JPH0451499B2 - - Google Patents
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- JPH0451499B2 JPH0451499B2 JP18430184A JP18430184A JPH0451499B2 JP H0451499 B2 JPH0451499 B2 JP H0451499B2 JP 18430184 A JP18430184 A JP 18430184A JP 18430184 A JP18430184 A JP 18430184A JP H0451499 B2 JPH0451499 B2 JP H0451499B2
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は真空溶融法によつて透明な石英ガラス
製造するに適した材料に関するもののである。
製造するに適した材料に関するもののである。
従来工業的規模で透明石英ガラスを製造する方
法としてベルヌーイ法あるいは真空溶融法が知ら
れている。ベルヌーイ法は水晶粉又は非晶質二酸
化珪素粉をアルゴン−酸素プラズマ炎あるいは酸
水素炎等の炎中に供給して溶融させ、透明石英ガ
ラスを得るものであり、また真空溶融法は水晶粉
をグラフアイト製ルツボに入れ真空下で長時間焼
結溶融することにより透明石英ガラスを得るもの
である。
法としてベルヌーイ法あるいは真空溶融法が知ら
れている。ベルヌーイ法は水晶粉又は非晶質二酸
化珪素粉をアルゴン−酸素プラズマ炎あるいは酸
水素炎等の炎中に供給して溶融させ、透明石英ガ
ラスを得るものであり、また真空溶融法は水晶粉
をグラフアイト製ルツボに入れ真空下で長時間焼
結溶融することにより透明石英ガラスを得るもの
である。
しかし、ベルヌーイ法では、原料供給の速さに
限度がある等のことから生ずる生産性の悪さ、あ
るいは純度のよい製品を得るにはエネルギーコス
トが高くなるなどの不都合点があり、また真空溶
融法では、前記ベルヌーイ法に比し、泡が多く高
純度のもののが期待できず、水晶粉を使用してい
るため原料供給に難点がある。
限度がある等のことから生ずる生産性の悪さ、あ
るいは純度のよい製品を得るにはエネルギーコス
トが高くなるなどの不都合点があり、また真空溶
融法では、前記ベルヌーイ法に比し、泡が多く高
純度のもののが期待できず、水晶粉を使用してい
るため原料供給に難点がある。
このように透明石英ガラスを得るための原料と
しては非晶質二酸化珪素粉又は水晶粉が通常用い
られ、非晶質二酸化珪素粉を原料とす場合は純度
の高いものが要求され、殊にNa等溶融過程にお
いて結晶化をもたらす不純物の存在は好ましくな
いとされていた。
しては非晶質二酸化珪素粉又は水晶粉が通常用い
られ、非晶質二酸化珪素粉を原料とす場合は純度
の高いものが要求され、殊にNa等溶融過程にお
いて結晶化をもたらす不純物の存在は好ましくな
いとされていた。
本発明者等は上記の如き実情に鑑み種々考究し
た結果、資源的制約のない非晶質二酸化珪素粉を
原料とした真空溶融法による透明石英ガラスの製
造法を見出した。この方法は、非晶質二酸化珪素
粉を加熱して結晶化させると共に焼結して焼結体
を得、ついでこれを真空下溶融してガラス化させ
ることを特徴とするものであり、本発明はこれを
実施するに好適な材料を提供することを目的とす
るものである。
た結果、資源的制約のない非晶質二酸化珪素粉を
原料とした真空溶融法による透明石英ガラスの製
造法を見出した。この方法は、非晶質二酸化珪素
粉を加熱して結晶化させると共に焼結して焼結体
を得、ついでこれを真空下溶融してガラス化させ
ることを特徴とするものであり、本発明はこれを
実施するに好適な材料を提供することを目的とす
るものである。
本発明は、上記目的を達成するため、第１発明
は、非晶質二酸化珪素粉を仮焼して焼結体を得、
これを真空溶融によりガラス化させるに際し、結
晶化し成型化された焼結体とするため、前記非晶
質二酸化珪素粉をNa成分の含有溶液中に混合せ
しめて、重量比で100ppm以上のNa成分を前記非
晶質二酸化珪素粉に付着せしめてなる透明石英ガ
ラス用材料であり、第２発明は、非晶質二酸化珪
素粉を仮焼して焼結体を得、ついでこれを真空下
で溶融してガラス化させる透明石英ガラス製造法
に使用される材料であつて、前記非晶質二酸化珪
素粉をNa成分の含有溶液中に混合せしめて重量
比で100ppm以上のNa成分が付着するようにした
後、Na成分及び非晶質二酸化珪素粉を含む溶液
を凍結し、ついで脱水、乾燥せしめ、該焼結体が
適度な基持強度をもち、かつ脱ガス容易となるよ
う、粒度調整されてなる透明石英ガラス用材料で
ある。
は、非晶質二酸化珪素粉を仮焼して焼結体を得、
これを真空溶融によりガラス化させるに際し、結
晶化し成型化された焼結体とするため、前記非晶
質二酸化珪素粉をNa成分の含有溶液中に混合せ
しめて、重量比で100ppm以上のNa成分を前記非
晶質二酸化珪素粉に付着せしめてなる透明石英ガ
ラス用材料であり、第２発明は、非晶質二酸化珪
素粉を仮焼して焼結体を得、ついでこれを真空下
で溶融してガラス化させる透明石英ガラス製造法
に使用される材料であつて、前記非晶質二酸化珪
素粉をNa成分の含有溶液中に混合せしめて重量
比で100ppm以上のNa成分が付着するようにした
後、Na成分及び非晶質二酸化珪素粉を含む溶液
を凍結し、ついで脱水、乾燥せしめ、該焼結体が
適度な基持強度をもち、かつ脱ガス容易となるよ
う、粒度調整されてなる透明石英ガラス用材料で
ある。
本発明に使用されるNa成分は、水酸化ナトリ
ウムあるいはナトリウムを含む各種塩類等の化合
物であつて、均一に溶解されるものであれば良
い。
ウムあるいはナトリウムを含む各種塩類等の化合
物であつて、均一に溶解されるものであれば良
い。
以下本発明の詳細について説明すると、前記し
たように本発明者等が別途開発した透明石英ガラ
スの製造法は、従来方法の如く、非晶質二酸化珪
素粉又は水晶粉等の原料を直接ガラス化せしめる
ものではなく、原料粉を結晶化した焼結体を得る
仮焼プロセス真空下で焼結体を加熱溶融してガラ
ス化させることを特徴とする。即ち、非晶質二酸
化珪素粉を適宜な容器に充填した後、加熱し、焼
結化して成型物を得、ついでこれを真空加熱炉で
減圧下加熱し、不純物を除去して溶融せしめガラ
ス化させることにあり、これによつて従来の如く
原料粉を直接ガラス化させる方法に比し、生産性
が大幅に向上する比較的大型のインゴツトが得ら
れる等の効果をもたらす。
たように本発明者等が別途開発した透明石英ガラ
スの製造法は、従来方法の如く、非晶質二酸化珪
素粉又は水晶粉等の原料を直接ガラス化せしめる
ものではなく、原料粉を結晶化した焼結体を得る
仮焼プロセス真空下で焼結体を加熱溶融してガラ
ス化させることを特徴とする。即ち、非晶質二酸
化珪素粉を適宜な容器に充填した後、加熱し、焼
結化して成型物を得、ついでこれを真空加熱炉で
減圧下加熱し、不純物を除去して溶融せしめガラ
ス化させることにあり、これによつて従来の如く
原料粉を直接ガラス化させる方法に比し、生産性
が大幅に向上する比較的大型のインゴツトが得ら
れる等の効果をもたらす。
従つてこの方法を実施する上で重要なことは、
仮焼プロセススにおける成型化された焼結体が、
ガラス化工程において充分な脱ガスが可能なもの
でしかもこれが製造できることである。
仮焼プロセススにおける成型化された焼結体が、
ガラス化工程において充分な脱ガスが可能なもの
でしかもこれが製造できることである。
本発明者等は上記事情に鑑み、種々考究した結
果、焼結体を結晶質の状態で得ること、即ち非晶
質二酸化珪素を加熱により、容易に結晶かつ焼結
化せしめるため予め非晶質二酸化珪素粉にNa成
分を重量比で100ppm以上含有させること、そし
て該Na成分はガラス化のため溶庸する真空下で
処理し、除去する方法によつて前記要求を満足せ
しめることを見出した。前記したように従来方法
においては、結晶化のプロセスはないから原料と
して使用される非晶質二酸化珪素粉中には結晶化
に起因する成分は不純物として積極的に除去され
るか、かかる不純物を含まない材料が選択され
る。しかし、本発明においては結晶化のためNa
成分を含むことが必須要件であり、従来概念によ
れば、純度の高い透明石英ガラスを得ることと、
原料中に不純物を添加する、もしくは純度の低い
非晶質二酸化珪素を選択使用することとは相反す
ることになるが、添加されたNa成分は仮焼プロ
セススによつて得られる焼結体を結晶化すると共
に多孔質に富むものに形成することにより真空下
で加熱した際容易に除去できる。
果、焼結体を結晶質の状態で得ること、即ち非晶
質二酸化珪素を加熱により、容易に結晶かつ焼結
化せしめるため予め非晶質二酸化珪素粉にNa成
分を重量比で100ppm以上含有させること、そし
て該Na成分はガラス化のため溶庸する真空下で
処理し、除去する方法によつて前記要求を満足せ
しめることを見出した。前記したように従来方法
においては、結晶化のプロセスはないから原料と
して使用される非晶質二酸化珪素粉中には結晶化
に起因する成分は不純物として積極的に除去され
るか、かかる不純物を含まない材料が選択され
る。しかし、本発明においては結晶化のためNa
成分を含むことが必須要件であり、従来概念によ
れば、純度の高い透明石英ガラスを得ることと、
原料中に不純物を添加する、もしくは純度の低い
非晶質二酸化珪素を選択使用することとは相反す
ることになるが、添加されたNa成分は仮焼プロ
セススによつて得られる焼結体を結晶化すると共
に多孔質に富むものに形成することにより真空下
で加熱した際容易に除去できる。
本発明は上記した透明石英ガラスの製造法を実
施するに適した材料であり、以下に実施例を述べ
る。
施するに適した材料であり、以下に実施例を述べ
る。
実験例
内容積13のステンレス製円筒容器に脱イオン
水５を入れ、常温、常圧下で脱イオン水を撹拌
しつつ非晶質二酸化珪素粉500ｇを加えて、水−
二酸化珪素混合系を得た。つぎにNa成分を
NaOHの形で添加混合する。この場合、Na成分
の添加量は、二酸化珪素に付着するNa成分が、
最終的に重量比で約1000ppmとなるよう調整さ
れ、そのために水−二酸化珪素混合系に2300ppm
のNa成分を１規定NaOHの形で50ml添加した。
これによつて、非晶質二酸化珪素にNaが均一に
イオンとして付着する。ついでこの混合系を約60
分撹拌操作した後、フイルタープレスによつて固
液分離し、さらに乾燥処理を行つて、、二酸化珪
素粉にNa成分が重量比で1000ppm程度物理吸着
もしくは化学結合された粉体が得られた。
水５を入れ、常温、常圧下で脱イオン水を撹拌
しつつ非晶質二酸化珪素粉500ｇを加えて、水−
二酸化珪素混合系を得た。つぎにNa成分を
NaOHの形で添加混合する。この場合、Na成分
の添加量は、二酸化珪素に付着するNa成分が、
最終的に重量比で約1000ppmとなるよう調整さ
れ、そのために水−二酸化珪素混合系に2300ppm
のNa成分を１規定NaOHの形で50ml添加した。
これによつて、非晶質二酸化珪素にNaが均一に
イオンとして付着する。ついでこの混合系を約60
分撹拌操作した後、フイルタープレスによつて固
液分離し、さらに乾燥処理を行つて、、二酸化珪
素粉にNa成分が重量比で1000ppm程度物理吸着
もしくは化学結合された粉体が得られた。
次に得られた粉体の粒径も前記製造法を効果的
ならしめるために大きな隣因となる。即ち、真空
下でガラス化する際脱ガスが容易な多孔質に富む
焼結体を得ることが望ましいが、通常得られる非
晶質約0.2μｍが微粉状態であるが故に焼結が急速
に進行し、密な焼結体が出来易くなる。極めて密
な焼結体によつて真空下ガラス化すると、脱ガス
が不充分なため、純度の高いものが得られ難くな
る。従つて望しくは比較的ゆるやかな焼結体を得
ることであり、このため本発明では前記Na成分
の添加調整工程において、脱イオン水中に非晶質
二酸化珪素粉の分散系を生成せしめた後NaOH
を所望量添加して混合した後、冷凍庫等に格納し
て凍結させる。これにより溶液中の非晶質二酸化
珪素粉は、凝集し、当初の粒径より大きな粒子が
生成される。この凍結物はついで解凍されるが、
解凍手段は自然解凍してもよいし、解凍液が沸騰
しない程度に加熱してもよい。完全に解凍される
と凍結前に分散系であつたものが、固液二相に分
離されるので底部に留つたスラリー状物を取出し
適宜脱水した後、乾燥庫等に入れて乾操させる。
得られた乾燥粉体は部分的に柔かに固まつた状態
にあるので簡単な破砕手段により解粒する。通常
得られる非晶質二酸化珪素粉は、0.01〜1φμｍ程
度であるが、前記処理により大部分が50〜500φμ
ｍのものが得られる。
ならしめるために大きな隣因となる。即ち、真空
下でガラス化する際脱ガスが容易な多孔質に富む
焼結体を得ることが望ましいが、通常得られる非
晶質約0.2μｍが微粉状態であるが故に焼結が急速
に進行し、密な焼結体が出来易くなる。極めて密
な焼結体によつて真空下ガラス化すると、脱ガス
が不充分なため、純度の高いものが得られ難くな
る。従つて望しくは比較的ゆるやかな焼結体を得
ることであり、このため本発明では前記Na成分
の添加調整工程において、脱イオン水中に非晶質
二酸化珪素粉の分散系を生成せしめた後NaOH
を所望量添加して混合した後、冷凍庫等に格納し
て凍結させる。これにより溶液中の非晶質二酸化
珪素粉は、凝集し、当初の粒径より大きな粒子が
生成される。この凍結物はついで解凍されるが、
解凍手段は自然解凍してもよいし、解凍液が沸騰
しない程度に加熱してもよい。完全に解凍される
と凍結前に分散系であつたものが、固液二相に分
離されるので底部に留つたスラリー状物を取出し
適宜脱水した後、乾燥庫等に入れて乾操させる。
得られた乾燥粉体は部分的に柔かに固まつた状態
にあるので簡単な破砕手段により解粒する。通常
得られる非晶質二酸化珪素粉は、0.01〜1φμｍ程
度であるが、前記処理により大部分が50〜500φμ
ｍのものが得られる。
このようにして得られた二酸化珪素粉を、内径
120mm、高さ150mmのムライト質でなる円筒容器に
充填した後、電気炉で1100℃まで加熱した。これ
により76mmφ×91mmのクリストバライト結晶相を
持つ円柱状の焼結体が得られたので、これを500
℃以上に保持して真空加熱炉に搬入し、0.5mb以
下の真空下で1750℃まで加熱してガラス化した。
この時の昇温バランスとしては1600℃まで３時
間、1750℃で１時間であり、これにより80mmφ×
45mmで重量約500ｇの透明な石英ガラスを得た。
120mm、高さ150mmのムライト質でなる円筒容器に
充填した後、電気炉で1100℃まで加熱した。これ
により76mmφ×91mmのクリストバライト結晶相を
持つ円柱状の焼結体が得られたので、これを500
℃以上に保持して真空加熱炉に搬入し、0.5mb以
下の真空下で1750℃まで加熱してガラス化した。
この時の昇温バランスとしては1600℃まで３時
間、1750℃で１時間であり、これにより80mmφ×
45mmで重量約500ｇの透明な石英ガラスを得た。
本発明に係る透明石英ガラス用材料は以上の説
明から明らかなように、非晶質二酸化珪素粉に
Na成分を重量比で100ppm以上含ませたものであ
るから結晶化された焼結体が容易に得られるので
これを真空下加熱溶融することにより純度のよい
透明石英ガラスが製造できる。又粒度を比較的大
径になるよう処理したので、ガラス化程における
脱ガスが一層効率的に行え、品質が更に向上す
る。
明から明らかなように、非晶質二酸化珪素粉に
Na成分を重量比で100ppm以上含ませたものであ
るから結晶化された焼結体が容易に得られるので
これを真空下加熱溶融することにより純度のよい
透明石英ガラスが製造できる。又粒度を比較的大
径になるよう処理したので、ガラス化程における
脱ガスが一層効率的に行え、品質が更に向上す
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 非晶質二酸化珪素粉を仮焼して焼結体を得、
ついでこれを真空下で溶融してガラス化させる透
明石英ガラス製造法に使用される材料であつて、
前記非晶質二酸化珪素粉をNa成分の含有溶液中
に混合せしめて、重量比で100ppm以上のNa成分
を前記非晶質二酸化珪素粉に付着せしめてなるこ
とを特徴とする透明石英ガラス用材料。 ２ 非晶質二酸化珪素粉を仮焼して焼結体を得、
ついでこれを真空下で溶融してガラス化させる透
明石英ガラス製造法に使用される材料であつて、
前記非晶質二酸化珪素粉をNa成分の含有溶液中
に混合せしめて、重量比で100ppm以上のNa成分
を前記非晶質二酸化珪素粉に付着するようにした
後、Na成分及び非晶質二酸化珪素粉含む溶液を
凍結し、ついで脱水、乾燥せしめてなることを特
徴とする透明石英ガラス用材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18430184A JPS6163537A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 透明石英ガラス用材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18430184A JPS6163537A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 透明石英ガラス用材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6163537A JPS6163537A (ja) | 1986-04-01 |
| JPH0451499B2 true JPH0451499B2 (ja) | 1992-08-19 |
Family
ID=16150934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18430184A Granted JPS6163537A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 透明石英ガラス用材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6163537A (ja) |
-
1984
- 1984-09-03 JP JP18430184A patent/JPS6163537A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6163537A (ja) | 1986-04-01 |
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