JPS616130A - Ru塩の蒸留法 - Google Patents
Ru塩の蒸留法Info
- Publication number
- JPS616130A JPS616130A JP12799284A JP12799284A JPS616130A JP S616130 A JPS616130 A JP S616130A JP 12799284 A JP12799284 A JP 12799284A JP 12799284 A JP12799284 A JP 12799284A JP S616130 A JPS616130 A JP S616130A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、電解槽の陽極とし゛(使用される金属電極1
触媒、電子部品等に使用されたRu又はRU化合物を回
収して再使用する為に、その被覆物を溶融して生成した
Ru塩の蒸留法に関する。
触媒、電子部品等に使用されたRu又はRU化合物を回
収して再使用する為に、その被覆物を溶融して生成した
Ru塩の蒸留法に関する。
(従来技術とその問題点)
近時、Ti、Zr、Ta、Nbなどの耐食性金属の基体
に、導電性、耐食性を有するRu又はその化合物を被覆
した金属電極が陽極として、優れた塩素過電圧特性と寸
法安定性により、またアルカリニ業に於ける隔膜法の普
及により広く使用されている。
に、導電性、耐食性を有するRu又はその化合物を被覆
した金属電極が陽極として、優れた塩素過電圧特性と寸
法安定性により、またアルカリニ業に於ける隔膜法の普
及により広く使用されている。
斯かる電極を電解槽に使用した場合、その電極の消耗率
は低いか、電極の最高性能を維持する為に、性能の低下
を来たさない内に電極の使用を停止し、再生して有効に
使用することが必要となる。
は低いか、電極の最高性能を維持する為に、性能の低下
を来たさない内に電極の使用を停止し、再生して有効に
使用することが必要となる。
またR uは白金族元素の中でもとりわけ稀少であるの
で、前記電極の被覆物より回収して再使用することが必
要である。
で、前記電極の被覆物より回収して再使用することが必
要である。
金属電極から剥%illしたRu又はRu化合物性しく
はそれらを含む被覆物からRuを回収するには、その被
覆物をl6融して可溶性のRu塩を生成し、然る後その
Ru塩を揮発して高純度のRuをilることが必要であ
る。
はそれらを含む被覆物からRuを回収するには、その被
覆物をl6融して可溶性のRu塩を生成し、然る後その
Ru塩を揮発して高純度のRuをilることが必要であ
る。
従来、Ru塩を蒸留するには、アルカリ液中で塩素ガス
を吹き込み続け、酸化剤の供給に伴って液のP Hを下
げて密圧で蒸留する方法と、Ru塩を硫酸抽出し、硫酸
酸性として酸化剤を添加してRub、を揮発させる方法
がある。
を吹き込み続け、酸化剤の供給に伴って液のP Hを下
げて密圧で蒸留する方法と、Ru塩を硫酸抽出し、硫酸
酸性として酸化剤を添加してRub、を揮発させる方法
がある。
然し乍ら、前者の方法は塩素ガスをバブリングで吹き込
んでいく為、塩素ガスを有効に使えない。
んでいく為、塩素ガスを有効に使えない。
また吸収されなかった塩素ガスは公害処理を行わなけれ
ばならない。さらにアルカリが強いと、PHが下ってく
る迄時間がかかり、蔑留時間が長くなる等の問題がある
。後者の方法は莱留中一部R−uO4が分解して容器内
壁に(」着する。また塩素ガス以外の酸化剤ではRu化
合物を十分に酸化しきれず、液中にRuO2の黒色沈殿
が生じ、Ru回収率が低下する等の問題がある。
ばならない。さらにアルカリが強いと、PHが下ってく
る迄時間がかかり、蔑留時間が長くなる等の問題がある
。後者の方法は莱留中一部R−uO4が分解して容器内
壁に(」着する。また塩素ガス以外の酸化剤ではRu化
合物を十分に酸化しきれず、液中にRuO2の黒色沈殿
が生じ、Ru回収率が低下する等の問題がある。
(発明の目的)
本発明は、上記従来方法の問題に鑑みなされたもので、
塩素ガスを有効に使用できて、公害処理する塩素ガスは
極めて少なくでき、しかもアルカリが強くとも蒸留時間
を短縮でき、さらに薄情中Ru O4が容器内壁に付着
することが無く、またRu塩を十分に酸化してRu回収
率を向上させることのできるRu塩の范留法を提供する
ことを目的とするものである。
塩素ガスを有効に使用できて、公害処理する塩素ガスは
極めて少なくでき、しかもアルカリが強くとも蒸留時間
を短縮でき、さらに薄情中Ru O4が容器内壁に付着
することが無く、またRu塩を十分に酸化してRu回収
率を向上させることのできるRu塩の范留法を提供する
ことを目的とするものである。
(発明の構成)
本発明のRu塩の友留法は、Ru塩を水で抽出した液に
塩素ガスを吹き込んで飽和させ、該抽出液中に次亜塩素
酸塩を生成し、次に抽出液中に酸を入れてP Hを下げ
て前記次亜塩素酸塩を分解すると共にRuO4を揮発さ
せ、次いで揮発したRuO4を塩酸に吸収させることを
特徴とするものである。
塩素ガスを吹き込んで飽和させ、該抽出液中に次亜塩素
酸塩を生成し、次に抽出液中に酸を入れてP Hを下げ
て前記次亜塩素酸塩を分解すると共にRuO4を揮発さ
せ、次いで揮発したRuO4を塩酸に吸収させることを
特徴とするものである。
(実施例)
本発明のRu塩の蒸留法の一実施例を、RuO2粉末か
ら生成した可溶性のRu塩の場合について説明する。先
ずその可溶性のRu塩の生成について説明すると、85
%K O)180gとKNO320gを純水300m
lに溶解し、このアルカリ水/8I#lと金属電極から
剥離したRuO2粉末10gとをニッケルるつぼに入れ
゛ζ混合攪拌し、Ru O2粉末全体にアルカリ水溶液
を浸み込ませ、この混合攪拌物をるつほごと乾燥機に入
れて140’c、6時間乾燥して水分を芸発♂せて、粉
末同志が付着した状態の乾燥物を得、この乾燥物を予め
800 ’cに加熱しておいた電気炉にるつぼごと入れ
て1時間加熱し、粉末同志か付着した状態の可溶性のR
u塩を得た。
ら生成した可溶性のRu塩の場合について説明する。先
ずその可溶性のRu塩の生成について説明すると、85
%K O)180gとKNO320gを純水300m
lに溶解し、このアルカリ水/8I#lと金属電極から
剥離したRuO2粉末10gとをニッケルるつぼに入れ
゛ζ混合攪拌し、Ru O2粉末全体にアルカリ水溶液
を浸み込ませ、この混合攪拌物をるつほごと乾燥機に入
れて140’c、6時間乾燥して水分を芸発♂せて、粉
末同志が付着した状態の乾燥物を得、この乾燥物を予め
800 ’cに加熱しておいた電気炉にるつぼごと入れ
て1時間加熱し、粉末同志か付着した状態の可溶性のR
u塩を得た。
然してこの可溶性のRu塩を蒸留する方法について説明
すると先ず純水200m /でRu塩を抽出し、この抽
出した液を蒸留装置の蒸留塔に入れ、該抽出液に塩素ガ
スを200mβ/minで10分間吹き込み飽和させた
。そして蒸留装置をバブリングし始めた。この時抽出液
は今だ強アルカリ性であり、該液中には次亜塩素酸塩が
生成された。次に抽出液に36%I−I CI 30m
lを入れて、pHを下げた処、P H= 10〜11
イツ近で反応が激しくなり、RuO4が揮発し始め、こ
の揮発したRuO4ば純水の入った70°Cに加熱され
たミスト吸収塔内に入り、純水を透過してミストカ會容
解吸収されてRuO4となって、塩酸の入ったRu吸収
塔内に入り、塩酸に吸収され始めた。前記蒸留塔でRu
O、か1118発し始めると同時に抽出液中の次亜塩
素酸塩か分解し始め、このガスは酸化力を持っていて、
蒸留塔、ミスト吸収塔内を酸化性雰囲気にする為、Ru
O4が容器内壁に還元されて付着することなく確実に運
ばれた。范留塔内に引き続き36%HCIを35m I
!まで入れ、抽出液をP H−7付近に下げた処、K2
RuOaは大部分酸化、1!!発し、ミスト吸収塔でに
等不純物を含んだミストが吸収され、きれいなRu O
4となってRu吸収塔内の塩酸に吸収された。そこで蒸
留塔へ36%HCIを入れるのを停止し、しばらくバブ
リングを続けて残っているに2RuO4を酸化、揮発さ
せ、ミスト吸収塔でミストを溶解吸収し、Ru Oaと
なしてRu吸収塔内の塩酸に吸収した。尚、抽出液が中
性付近になった時、11fび塩素ガスを吹き込み乍ら蒸
留。
すると先ず純水200m /でRu塩を抽出し、この抽
出した液を蒸留装置の蒸留塔に入れ、該抽出液に塩素ガ
スを200mβ/minで10分間吹き込み飽和させた
。そして蒸留装置をバブリングし始めた。この時抽出液
は今だ強アルカリ性であり、該液中には次亜塩素酸塩が
生成された。次に抽出液に36%I−I CI 30m
lを入れて、pHを下げた処、P H= 10〜11
イツ近で反応が激しくなり、RuO4が揮発し始め、こ
の揮発したRuO4ば純水の入った70°Cに加熱され
たミスト吸収塔内に入り、純水を透過してミストカ會容
解吸収されてRuO4となって、塩酸の入ったRu吸収
塔内に入り、塩酸に吸収され始めた。前記蒸留塔でRu
O、か1118発し始めると同時に抽出液中の次亜塩
素酸塩か分解し始め、このガスは酸化力を持っていて、
蒸留塔、ミスト吸収塔内を酸化性雰囲気にする為、Ru
O4が容器内壁に還元されて付着することなく確実に運
ばれた。范留塔内に引き続き36%HCIを35m I
!まで入れ、抽出液をP H−7付近に下げた処、K2
RuOaは大部分酸化、1!!発し、ミスト吸収塔でに
等不純物を含んだミストが吸収され、きれいなRu O
4となってRu吸収塔内の塩酸に吸収された。そこで蒸
留塔へ36%HCIを入れるのを停止し、しばらくバブ
リングを続けて残っているに2RuO4を酸化、揮発さ
せ、ミスト吸収塔でミストを溶解吸収し、Ru Oaと
なしてRu吸収塔内の塩酸に吸収した。尚、抽出液が中
性付近になった時、11fび塩素ガスを吹き込み乍ら蒸
留。
バブリングすると、より完全にに2Ru04が酸化、
llli発して運ばれていく。
llli発して運ばれていく。
かようにして塩酸に吸収したRuの回収率は99%で極
めて効率が良いものである。
めて効率が良いものである。
本発明のRu塩の蕉留法の他の実施例を、Ti02−R
uO2粉末から生成した可溶性のRu塩の場合について
説明する。先ずその可溶性のRu塩の生成につい゛ζ説
明すると、85%KOH80gとKNO320gを純水
150m lに熔解し、このアルカリ水溶液とTi02
−RuO2粉末(Ru約11%含有) 4.0gとを
ニッケルるつぼに入れて混合攪拌し、T i O2Ru
02粉末全体にアルカリ水溶液を浸み込ませ、この混
合攪拌物をる・つぼごと乾燥機に入れて 140℃、8
時間乾燥して水分を蒸発させて粉末同志か付着した状態
の乾燥物を得、この乾燥物を予め500 ’Cに加熱し
ておいた電気炉にるつぼごと入れて1時間加熱し、粉末
同志か付着した状態のTiO2混合の可溶性Ru塩を得
た。
uO2粉末から生成した可溶性のRu塩の場合について
説明する。先ずその可溶性のRu塩の生成につい゛ζ説
明すると、85%KOH80gとKNO320gを純水
150m lに熔解し、このアルカリ水溶液とTi02
−RuO2粉末(Ru約11%含有) 4.0gとを
ニッケルるつぼに入れて混合攪拌し、T i O2Ru
02粉末全体にアルカリ水溶液を浸み込ませ、この混
合攪拌物をる・つぼごと乾燥機に入れて 140℃、8
時間乾燥して水分を蒸発させて粉末同志か付着した状態
の乾燥物を得、この乾燥物を予め500 ’Cに加熱し
ておいた電気炉にるつぼごと入れて1時間加熱し、粉末
同志か付着した状態のTiO2混合の可溶性Ru塩を得
た。
然してこのTiO2混合の可溶性のRu塩を蒸留する方
法について説明すると、先ず純水400m1でRu塩を
抽出し、この抽出した液及び沈殿したT i○ンを一緒
に蒸留装置の蒸留塔に入れ、該抽出液に塩素ガスを20
0m l! / minで15分間吹き込み飽和させた
。そして蒸留装置をバブリングし始めた。この時の抽出
液は今だ強アルカリであり、該液中には次亜塩素酸塩か
生成された。次に抽出液に20%6NHC1155m1
を入れてP Hを下げた処、P H= 10〜11付近
で反応が激しくなり、RuO4が揮発し始め、この揮発
したRub、は純水の入った70°Cに加熱のミスト吸
収塔内に入り、純水を透過してミストが熔解吸収されて
Ru Q 4となって塩酸の入ったRu吸収塔内に入り
、塩酸に吸収され始めた。前記蒸留塔でRu Oaが揮
発し始めると同時に抽出液中の次亜塩素酸塩が分解し始
め、このガスは酸化力を持っていて、蒸留塔。
法について説明すると、先ず純水400m1でRu塩を
抽出し、この抽出した液及び沈殿したT i○ンを一緒
に蒸留装置の蒸留塔に入れ、該抽出液に塩素ガスを20
0m l! / minで15分間吹き込み飽和させた
。そして蒸留装置をバブリングし始めた。この時の抽出
液は今だ強アルカリであり、該液中には次亜塩素酸塩か
生成された。次に抽出液に20%6NHC1155m1
を入れてP Hを下げた処、P H= 10〜11付近
で反応が激しくなり、RuO4が揮発し始め、この揮発
したRub、は純水の入った70°Cに加熱のミスト吸
収塔内に入り、純水を透過してミストが熔解吸収されて
Ru Q 4となって塩酸の入ったRu吸収塔内に入り
、塩酸に吸収され始めた。前記蒸留塔でRu Oaが揮
発し始めると同時に抽出液中の次亜塩素酸塩が分解し始
め、このガスは酸化力を持っていて、蒸留塔。
ミスト吸収塔内を酸化性雰囲気にする為、RuO4か容
器内壁に還元されて付着することなく確実に運ばれた。
器内壁に還元されて付着することなく確実に運ばれた。
蒸留塔内に引き続き20%6 N HCIを178m
lまで入れ、抽出液をP H= 7 (=J近に下げた
処、K2RuO,は大部分酸化、揮発し、ミスト吸収塔
でミストかfij plI吸収され、Rub、となって
Ru吸収塔内の塩酸に吸収された。そして蒸留塔内には
白色のT’ i 02が沈殿した。そこで蒸留塔へ20
%6 N I−I CIを入れるのを停止し、しばらく
バブリングを続けて蒸留塔内に残っているに2Rub4
を酸化、揮発させ、ミスト吸収塔でミストをfgM、除
去し、Ru OaとなしてRu吸収塔内の塩酸に吸収し
た。
lまで入れ、抽出液をP H= 7 (=J近に下げた
処、K2RuO,は大部分酸化、揮発し、ミスト吸収塔
でミストかfij plI吸収され、Rub、となって
Ru吸収塔内の塩酸に吸収された。そして蒸留塔内には
白色のT’ i 02が沈殿した。そこで蒸留塔へ20
%6 N I−I CIを入れるのを停止し、しばらく
バブリングを続けて蒸留塔内に残っているに2Rub4
を酸化、揮発させ、ミスト吸収塔でミストをfgM、除
去し、Ru OaとなしてRu吸収塔内の塩酸に吸収し
た。
かようにして塩酸に吸収したRuの回収率は99.5%
で極めて効率が良い。
で極めて効率が良い。
上記各実施例に示されるように塩酸に吸収されたRuは
、その後H2RuCia として回収精製されること
になる。
、その後H2RuCia として回収精製されること
になる。
(発明の効果)
以上の説明で判るように本発明のRu塩の蒸留・法は、
Ru塩を水で抽出した液に塩素ガスを吹き込んで飽和さ
せ、該抽出液中に次亜塩素酸塩を生成し、次に抽出液中
に酸を入れてP I−1を下げて抽出液中の次亜塩素酸
塩を分解すると共にRub4を揮発させ、次いで揮発し
たRub、を塩酸に吸収させるのであるから、塩素ガス
が無駄に捨てられることなく有効に使用できて、公害処
理する塩素ガスは極めて少なくできる。またアルカリが
強い場合塩素ガスの吹込みだけではPHかなかなか下が
らないものが酸を入れることによりPHを早く下げられ
るので、Ru塩が范留し始める時間が早くなり、結局R
u塩の蒸留時間を大幅に短縮できる。さらにRu O4
の揮発し始めと同時に次曲塩素酸塩が分解し、酸化性雰
囲気を作るので、RuO4が装置内壁に付着することが
無く確実に運ばれる。またさらにRub4は蒸留塔内で
塩素ガスの吹込み、生成された次亜塩素酸塩の分解及び
酸を入れることにより十分に酸化されて黒色沈殿等が生
しることがないので、RuO4は完全に蒸留できて、R
uの回収率が99%以上と大幅に向上する等の優れた効
果がある。
Ru塩を水で抽出した液に塩素ガスを吹き込んで飽和さ
せ、該抽出液中に次亜塩素酸塩を生成し、次に抽出液中
に酸を入れてP I−1を下げて抽出液中の次亜塩素酸
塩を分解すると共にRub4を揮発させ、次いで揮発し
たRub、を塩酸に吸収させるのであるから、塩素ガス
が無駄に捨てられることなく有効に使用できて、公害処
理する塩素ガスは極めて少なくできる。またアルカリが
強い場合塩素ガスの吹込みだけではPHかなかなか下が
らないものが酸を入れることによりPHを早く下げられ
るので、Ru塩が范留し始める時間が早くなり、結局R
u塩の蒸留時間を大幅に短縮できる。さらにRu O4
の揮発し始めと同時に次曲塩素酸塩が分解し、酸化性雰
囲気を作るので、RuO4が装置内壁に付着することが
無く確実に運ばれる。またさらにRub4は蒸留塔内で
塩素ガスの吹込み、生成された次亜塩素酸塩の分解及び
酸を入れることにより十分に酸化されて黒色沈殿等が生
しることがないので、RuO4は完全に蒸留できて、R
uの回収率が99%以上と大幅に向上する等の優れた効
果がある。
Claims (1)
- Ru塩を水で抽出した液に塩素ガスを吹き込んで飽和さ
せ、該抽出液中に次亜塩素酸塩を生成し、次に抽出液中
に酸を入れPHを下げて前記次亜塩素酸塩を分解すると
共にRuO_4を揮発させ、次いで揮発したRuO_4
を塩酸に吸収させることを特徴とするRu塩の蒸留法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12799284A JPS616130A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | Ru塩の蒸留法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12799284A JPS616130A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | Ru塩の蒸留法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616130A true JPS616130A (ja) | 1986-01-11 |
| JPH0433733B2 JPH0433733B2 (ja) | 1992-06-03 |
Family
ID=14973773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12799284A Granted JPS616130A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | Ru塩の蒸留法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS616130A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009179880A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Wc Heraeus Gmbh | ルテニウムもしくはルテニウム酸化物を含有する材料又はルテニウム含有の貴金属精鉱からのルテニウムの回収方法 |
| JP2009179551A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Wc Heraeus Gmbh | ルテニウム酸塩含有の溶液からルテニウムをRuO4として蒸留により分離するための方法及び装置 |
| US8940257B2 (en) | 2011-02-18 | 2015-01-27 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for collection of ruthenium or ruthenium compound |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101060948B (zh) | 2004-07-29 | 2013-01-09 | 鲍尔公司 | 用于成形金属容器端部封闭件的方法及装置 |
-
1984
- 1984-06-21 JP JP12799284A patent/JPS616130A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009179880A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Wc Heraeus Gmbh | ルテニウムもしくはルテニウム酸化物を含有する材料又はルテニウム含有の貴金属精鉱からのルテニウムの回収方法 |
| JP2009179551A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Wc Heraeus Gmbh | ルテニウム酸塩含有の溶液からルテニウムをRuO4として蒸留により分離するための方法及び装置 |
| EP2096084A1 (de) | 2008-01-30 | 2009-09-02 | W.C. Heraeus GmbH | Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Ruthenium durch Destillation als Ru04 aus ruthenathaltigen Lösungen |
| DE102008006797A1 (de) | 2008-01-30 | 2010-06-10 | W.C. Heraeus Gmbh | Verfahren und Vorrichtungen zum Entfernen von Ruthenium durch Destillation als RuO4 aus ruthenathaltigen Lösungen |
| TWI398411B (zh) * | 2008-01-30 | 2013-06-11 | 威西赫羅斯公司 | 以蒸餾法自含釕酸鹽溶液中以RuO4型式移除釕之方法及裝置 |
| US8940257B2 (en) | 2011-02-18 | 2015-01-27 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for collection of ruthenium or ruthenium compound |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0433733B2 (ja) | 1992-06-03 |
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