JPS638043B2 - - Google Patents
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- JPS638043B2 JPS638043B2 JP14690880A JP14690880A JPS638043B2 JP S638043 B2 JPS638043 B2 JP S638043B2 JP 14690880 A JP14690880 A JP 14690880A JP 14690880 A JP14690880 A JP 14690880A JP S638043 B2 JPS638043 B2 JP S638043B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は珪弗化ナトリウムよりシリコンを製造
する方法に関するものである。
する方法に関するものである。
最近、エネルギーの多様化に伴い、各種電池の
開発が我が国内外を問わず盛んに行なわれてい
る。特に太陽電池は国家資本を投入し、開発研究
を進めている場合も少なくない。太陽電池の基盤
として現在最も多く使われているシリコンには結
晶質シリコンとアモルフアスシリコンとがある
が、どれもエネルギー変換率が低いことや製造コ
ストが高過ぎることがシリコン普及のネツクにな
つている。
開発が我が国内外を問わず盛んに行なわれてい
る。特に太陽電池は国家資本を投入し、開発研究
を進めている場合も少なくない。太陽電池の基盤
として現在最も多く使われているシリコンには結
晶質シリコンとアモルフアスシリコンとがある
が、どれもエネルギー変換率が低いことや製造コ
ストが高過ぎることがシリコン普及のネツクにな
つている。
太陽電池に用いるシリコン基盤の原料となる金
属シリコンは従来二酸化珪素を還元して製造する
ために多くのエネルギーが必要となる。またこの
方法では純度の低いものしか得られないため、精
製工程数成が多くなり、コストアツプの一因とな
つている。
属シリコンは従来二酸化珪素を還元して製造する
ために多くのエネルギーが必要となる。またこの
方法では純度の低いものしか得られないため、精
製工程数成が多くなり、コストアツプの一因とな
つている。
そこで最近では珪弗化ナトリウムを原料とし、
これと金属ナトリウムとの反応によりシリコンを
造る方法が開発された。例えば珪弗化ナトリウム
を熱分解せしめて得た弗化珪素と金属ナトリウム
または金属ナトリウム融液とを反応せしめるか、
または珪弗化ナトリウムと金属ナトリウムとの混
合物を加熱反応せしめる方法などにより弗化ナト
リウムとシリコンとを生成せしめ、(イ)この混合物
を真空中または不活性ガス中で加熱して溶融せし
めた後、室温迄冷却し凝固体よりシリコンを分離
取得するか、または(ロ)この混合物中の弗化ナトリ
ウムを鉱酸溶液にて溶解せしめてシリコンを分離
する方法などが行なわれている。しかしながらこ
れらの方法によればシリコンの製造原料として高
純度の珪弗化ナトリウムを使用しなければ高純度
のシリコンが得られないので、珪弗化ナトリウム
の製造に高純度の珪酸原料を使用する必要があ
る。またこの方法により副生する弗化ナトリウム
はシリコン製造の系外に出されるために直接シリ
コンの製造コストの低減に寄与せしめることがで
きない。
これと金属ナトリウムとの反応によりシリコンを
造る方法が開発された。例えば珪弗化ナトリウム
を熱分解せしめて得た弗化珪素と金属ナトリウム
または金属ナトリウム融液とを反応せしめるか、
または珪弗化ナトリウムと金属ナトリウムとの混
合物を加熱反応せしめる方法などにより弗化ナト
リウムとシリコンとを生成せしめ、(イ)この混合物
を真空中または不活性ガス中で加熱して溶融せし
めた後、室温迄冷却し凝固体よりシリコンを分離
取得するか、または(ロ)この混合物中の弗化ナトリ
ウムを鉱酸溶液にて溶解せしめてシリコンを分離
する方法などが行なわれている。しかしながらこ
れらの方法によればシリコンの製造原料として高
純度の珪弗化ナトリウムを使用しなければ高純度
のシリコンが得られないので、珪弗化ナトリウム
の製造に高純度の珪酸原料を使用する必要があ
る。またこの方法により副生する弗化ナトリウム
はシリコン製造の系外に出されるために直接シリ
コンの製造コストの低減に寄与せしめることがで
きない。
本発明者等は、このような欠点を除去せんとし
て種々研究した結果、上記の方法により生成した
弗化ナトリウムとシリコンの混合物よりシリコン
を分取した後弗化ナトリウムに二酸化珪素と塩
酸、硫酸、弗酸などの鉱酸を加えて反応せしめる
か、または弗化ナトリウムとシリコンの混合物に
上記と同じ鉱酸を加えて弗化ナトリウムを溶解せ
しめた後、濾過してその濾液に二酸化珪素を加え
て反応せしめるかして珪弗化ナトリウムを析出せ
しめると比較的不純な二酸化珪素を使用しても、
二酸化珪素中の不純物は分解液の方に移行するの
で高純度の珪弗化ナトリウムが得られることを知
見した。
て種々研究した結果、上記の方法により生成した
弗化ナトリウムとシリコンの混合物よりシリコン
を分取した後弗化ナトリウムに二酸化珪素と塩
酸、硫酸、弗酸などの鉱酸を加えて反応せしめる
か、または弗化ナトリウムとシリコンの混合物に
上記と同じ鉱酸を加えて弗化ナトリウムを溶解せ
しめた後、濾過してその濾液に二酸化珪素を加え
て反応せしめるかして珪弗化ナトリウムを析出せ
しめると比較的不純な二酸化珪素を使用しても、
二酸化珪素中の不純物は分解液の方に移行するの
で高純度の珪弗化ナトリウムが得られることを知
見した。
本発明はこれらの知見に基くものであつて、珪
弗化ナトリウムと金属ナトリウムとを反応せし
め、生成するシリコンと弗化ナトリウムとの混合
物よりシリコンを分離取得した後、残部の弗化ナ
トリウムに二酸化珪素と鉱酸溶液とを反応せし
め、生成した珪弗化ナトリウムを濾過水洗後上記
の金属ナトリウムとの反応に循環使用することを
特徴とする珪弗化ナトリウムよりシリコンを製造
する方法である。
弗化ナトリウムと金属ナトリウムとを反応せし
め、生成するシリコンと弗化ナトリウムとの混合
物よりシリコンを分離取得した後、残部の弗化ナ
トリウムに二酸化珪素と鉱酸溶液とを反応せし
め、生成した珪弗化ナトリウムを濾過水洗後上記
の金属ナトリウムとの反応に循環使用することを
特徴とする珪弗化ナトリウムよりシリコンを製造
する方法である。
本発明において鉱酸としては塩酸、硫酸、弗酸
などが使用され、その使用量は二酸化珪素１モル
当り４モルまたはそれ以上である。
などが使用され、その使用量は二酸化珪素１モル
当り４モルまたはそれ以上である。
二酸化珪素は高純度のものほど好ましいが90％
以上ならば高純度の珪弗化ナトリウムを製造する
のに支障はない。二酸化珪素原料としては石英粉
末、無水珪酸、水ガラス、フエロシリコン製造時
の副生シリカ、リン酸工業の副生シリカなどが使
用され、特に無定形のものが好ましい。
以上ならば高純度の珪弗化ナトリウムを製造する
のに支障はない。二酸化珪素原料としては石英粉
末、無水珪酸、水ガラス、フエロシリコン製造時
の副生シリカ、リン酸工業の副生シリカなどが使
用され、特に無定形のものが好ましい。
本発明によれば、シリコン製造に使用する珪弗
化ナトリウムは不純な二酸化珪素を原料として循
環使用することができるのでシリコン製造コスト
を大巾に低減することができる。
化ナトリウムは不純な二酸化珪素を原料として循
環使用することができるのでシリコン製造コスト
を大巾に低減することができる。
実施例 １
珪弗化ナトリウム粉末（リン酸工業副生物）
（純度99.0％、粒度0.1mm以下）10Kgを600℃に加
熱し、発生した弗化珪素ガスを金属ナトリウムの
チツプ（３〜５mm）５Kgのベツド（直径10cm、高
さ50cm）に通し、500℃に加熱した後冷却してベ
ツドから取り出した。得られたシリコンと弗化ナ
トリウムとの混合物を黒鉛ルツボに充填後、アル
ゴン雰囲気中で1450℃で30分間加熱しこれらを溶
融した後室温まで冷却したところ、これらはシリ
コンと弗化ナトリウムの二層に分れ、シリコンと
弗化ナトリウムを分離することができた。得られ
たシリコンは1.1Kgで純度は99.9％であつた。ま
た得られた弗化ナトリウムは10Kgで純度は99％で
あつた。
（純度99.0％、粒度0.1mm以下）10Kgを600℃に加
熱し、発生した弗化珪素ガスを金属ナトリウムの
チツプ（３〜５mm）５Kgのベツド（直径10cm、高
さ50cm）に通し、500℃に加熱した後冷却してベ
ツドから取り出した。得られたシリコンと弗化ナ
トリウムとの混合物を黒鉛ルツボに充填後、アル
ゴン雰囲気中で1450℃で30分間加熱しこれらを溶
融した後室温まで冷却したところ、これらはシリ
コンと弗化ナトリウムの二層に分れ、シリコンと
弗化ナトリウムを分離することができた。得られ
たシリコンは1.1Kgで純度は99.9％であつた。ま
た得られた弗化ナトリウムは10Kgで純度は99％で
あつた。
次にこの弗化ナトリウム10Kgに石英微粉末（純
度97％、粉末度44μ以下）２Kgと濃塩酸を加え加
熱して撹拌し反応せしめた後冷却して生成した珪
弗化ナトリウムを濾過、水洗し乾燥したところ純
度99％の珪弗化ナトリウム６Kgを得た。
度97％、粉末度44μ以下）２Kgと濃塩酸を加え加
熱して撹拌し反応せしめた後冷却して生成した珪
弗化ナトリウムを濾過、水洗し乾燥したところ純
度99％の珪弗化ナトリウム６Kgを得た。
この珪弗化ナトリウムを再び原料としてシリコ
ンの生成に使用したところ純度99.9％以上のシリ
コンが得られた。
ンの生成に使用したところ純度99.9％以上のシリ
コンが得られた。
実施例 ２
珪弗化ナトリウム粉末（リン酸工業副生物、純
度99％、粉末度0.1mm以下）４Kgと金属ナトリウ
ム粒（１mm以下）２Kgを混合し、反応容器中で
200℃に加熱して１時間保持した後、冷却し容器
より取り出した。得られたシリコンと弗化ナトリ
ウムの混合物に濃塩酸を加え、煮沸し、濾過洗浄
後シリコンを分離した。得られたシリコンは0.6
Kgで純度は99％以上であつた。
度99％、粉末度0.1mm以下）４Kgと金属ナトリウ
ム粒（１mm以下）２Kgを混合し、反応容器中で
200℃に加熱して１時間保持した後、冷却し容器
より取り出した。得られたシリコンと弗化ナトリ
ウムの混合物に濃塩酸を加え、煮沸し、濾過洗浄
後シリコンを分離した。得られたシリコンは0.6
Kgで純度は99％以上であつた。
次に上記濾液に、氷晶石製造時の副生シリカ
（ig.loss5.39％、SiO292.52％、Na0.3％、F0.72
％、Al2O30.02％、CaO0.06％、Fe2O30.02％、
MgO0.1％）１Kgを加え、加熱撹拌して反応せし
めた後、冷却して生成した珪弗化ナトリウムを濾
過水洗し乾燥して純度99％の珪弗化ナトリウム
2.8Kgを得た。
（ig.loss5.39％、SiO292.52％、Na0.3％、F0.72
％、Al2O30.02％、CaO0.06％、Fe2O30.02％、
MgO0.1％）１Kgを加え、加熱撹拌して反応せし
めた後、冷却して生成した珪弗化ナトリウムを濾
過水洗し乾燥して純度99％の珪弗化ナトリウム
2.8Kgを得た。
この珪弗化ナトリウムを再び原料としてシリコ
ンの製造に使用したところ純度99.9％以上のシリ
コンを得ることができた。
ンの製造に使用したところ純度99.9％以上のシリ
コンを得ることができた。
Claims (1)
- １ 珪弗化ナトリウムと金属ナトリウムとを反応
せしめ、生成するシリコンと弗化ナトリウムとの
混合物よりシリコンを分離取得した後、残部の弗
化ナトリウムに二酸化珪素と鉱酸溶液とを反応せ
しめ、生成した珪弗化ナトリウムを濾過水洗後、
上記金属ナトリウムとの反応に循環使用すること
を特徴とする珪弗化ナトリウムよりシリコンを製
造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14690880A JPS5771813A (en) | 1980-10-22 | 1980-10-22 | Production of silicon from sodium silicofluoride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14690880A JPS5771813A (en) | 1980-10-22 | 1980-10-22 | Production of silicon from sodium silicofluoride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5771813A JPS5771813A (en) | 1982-05-04 |
| JPS638043B2 true JPS638043B2 (ja) | 1988-02-19 |
Family
ID=15418283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14690880A Granted JPS5771813A (en) | 1980-10-22 | 1980-10-22 | Production of silicon from sodium silicofluoride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5771813A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5142211B2 (ja) * | 2008-10-02 | 2013-02-13 | 国立大学法人東北大学 | シリコン結晶の製造方法および太陽電池膜の製造方法 |
| CN106517246B (zh) * | 2016-11-21 | 2018-08-07 | 衡阳市锦轩化工有限公司 | 一种连续生产氟化钠的方法 |
-
1980
- 1980-10-22 JP JP14690880A patent/JPS5771813A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5771813A (en) | 1982-05-04 |
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