JPS6168375A - セラミツクスの接合方法 - Google Patents
セラミツクスの接合方法Info
- Publication number
- JPS6168375A JPS6168375A JP19012884A JP19012884A JPS6168375A JP S6168375 A JPS6168375 A JP S6168375A JP 19012884 A JP19012884 A JP 19012884A JP 19012884 A JP19012884 A JP 19012884A JP S6168375 A JPS6168375 A JP S6168375A
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- ceramics
- sialon
- bonding
- al2o3
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（句技術分野
本発明はＭ ５１３Ｎ４系セラミツクスとＡＱ ２０３
系セラミツクスを高い接合強度で同相接合する方法に関
する。
系セラミツクスを高い接合強度で同相接合する方法に関
する。
（０）従来技術の問題点
従来５１３Ｎ４を主成分とするセラミックスとＡｌ１ｈ
Ｏ３を主成分とするセラミックスを接合する際には、被
接合物の界面を接触させた後、非酸化性の雰囲気中、加
圧下で１７００°Ｃ前後の温度に保持して、固相拡散接
合する方法がとられてきた。しかしながら、＋ＳＯＯ°
Ｃ付近ではＡｌ２Ｏ３がＳｉ３Ｎ４系セラミックスに固
溶するため、８１３Ｎ４系セラミツクスとＡ４２０３系
セラミツクスを゛直接接触させて固相接合すると、Ａｌ
２Ｏ３系セラミックスから５１３Ｎ４系セラミツクス中
へＡＱとＯの一方的な拡散が起こった。このためＡｌ２
２０３系セラミックス内部の接合界面近傍に、このカー
ケンドール効果によって粗大な空孔が生じ、接合体の強
度が減少した。
Ｏ３を主成分とするセラミックスを接合する際には、被
接合物の界面を接触させた後、非酸化性の雰囲気中、加
圧下で１７００°Ｃ前後の温度に保持して、固相拡散接
合する方法がとられてきた。しかしながら、＋ＳＯＯ°
Ｃ付近ではＡｌ２Ｏ３がＳｉ３Ｎ４系セラミックスに固
溶するため、８１３Ｎ４系セラミツクスとＡ４２０３系
セラミツクスを゛直接接触させて固相接合すると、Ａｌ
２Ｏ３系セラミックスから５１３Ｎ４系セラミツクス中
へＡＱとＯの一方的な拡散が起こった。このためＡｌ２
２０３系セラミックス内部の接合界面近傍に、このカー
ケンドール効果によって粗大な空孔が生じ、接合体の強
度が減少した。
丁１図に上記の従来の接合方法によって作製した５Ｌ３
Ｎ４系セラミツクスとＡＱ ２０３系セラミツクスの接
合体のＡ９２０３セラミックス内部の接合界面近傍の組
織写真を示す。写真からも明らかなように、Ａｌ２Ｏ３
セラミックス内部の接合界面付近にｉｎ大な空孔が発生
している。この空孔は固相拡散接合時にＡＱと０がＳ＋
３Ｎ４系セラミツクス中に一方拡散して固溶し、このカ
ーケンドール効果によって生したものである。この時Ｓ
＋３Ｎ４系セラミツクスの側からＡＱ ２０３系セラミ
ツクスへはほとんど拡散は起こらない。
Ｎ４系セラミツクスとＡＱ ２０３系セラミツクスの接
合体のＡ９２０３セラミックス内部の接合界面近傍の組
織写真を示す。写真からも明らかなように、Ａｌ２Ｏ３
セラミックス内部の接合界面付近にｉｎ大な空孔が発生
している。この空孔は固相拡散接合時にＡＱと０がＳ＋
３Ｎ４系セラミツクス中に一方拡散して固溶し、このカ
ーケンドール効果によって生したものである。この時Ｓ
＋３Ｎ４系セラミツクスの側からＡＱ ２０３系セラミ
ツクスへはほとんど拡散は起こらない。
以上述べたように、５ｉａＮ４系セラミツクスとＡＱ
２０３系セラミツクスを接合する際に、従来の５ｔ３Ｎ
４系セラミツクスとＡＱ ２０３系セラミ・ンクスを直
接接触させて固相拡散接合する方法では、カーケンドー
ル効果によってＡＱ ２０３系セラミツクス中に粗大な
空孔が発生するという問題があり、接合強度の高いＳ
１３Ｎ４− Ａｌ２Ｏ３接合体を得ることは不可能であ
った。本発明者らは、この点に鑑み、カーケンドール効
果を抑えて空孔の発生を抑止し、接合強度の高いＳ＋３
Ｎ４− ／’１２０３接合体を得ることを目的として、
現象の追求、接合方法の改良に努力した結果、本発明に
到ったものである。
２０３系セラミツクスを接合する際に、従来の５ｔ３Ｎ
４系セラミツクスとＡＱ ２０３系セラミ・ンクスを直
接接触させて固相拡散接合する方法では、カーケンドー
ル効果によってＡＱ ２０３系セラミツクス中に粗大な
空孔が発生するという問題があり、接合強度の高いＳ
１３Ｎ４− Ａｌ２Ｏ３接合体を得ることは不可能であ
った。本発明者らは、この点に鑑み、カーケンドール効
果を抑えて空孔の発生を抑止し、接合強度の高いＳ＋３
Ｎ４− ／’１２０３接合体を得ることを目的として、
現象の追求、接合方法の改良に努力した結果、本発明に
到ったものである。
（ハ）発明の開示
本発明で言うＳｉ３Ｎ４系セラミックスとは、焼結体中
に５０重量％以上のＳＩ３Ｎ４を含み、残部がＡｌ２Ｏ
３及び／又はＭｇＯ及び／又は希土類酸化物など焼結の
際に助剤として添加した酸化物のガラス相及び結晶相を
含むセラミックス、並びにサイアロンを指す。また、本
発明のＡｌ２Ｏ３系セラミックス七は焼結体中に５０重
量％以上のＡｌ２Ｏ３を含み、残部が５１０２及び／又
はＺｒＯ２などの酸化物より成るセラミックスを指す。
に５０重量％以上のＳＩ３Ｎ４を含み、残部がＡｌ２Ｏ
３及び／又はＭｇＯ及び／又は希土類酸化物など焼結の
際に助剤として添加した酸化物のガラス相及び結晶相を
含むセラミックス、並びにサイアロンを指す。また、本
発明のＡｌ２Ｏ３系セラミックス七は焼結体中に５０重
量％以上のＡｌ２Ｏ３を含み、残部が５１０２及び／又
はＺｒＯ２などの酸化物より成るセラミックスを指す。
上記の５１３Ｎ４系セラミツクスとＡＱ ２０３系セラ
ミツクスを直接接触させて固相拡散接合すると、ＡＱ
２０３系セラミツクスからＳ＋３Ｎ４系セラミツクス中
へＡＱと０の一方拡散が起こり、 Ａｌ２Ｏ３系セラミ
ックス内部の接合界面近傍に粗大な空孔が生じることは
、従来技術の問題点の項で述べた通りである。本発明者
らはこの現象をＥＰＭＡ（ＥＩ２ ｅｃ ｔ ｒｏｎＰ
ｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｉｓ）やＸ線回折
などの分析手法を用いてさらに詳細に解析した結果、Ｓ
ｉ３Ｎ４系セラミックス内部の接合界面と隣接した部分
にサイアロン層が生成していることが判明した。このサ
イアロンは、Ａｌ２Ｏ３系セラミックスよりＳｉ３Ｎ４
系セラミックス中に拡散してきたＡｆｆｉ及びＯと５Ｌ
３Ｎ４が反応して生成したものと考えられる。
ミツクスを直接接触させて固相拡散接合すると、ＡＱ
２０３系セラミツクスからＳ＋３Ｎ４系セラミツクス中
へＡＱと０の一方拡散が起こり、 Ａｌ２Ｏ３系セラミ
ックス内部の接合界面近傍に粗大な空孔が生じることは
、従来技術の問題点の項で述べた通りである。本発明者
らはこの現象をＥＰＭＡ（ＥＩ２ ｅｃ ｔ ｒｏｎＰ
ｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｉｓ）やＸ線回折
などの分析手法を用いてさらに詳細に解析した結果、Ｓ
ｉ３Ｎ４系セラミックス内部の接合界面と隣接した部分
にサイアロン層が生成していることが判明した。このサ
イアロンは、Ａｌ２Ｏ３系セラミックスよりＳｉ３Ｎ４
系セラミックス中に拡散してきたＡｆｆｉ及びＯと５Ｌ
３Ｎ４が反応して生成したものと考えられる。
この結果をもとにして、５１３Ｎ４系セラミツクスとＡ
ｌ２Ｏ３系セラミックスの間にサイアロン焼結体を介在
させて、非酸化性雰囲気中、加圧下で１６００°Ｃに保
持して固相拡散接合を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３系セラ
ミックスの内部に粗大な空孔を生じることなく、良好な
５ｉ３Ｎ４− Ａｌ２Ｏ３接合体が得られた。このこと
からＳ＋３Ｎ４系セラミツクスとＡＱ ２０３系セラミ
ツクスの間にサイアロン焼結体を挟むことにより、Ａ＋
２２０３系セラミックスからＳ＋３Ｉ’Ｌ＋系セラミツ
クスへのＡＱと０の一方拡散を抑え得ることが分かった
。この理由について現在詳細に検討中であるが、ＡＱと
０の拡散速度が、サイアロン焼結体中ではＳｉ３Ｎ４系
セラミ、ラス中に比べて小さいことによる可能性が大き
いと考えられる。
ｌ２Ｏ３系セラミックスの間にサイアロン焼結体を介在
させて、非酸化性雰囲気中、加圧下で１６００°Ｃに保
持して固相拡散接合を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３系セラ
ミックスの内部に粗大な空孔を生じることなく、良好な
５ｉ３Ｎ４− Ａｌ２Ｏ３接合体が得られた。このこと
からＳ＋３Ｎ４系セラミツクスとＡＱ ２０３系セラミ
ツクスの間にサイアロン焼結体を挟むことにより、Ａ＋
２２０３系セラミックスからＳ＋３Ｉ’Ｌ＋系セラミツ
クスへのＡＱと０の一方拡散を抑え得ることが分かった
。この理由について現在詳細に検討中であるが、ＡＱと
０の拡散速度が、サイアロン焼結体中ではＳｉ３Ｎ４系
セラミ、ラス中に比べて小さいことによる可能性が大き
いと考えられる。
本発明で言うサイアロンは、ＳＩ３Ｎ４構造のＳｉ位置
にＡＱ、Ｎ位置にＯが置換型固溶したものであり、被接
合材であるＳｉ３Ｎ４系セラミックスと類似の結晶構造
を持っているのにあわせて、Ａｌ２Ｏａ系セラミックス
ともＡＱとＯの拡散を生ずるため、５１３Ｎ４系セラミ
ツクスとＡＱ ２０３系セラミツクスを接合する際の介
在層に適している。上述のようにＳ＋３Ｎ＋構造のＳ＋
位置にＡＱ、Ｎ位置に０が置換型固溶したものを総称し
てサイアロンと呼んでいるが、サイアロンにも数種類あ
り、それぞれ組成、構造が異なっている。特に本発明の
介在層として好ましいのは、β−サイア゛ロンと呼ばれ
ている種類のサイアロンである。β−サイアロンは一般
式％式％） れ、置換するＡＱ、 Ｏが同数であり、ＳＩ＋Ａｌ２１
０十Ｎが常に３７４のモル比になっている。Ｓｉ３Ｎ４
系セラミンクスの焼結体中に含まれるＳｉ３Ｎ４粒子は
、一般にβ型の結晶構造を持っており、結晶構造の類似
性の面から考えると介在層としてはβ−サイアロンが最
も適している。β−サイアロン中のＯの拡散係数が小さ
いことは一般に知られており、本発明においてサイアロ
ア・を被接合物間（こ介在させることによって、 Ａｌ
２Ｏ３系セラミノクスカ）らのＡＱとＯの一方拡散を抑
えることができたこととよい一致を示している。
にＡＱ、Ｎ位置にＯが置換型固溶したものであり、被接
合材であるＳｉ３Ｎ４系セラミックスと類似の結晶構造
を持っているのにあわせて、Ａｌ２Ｏａ系セラミックス
ともＡＱとＯの拡散を生ずるため、５１３Ｎ４系セラミ
ツクスとＡＱ ２０３系セラミツクスを接合する際の介
在層に適している。上述のようにＳ＋３Ｎ＋構造のＳ＋
位置にＡＱ、Ｎ位置に０が置換型固溶したものを総称し
てサイアロンと呼んでいるが、サイアロンにも数種類あ
り、それぞれ組成、構造が異なっている。特に本発明の
介在層として好ましいのは、β−サイア゛ロンと呼ばれ
ている種類のサイアロンである。β−サイアロンは一般
式％式％） れ、置換するＡＱ、 Ｏが同数であり、ＳＩ＋Ａｌ２１
０十Ｎが常に３７４のモル比になっている。Ｓｉ３Ｎ４
系セラミンクスの焼結体中に含まれるＳｉ３Ｎ４粒子は
、一般にβ型の結晶構造を持っており、結晶構造の類似
性の面から考えると介在層としてはβ−サイアロンが最
も適している。β−サイアロン中のＯの拡散係数が小さ
いことは一般に知られており、本発明においてサイアロ
ア・を被接合物間（こ介在させることによって、 Ａｌ
２Ｏ３系セラミノクスカ）らのＡＱとＯの一方拡散を抑
えることができたこととよい一致を示している。
しかしながら、介在層はβ−サイアロン番こ限られるも
のではなく、Ｍｘ（Ｓｔ、Ａｌ２）＋２（０，Ｎｌ＋６
（Ｍ ｉま金属でＬ Ｉ、Ｍｇ＋ Ｃａ、Ｙなど×≦２
）の組成をもつα−サイアロンを用いても、Ａｌ２Ｏ３
系セラミックスカ１らＳｉ３Ｎ４系セラミックスへＡｆ
ｌと０が一方拡散するのを抑え、空孔を生しない良好な
接合体を得ることができる。
のではなく、Ｍｘ（Ｓｔ、Ａｌ２）＋２（０，Ｎｌ＋６
（Ｍ ｉま金属でＬ Ｉ、Ｍｇ＋ Ｃａ、Ｙなど×≦２
）の組成をもつα−サイアロンを用いても、Ａｌ２Ｏ３
系セラミックスカ１らＳｉ３Ｎ４系セラミックスへＡｆ
ｌと０が一方拡散するのを抑え、空孔を生しない良好な
接合体を得ることができる。
以下、実施例によって本発明を説明する。
実施例１
焼結助剤として５重ｆｆｉ％のＭｇＯを添加して焼阜吉
Ｌ ｆ： Ｗ４ 度９９．２％ （ｆ） Ｓ＋３Ｎ４
ｍＬ”ｉ体ト純度９！１．５％ （’） ａ−Ａｌ２Ｏ
３を焼結した密度９９．７％のＡＱ２Ｃｈ焼結体をそれ
ぞれ直径５１１１１ｑ高さ３ ｍｓの円柱状器こ加工し
、この間に組成Ｓ ＋５ＡＱ ＯＮ？ 、密度９８．９
％のβ−サイアロン焼結体を直径５ｍ雪、厚さ１艶電（
こ加工しｔこ円板を挟んで、３００００ｋｇ ／ ｓ♂
の加圧下、！８００’ｃ＋こ３０分間（’ｊ： ｔＭ
Ｌ−Ｎ固相拡散接合した。
Ｌ ｆ： Ｗ４ 度９９．２％ （ｆ） Ｓ＋３Ｎ４
ｍＬ”ｉ体ト純度９！１．５％ （’） ａ−Ａｌ２Ｏ
３を焼結した密度９９．７％のＡＱ２Ｃｈ焼結体をそれ
ぞれ直径５１１１１ｑ高さ３ ｍｓの円柱状器こ加工し
、この間に組成Ｓ ＋５ＡＱ ＯＮ？ 、密度９８．９
％のβ−サイアロン焼結体を直径５ｍ雪、厚さ１艶電（
こ加工しｔこ円板を挟んで、３００００ｋｇ ／ ｓ♂
の加圧下、！８００’ｃ＋こ３０分間（’ｊ： ｔＭ
Ｌ−Ｎ固相拡散接合した。
この接合体のＡ、Ｑ２０：＋相の接合界面近傍の組織を
第２図に示す。
第２図に示す。
第１図はサイアロ／を介在層として用いず、Ｓ＋３Ｎ４
焼結体とＡＱ ２０３焼結体を１α接接合した時のＡＱ
２０３相の接合界面近傍の組織である。
焼結体とＡＱ ２０３焼結体を１α接接合した時のＡＱ
２０３相の接合界面近傍の組織である。
第１図と第２図を比較すると、サイアロ／を介在層に用
いることにより、接合時にＡＱｚＯ３ｊｌ結体中に打ｌ
大体中孔が発生するのを抑え得ることが良く分かる。こ
の接合体の接合強度は引張強度は１６ｋｇ ／ ｗ♂で
あった。
いることにより、接合時にＡＱｚＯ３ｊｌ結体中に打ｌ
大体中孔が発生するのを抑え得ることが良く分かる。こ
の接合体の接合強度は引張強度は１６ｋｇ ／ ｗ♂で
あった。
実施例２
焼結助剤として１０重量％のＡ＋２２０３を添加して焼
結シタ畜１ｇ３８．７％〕ＳｉｓＮ４ｍｕ体ト、ＳｉＯ
２を８重量′Ａ添加して焼結した密度９９．３％のＡＱ
２０３焼結体をそれぞれ直径ＩＯｍｎ、高さＩＱ■璽
の円柱状に加工し、この間に組成Ｙｏ、ａ（Ｓ ＝３Ａ
Ｑ ２．７）（００，９Ｎ＋５．１）、密度９８．７％
のα−サイアロ／焼結体を直径１０１、厚さ１、 ｆｆ
１１１に加工した円板を挟んで、２００ ｋｇ ／ ｃ
＋＋”の加圧下、１７００°Ｃに３０分間保持し、固相
拡散接合した。
結シタ畜１ｇ３８．７％〕ＳｉｓＮ４ｍｕ体ト、ＳｉＯ
２を８重量′Ａ添加して焼結した密度９９．３％のＡＱ
２０３焼結体をそれぞれ直径ＩＯｍｎ、高さＩＱ■璽
の円柱状に加工し、この間に組成Ｙｏ、ａ（Ｓ ＝３Ａ
Ｑ ２．７）（００，９Ｎ＋５．１）、密度９８．７％
のα−サイアロ／焼結体を直径１０１、厚さ１、 ｆｆ
１１１に加工した円板を挟んで、２００ ｋｇ ／ ｃ
＋＋”の加圧下、１７００°Ｃに３０分間保持し、固相
拡散接合した。
この時ＡＱ ２０３焼結体中には粗大な空孔は発生せす
、良好な接合体が得られた。この接合体の接合強度は引
張強度で１４ｋｇ／−であった。
、良好な接合体が得られた。この接合体の接合強度は引
張強度で１４ｋｇ／−であった。
Claims (3)
- （１）Ｓｉ＿３Ｎ＿４を主成分とするセラミックスとＡ
ｌ＿２Ｏ＿３を主成分とするセラミックスを接合する際
に、両者間にサイアロンを介在させて接合することを特
徴とするセラミックスの接合方法。 - （２）介在させるサイアロンがＳｉ＿６＿ｚＡｌｚＯｚ
Ｎ＿８＿ｚ（ｚ＝０．１〜４．２）の組成をもつβ−サ
イアロンであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載のセラミックスの接合方法。 - （３）介在させるサイアロンがＭｘ（Ｓｉ、Ａｌ）＿１
＿２（Ｏ、Ｎ）＿１＿６（Ｍは金属でＬｉ、Ｍｇ、Ｃａ
、Ｙなどでｘ≦２）の組成をもつα−サイアロンである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のセラミッ
クスの接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19012884A JPS6168375A (ja) | 1984-09-10 | 1984-09-10 | セラミツクスの接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19012884A JPS6168375A (ja) | 1984-09-10 | 1984-09-10 | セラミツクスの接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6168375A true JPS6168375A (ja) | 1986-04-08 |
| JPH0127023B2 JPH0127023B2 (ja) | 1989-05-26 |
Family
ID=16252857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19012884A Granted JPS6168375A (ja) | 1984-09-10 | 1984-09-10 | セラミツクスの接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6168375A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5096863A (en) * | 1988-11-04 | 1992-03-17 | 501 Hitachi Metals, Ltd. | Diffusion-bonded assembly of AlN ceramic bodies and heat dissipation member constituted thereby |
| WO2009010427A1 (de) * | 2007-07-13 | 2009-01-22 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Diffusionsgefügtes keramisches bauteil und verfahren zu seiner herstellung |
-
1984
- 1984-09-10 JP JP19012884A patent/JPS6168375A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5096863A (en) * | 1988-11-04 | 1992-03-17 | 501 Hitachi Metals, Ltd. | Diffusion-bonded assembly of AlN ceramic bodies and heat dissipation member constituted thereby |
| WO2009010427A1 (de) * | 2007-07-13 | 2009-01-22 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Diffusionsgefügtes keramisches bauteil und verfahren zu seiner herstellung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0127023B2 (ja) | 1989-05-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |