JPS6172646A - 光学的導波管の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、光学的導波管（ｏｐｔｉｃａｌｗａｖｅｇｕ
ｉｄｅ）を製造する方法に関する。

本発明は、とくに、フッ素ドープトシリカ（ｆｌｕｏｒ
ｉｎｅ　　ｄｏｐｅｄ　　５ｉｌｉｃａ）のクラッド（
ｃｌａｄｄｉｎｇ）および純粋なまたはドープトシリカ
のコア（ｃｏｒｅ）を有する光学的導波管を製造する方
法に関する。

フッ素ドープトシリカのクラッドを有する光学的導波管
は、米国特許第４，０８２，４２０号（シライシら）に
記載されている。この光学的導波管は火炎加水分解法（
ｆｌａｍｅ　　ｈｙｄｒ。

１ｙｓｉｓ　　ｐｒｏｃｅｓｓ）により作られ、ここで
四塩化ケイ素および四フッ化ケイ素を酸素−水素のバー
ナーに供給してすすを形成し、このすすは純粋なシリカ
ロッドの表面上に析出させる。

次いで、このロッドを加熱してすすを団結させて複合体
のガラス予備成形体にし、そしてこの予備成形体を延伸
して繊維を形成する。

この火炎加水分解法を使用すると、析出したシリカ中に
十分なフッ素を連行することが困難であることが明らか
にされた。フッ素はシリカの屈折率を低下させるが、ド
ーピング剤（ｄｏｐａｎｔ）の含量は純粋なシリカの屈
折率の約１．４５８５を約１．４５３０に低下させて、
純粋なシリカのコアおよびドープトシリカのクラッドを
有するｍ！Ｉが導波管として機能するのに十分でな（て
はならない。

フッ素ドープトシリカのクラッドの繊維を製作する本発
明による方法は、火炎加水分解法のある長所を利用する
。こうして、火炎加水分解は高速の析出（ｄｅｐｏｓｉ
ｔｉｏｎ）に特徴づけられるので、大量のシリカの予備
成形体を迅速に成長させることができる。大きい予備成
形体の利点は、それを使用して非常に長い繊維をスズラ
イス（ｓｐｌｉｃｅｓ）または接続を必要としないで作
ることができるということにある。またｍ維を延伸して
いる間に、繊維延伸基で予＠成形体をそれほどたびたび
交換する必要がないので、労働費が減少する。また、米
国特許第３，４５９，５２２号（エルマー）に記載され
ているように、多孔質シリカの物体中の水分を塩素含有
雰囲気中の乾燥により非常に低い水準に減少できる。水
はシリカからｉｐｐｍより低い水準に除去しなくてはな
らず、そうでないと得られる光学的導波管は高い損失を
有し、そして近距離に設置した中継器（ｒｅｐｅａｔｅ
ｒ）を光学的導波管の伝送ライン中に必要とする０本発
明の方法において、ドーピング剤はシリカの析出が完結
した後導入されるので、シリカの析出の間のドーピング
剤の連行に大きくは依存しない。

本発明によれば、 粒状シリカを支持物体上に析出させることにより第１の
多孔質の純粋なシリカの円筒形ロッドの予備成形体を作
り、 第２支持物体上に粒状シリカを析出させることにより第
２の多孔質の純粋なシリカの中空円筒形予備成形体を作
り、 前記予備成形体を乾燥し、 前記中空円筒形予備成形体をフッ素含有雰囲気中で加熱
して、フッ素を多孔質予備成形体中に拡散させ、 前記円筒形ロッドの予備成形体を中空円筒形予備成形体
の中に入れ、 前記予備成形体を加熱して、多孔質シリカを団結（ｃｏ
ｎｓｏｌｉｄａｔｉｏｎ）させかつ前記第２の中空予備
成形体をロッドの予＠成形体上に１６″Ｉ壊させて複合
体の予備成形体を形成し、前記複合体の予ｆｊｉ成形体
を局所的に延伸温度に加熱し、そして ｒｉｉｊ記複合体の予備成形体から光学的導波管を延伸
することを含んでなり。

前記導波管はロッドの予備成形体から誘導されるシリカ
からなるコア部分および前記中空予備成形体から誘導さ
れるフッ素ドープトシリカからなるクラッド部分を有す
る、 ことを特徴とする光学的導波管を製造する方法が提供さ
れる。

好ましくは、２つの予備成形体は製造後側々に乾燥され
、そしてロッドの予備成形体が管状予備成形体の中に挿
入された後再び一緒に乾燥される。予ｉ１１成形体は塩
素含有雰囲気中で乾燥することができる０粒状シリカは
好ましくは火炎加水分解作用により生成され、ここで四
塩化ケイ素は酸素−水素のバーナーの火炎中で解離する
。

ロッドの予備成形体はシリカの種ロッドの端上に析出さ
せることができ、種ロッドはバーナーの火炎から離れる
方向に軸方向に漸進的に、バーナーの火炎とロッドの予
備成形体の端との間の間隔を実質的に一定に維持するよ
うに、動かされ、その時シリカは析出する。管状子ｆｆ
１ｉｆｆｌ形体は好ましくはテーパーをもつ円筒形炭素
のマンドレルの外側の湾曲表面上に析出され、このマン
ドレルはバーナーがそのマンドレルの長さに沿って往復
する時その軸のまわりを回転する。

乾燥工程において、塩素は好ましくはヘリウムと混合さ
れ、乾燥室は１０００℃程度の温度に数時間維持される
。同様に、フッ素拡散工程において、フッ素ガス、例え
ば、六フッ化１゛才つまたは四フッ化ケイ素をヘリウム
と混合し、そして１０００℃の温度を数時間維持する。

乾燥ガスおよびフッ素の拡散ガスは好ましくはそれぞれ
パイプで乾燥室および拡散室を通して約ＩＪＩ／分の速
度で送られる。

最終の塩素乾燥工程は炉内で実施することができ、この
炉はその内部に複合体の予備成形体の温度を１０００℃
以上に実質的に上昇させるゾーン焼結区域を有し、これ
により複合体の予備成形体は最後の乾燥工程後および粒
状シリカの融合シリカへの団結化前に炉から取り出す必
要はない。

本発明の１つの実施態様を添付図面を参照しながら説明
する。

第１図を参照すると、２つ石英のチャック１２の間を水
平に伸びる炭素のマンドレル１０が示されている。マン
ドレルに隣接しかつそれに平行にトラックに沿って往復
運動するように、バーナー１４が取付られている。この
バーナー１４に、四塩化ケイ素、水素および酸素が供給
される。酸素の流れの中に連行された四塩化ケイ素は、
バーナー内の中央室へ供給される。バーナー内で四塩化
ケイ素の蒸気とバーナーのガスとを分離するアルゴンは
、第２室へ供給される。水素は第３室へ供給され、モし
てアルゴンと酸素との混合物は外側のバーナー室へ供給
される。流速は第１室へ１．５ｕ／分の酸素、第２室へ
１．２文／分のアルゴン、第３室へ５文／分の水素およ
び外側の室へ３！；Ｌ／分のアルゴンおよび１．Ｊ／分
の酸素である。マンドレル１０は３０ｒｐｍで回転し、
そしてバーナーはマンドレルの長さに沿って８ｃｍ／分
で往復運動する。マンドレルの外側へのシリカの成長速
度は、マンドレルの大きさおよび前もって形成した粒状
シリカに依存する。最初に約１．５ｃｍの外径を有する
マンドレルを使用すると、最初の成長速度は０．５ｇ１
分の程度であるが、シリカの析出が８ｃｍ程度の外径を
有する予備成形体１２を生ずるとき、２ｇ／分より太き
いシリカの析出速度を達成することができる。予＠成形
体１２が完成した後、それを冷却し、次いでマンドレル
から取り出すことが可俺である。マンドレルおよびシリ
カは冷却の間異る程度に収縮し、これによりシリカとマ
ンドレルは容易に分離される。

第２図を参照すると、円筒形ロッドの予備成形体２８の
製造は多くの面において管状予備成形体の製造に類似す
る。しかしながら、第１図と対照的に、ロッドの予備成
形体２８は軸方向に析出する。シリカのロッド１８はチ
ャック２０内に取り付けられ、このチャック２０はモー
ター２２を使用して３０ｒｐｍで回転する。バーナー２
４は、管状予備成形体の製造において使用されるバーナ
ーにすべての面において類似し、モしてシリカの種ロッ
ド１８の端上ヘシリカを上方に向けるように固定されて
いる。実質的に均一な直径の円筒形ロッドの予備成形体
２８の形成を確保するために、バーナーの火炎は種ロッ
ドの端において角度をもって方向づけられており、モし
てロッドの端のまわりの空気の流れはポンプ（図示せず
）へ接続されたパイプ２５を使用して発生される０粒状
シリカの析出が起こるとき、種ロッド１８は支持カラム
２６に関して支持ジグ２４を動かすことにより漸進的に
上昇される。

２つの予備成形体の製造後、それは１１！素中で乾燥さ
れる。第３図に示すように、予備成形体は石英室３２内
に垂直に取り付けられる。石英室３２は炉３４内に配置
されている６次いで、塩素とヘリウムとの混合物を室を
通してｔｏｏｏ℃の温度および１９．７分の塩素および
ヘリウムの流速において４時間送入される。予備成形体
内の水素は塩素と結合して塩化水素を生成する。過剰の
塩素および塩化水素は室から排出され、塩素は粒状シリ
カ内に残る。塩素は引き続く焼結工程においてガラスマ
トリックス内にとどまるのには大き過ぎる原子であるの
で、塩素ガスとして追出される。管状予備成形体の場合
において、それが乾燥室内に存在する間、それは引き続
いてフッ素雰囲気へさらされる。フッ素生成ガス、例え
ば、六フッ化イオウまたは四フッ化ケイ素はヘリウムと
一緒に室を通して各カスについて１１／分の流速で送ら
れる。再び、温度は４時間程度の拡散時間の間１０ｏｏ
’ｃに上げられる。フッ素の雰囲気内での加熱の効果は
、シリカのマトリックス中ヘフッ票を導入することであ
る。しかしながら、フッ素原子は塩素原子よりも実質的
に小さいので、引き続く焼結工程において、シリカの中
から外へ追出されない。本発明の別の実施態様において
、シリカをフッ素中で乾燥することができ、そして事実
、最初の乾燥およびフッ素のドーピング工程は一緒に実
施される。しかしながら、フッ素化工程は水の存在化に
ＨＦを生成し、そしてこのＨＦは石英の炉の構成要素を
急速に攻撃する。結局、ＨＦ抵抗性ライナー、例えば、
非晶質Ｓｉまたは白金のライナーを炉内に必要とする。

第４図に示すように、ロッドおよび管状予備成形体１２
および２８は引き続いてそれ以上の乾燥炉３６へ送られ
る。この炉３６はゾーン焼結炉３８と結合されている。

ロッドの予備成形体は管状予フ１１成形体内およびこの
結合炉内に同心的に取り付けられ、２つの予備成形体は
最後の乾燥工程にかけられ、次いでゾーン焼結工程にか
けられる。

ここで、まず、外側の管状予備成形体は内部のロッドの
予備成形体上へ崩壊し、次に、粒状物質は団結して融合
した透明のシリカとなる。乾燥工程は再び塩素−ヘリウ
ム雰囲気中で１０００℃において５時間実施される。乾
燥の完結後、ゾーン焼結炉は予備成形体の温度を局所的
に約１７００°Ｃに上昇させ、この時崩壊および粒子物
質の団結が起こる。ゾーン焼結を同一室内で最終乾燥工
程として確実に生じさせることにより、湿気および汚染
物質が粒状物質に浸透する機会が減少する。

いったん粒状物質が融合シリカに団結してしまうと、水
および他の不純物が得られた複合体の予備成形体に浸透
する機会はさらに減少する。

この二元的な乾燥技術を使用すると、コアおよ・１　　
　　　　　　びクラッドの予備成形体の両者中の湿分の
レベルをｉｐｐｍより少なくすることができる。前に示
したように４時間のフッ素の拡散時間で、シリカについ
て１．４５８５に比較して１．４５３０のクラッド物質
の屈折率を達成することができる。　　　　゛複合体の
予備成形体は、引き続いて、炉ゾーンを有する垂直に配
向した延伸塔内に配置され、ここで予備成形体の温度は
シリカの軟化点より高い約２０００　’ｃに上げられる
。繊維は予備成形体の下端からドラムにより引かれ、そ
して１ａ維は冷却されかつ保護用アクリレートまたはシ
リコーンの被膜を被覆された後、このドラム上に巻かれ
る。

この繊維は屈折率の高い純粋なシリカのコアおよび屈折
率が比較的低いクラッドを有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は、多孔質シリカの管状予備成形体を作る装置の
略図である。 第２図は、多孔質シリカのロッドの予備成形体を作る装
置の略図である。 第３図は、乾燥装置またはドーピング剤を多孔質シリカ
の予備成形体中に拡散する装置の略図である。 第４図は、複合体の予備成形体を融合シリカに団結化す
るための装置の略図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、粒状シリカを支持物体上に析出させることにより第
   １のシリカの円筒形ロッドの予備成形体を作り、第２支
   持物体上に粒状シリカを析出させることにより第２のシ
   リカの中空円筒形予備成形体を作り、前記円筒形ロッド
   の予備成形体を中空円筒形予備成形体の中に入れ、前記
   予備成形体を加熱して前記第２の中空予備成形体をロッ
   ドの予備成形体上に崩壊させて複合体の予備成形体を形
   成し、前記複合体の予備成形体を局所的に延伸温度に加
   熱し、そして前記複合体の予備成形体から光学的導波管
   を延伸することからなり、前記導波管はロッドの予備成
   形体から誘導されるシリカからなるコア部分および前記
   中空予備成形体から誘導されるクラッド部分を有する、
   光学的導波管を製造する方法において、多孔質の純粋な
   シリカの予備成形体１２、２８を作り、予備成形体１２
   、２８を乾燥し、フッ素含有雰囲気中で前記中空円筒形
   予備成形体を加熱してフッ素をその中に拡散させ、そし
   て予備成形体１２、２８を加熱して多孔質シリカを団結
   させて融合したシリカにし、前記導波管のクラッド部分
   はフッ素ドープトシリカからなることを特徴とする光学
   的導波管を製造する方法。 ２、ハロゲン化ケイ素の火炎加水分解から得られる粒状
   シリカをマンドレル１０の湾曲表面上に析出させ、引き
   続いて前記マンドレルから管状予備成形体１２を取り出
   すことによって、管状予備成形体２８をを作ることをさ
   らに特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、ハロゲン化ケイ素の火炎加水分解から得られる粒状
   シリカを種ロッドの端面上に軸方向に析出させることに
   よって、ロッドの予備成形体２８を作ることをさらに特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、ハロゲン化物は四塩化ケイ素であることをさらに特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、ヘリウムガスと一緒に管状予備成形体へ供給される
   フッ化物ガスからフッ素は誘導されることをさらに特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、フッ化物ガスは六フッ化イオウおよび四フッ化ケイ
   素からなる群からの１種であることをさらに特徴とする
   特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７、ロッドの予備成形体１２を乾燥させた後、フッ素を
   拡散させることをさらに特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の方法。 ８、管状予備成形体２８を乾燥させた後、それを管状予
   備成形体の中に挿入することをさらに特徴とする特許請
   求の範囲第７項記載の方法。 ９、ロッドの予備成形体２８を管状予備成形体１２の中
   に挿入した後、前記ロッドおよび管状予備成形体を炉の
   第１部分において塩素で乾燥し、そして前記炉の第２の
   より高い温度の部分において加熱して団結および崩壊さ
   せることをさらに特徴とする特許請求の範囲第８項記載
   の方法。 １０、前記ロッドおよび管状予備成形体の多孔質シリカ
   を共通の加熱工程において団結させることをさらに特徴
   とする特許請求の範囲第１〜９項のいずれかに記載の方
   法。 １１、共通の加熱工程において予備成形体１２、２８を
   崩壊させかつそのシリカを団結させることをさらに特徴
   とする特許請求の範囲第１〜９項のいずれかに記載の方
   法。