JPS6159243B2 - - Google Patents
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- JPS6159243B2 JPS6159243B2 JP56140778A JP14077881A JPS6159243B2 JP S6159243 B2 JPS6159243 B2 JP S6159243B2 JP 56140778 A JP56140778 A JP 56140778A JP 14077881 A JP14077881 A JP 14077881A JP S6159243 B2 JPS6159243 B2 JP S6159243B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化硼素（BN）を含むセラミツク物
質の製造方法に関する。
質の製造方法に関する。
周知の如く、窒化硼素は耐火性・耐蝕性等の優
れたセラミツク物質である。かかる窒化硼素の製
造方法としては、従来、硼酸又は硼酸塩とアンモ
ニアガスとの反応による方法、或いは三塩化硼素
とアンモニアガスとの反応による方法が知られて
いる。しかしながら、これら方法にあつては、
得られた窒化硼素の含有窒素量は低く（化学純度
の低い）、無定形、乱層構造のものとなり易く純
度や結晶化度を高めるために1800〜2000℃で再熱
処理を施す必要がある副生物中に耐火性の低い
物質が生成され、そのままでは窒化硼素を含む耐
火性セラミツク物質としては使用できない等の欠
点があつた。
れたセラミツク物質である。かかる窒化硼素の製
造方法としては、従来、硼酸又は硼酸塩とアンモ
ニアガスとの反応による方法、或いは三塩化硼素
とアンモニアガスとの反応による方法が知られて
いる。しかしながら、これら方法にあつては、
得られた窒化硼素の含有窒素量は低く（化学純度
の低い）、無定形、乱層構造のものとなり易く純
度や結晶化度を高めるために1800〜2000℃で再熱
処理を施す必要がある副生物中に耐火性の低い
物質が生成され、そのままでは窒化硼素を含む耐
火性セラミツク物質としては使用できない等の欠
点があつた。
このようなことから、本発明は鋭意研究を重ね
た結果、自然に産するコレマナイト鉱を高温度下
でアンモニアと反応させることによつて、結晶化
度が高い窒化硼素を多量含むセラミツク物質を容
易に製造し得る方法を見い出した。
た結果、自然に産するコレマナイト鉱を高温度下
でアンモニアと反応させることによつて、結晶化
度が高い窒化硼素を多量含むセラミツク物質を容
易に製造し得る方法を見い出した。
以下、本発明を詳細に説明する。
まず、コレマナイト鉱（一般的な組成を挙げる
と、B2O3；40〜46％、CaO；25〜27％、SiO2；
３〜５％、MgO；１％以下、Fe2O3；0.5％以
下、Na2O＋K2O；0.3％以下、Ａ2O3；１％以
下、Ig、Loss；22〜26％、付着水；１〜２％か
らなる）のCaOに対するSiO2のモル比が0.5≦
SiO2／CaO≦1.0の範囲となるようにシリカ分を
調整したものを原料として用意する。こうした原
料の調整は、主に珪石やフラツタリーサンド等の
SiO2を主成分とする粉末を添加することにより
なされる。
と、B2O3；40〜46％、CaO；25〜27％、SiO2；
３〜５％、MgO；１％以下、Fe2O3；0.5％以
下、Na2O＋K2O；0.3％以下、Ａ2O3；１％以
下、Ig、Loss；22〜26％、付着水；１〜２％か
らなる）のCaOに対するSiO2のモル比が0.5≦
SiO2／CaO≦1.0の範囲となるようにシリカ分を
調整したものを原料として用意する。こうした原
料の調整は、主に珪石やフラツタリーサンド等の
SiO2を主成分とする粉末を添加することにより
なされる。
次いで、前記原料を所定温度で脱水処理して多
孔質の軽石状物を作る。つづいて、この軽石状物
を適当な大きさに粉砕して1000℃以上の温度下で
アンモニアと反応させる。こうした反応により窒
化硼素、α−珪酸−カルシウム（α−CaO・
SiO2）、α′−珪酸二カルシウム（α′−2CaO・
SiO2）が生成され、窒化硼素を含むセラミツク物
質が得られる。
孔質の軽石状物を作る。つづいて、この軽石状物
を適当な大きさに粉砕して1000℃以上の温度下で
アンモニアと反応させる。こうした反応により窒
化硼素、α−珪酸−カルシウム（α−CaO・
SiO2）、α′−珪酸二カルシウム（α′−2CaO・
SiO2）が生成され、窒化硼素を含むセラミツク物
質が得られる。
前記コレマナイト鉱のSiO2／CaOモル比を上
記範囲に限定した理由は、そのモル比を0.5未満
にすると、アンモニアとの反応時に窒化硼素、
α′−珪酸二カルシウムの他に硼酸三カルシウム
（3CaO・B2O3）が生成され、窒化されない硼素成
分が増大してセラミツク物質中の窒化硼素量が低
下する。一方、前記SiO2／CaOのモル比が１を
越えると、アンモニアとの反応時に窒化硼素、α
−ケイ酸−カルシウムの他に酸洗浄での溶出が困
難なシリカが残留し、アンモニウムの反応後のセ
ラミツク物質から窒化硼素のみを得る場合の障害
となる。なお、これらの窒化硼素、α′−珪酸二
カルシウム、硼酸三カルシウム、α−ケイ酸−カ
ルシウムはＸ線回折図形により同定される。
記範囲に限定した理由は、そのモル比を0.5未満
にすると、アンモニアとの反応時に窒化硼素、
α′−珪酸二カルシウムの他に硼酸三カルシウム
（3CaO・B2O3）が生成され、窒化されない硼素成
分が増大してセラミツク物質中の窒化硼素量が低
下する。一方、前記SiO2／CaOのモル比が１を
越えると、アンモニアとの反応時に窒化硼素、α
−ケイ酸−カルシウムの他に酸洗浄での溶出が困
難なシリカが残留し、アンモニウムの反応後のセ
ラミツク物質から窒化硼素のみを得る場合の障害
となる。なお、これらの窒化硼素、α′−珪酸二
カルシウム、硼酸三カルシウム、α−ケイ酸−カ
ルシウムはＸ線回折図形により同定される。
前記アンモニアの反応温度を限定した理由は、
その温度を1000℃未満にすると窒化硼素の他の硼
酸二カルシウム（2CaO・B2O3）、硼酸−カルシ
ウム（CaO・B2O3）が生成して得られたセラミツ
ク物質中の窒化硼素の含有量が低下するからであ
る。反応させるアンモニアは、必ずしもアンモニ
ア単独にしなくてもよく、不活性ガスで希釈され
たアンモニアを使用してもよい。
その温度を1000℃未満にすると窒化硼素の他の硼
酸二カルシウム（2CaO・B2O3）、硼酸−カルシ
ウム（CaO・B2O3）が生成して得られたセラミツ
ク物質中の窒化硼素の含有量が低下するからであ
る。反応させるアンモニアは、必ずしもアンモニ
ア単独にしなくてもよく、不活性ガスで希釈され
たアンモニアを使用してもよい。
この様にして得られたセラミツク物質を微粉砕
して酸洗滌後、濾過水洗を繰りかえすとα′−珪
酸二カルシウム、α−珪酸一カルシウム、その他
の微量不純物は溶出され純度の高い窒化硼素が得
られる。しかしながら酸洗滌では遊離シリカは溶
出除去できないので窒化硼素だけを得る場合は
SiO2／CaOのモル比を1.0以下にする必要があ
る。
して酸洗滌後、濾過水洗を繰りかえすとα′−珪
酸二カルシウム、α−珪酸一カルシウム、その他
の微量不純物は溶出され純度の高い窒化硼素が得
られる。しかしながら酸洗滌では遊離シリカは溶
出除去できないので窒化硼素だけを得る場合は
SiO2／CaOのモル比を1.0以下にする必要があ
る。
しかして、本発明によれば以下に示す種々の効
果を発揮できる。
果を発揮できる。
(イ) 原料（コレマナイト鉱）中の硼素分をほぼ完
全に窒化することができる。
全に窒化することができる。
(ロ) 高温再処理を行なわずに結晶化度の高い窒化
硼素を含むセラミツク物質を得ることができ
る。このものはそのまま耐火性セラミツク材料
として使用できる。
硼素を含むセラミツク物質を得ることができ
る。このものはそのまま耐火性セラミツク材料
として使用できる。
(ハ) 簡単な酸溶出処理により純粋な窒化硼素を得
ることができる。
ることができる。
(ニ) 自然に産するコレマナイト鉱を原料とするた
め、窒化硼素を含むセラミツク物質の製造コス
トを大巾に低減できる。
め、窒化硼素を含むセラミツク物質の製造コス
トを大巾に低減できる。
次に、本発明の実施例を説明する。
実施例 １
B2O341.6％、CaO26.76％、SiO24.00％、
MgO0.89％、Fe2O30.04％、Na2O0.05％、
K2O0.003％、Ａ2O30.09％、IgLoss24.29％、付
着水1.37％を含むコレマナイト鉱200ｇに
SiO299.9％を含むフラツタリーサンド18.8ｇを加
え、容量１のポリエチレン製ポツトミル中で４
時間乾式混合した。この混合粉末を760℃で30分
間加熱乾燥して多孔性軽石状物167.8ｇを作つ
た。この軽石状物を粒状物に粉砕した後、このう
ちの99.4ｇをカーボン板に載せ、内径95mmのムラ
イト管に装填した。つづいて、管内雰囲気をアン
モニアガスで置換し、同管内にアンモニアガスを
0.53／minの流量で供給しながら、300℃／min
の昇温速度で1160℃まで昇温し、１時間保持した
後、直ちにアンモニアガスの供給を停止し、代わ
りにアルゴンガスを供給しながら自然放冷して反
応生成物84.4ｇを得た。
MgO0.89％、Fe2O30.04％、Na2O0.05％、
K2O0.003％、Ａ2O30.09％、IgLoss24.29％、付
着水1.37％を含むコレマナイト鉱200ｇに
SiO299.9％を含むフラツタリーサンド18.8ｇを加
え、容量１のポリエチレン製ポツトミル中で４
時間乾式混合した。この混合粉末を760℃で30分
間加熱乾燥して多孔性軽石状物167.8ｇを作つ
た。この軽石状物を粒状物に粉砕した後、このう
ちの99.4ｇをカーボン板に載せ、内径95mmのムラ
イト管に装填した。つづいて、管内雰囲気をアン
モニアガスで置換し、同管内にアンモニアガスを
0.53／minの流量で供給しながら、300℃／min
の昇温速度で1160℃まで昇温し、１時間保持した
後、直ちにアンモニアガスの供給を停止し、代わ
りにアルゴンガスを供給しながら自然放冷して反
応生成物84.4ｇを得た。
得られた生成物を粉末Ｘ線回折法にて分析した
ところ、BNとα′−2CaO・SiO2だけの回折ピー
クを示した。生成物のうち6.2ｇをカーボンルツ
ボに取り、窒素気流中で1800℃の温度下で加熱し
たが、溶融した形態もなく、かつその回折結果も
BNとα′−2CaO・SiO2のピークを示し高い耐火
性を付することが確認された。
ところ、BNとα′−2CaO・SiO2だけの回折ピー
クを示した。生成物のうち6.2ｇをカーボンルツ
ボに取り、窒素気流中で1800℃の温度下で加熱し
たが、溶融した形態もなく、かつその回折結果も
BNとα′−2CaO・SiO2のピークを示し高い耐火
性を付することが確認された。
また、残りの生成物78.2ｇを振動ミルで微粉砕
し、4NのHC360c.c.に入れて充分酸溶出した
後、吸引濾過、水洗を６回繰り返し、更に80℃で
１日夜乾燥して白色粉末を得た。この白色粉末を
Ｘ線回折で分析したところ窒化硼素のみのピーク
を示した。また、白色粉末の重量は32.0ｇでBN
の理論生成量（32.25ｇ）の99.2％にあたり、良
好な生成収率を示した。また、Warrenの式；0.9
×λ／Bcos〔但し、λはCuKα線の波長（1.542
Å）、Ｂは半値巾の補正値B2√M ２−S ２ここ
でＢMは窒化硼素（002）の半値巾、ＢSはシリコ
ン（111）の半値巾、は窒化硼素の回折角を示
す〕より結晶子のＣ軸方向の厚みＬCを測定した
結果、460Åであり、かなりの結晶化が進んでい
ることが確認された。
し、4NのHC360c.c.に入れて充分酸溶出した
後、吸引濾過、水洗を６回繰り返し、更に80℃で
１日夜乾燥して白色粉末を得た。この白色粉末を
Ｘ線回折で分析したところ窒化硼素のみのピーク
を示した。また、白色粉末の重量は32.0ｇでBN
の理論生成量（32.25ｇ）の99.2％にあたり、良
好な生成収率を示した。また、Warrenの式；0.9
×λ／Bcos〔但し、λはCuKα線の波長（1.542
Å）、Ｂは半値巾の補正値B2√M ２−S ２ここ
でＢMは窒化硼素（002）の半値巾、ＢSはシリコ
ン（111）の半値巾、は窒化硼素の回折角を示
す〕より結晶子のＣ軸方向の厚みＬCを測定した
結果、460Åであり、かなりの結晶化が進んでい
ることが確認された。
実施例 ２
実施例１で作つた多孔性軽石状物の残り68.4ｇ
をカーボン板に載せ、内径95mmのムライト管に装
填した。つづいて、管内雰囲気をアンモニアガス
で置換し、同管内にアンモニアガスを0.53／
minの流量で供給しながら、300℃／minの昇温速
度で1160℃まで昇温し、１時間保持した後、直ち
にアンモニアガスの供給を停止し、代わりに窒素
ガスを0.03／min供給しながら1250℃に上げ４
時間保持し、その後窒素ガスを流しながら自然放
冷して反応生成物57.7ｇを得た。得られた生成物
は粉末Ｘ線回折法で分析したところBNとα′−
2CaO・SiO2だけの回折ピークを示した。この生
成物を実施例１と同様に粉砕、酸溶出濾過、水
洗、乾燥をして白色粉末を得た。この白色粉末は
Ｘ線回折でBNだけのピークを示した。また白色
粉末の重量は23.5ｇでBNの理論生成量（23.8
ｇ）の98.7％に当たり良好な生成収率を示した。
またＬC（002）は1029.9Åで非常に高い結晶化度
を有している事が確認された。
をカーボン板に載せ、内径95mmのムライト管に装
填した。つづいて、管内雰囲気をアンモニアガス
で置換し、同管内にアンモニアガスを0.53／
minの流量で供給しながら、300℃／minの昇温速
度で1160℃まで昇温し、１時間保持した後、直ち
にアンモニアガスの供給を停止し、代わりに窒素
ガスを0.03／min供給しながら1250℃に上げ４
時間保持し、その後窒素ガスを流しながら自然放
冷して反応生成物57.7ｇを得た。得られた生成物
は粉末Ｘ線回折法で分析したところBNとα′−
2CaO・SiO2だけの回折ピークを示した。この生
成物を実施例１と同様に粉砕、酸溶出濾過、水
洗、乾燥をして白色粉末を得た。この白色粉末は
Ｘ線回折でBNだけのピークを示した。また白色
粉末の重量は23.5ｇでBNの理論生成量（23.8
ｇ）の98.7％に当たり良好な生成収率を示した。
またＬC（002）は1029.9Åで非常に高い結晶化度
を有している事が確認された。
実施例 ３
まず、B2O345.58％、CaO25.42％、SiO23.66
％、MgO0.88％、Fe2O30.49％、Na2O0.06％、
K2O0.21％、Ａ2O30.88％、IgLoss22.8％及び付
着水1.29％を含むコレマナイト鉱を用意し、これ
をポツトミルにて粉砕した。つづいて、この粉砕
コレマナイト鉱200ｇとSiO299.9％を含むフラツ
タリーサンド47.2ｇとを混合した後、760℃、30
分間加熱乾燥して多孔性軽石状物200.8ｇを作つ
た。このうちの100ｇを取りアンモニアとの反応
温度を1240℃に変えた他は実施例１と同一条件で
処理して反応生成物85.6ｇを得た。
％、MgO0.88％、Fe2O30.49％、Na2O0.06％、
K2O0.21％、Ａ2O30.88％、IgLoss22.8％及び付
着水1.29％を含むコレマナイト鉱を用意し、これ
をポツトミルにて粉砕した。つづいて、この粉砕
コレマナイト鉱200ｇとSiO299.9％を含むフラツ
タリーサンド47.2ｇとを混合した後、760℃、30
分間加熱乾燥して多孔性軽石状物200.8ｇを作つ
た。このうちの100ｇを取りアンモニアとの反応
温度を1240℃に変えた他は実施例１と同一条件で
処理して反応生成物85.6ｇを得た。
得られた生成物を粉末Ｘ線回折で分析したとこ
ろ、BNとα−CaO・SiO2だけのピークを示し
た。この生成物を実施例１と同条件で粉砕、酸溶
出、乾燥を行なつたところ白色粉末を得た。この
白色粉末をＸ線回折で分析したところ、BNだけ
の回折ピークを示した。白色粉末の重量は29.5ｇ
でBNの理論生成量（32.4ｇ）の91.0％に相当し
た。また、ＬC（002）の測定値は370Åで結晶化
がかなり進んでいることが確認された。
ろ、BNとα−CaO・SiO2だけのピークを示し
た。この生成物を実施例１と同条件で粉砕、酸溶
出、乾燥を行なつたところ白色粉末を得た。この
白色粉末をＸ線回折で分析したところ、BNだけ
の回折ピークを示した。白色粉末の重量は29.5ｇ
でBNの理論生成量（32.4ｇ）の91.0％に相当し
た。また、ＬC（002）の測定値は370Åで結晶化
がかなり進んでいることが確認された。
実施例 ４
実施例３で作つた多孔性軽石状物の残り100.8
ｇを取りアンモニアとの反応を1240℃、１時間に
変えた他は実施例２と同一条件で反応、熱処理し
反応生成物86.1ｇを得た。
ｇを取りアンモニアとの反応を1240℃、１時間に
変えた他は実施例２と同一条件で反応、熱処理し
反応生成物86.1ｇを得た。
得られた生成物はBNとα−CaO・SiO2だけの
Ｘ線回折ピークを示した。この生成物を実施例１
と同一条件で粉砕、酸溶出、濾過、水洗、乾燥を
行なつたところ白色粉末を得た。この粉末はBN
だけのＸ線回折ピークを示した。白色粉末の重量
は30.3ｇでBNの理論生成量（32.6ｇ）の92.8％に
相当した。またＬC（002）の測定値は712.1Åで
結晶化がかなり進んでいる事が確認された。
Ｘ線回折ピークを示した。この生成物を実施例１
と同一条件で粉砕、酸溶出、濾過、水洗、乾燥を
行なつたところ白色粉末を得た。この粉末はBN
だけのＸ線回折ピークを示した。白色粉末の重量
は30.3ｇでBNの理論生成量（32.6ｇ）の92.8％に
相当した。またＬC（002）の測定値は712.1Åで
結晶化がかなり進んでいる事が確認された。
Claims (1)
- １ 自然に産するコレマナイト鉱のCaOに対する
SiO2のモル比が0.5≦SiO2／CaO≦1.0となるよう
にシリカ分を調整したものを原料とし、この原料
を1000℃以上の温度下でアンモニアと反応させる
ことを特徴とする窒化硼素を含むセラミツク物質
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56140778A JPS5841706A (ja) | 1981-09-07 | 1981-09-07 | 窒化硼素を含むセラミツク物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56140778A JPS5841706A (ja) | 1981-09-07 | 1981-09-07 | 窒化硼素を含むセラミツク物質の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5841706A JPS5841706A (ja) | 1983-03-11 |
| JPS6159243B2 true JPS6159243B2 (ja) | 1986-12-15 |
Family
ID=15276522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56140778A Granted JPS5841706A (ja) | 1981-09-07 | 1981-09-07 | 窒化硼素を含むセラミツク物質の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5841706A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0526939U (ja) * | 1991-09-17 | 1993-04-06 | 村田機械株式会社 | ロール紙格納装置 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6256307A (ja) * | 1985-09-05 | 1987-03-12 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化ほう素と他の非酸化物セラミックスとの混合粉末の製造方法 |
| FR2817855B1 (fr) * | 2000-12-11 | 2003-09-05 | Saint Gobain Ct Recherches | Poudre de nitrure de bore et procede pour sa preparation |
| US7297317B2 (en) | 2004-12-28 | 2007-11-20 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for producing boron nitride |
| US9487402B2 (en) * | 2013-06-14 | 2016-11-08 | Yeditepe Universitesi | Production method for the boron nitride nanotubes |
| JP6516594B2 (ja) * | 2015-07-01 | 2019-05-22 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化硼素粒子及びその製造方法 |
-
1981
- 1981-09-07 JP JP56140778A patent/JPS5841706A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0526939U (ja) * | 1991-09-17 | 1993-04-06 | 村田機械株式会社 | ロール紙格納装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5841706A (ja) | 1983-03-11 |
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