸化、賦活した。 得られた繊維状活性炭の賦活収率は31wt％で
あり、比表面積840m2／ｇ、アルミナ0.56wt％、
窒素含有量5.0wt％であつた。またこのもののエ
チルメルカプタンの吸着量を同様にして測定した
ころ4.8wt％であつた。
脱硝率を示した。 実施例 ２ 塩化亜鉛濃厚溶液を溶媒とし、アクリロニトリ
ル94wt％、アクリルアミド6wt％の共重合体中
に、あらかじめ３％の塩化アンモンを付着させ
た、粒子直径12mμのシリカを添加し、これを紡
糸して繊維あたり1.1wt％の３デニールの繊維を
得た。この繊維を240℃２時間、250℃４時間酸化
処理後、次いで800℃で40分間水蒸気賦活したと
ころ、比表面積980m2／ｇ、シリカ含有5.3wt％、
窒素含有率3.2wt％、繊維強度36Kg／mm2の繊維状
活性炭を得た。 実施例 ３ 実施例１に記載の二酸化チタンの代りにアルミ
ナを用いて、同様に３デニールの繊維を得た。こ
の繊維を実施例１に準じ酸化、賦活した。 得られた繊維状活性炭の賦活収率は31wt％で
あり、比表面積840m2／ｇ、アルミナ0.56wt％、
窒素含有量5.0wt％であつた。またこのもののエ
チルメルカプタンの吸着量を同様にして測定した
ころ4.8wt％であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリアクリロニトリル系繊維を前駆体とする
繊維状活性炭において、二酸化チタン、シリカお
よびアルミナのうち少くとも一種を0.06〜10重量
％含有することを特徴とする繊維状活性炭。 ２ ポリアクリロニトリル系繊維に二酸化チタ
ン、シリカおよびアルミナのうち少くとも一種を
0.03〜２重量％含有させた後、酸化および賦活処
理により上記化合物を0.06〜10重量％含有するよ
うにしたことを特徴とする繊維状活性炭の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14537378A JPS5571614A (en) | 1978-11-27 | 1978-11-27 | Fibrous activated carbon and production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14537378A JPS5571614A (en) | 1978-11-27 | 1978-11-27 | Fibrous activated carbon and production thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5571614A JPS5571614A (en) | 1980-05-29 |
| JPS6158404B2 true JPS6158404B2 (ja) | 1986-12-11 |
Family
ID=15383714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14537378A Granted JPS5571614A (en) | 1978-11-27 | 1978-11-27 | Fibrous activated carbon and production thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5571614A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55155462U (ja) * | 1979-04-26 | 1980-11-08 | ||
| KR20060071628A (ko) * | 2004-12-22 | 2006-06-27 | 주식회사 포스코 | 활성탄소섬유의 질소함량 증대방법 |
| CN114892344A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-08-12 | 南京工业大学 | 一种用于高温过滤的阻燃聚丙烯腈基纳米纤维膜制备方法 |
-
1978
- 1978-11-27 JP JP14537378A patent/JPS5571614A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5571614A (en) | 1980-05-29 |
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