JPH0127023B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0127023B2 JPH0127023B2 JP59190128A JP19012884A JPH0127023B2 JP H0127023 B2 JPH0127023 B2 JP H0127023B2 JP 59190128 A JP59190128 A JP 59190128A JP 19012884 A JP19012884 A JP 19012884A JP H0127023 B2 JPH0127023 B2 JP H0127023B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ceramics
- sialon
- bonding
- sintered body
- diffusion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
(イ) 技術分野
本発明は、Si3N4系セラミツクスとAl2O3系セ
ラミツクスを高い接合強度で固相接合する方法に
関する。
ラミツクスを高い接合強度で固相接合する方法に
関する。
(ロ) 従来技術の問題点
従来技術Si3N4を主成分とするセラミツクスと
Al2O3を主成分とするセラミツクスを接合する際
には、被接合物の界面を接触させた後、非酸化性
の雰囲気中、加圧下で1700℃前後の温度に保持し
て、固相拡散接合する方法がとられてきた。しか
しながら、1500℃付近ではAl2O3がSi3N4系セラ
ミツクスに固溶するため、Si3N4系セラミツクス
とAl2O3系セラミツクスを直接接触させて固相接
合すると、Al2O3系セラミツクスからSi3N4系セ
ラミツクス中へAlとＯの一方的な拡散が起こつ
た。このためAl2O3系セラミツクス内部の接合界
面近傍に、このカーケンドール効果によつて粗大
な空孔が生じ、接合体の強度が減少した。
Al2O3を主成分とするセラミツクスを接合する際
には、被接合物の界面を接触させた後、非酸化性
の雰囲気中、加圧下で1700℃前後の温度に保持し
て、固相拡散接合する方法がとられてきた。しか
しながら、1500℃付近ではAl2O3がSi3N4系セラ
ミツクスに固溶するため、Si3N4系セラミツクス
とAl2O3系セラミツクスを直接接触させて固相接
合すると、Al2O3系セラミツクスからSi3N4系セ
ラミツクス中へAlとＯの一方的な拡散が起こつ
た。このためAl2O3系セラミツクス内部の接合界
面近傍に、このカーケンドール効果によつて粗大
な空孔が生じ、接合体の強度が減少した。
第１図に上記の従来の接合方法によつて作製し
たSi3N4系セラミツクスとAl2O3系セラミツクス
の接合体のAl2O3セラミツクス内部の接合界面近
傍の組織写真を示す。写真からも明らかなよう
に、Al2O3セラミツクス内部の接合界面付近に粗
大な空孔が発生している。この空孔は固相拡散接
合時にAlとＯがSi3N4系セラミツクス中に一方拡
散して固溶し、このカーケンドール効果によつて
生じたものである。この時Si3N4系セラミツクス
の側からAl2O3系セラミツクスへはほとんど拡散
は起こらない。
たSi3N4系セラミツクスとAl2O3系セラミツクス
の接合体のAl2O3セラミツクス内部の接合界面近
傍の組織写真を示す。写真からも明らかなよう
に、Al2O3セラミツクス内部の接合界面付近に粗
大な空孔が発生している。この空孔は固相拡散接
合時にAlとＯがSi3N4系セラミツクス中に一方拡
散して固溶し、このカーケンドール効果によつて
生じたものである。この時Si3N4系セラミツクス
の側からAl2O3系セラミツクスへはほとんど拡散
は起こらない。
以上述べたように、Si3N4系セラミツクスと
Al2O3系セラミツクスを接合する際に、従来の
Si3N4系セラミツクスとAl2O3系セラミツクスを
直接接触させて固相拡散接合する方法では、カー
ケンドール効果によつてAl2O3系セラミツクス中
に粗大な空孔が発生するという問題があり、接合
強度の高いSi3N4−Al2O3接合体を得ることは不
可能であつた。本発明者らは、この点に鑑み、カ
ーケンドール効果を抑えて空孔の発生を抑止し、
接合強度の高いSi3N4−Al2O3接合体を得ること
を目的として、現象の追求、接合方法の改良に努
力した結果、本発明に到つたものである。
Al2O3系セラミツクスを接合する際に、従来の
Si3N4系セラミツクスとAl2O3系セラミツクスを
直接接触させて固相拡散接合する方法では、カー
ケンドール効果によつてAl2O3系セラミツクス中
に粗大な空孔が発生するという問題があり、接合
強度の高いSi3N4−Al2O3接合体を得ることは不
可能であつた。本発明者らは、この点に鑑み、カ
ーケンドール効果を抑えて空孔の発生を抑止し、
接合強度の高いSi3N4−Al2O3接合体を得ること
を目的として、現象の追求、接合方法の改良に努
力した結果、本発明に到つたものである。
(ハ) 発明の開示
本発明で言うSi3N4系セラミツクスとは、焼結
体中に50重量％以上のSi3N4を含み、残部が
Al2O3及び／又はMgO及び／又は希土類酸化物な
ど焼結の際に助剤として添加した酸化物のガラス
相及び結晶相を含むセラミツクス、並びにサイア
ロンを指す。また、本発明のAl2O3系セラミツク
スとは焼結体中に50重量％以上のAl2O3を含み、
残部がSiO2及び／又はZrO2などの酸化物より成
るセラミツクスを指す。
体中に50重量％以上のSi3N4を含み、残部が
Al2O3及び／又はMgO及び／又は希土類酸化物な
ど焼結の際に助剤として添加した酸化物のガラス
相及び結晶相を含むセラミツクス、並びにサイア
ロンを指す。また、本発明のAl2O3系セラミツク
スとは焼結体中に50重量％以上のAl2O3を含み、
残部がSiO2及び／又はZrO2などの酸化物より成
るセラミツクスを指す。
上記のSi3N4系セラミツクスとAl2O3系セラミ
ツクスを直接接触させて固相拡散接合すると、
Al2O3系セラミツクスからSi3N4系セラミツクス
中へAlとＯの一方拡散が起こり、Al2O3系セラミ
ツクス内部の接合界面近傍に粗大な空孔が生じる
ことは、従来技術の問題点の項で述べた通りであ
る。本発明者らはこの現象をEPMA（Electron
Probe Micro Analysis）やＸ線回折などの分析
手法を用いてさらに詳細に解析した結果、Si3N4
系セラミツクス内部の接合界面と隣接した部分に
サイアロン層が生成していることが判明した。こ
のサイアロンは、Al2O3系セラミツクスより
Si3N4系セラミツクス中に拡散してきたAl及びＯ
とSi3N4が反応して生成したものと考えられる。
ツクスを直接接触させて固相拡散接合すると、
Al2O3系セラミツクスからSi3N4系セラミツクス
中へAlとＯの一方拡散が起こり、Al2O3系セラミ
ツクス内部の接合界面近傍に粗大な空孔が生じる
ことは、従来技術の問題点の項で述べた通りであ
る。本発明者らはこの現象をEPMA（Electron
Probe Micro Analysis）やＸ線回折などの分析
手法を用いてさらに詳細に解析した結果、Si3N4
系セラミツクス内部の接合界面と隣接した部分に
サイアロン層が生成していることが判明した。こ
のサイアロンは、Al2O3系セラミツクスより
Si3N4系セラミツクス中に拡散してきたAl及びＯ
とSi3N4が反応して生成したものと考えられる。
この結果をもとにして、Si3N4系セラミツクス
とAl2O3系セラミツクスの間にサイアロン焼結体
を介在させて、非酸化性雰囲気中、加圧下で1800
℃に保持して固相拡散接合を行つたところ、
Al2O3系セラミツクスの内部に粗大な空孔を生じ
ることなく、良好なSi3N4−Al2O3接合体が得ら
れた。このことからSi3N4系セラミツクスと
Al2O3系セラミツクスの間にサイアロン焼結体を
挟むことにより、Al2O3系セラミツクスから
Si3N4系セラミツクスへのAlとＯの一方拡散を抑
え得ることが分かつた。この理由について現在詳
細に検討中であるが、AlとＯの拡散速度が、サ
イアロン焼結体中ではSi3N4系セラミツクス中に
比べて小さいことによる可能性が大きいと考えら
れる。
とAl2O3系セラミツクスの間にサイアロン焼結体
を介在させて、非酸化性雰囲気中、加圧下で1800
℃に保持して固相拡散接合を行つたところ、
Al2O3系セラミツクスの内部に粗大な空孔を生じ
ることなく、良好なSi3N4−Al2O3接合体が得ら
れた。このことからSi3N4系セラミツクスと
Al2O3系セラミツクスの間にサイアロン焼結体を
挟むことにより、Al2O3系セラミツクスから
Si3N4系セラミツクスへのAlとＯの一方拡散を抑
え得ることが分かつた。この理由について現在詳
細に検討中であるが、AlとＯの拡散速度が、サ
イアロン焼結体中ではSi3N4系セラミツクス中に
比べて小さいことによる可能性が大きいと考えら
れる。
本発明で言うサイアロンは、Si3N4構造のSi位
置にAl、Ｎ位置にＯが置換型固溶したものであ
り、被接合材であるSi3N4系セラミツクスと類似
の結晶構造を持つているのにあわせて、Al2O3系
セラミツクスとのAlとＯの拡散を生ずるため、
Si3N4系セラミツクスとAl2O3系セラミツクスを
接合する際の介在層に適している。上述のように
Si3N4構造Si位置にAl、Ｎ位置にＯが置換型固溶
したものを総称してサイアロンと呼んでいるが、
サイアロンにも数種類あり、それぞれ組成、構造
が異なつている。特に本発明の介在層として好ま
しいのは、β−サイアロンと呼ばれている種類の
サイアロンである。β−サイアロンは一般式
Si6-zAlzOzN8-z（ここでｚ＝０〜4.2）で示され、
置換するAl、Ｏが同数であり、Si＋Al／Ｏ＋Ｎ
が常に3/4のモル比になつている。Si3N4系セラ
ミツクスの焼結体中に含まれるSi3N4粒子は、一
般にβ型の結晶構造を持つており、結晶構造の類
似性の面から考えると介在層としてはβ−サイア
ロンが最も適している。β−サイアロン中のＯの
拡散係数が小さいことは一般に知られており、本
発明においてサイアロンを被接合物間に介在させ
ることによつて、Al2O3系セラミツクスからのAl
とＯの一方拡散を抑えることができたこととよい
一致を示している。
置にAl、Ｎ位置にＯが置換型固溶したものであ
り、被接合材であるSi3N4系セラミツクスと類似
の結晶構造を持つているのにあわせて、Al2O3系
セラミツクスとのAlとＯの拡散を生ずるため、
Si3N4系セラミツクスとAl2O3系セラミツクスを
接合する際の介在層に適している。上述のように
Si3N4構造Si位置にAl、Ｎ位置にＯが置換型固溶
したものを総称してサイアロンと呼んでいるが、
サイアロンにも数種類あり、それぞれ組成、構造
が異なつている。特に本発明の介在層として好ま
しいのは、β−サイアロンと呼ばれている種類の
サイアロンである。β−サイアロンは一般式
Si6-zAlzOzN8-z（ここでｚ＝０〜4.2）で示され、
置換するAl、Ｏが同数であり、Si＋Al／Ｏ＋Ｎ
が常に3/4のモル比になつている。Si3N4系セラ
ミツクスの焼結体中に含まれるSi3N4粒子は、一
般にβ型の結晶構造を持つており、結晶構造の類
似性の面から考えると介在層としてはβ−サイア
ロンが最も適している。β−サイアロン中のＯの
拡散係数が小さいことは一般に知られており、本
発明においてサイアロンを被接合物間に介在させ
ることによつて、Al2O3系セラミツクスからのAl
とＯの一方拡散を抑えることができたこととよい
一致を示している。
しかしながら、介在層はβ−サイアロンに限ら
れるものではなく、Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16（Ｍ
は金属でLi、Mg、Ca、Ｙなどｘ≦２）の組成を
もつα−サイアロンを用いても、Al2O3系セラミ
ツクスからSi3N4系セラミツクスへAlとＯが一方
拡散するのを抑え、空孔を生じない良好な接合体
を得ることができる。
れるものではなく、Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16（Ｍ
は金属でLi、Mg、Ca、Ｙなどｘ≦２）の組成を
もつα−サイアロンを用いても、Al2O3系セラミ
ツクスからSi3N4系セラミツクスへAlとＯが一方
拡散するのを抑え、空孔を生じない良好な接合体
を得ることができる。
以下、実施例によつて本発明を説明する。
実施例 １
焼結助剤として５重量％のMgOを添加して焼
結した密度99.2％のSi3N4焼結体と純度99.5％の
α−Al2O3を焼結した密度99.7％のAl2O3焼結体
をそれぞれ直径５mm、高さ３mmの円柱状に加工
し、この間に組成Si5AlON7、密度98.9％のβ−
サイアロン焼結体を直径５mm、厚さ１mmに加工し
た円板を挟んで、30000Kg／mm2の加圧下、1800℃
に30分間保持し、固相拡散接合した。
結した密度99.2％のSi3N4焼結体と純度99.5％の
α−Al2O3を焼結した密度99.7％のAl2O3焼結体
をそれぞれ直径５mm、高さ３mmの円柱状に加工
し、この間に組成Si5AlON7、密度98.9％のβ−
サイアロン焼結体を直径５mm、厚さ１mmに加工し
た円板を挟んで、30000Kg／mm2の加圧下、1800℃
に30分間保持し、固相拡散接合した。
この接合体のAl2O3相の接合界面近傍の組織を
第２図に示す。
第２図に示す。
第１図はサイアロンを介在層として用いず、
Si3N4焼結体とAl2O3焼結体を直接接合した時の
Al2O3相の接合界面近傍の組織である。
Si3N4焼結体とAl2O3焼結体を直接接合した時の
Al2O3相の接合界面近傍の組織である。
第１図と第２図を比較すると、サイアロンを介
在層に用いることにより、接合時にAl2O3焼結体
中に粗大な空孔が発生するのを抑え得ることが良
く分かる。この接合体の接合強度は引張強度は16
Kg／mm2であつた。
在層に用いることにより、接合時にAl2O3焼結体
中に粗大な空孔が発生するのを抑え得ることが良
く分かる。この接合体の接合強度は引張強度は16
Kg／mm2であつた。
実施例 ２
焼結助剤として10重量％のAl2O3を添加して焼
結した密度98.7％のSi3N4焼結体と、SiO2を８重
量％添加して焼結密度99.3％のAl2O3焼結体をそ
れぞれ直径10mm、高さ10mmの円柱状に加工し、こ
の間に組成Y0.6（Si9.3Al2.7）（O0.9N15.1）、密度98.
7
％のα−サイアロン焼結体を直径10mm、厚さ１mm
に加工した円板を挟んで、200Kg／cm2の加圧下、
1700℃に30分間保持し、固相拡散接合した。
結した密度98.7％のSi3N4焼結体と、SiO2を８重
量％添加して焼結密度99.3％のAl2O3焼結体をそ
れぞれ直径10mm、高さ10mmの円柱状に加工し、こ
の間に組成Y0.6（Si9.3Al2.7）（O0.9N15.1）、密度98.
7
％のα−サイアロン焼結体を直径10mm、厚さ１mm
に加工した円板を挟んで、200Kg／cm2の加圧下、
1700℃に30分間保持し、固相拡散接合した。
この時Al2O3焼結体中には粗大な空孔は発生せ
ず、良好な接合体が得られた。この接合体の接合
強度は引張強度で14Kg／mm2であつた。
ず、良好な接合体が得られた。この接合体の接合
強度は引張強度で14Kg／mm2であつた。
第１図は従来のSi3N4とAl2O3を直接接合した
場合のAl2O3の接合界面近傍の組織を示す倍率
900倍の顕微鏡写真であり、第２図は本発明の接
合方法による接合体のAl2O3の接合界面近傍の組
織の顕微鏡写真（倍率360倍）である。
場合のAl2O3の接合界面近傍の組織を示す倍率
900倍の顕微鏡写真であり、第２図は本発明の接
合方法による接合体のAl2O3の接合界面近傍の組
織の顕微鏡写真（倍率360倍）である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Si3N4を主成分とするセラミツクスとAl2O3
を主成分とするセラミツクスを接合する際に、両
者間にサイアロンを介在させて固相接合すること
を特徴とするセラミツクスの接合方法。 ２ 介在させるサイアロンがSi6-zAlzOzN8-z（ｚ
＝0.1〜4.2）の組成をもつβサイアロンであるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のセラ
ミツクスの接合方法。 ３ 介在させるサイアロンがMx（Si、Al）12（Ｏ、
Ｎ）16（Ｍは金属でLi、Mg、Ca、Ｙなどでｘ≦
２）の組成をもつα−サイアロンであることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載のセラミツク
スの接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19012884A JPS6168375A (ja) | 1984-09-10 | 1984-09-10 | セラミツクスの接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19012884A JPS6168375A (ja) | 1984-09-10 | 1984-09-10 | セラミツクスの接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6168375A JPS6168375A (ja) | 1986-04-08 |
| JPH0127023B2 true JPH0127023B2 (ja) | 1989-05-26 |
Family
ID=16252857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19012884A Granted JPS6168375A (ja) | 1984-09-10 | 1984-09-10 | セラミツクスの接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6168375A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02124778A (ja) * | 1988-11-04 | 1990-05-14 | Hitachi Metals Ltd | ＡｌＮセラミックス同志の接合体及びこれを用いた放熱装置 |
| EP2167445A1 (de) * | 2007-07-13 | 2010-03-31 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Diffusionsgefügtes keramisches bauteil und verfahren zu seiner herstellung |
-
1984
- 1984-09-10 JP JP19012884A patent/JPS6168375A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6168375A (ja) | 1986-04-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |