JPS6163537A - 透明石英ガラス用材料 - Google Patents
透明石英ガラス用材料Info
- Publication number
- JPS6163537A JPS6163537A JP18430184A JP18430184A JPS6163537A JP S6163537 A JPS6163537 A JP S6163537A JP 18430184 A JP18430184 A JP 18430184A JP 18430184 A JP18430184 A JP 18430184A JP S6163537 A JPS6163537 A JP S6163537A
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- Japan
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- silicon dioxide
- dioxide powder
- quartz glass
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- transparent quartz
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は臭突溶融法によって透明な石英ガラスを製造す
るに適した材わ１に関するものである。
るに適した材わ１に関するものである。
従来］渠内規模で透明石英ガラスを製造する方法として
ベルヌーイ法あるいは真空焼結法が知られている。ベル
ヌーイ法は水晶粉又は非晶負二酸化珪素粉をアルゴン−
酸素プラズマ炎あるいは酸水素炎等の炎中に供給して溶
融させ、透明石英ガラスを得るものであり、また真空焼
結法は水晶粉をグラファイト製ルツボに入れ真空下で長
簡間焼結溶融づることにより透明石英ガラスを得るもの
である。
ベルヌーイ法あるいは真空焼結法が知られている。ベル
ヌーイ法は水晶粉又は非晶負二酸化珪素粉をアルゴン−
酸素プラズマ炎あるいは酸水素炎等の炎中に供給して溶
融させ、透明石英ガラスを得るものであり、また真空焼
結法は水晶粉をグラファイト製ルツボに入れ真空下で長
簡間焼結溶融づることにより透明石英ガラスを得るもの
である。
しかし、ベルヌーイ法では、原料供給の速さに限度があ
る等のことから生ずる生産性の悪さ、あるいは純度のよ
い製品を得るにはエネルギーコストが高くなるなどの不
都合点があり、また真空焼結法では、前記へルメーイ法
に比し、泡が多く畠純度のものが期待できず、水晶粉を
使用しているため原料供給に難点がある。
る等のことから生ずる生産性の悪さ、あるいは純度のよ
い製品を得るにはエネルギーコストが高くなるなどの不
都合点があり、また真空焼結法では、前記へルメーイ法
に比し、泡が多く畠純度のものが期待できず、水晶粉を
使用しているため原料供給に難点がある。
このように透明石英ガラスを得るための原料としては非
晶負二酸化珪素粉又は水晶粉が通常用いられ、非晶負二
酸化珪素粉を原料とする場合は純度の高いものが要求さ
れ、殊にＮａ等溶融過程において結晶化をもたらす不純
物の存在は好ましくないとされていた。
晶負二酸化珪素粉又は水晶粉が通常用いられ、非晶負二
酸化珪素粉を原料とする場合は純度の高いものが要求さ
れ、殊にＮａ等溶融過程において結晶化をもたらす不純
物の存在は好ましくないとされていた。
本発明者等は上記の如ぎ実情に鑑み（・１・々考究１゜
た結果、￥ｉ源的制約のない非晶質二酸化１１累粉を原
１１どした真空溶融法による透明石英ガラスの製造法を
見出した。この方法は、非晶７に酸化■１．ヌ。
た結果、￥ｉ源的制約のない非晶質二酸化１１累粉を原
１１どした真空溶融法による透明石英ガラスの製造法を
見出した。この方法は、非晶７に酸化■１．ヌ。
粉を加熱して結晶かつ焼結して焼結体を得、ついでこれ
を真空下溶融してガラス化させることを１Ｓｔ徴とする
ものであり、本発明はこれを実ｔｓ ＝ｌるに好適な材
料を提供づ゛ることを目的とするものである。
を真空下溶融してガラス化させることを１Ｓｔ徴とする
ものであり、本発明はこれを実ｔｓ ＝ｌるに好適な材
料を提供づ゛ることを目的とするものである。
本発明は、上記目的を達成覆るため、第１発明は非晶負
二酸化珪素粉を仮焼して焼結体を得、これを真空溶融に
よりガラス化させるに際し結晶化し成型化された焼結体
とするためＮａ成分を重量比でｉ ｏ ｏ ｐｐｍ以上
添加してなる透明石英ガラス用材料であり、第２発明は
非晶負二酸化珪素粉を仮焼して焼結体を得、ついでこれ
を真空下でｒ８１１１シてガラス化させる透明石英ガラ
ス製造法に使用される材料であって、前記非晶負二酸化
珪素粉をＮａの含有溶液中に混合せしめて重量比で１０
０ ｐｐｍ以上のＮａ成分が付着するようにした後、該
廿素分を含む溶液を凍結し、ついで脱水、乾燥せしめ、
該焼結体が適度な基持強度をもち、かつ脱ガス容易とな
るよう、粉度調整されてなる透明石英ガラス用材料であ
る。
二酸化珪素粉を仮焼して焼結体を得、これを真空溶融に
よりガラス化させるに際し結晶化し成型化された焼結体
とするためＮａ成分を重量比でｉ ｏ ｏ ｐｐｍ以上
添加してなる透明石英ガラス用材料であり、第２発明は
非晶負二酸化珪素粉を仮焼して焼結体を得、ついでこれ
を真空下でｒ８１１１シてガラス化させる透明石英ガラ
ス製造法に使用される材料であって、前記非晶負二酸化
珪素粉をＮａの含有溶液中に混合せしめて重量比で１０
０ ｐｐｍ以上のＮａ成分が付着するようにした後、該
廿素分を含む溶液を凍結し、ついで脱水、乾燥せしめ、
該焼結体が適度な基持強度をもち、かつ脱ガス容易とな
るよう、粉度調整されてなる透明石英ガラス用材料であ
る。
（実施例）
以下本発明の詳細について説明すると、前記したように
本発明者等が別途開発した透明石英ガラスの製造法は、
従来方法の如く、非晶負二酸化珪素粉又は水晶粉等の原
料を直接ガラス化せしめるものではなく、原料粉を結晶
化した焼結体を得る仮焼プロセスと真空下で焼結体を加
熱溶融してガラス化させることを特徴とする。即ち、非
晶負二酸化珪素粉を適宜な容器に充填した後、加熱し、
焼結化して成梨物を得、ついでこれを真空加熱炉で減圧
下加熱し、不純物を除去してｒＢｉ！せしめガラス化さ
せることにあり、これによって従来の如く原料粉を直接
ガラス化させる方法に比し、生産性が大幅に向上するし
比較的大型のインゴットが得られる等の効果をもたらす
。
本発明者等が別途開発した透明石英ガラスの製造法は、
従来方法の如く、非晶負二酸化珪素粉又は水晶粉等の原
料を直接ガラス化せしめるものではなく、原料粉を結晶
化した焼結体を得る仮焼プロセスと真空下で焼結体を加
熱溶融してガラス化させることを特徴とする。即ち、非
晶負二酸化珪素粉を適宜な容器に充填した後、加熱し、
焼結化して成梨物を得、ついでこれを真空加熱炉で減圧
下加熱し、不純物を除去してｒＢｉ！せしめガラス化さ
せることにあり、これによって従来の如く原料粉を直接
ガラス化させる方法に比し、生産性が大幅に向上するし
比較的大型のインゴットが得られる等の効果をもたらす
。
従ってこの方法を実施する上で重要なことは、仮焼プロ
セスにお番プる成型化された焼結体が、ガラス化工程に
おいて充分な脱ガスが可能なものでしかもこれが製造で
きることである。
セスにお番プる成型化された焼結体が、ガラス化工程に
おいて充分な脱ガスが可能なものでしかもこれが製造で
きることである。
本発明者等は上記小情に鑑み、種々考究した結果、焼結
体を結晶質の状態で（ｑること、即ら非晶質二酸化Ｉｉ
素を加熱により、容易に結晶かつ焼結化せしめるため予
め非晶負二酸化珪素粉にＮａ成分を重母比で１００ ｐ
ｐｍ以上含有さけること、そして該Ｎａ成分はガラス化
のため溶融する際真空下で処理し、除去する方法によっ
て前記要求を満足せしめることを見出した。前記したよ
うに従来方法においては、結晶化のプロセスはないから
原料として使用される非晶負二酸化珪素粉中には結晶化
に起因する成分は不純物としてｆｌ！ｌ極的に除去され
るか、かかる不純物を含まない材料が選択される。
体を結晶質の状態で（ｑること、即ら非晶質二酸化Ｉｉ
素を加熱により、容易に結晶かつ焼結化せしめるため予
め非晶負二酸化珪素粉にＮａ成分を重母比で１００ ｐ
ｐｍ以上含有さけること、そして該Ｎａ成分はガラス化
のため溶融する際真空下で処理し、除去する方法によっ
て前記要求を満足せしめることを見出した。前記したよ
うに従来方法においては、結晶化のプロセスはないから
原料として使用される非晶負二酸化珪素粉中には結晶化
に起因する成分は不純物としてｆｌ！ｌ極的に除去され
るか、かかる不純物を含まない材料が選択される。
しかし、本発明においては結晶化のためＮａ成分を含む
ことが必須要件であり、従来概念によれば、純度の高い
透明石英ガラスを得ることと、原料中に不純物を添加Ｊ
る、もしくは純度の低い非晶１に酸化珪素を選択使用す
ることとＧ、Ｌ相反１）ることになるが、添加されたＮ
ａ成分は仮焼プロセスにＪζっで１！１られる焼結体を
結晶化すると共に多孔７１に富むものに形成づることに
より真空下で加熱した際容易に除去できる。
ことが必須要件であり、従来概念によれば、純度の高い
透明石英ガラスを得ることと、原料中に不純物を添加Ｊ
る、もしくは純度の低い非晶１に酸化珪素を選択使用す
ることとＧ、Ｌ相反１）ることになるが、添加されたＮ
ａ成分は仮焼プロセスにＪζっで１！１られる焼結体を
結晶化すると共に多孔７１に富むものに形成づることに
より真空下で加熱した際容易に除去できる。
本発明は上記した透明石英ガラスの製造法を実施づるに
適した材料であり、例えば四塩化珪素を酸化して得られ
た非晶質二酸化Ｉ！素粉にＮａ成分が重ｎ比として１０
０ ｐｐｍ＋以上含まれるようｉｌ＋整づる。Ｎａの添
加ｆｆｉ Ｇｔ、１００ｐｐｍ ヲ下限、！Ｌテ２゜０
００ ｐｐｍ程度迄実施可能であるが、結晶化温麿との
関係より１，０００１）ＤＩｌｌ程度が好ましい。又添
加手段としては、脱イオン水に非晶質二酸化１１素粉を
入れて撹拌すると固液に分離困ガな分散系が形成される
からこれにＮａ成分をＮａ０１１の形で添加混合づ”れ
ば、非晶質二酸化Ｉ！素粉にＮａが均一にイオンとして
付ｉする。この非晶負二酸化珪素粉を含む溶液を適宜な
手段で、脱水、乾燥してＮａ成分の付着した粉を拐るが
、ｆｆ１ｆＪ’を比で約２，３００ｐｐｍのＮａ成分を
添加１−れば［１比で約ｉ、ｏｏｏｐｐｌのＮａ成分が
付着した粉が得られる。
適した材料であり、例えば四塩化珪素を酸化して得られ
た非晶質二酸化Ｉ！素粉にＮａ成分が重ｎ比として１０
０ ｐｐｍ＋以上含まれるようｉｌ＋整づる。Ｎａの添
加ｆｆｉ Ｇｔ、１００ｐｐｍ ヲ下限、！Ｌテ２゜０
００ ｐｐｍ程度迄実施可能であるが、結晶化温麿との
関係より１，０００１）ＤＩｌｌ程度が好ましい。又添
加手段としては、脱イオン水に非晶質二酸化１１素粉を
入れて撹拌すると固液に分離困ガな分散系が形成される
からこれにＮａ成分をＮａ０１１の形で添加混合づ”れ
ば、非晶質二酸化Ｉ！素粉にＮａが均一にイオンとして
付ｉする。この非晶負二酸化珪素粉を含む溶液を適宜な
手段で、脱水、乾燥してＮａ成分の付着した粉を拐るが
、ｆｆ１ｆＪ’を比で約２，３００ｐｐｍのＮａ成分を
添加１−れば［１比で約ｉ、ｏｏｏｐｐｌのＮａ成分が
付着した粉が得られる。
次に得られた粉体の粒径も前記製造法を効果的ならしめ
るために大きな要因となる。即ち、真空下でガラス化づ
“る際肌ガスが容易な多孔質に富む焼結体を得ることが
望ましいが、通常前られる非晶負二酸化珪素粉が微Ｖ）
状態であるが故に焼結が急速に進行し、密な焼結体が出
来易くなる。極めて１．な妖結体にＪ：って真空下ガラ
ス化すると、脱ガスが不充分なため、純度の高いものが
得られ九くなる。従って望ましくは比較的ゆるやかな焼
結体を得ることであり、このため本発明では前記Ｎａ成
分の添加調整工程において、脱イオン水中に非晶負二酸
化珪素粉の分散系を生成せしめた後Ｎａｏｕを所望昂添
加して混合した後、冷凍肝等に格納して２！ＬＩ結させ
る。これにより溶液中の非晶負二酸化珪素粉は、凝集し
、当初の粒径より大きな粒子が生成される。この凍結物
はついで解凍されるが、解凍手段は自然解凍してもよい
し、解凍液が洲肱しない程度に加熱してもよい。完全に
Ｍ２！Ｘ！されると凍結前に分散系であったものが、固
液二相に分離されるので底部に留ったスラリー状物を取
出し適宜脱水した後、乾燥庫等に入れて乾燥させる。
るために大きな要因となる。即ち、真空下でガラス化づ
“る際肌ガスが容易な多孔質に富む焼結体を得ることが
望ましいが、通常前られる非晶負二酸化珪素粉が微Ｖ）
状態であるが故に焼結が急速に進行し、密な焼結体が出
来易くなる。極めて１．な妖結体にＪ：って真空下ガラ
ス化すると、脱ガスが不充分なため、純度の高いものが
得られ九くなる。従って望ましくは比較的ゆるやかな焼
結体を得ることであり、このため本発明では前記Ｎａ成
分の添加調整工程において、脱イオン水中に非晶負二酸
化珪素粉の分散系を生成せしめた後Ｎａｏｕを所望昂添
加して混合した後、冷凍肝等に格納して２！ＬＩ結させ
る。これにより溶液中の非晶負二酸化珪素粉は、凝集し
、当初の粒径より大きな粒子が生成される。この凍結物
はついで解凍されるが、解凍手段は自然解凍してもよい
し、解凍液が洲肱しない程度に加熱してもよい。完全に
Ｍ２！Ｘ！されると凍結前に分散系であったものが、固
液二相に分離されるので底部に留ったスラリー状物を取
出し適宜脱水した後、乾燥庫等に入れて乾燥させる。
１９られたし乾燥粉体は部分的に柔かに固まった状態に
あるので簡単な破砕手段により解約りる。通常１！７ら
れる非晶質二酸化珪素わ）は、０．０１〜１φ卯稈度で
あるが、前記処理により大部分が５０〜５００φカのも
のが得られる。
あるので簡単な破砕手段により解約りる。通常１！７ら
れる非晶質二酸化珪素わ）は、０．０１〜１φ卯稈度で
あるが、前記処理により大部分が５０〜５００φカのも
のが得られる。
本発明に係る透明石英ガラス用拐判は以上の説明から明
らかなように、非晶負二酸化珪素粉にＮａ成分を重ω比
で１ｏｏｐｐｍ以上含まＵたものであるから結晶化され
ｙ−焼結体が容易に得られるのでこれを只空下加熱溶融
することにより純度のよい透明石英ガラスが製造できる
。又粒度を比較的大径になるよう処理したので、ガラス
化工稈にお【プる鋭ガスが一層効率的に行え、品質が更
に゛向上する。
らかなように、非晶負二酸化珪素粉にＮａ成分を重ω比
で１ｏｏｐｐｍ以上含まＵたものであるから結晶化され
ｙ−焼結体が容易に得られるのでこれを只空下加熱溶融
することにより純度のよい透明石英ガラスが製造できる
。又粒度を比較的大径になるよう処理したので、ガラス
化工稈にお【プる鋭ガスが一層効率的に行え、品質が更
に゛向上する。
手続補正で：
１１３和６０年１１月２８日
１、事件の表示
昭和５９年特ｚ′■願第１８４１３０１号２、発明の名
称 透明石英ガラス用月１１１ ３、補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人 日本酸素株式会社 ４、代理人 ５、補正命令の日付 自発提出 ６６補正により増加する発明の数 ４４゛＼ 空焼結法」を「真空溶融法Ｊに夫々訂正する。
称 透明石英ガラス用月１１１ ３、補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人 日本酸素株式会社 ４、代理人 ５、補正命令の日付 自発提出 ６６補正により増加する発明の数 ４４゛＼ 空焼結法」を「真空溶融法Ｊに夫々訂正する。
（２） 同在第３頁第７行からｆｆ１８行の「真空焼
結法」を「真空溶融法」に訂正する。
結法」を「真空溶融法」に訂正する。
（３）同書第４頁第６行の「かつ」を「化させると共に
」に訂正する。
」に訂正する。
（４）同書第５頁第５行の「Ｎａ」の次に「成分」を挿
入し、同頁第１０行の「粉度」を「粒度」に訂正する。
入し、同頁第１０行の「粉度」を「粒度」に訂正する。
（５）同書第８頁第１１行の「Ｎａ」の次に「成分」を
挿入する。
挿入する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、非晶負二酸化珪素粉を仮焼して焼結体を得、ついで
これを真空下で溶融してガラス化させる透明石英ガラス
製造法に使用される材料であって、前記非晶質二酸化珪
素粉にＮａ成分を重量比で１００ｐｐｍ以上含有せしめ
てなることを特徴とする透明石英ガラス用材料。 ２、非晶質二酸化珪素粉を仮焼して焼結体を得、ついで
これを真空下で溶融してガラス化させる透明石英ガラス
製造法に使用される材料であって、前記非晶質二酸化珪
素粉をＮａの含有溶液中に混合せしめて重量比で１００
ｐｐｍ以上のＮａ成分が付着するようにした後、該珪素
分を含む溶液を凍結し、ついで脱水、乾燥せしめてなる
ことを特徴とする透明石英ガラス用材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18430184A JPS6163537A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 透明石英ガラス用材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18430184A JPS6163537A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 透明石英ガラス用材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6163537A true JPS6163537A (ja) | 1986-04-01 |
| JPH0451499B2 JPH0451499B2 (ja) | 1992-08-19 |
Family
ID=16150934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18430184A Granted JPS6163537A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 透明石英ガラス用材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6163537A (ja) |
-
1984
- 1984-09-03 JP JP18430184A patent/JPS6163537A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0451499B2 (ja) | 1992-08-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |