JPS616114A - 金属珪素の製造方法ならびにその装置 - Google Patents
金属珪素の製造方法ならびにその装置Info
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- JPS616114A JPS616114A JP12509184A JP12509184A JPS616114A JP S616114 A JPS616114 A JP S616114A JP 12509184 A JP12509184 A JP 12509184A JP 12509184 A JP12509184 A JP 12509184A JP S616114 A JPS616114 A JP S616114A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈発明の目的)
産業上の利用分野
本発明は金属珪素(以下、単にSlという。)の製造方
法ならびにその装置に係り、訂しくは、固体炭材を用い
ずに非酸化性でかつ非窒化牲ガスのプラズマジェット中
にSiO2粉末とともに炭化水素を吹込んで金属S1を
高純度でかつ高収率のもとて製造ηる方法ならびにその
装置に係る。
法ならびにその装置に係り、訂しくは、固体炭材を用い
ずに非酸化性でかつ非窒化牲ガスのプラズマジェット中
にSiO2粉末とともに炭化水素を吹込んで金属S1を
高純度でかつ高収率のもとて製造ηる方法ならびにその
装置に係る。
従 来 の 技 術
従来、金属珪素(以上、単に金属Siという。)の製造
は一般的には電気炉によって固体炭素によるSin、
(珪石)の還元を行なわせしめることにより行なわれて
いた。このような方法では炭材として通常石炭あるいは
コークスが使用されるため、これら炭材中に含まれる不
純物、例えば、鉄、チタン、アルミニウムなどが、Sl
と同時に還元されて金属Sl中に入るため、得られる金
属S:の純度は90〜95%と低く、半導体はどの高純
度を必要としない太陽電池等の用途に使用づるときでさ
えも、この金属S1は更に複雑な精製工程による精製が
必要である。この精製工程の効率自体も原料の金属S1
のg度に依存しているのが現状で、Fe、Ti、A4な
どの含まない高tk度金WAsiの製造法やその装置の
開発が望まれている。
は一般的には電気炉によって固体炭素によるSin、
(珪石)の還元を行なわせしめることにより行なわれて
いた。このような方法では炭材として通常石炭あるいは
コークスが使用されるため、これら炭材中に含まれる不
純物、例えば、鉄、チタン、アルミニウムなどが、Sl
と同時に還元されて金属Sl中に入るため、得られる金
属S:の純度は90〜95%と低く、半導体はどの高純
度を必要としない太陽電池等の用途に使用づるときでさ
えも、この金属S1は更に複雑な精製工程による精製が
必要である。この精製工程の効率自体も原料の金属S1
のg度に依存しているのが現状で、Fe、Ti、A4な
どの含まない高tk度金WAsiの製造法やその装置の
開発が望まれている。
発明が解決しようとする問題点
本発明は上記欠点の解決を目的とし、具体的には、炭材
として石炭コークス等を用いることによる不純物の混入
等の問題点を解決する口とを目的とする。
として石炭コークス等を用いることによる不純物の混入
等の問題点を解決する口とを目的とする。
〈発明の構成〉
問題点を解決するための
手段ならびにその作用
すなわち、本発明は、金属S1の製造時に不純物の原因
となる固体炭材を用いずに、精製の容易な炭化水素を還
元剤としてSiO2を)!元し、金属S1を製造する方
法ならびにぞの装置を提供するものである。
となる固体炭材を用いずに、精製の容易な炭化水素を還
元剤としてSiO2を)!元し、金属S1を製造する方
法ならびにぞの装置を提供するものである。
そこで、本発明方法について更に詳しく説明すると5次
の通りである。
の通りである。
まず、本発明方法は2つの工程よりなり、第一工程では
82 、xr+H7あるいはArブラズマジエッ(・気
流中に5i02粉末と炭化水素を吹込み、この炭化水素
によって5I02を還元し、吹込んだSin、粉末の4
0%以上をSiCにする。その後の第二工程では、この
第一工程で生成したS10゜とSiCの混合物を別の高
温溶解炉に投入して高温で溶解反応させることにより金
属Siを得る。
82 、xr+H7あるいはArブラズマジエッ(・気
流中に5i02粉末と炭化水素を吹込み、この炭化水素
によって5I02を還元し、吹込んだSin、粉末の4
0%以上をSiCにする。その後の第二工程では、この
第一工程で生成したS10゜とSiCの混合物を別の高
温溶解炉に投入して高温で溶解反応させることにより金
属Siを得る。
すなわち、炭化水素で3102を還元する場合、例えば
、メタンガスを使用すると熱力学的には反応の開始温度
は1300℃以下と比較的低温である。しかし、この温
度では炭化水素は分解を起口す。このため、工業的に通
常の方法でこの反応を起こさせようとしても、炭化水素
の分解のみが進行し、良好な結果は得られない。ごの点
について、上記の如く、本発明方法により2000℃以
上の如く、超高温にあるプラズマジェット中で炭化水素
による3i02の還元反応を起こさせると反応速度が大
きいため、容易に添加したSiO2の40%以上をSi
Cまで還元することができる。この反応生成物は主とし
てSiO2とSiCの混合物となるが、この混合物を第
二工程で約1900℃以上に胃温、反応させることで、 2SiC+5i02→3Si+2C02・・・・・・(
1)の反応が進み溶融した金属Siを得ることができる
。なお、第一1−程でのSiCの生成率を40%以上に
するのは、でれ以下であると生産性が悪化するからであ
る。
、メタンガスを使用すると熱力学的には反応の開始温度
は1300℃以下と比較的低温である。しかし、この温
度では炭化水素は分解を起口す。このため、工業的に通
常の方法でこの反応を起こさせようとしても、炭化水素
の分解のみが進行し、良好な結果は得られない。ごの点
について、上記の如く、本発明方法により2000℃以
上の如く、超高温にあるプラズマジェット中で炭化水素
による3i02の還元反応を起こさせると反応速度が大
きいため、容易に添加したSiO2の40%以上をSi
Cまで還元することができる。この反応生成物は主とし
てSiO2とSiCの混合物となるが、この混合物を第
二工程で約1900℃以上に胃温、反応させることで、 2SiC+5i02→3Si+2C02・・・・・・(
1)の反応が進み溶融した金属Siを得ることができる
。なお、第一1−程でのSiCの生成率を40%以上に
するのは、でれ以下であると生産性が悪化するからであ
る。
この第二工程では、第一工程での反応生成物たる混合物
のSi/C比が適正範囲、例えば、3.3〜4.2、な
かでも、3.5近くあるとぎに最ち効率が良く金WXs
iを回収すること/fできるごとから、第一工程で得ら
れる反応生成物のSi/C比がこれよりずれるときは勿
論第一工程と第二工程の間で固体のSiCあるいはSi
O2粉末を;浜加して第二工程に入る装入物のSi/C
比が3.5近くになるように、あるいは、固体5iC一
部名しくは全部の代りに固体炭素を添加して調整を行な
う口ともできる。この固体炭素の添加の場合には、第二
工程で(1)式で示した反応と同時に、SiO2+ 2
C−+Si+ 2CO・・・・・(2)なる反応が進行
するので、これらの反応の化学量論計算より、前述のS
i/Cが3.5になるのと同等の効果をつるには、固体
炭素添加後の混合物のSi/Cが(3)式 になるように固体炭素を添加する必要がある。
のSi/C比が適正範囲、例えば、3.3〜4.2、な
かでも、3.5近くあるとぎに最ち効率が良く金WXs
iを回収すること/fできるごとから、第一工程で得ら
れる反応生成物のSi/C比がこれよりずれるときは勿
論第一工程と第二工程の間で固体のSiCあるいはSi
O2粉末を;浜加して第二工程に入る装入物のSi/C
比が3.5近くになるように、あるいは、固体5iC一
部名しくは全部の代りに固体炭素を添加して調整を行な
う口ともできる。この固体炭素の添加の場合には、第二
工程で(1)式で示した反応と同時に、SiO2+ 2
C−+Si+ 2CO・・・・・(2)なる反応が進行
するので、これらの反応の化学量論計算より、前述のS
i/Cが3.5になるのと同等の効果をつるには、固体
炭素添加後の混合物のSi/Cが(3)式 になるように固体炭素を添加する必要がある。
ここで、Yは第一工程で生成した混合物のSiO2/s
icノaffi比rアル。
icノaffi比rアル。
また、本発明方法はいかなる装置でも実施できるが、第
1図ならびに第2図に示す装置によって実施できる。
1図ならびに第2図に示す装置によって実施できる。
まず、第1図は本発明方法を実施する装置の一例の配置
図であって、この装置においてはシャフト炉状の炉1(
以下、単にシャツi・炉1という。)でプラズマジェッ
ト中に3102粉末と共に炭化水素を吹込んでこのSi
O2粉末の一部を還元してSiO2の)昆合物を生成し
、その後、この混合物は溶融反応装置2内に入れられて
、そこで溶融反応により金属Siを生成し、金属Si4
は回収装置を成す水冷るつは5で冷却されて取出される
。
図であって、この装置においてはシャフト炉状の炉1(
以下、単にシャツi・炉1という。)でプラズマジェッ
ト中に3102粉末と共に炭化水素を吹込んでこのSi
O2粉末の一部を還元してSiO2の)昆合物を生成し
、その後、この混合物は溶融反応装置2内に入れられて
、そこで溶融反応により金属Siを生成し、金属Si4
は回収装置を成す水冷るつは5で冷却されて取出される
。
づなわち、シャフト炉1の頂部(Sはプラズマトーチ6
とともにフィーダ7が設(」られ、プラズマトーチ6が
ら1.Lll7、Arcしく +J、(11,+ Ar
+のプラズマジIットが炉内に向(プて噴出され、この
ジェット中にノイーダ7を経て、 SiO2粉末8なら
びに炭化水素9が吹込まれて上記の如く混合物が生成り
る。また、シャフト炉状 は水冷るつば3を設置j、このるつ(よ3て混合物(J
冷却されてから取出される。
とともにフィーダ7が設(」られ、プラズマトーチ6が
ら1.Lll7、Arcしく +J、(11,+ Ar
+のプラズマジIットが炉内に向(プて噴出され、この
ジェット中にノイーダ7を経て、 SiO2粉末8なら
びに炭化水素9が吹込まれて上記の如く混合物が生成り
る。また、シャフト炉状 は水冷るつば3を設置j、このるつ(よ3て混合物(J
冷却されてから取出される。
この混合物【JEナイクロン10でυFカスから分離さ
れ、ぞこて、必要の場合tまS i / C千M比を調
整し、溶融反応装置2に装入される。溶融反応装置2の
頂部にはプラズマトーチ11が設【ノられ、このトーチ
11がらのプラズマジェット中に向って混合物等の原料
が吹込口12から吹込まれると、SiCと3102とが
溶融反応し、金fisi4が水ン6るつは5で冷却され
て取出される。
れ、ぞこて、必要の場合tまS i / C千M比を調
整し、溶融反応装置2に装入される。溶融反応装置2の
頂部にはプラズマトーチ11が設【ノられ、このトーチ
11がらのプラズマジェット中に向って混合物等の原料
が吹込口12から吹込まれると、SiCと3102とが
溶融反応し、金fisi4が水ン6るつは5で冷却され
て取出される。
また、第2図は第1図(こ示す装置と相jRシて連続し
て第一工程から第二工程まで実施できるもので、この装
置はシャフト炉1の頂部にはプラスマド−チロを設(プ
ると共に、SiO7粉末がら吹込装置13と炭化水素の
吹込装置14を設ける。更に、プラズマトーチ6の下段
にはシャーノド炉1の外周を包囲さけて高置′i1コイ
ル15を設()、シャフト炉状 のように構成覆ると、プラズマ1〜−ヂ6からのプラズ
マジェット中にSiO2yJ未8と共に炭化水素9を吹
込むと、Sin、粉末の一部が還元されてSiCが生成
し、シA・ノ1〜炉途中の8周波コイル15により高周
波プラズマが発生し−Cいるため、SiCとSiO.と
の混合物は下降づる間に溶融反1・L・して金属Si4
を生成し、金属Si4は水冷るつほがら成る回収装置1
Gに収容されて冷五〇されてから取出される。また、こ
のように連続実施装置として構成すると、熱効率が改善
Cさ、消費Tネルギーが低減できる。また、プラスマド
−プロと高周波コイル15との間で更にSin、あるい
は炭化水素が添加できるよう構成すれば、混合物の成分
調整が容易に実施できる。
て第一工程から第二工程まで実施できるもので、この装
置はシャフト炉1の頂部にはプラスマド−チロを設(プ
ると共に、SiO7粉末がら吹込装置13と炭化水素の
吹込装置14を設ける。更に、プラズマトーチ6の下段
にはシャーノド炉1の外周を包囲さけて高置′i1コイ
ル15を設()、シャフト炉状 のように構成覆ると、プラズマ1〜−ヂ6からのプラズ
マジェット中にSiO2yJ未8と共に炭化水素9を吹
込むと、Sin、粉末の一部が還元されてSiCが生成
し、シA・ノ1〜炉途中の8周波コイル15により高周
波プラズマが発生し−Cいるため、SiCとSiO.と
の混合物は下降づる間に溶融反1・L・して金属Si4
を生成し、金属Si4は水冷るつほがら成る回収装置1
Gに収容されて冷五〇されてから取出される。また、こ
のように連続実施装置として構成すると、熱効率が改善
Cさ、消費Tネルギーが低減できる。また、プラスマド
−プロと高周波コイル15との間で更にSin、あるい
は炭化水素が添加できるよう構成すれば、混合物の成分
調整が容易に実施できる。
なお、上記の通り、本発明は市販ならびに現在製造され
る5iO2yJ未全てに適用できるが、本発明はなるべ
く高純度、例えば、98%以トのものを原料とJるとき
には、イの効果は一諾発揮でき、とくに、99%台、更
には、99.99’1%やそれ以上の高純度のSiO2
粉末にし適用できる。
る5iO2yJ未全てに適用できるが、本発明はなるべ
く高純度、例えば、98%以トのものを原料とJるとき
には、イの効果は一諾発揮でき、とくに、99%台、更
には、99.99’1%やそれ以上の高純度のSiO2
粉末にし適用できる。
また、ト記のところは第一工程にJ:り生成される混合
物【よSiCと未反応Sin、とがら成つ℃いる。しか
し、第一工程では己れら組成物のtまか、わずかに金属
SIが生成したり、Cが残存覆ることもあり、従って、
混合物は主としてSiCと未反応Sin、とがら成って
いるが、このほかに、金属S1やC等が含まれるもので
ある。
物【よSiCと未反応Sin、とがら成つ℃いる。しか
し、第一工程では己れら組成物のtまか、わずかに金属
SIが生成したり、Cが残存覆ることもあり、従って、
混合物は主としてSiCと未反応Sin、とがら成って
いるが、このほかに、金属S1やC等が含まれるもので
ある。
第一工程で生成づる51ctこ(」、イの結晶構造より
β−3iCとα−3iCに大別されるが、本発明の方法
では、生成するSiCがこの何れの構造てあっても差支
えない。
β−3iCとα−3iCに大別されるが、本発明の方法
では、生成するSiCがこの何れの構造てあっても差支
えない。
実 施 例
実施例1゜
まず、第1図に示す装置を用い、ぞのシャフト炉1の1
・−ヂ6がらArまたはH2あるいはこの混合ガスをプ
ラズマジェットとして吹出し、このジェットに向けてC
114と共に5i0219)末を吹込み、そのSiO2
の40%以上をSiCになるように反応させた。この反
応生成物はシャフト炉下部で冷却後サイクロンで捕集し
、これを溶融反応装置内に装入し、Y口で、先に生成し
たSiCと未反応のSiO2とを反応させて溶融金属S
1を水冷るつぼに受けて回収した。
・−ヂ6がらArまたはH2あるいはこの混合ガスをプ
ラズマジェットとして吹出し、このジェットに向けてC
114と共に5i0219)末を吹込み、そのSiO2
の40%以上をSiCになるように反応させた。この反
応生成物はシャフト炉下部で冷却後サイクロンで捕集し
、これを溶融反応装置内に装入し、Y口で、先に生成し
たSiCと未反応のSiO2とを反応させて溶融金属S
1を水冷るつぼに受けて回収した。
この際の第一ならびに第二の各1程の操業条11は第−
表に示す通りであり、とくに通常市販される高純度Ar
ガス、高純度H2ガスおよび99、999%以上に精製
したC]14カスとSiO2粉末を用いて99.999
%以上という8純度の81を1与る第 1 表 実施例2゜ 第2図に示づ装置を用いて、下部の高周波コイルに入力
することによって一部のSiO2の還元に供せられたガ
スを再度プラズマ化して、混合物の溶融反応を連続的に
行なって下部に設置した水冷るつぼ16に生成した金属
S1を冷却して回収した。この際の条件は第2表に示J
通りであって、この場合も第1表におけると同じの原料
を用いて高純度の金属S1を得ることができた。
表に示す通りであり、とくに通常市販される高純度Ar
ガス、高純度H2ガスおよび99、999%以上に精製
したC]14カスとSiO2粉末を用いて99.999
%以上という8純度の81を1与る第 1 表 実施例2゜ 第2図に示づ装置を用いて、下部の高周波コイルに入力
することによって一部のSiO2の還元に供せられたガ
スを再度プラズマ化して、混合物の溶融反応を連続的に
行なって下部に設置した水冷るつぼ16に生成した金属
S1を冷却して回収した。この際の条件は第2表に示J
通りであって、この場合も第1表におけると同じの原料
を用いて高純度の金属S1を得ることができた。
これら実施例1ならびに2は何れも石炭やコークスなど
の精製のむずかしい固体炭素を還元材として使用しない
ため、Fe、Ti、 iなどの炭(Aに由来する不純物
を完全に除くことが−(ぎ、容易に高純度の金属S1を
得る口とがでさた。
の精製のむずかしい固体炭素を還元材として使用しない
ため、Fe、Ti、 iなどの炭(Aに由来する不純物
を完全に除くことが−(ぎ、容易に高純度の金属S1を
得る口とがでさた。
第 2 表
〈発明の効果〉
以上述へた本発明方法は従来の石炭、コークスを用いる
方法と異なって、精製の容易な炭化水素を用いること、
および、耐火物との接触がほとんどないことがら特別な
金R31の精製なしに高純度の金属S1を得ることがで
きる。
方法と異なって、精製の容易な炭化水素を用いること、
および、耐火物との接触がほとんどないことがら特別な
金R31の精製なしに高純度の金属S1を得ることがで
きる。
また、生成物のSi/C比調整に加える固体炭素も極少
邑であるので、例えば、カーボンブラックなどの高純度
の炭素を使用しても製品価格に対する影響は非常に小ざ
いなど多くの利点を持つ。
邑であるので、例えば、カーボンブラックなどの高純度
の炭素を使用しても製品価格に対する影響は非常に小ざ
いなど多くの利点を持つ。
第1図ならびに第2図は本発明を実施する装置の一つの
例の各配置図である。 符号1・・・・・・シトフト炉 2・・・・・溶融艮
応装詔3・・・・・・水冷るつは 4・・・・・・金
属Si5・・・・・回収装置 6・・・・・・プラズマトーチ 7・・・・・・フィダー 8・・・・・・SiO
2粉末9・・・・・・炭化水素 10・・・・・・
→ブイクロン11・・・・・プラズマトーチ 12・・・・・吹込口 13・・・・・SiO2粉末の吹込装置14・・・・・
・炭化水素の吹込装置 15・・・・・・高周波コイル 16・・・・・回収装
置第1図 第2図
例の各配置図である。 符号1・・・・・・シトフト炉 2・・・・・溶融艮
応装詔3・・・・・・水冷るつは 4・・・・・・金
属Si5・・・・・回収装置 6・・・・・・プラズマトーチ 7・・・・・・フィダー 8・・・・・・SiO
2粉末9・・・・・・炭化水素 10・・・・・・
→ブイクロン11・・・・・プラズマトーチ 12・・・・・吹込口 13・・・・・SiO2粉末の吹込装置14・・・・・
・炭化水素の吹込装置 15・・・・・・高周波コイル 16・・・・・回収装
置第1図 第2図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)SiO_2粉末ならびに炭化水素を非酸化性でかつ
非窒化性ガスのプラズマジェット中に吹込んで、そのS
iO_2の吹込み重量の40%以上をSiCまで還元す
る第一工程と、この第一工程での還元生成物たるSiC
と残りのSiO_2とを含む混合物を高温下で反応溶解
させて金属珪素を得る第二工程とを具えて成ることを特
徴とする金属珪素の製造方法。 2)SiO_2粉末ならびに炭化水素を非酸化性でかつ
非窒化性ガスのプラズマジェット中に吹込んで、そのS
iO_2の吹込重量の40%以上をSiCまで還元する
第一工程と、この第一工程での還元生成物たるSiCと
残りのSiO_2とを含む混合物に固体炭素、および/
またはSiC、あるいはSiO_2粉末のうちの少なく
ともいずれか一つの調整材を添加してSi/C重量比を
調整する調整工程と、前記第一工程での還元生成物たる
SiCと残りのSiO_2ならびに前記調整材との混合
物を高温下で反応溶解させて金属珪素を得る第二工程を
特徴とする金属珪素の製造方法。 3)シャフト状の炉の炉頂部に、非酸化性でかつ非窒化
性のガスのプラズマジェットを吹込むトーチと、このプ
ラズマジェット中にSiO_2粉末ならびに炭化水素を
個別的若しくは同時に吹込む吹込み装置とを設ける一方
、前記プラズマトーチの下段に位置するよう、シャフト
炉に高周波プラズマを発生させる高周波コイルを設け、
更に、シャフト炉の下部に金属珪素を冷却して回収する
回収装置を連結して成ることを特徴とする金属珪素の製
造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12509184A JPS616114A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 金属珪素の製造方法ならびにその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12509184A JPS616114A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 金属珪素の製造方法ならびにその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616114A true JPS616114A (ja) | 1986-01-11 |
Family
ID=14901619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12509184A Pending JPS616114A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 金属珪素の製造方法ならびにその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS616114A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010007991A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-01-14 | Ryoju Estate Co Ltd | 床下蓄熱システム及び床下蓄熱方法 |
| JP2010052951A (ja) * | 2008-08-26 | 2010-03-11 | Central Glass Co Ltd | シリコンの製造方法 |
| CN108046269A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-05-18 | 常州大学 | 一种太阳能硅片切割废粉料分离回收的工艺 |
-
1984
- 1984-06-20 JP JP12509184A patent/JPS616114A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010007991A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-01-14 | Ryoju Estate Co Ltd | 床下蓄熱システム及び床下蓄熱方法 |
| JP2010052951A (ja) * | 2008-08-26 | 2010-03-11 | Central Glass Co Ltd | シリコンの製造方法 |
| CN108046269A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-05-18 | 常州大学 | 一种太阳能硅片切割废粉料分离回收的工艺 |
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