JPS6086047A - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ用ガラス母材の製造方法

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JPS6086047A
JPS6086047A JP19410483A JP19410483A JPS6086047A JP S6086047 A JPS6086047 A JP S6086047A JP 19410483 A JP19410483 A JP 19410483A JP 19410483 A JP19410483 A JP 19410483A JP S6086047 A JPS6086047 A JP S6086047A
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直樹 吉岡
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稔 渡辺
Tsunehisa Kyodo
倫久 京藤
Nobuo Inagaki
稲垣 伸夫
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は低損失な単一モード型光コアイノ(−用ガラス
母材の製造方法に関する。
特に本発明は、第1図に実線で示す構造を持つ、コアが
純石英ガラスであり、クラッドが弗素を部下した石英ガ
ラスからなる単一モード型光ファイバー用のガラス母材
の製法に関し、更に本発明は、第1図のクラッド層の外
側に石英ジャケット層(第1図に破線で示す)を持つ構
造の単一モード型光ファイバー用ガラス母材の製法に関
する。
(従来技術) 第1図に示すような構造をもつ単一モード型光ファイバ
ー作製方法に関しては、すでに種々の方法が掃案されて
いる。
その−例として、特公昭55−12603号公報に記載
されるように、「第1の円柱状のガラス物体の外側に、
第1の屈折率よシ低い屈折率を有する粒状ガラス物質′
f:祭着および被覆し、更に加熱延伸する」方法がある
。
上記公報記載の方法に従って、第1図に示す構造をもつ
光ファイバーを作製するには、まず純粋石英ガラス棒を
用意し、s、1c4と弗素化合物を火炎中に投入して火
炎加水分解反応により合成した弗素含有シリカ微粒子を
該石英ガラス棒の外側に堆積した後、加熱焼結して透明
ガラス化する。
しかし上記の方法には実際的な生産手段としては大きな
録点がある。すなわち弗素をシリカ微粒子形成プロセス
に導入すると、シリカ微粒子の核成長が抑制され、実質
的なカラス微粒子堆積体の成長速度が低下することであ
る。
第2図はこの事実を示す実験データのグラフであって、
第2図の横軸にはガラス原料ガス中の弗素原子濃度(係
)を、又縦軸にはガラス微粒子堆積体の成長速度(f/
分)がとうである。
このグラフからも明らかなように、ガラス原料ガス中の
弗素原子濃度が増すほど、ガラス微粒子堆積体の成長速
度は低下することがわかる。
したがって上記方法では石英ガラス中に含有させる弗素
量は実質的には限界があると言える。
一方、現在単一モード型ファイバーが実用的に使用され
る波長帯は、石英ガラスの透過率が最も高くなる1、0
μm〜1.7μmの長波長領域である。該波長域にお6
て、低損失ファイバーとするには、OH基に由来する吸
収をできるだけ低減する必要がある。ここで上記のよう
に火炎加水分解反応によりクラッド層として弗素を含ん
だガラス微粒子をコアとなる透明、カラス母材の外側に
堆積する前に、該コア用透明ガラス母拐を所定の径に延
伸する工程があるが、該工程では延伸の熱源として酸水
素炎を使用することが多い。ところが酸水素炎の高温水
蒸気がガラス表面に浸透し、OH基としてガラス中に残
留し該長波長帯での吸収損失要因となってしまう。
さらに、単一モードファイバーの伝送損失特性を良好な
ものとするためには、合成されたクラッドの径とコアの
径の比率を大きくとるグ1があげられる。これは、単一
モード型7アイノ(−においては、伝送される基底モー
ドの)くワーの拡9が大きく、外側の石英パイプの影響
を受けて、伝送損失が劣化するためで、これを防ぐには
クラツド径がコア径の6〜7倍以上であることが必要で
あると、実験的に知られている。特に第1図に示すよう
な本発明の目的とするファイバー構造においては、基底
モードが厳密には漏洩モードとしてしか伝搬しえないた
め、合成りラッド径を大きくとることは必須となる。
(発明の目的) 本発明は上記したような■弗素化合物ガス導入によるガ
ラス微粒子り、長速度低下の問題、■延伸熱源としての
酸水素炎に由来するOH基による吸収損失増大の問題、
さらには0合成りラッドの径をコア径の6倍以上にする
問題管種々の困難を克服し、弗素をクラッドのドーパン
トとして用いることにより、純粋石英ガラスよりなるコ
アの屈折率よりクラッドの屈折率を低いものとした構造
の光ファイバを作製する方法において、伝送損失を劣化
させず、合成りラッド径をコア径に比して十分大きくと
ることができ、かつ高い量産性をもつ方法を提示する事
を目的とする。
(発明の構成) 本発明の要旨は、棒状の高純度石英ガラスを表面加工し
た後、該高純度石英ガラス棒の外側に純石英ガラス微粒
子を堆積させ、次いで少なくとも弗素化合物ガスを含む
雰囲気中において焼結し透明ガラス化することを特徴と
する光フアイバ用ガラス母材の製造方法を提供するとこ
ろにある。
以下本発明を具体的に説明する。
本発明の方法は、純石英ガラス棒の外側に、純石英ガラ
ス微粒子を堆積させ、第3図に示すように中心部は透明
ガラス化した純石英カラス1であり、その外側は純粋石
英ガラス微粒子堆積体2からなる複合体3とする。
屈折率を低下させるための弗素の添加は次の焼結工程で
行なわれる。すなわち上記複合体5を少なくとも弗素化
合物を含む雰囲気中で加熱焼結して気泡のない透明ガラ
スとし、同時に弗素をカラス中に添加できる。
上述の工程により、中心部の純粋石英ガラス部分が光フ
ァイバーのコアとなり、その外(1iにガラス微粒子と
して堆積した後に、弗素化合物含有雰囲気中で加熱焼結
された弗素添加石英ガラス部分がクラッドとなって、第
1図の構造をもつ光フアイバー母材ができる。
ここて、上記の焼結工程は、該複合体乙のガラス微粒子
から成る部分が、多孔質状態から次第に合体して最終的
に透明ガラス化するまでの工程を含むもので、該工程に
おいて必要に応じ弗素を添加できるものである。
次に前述■の延伸工程に酸水素炎を使用することにより
、ガラス中にOH基が残存し伝送損失が増大する難点に
関しては、本発明者らは次の純石英ガラス微粒子を堆積
させる工程の前に、高純度石英ガラスの表面加工を行う
ことによp1ガラス表面を洗滌或いはエツチングして残
存OH基の影響を除去する方法を見出し、この問題を解
決した。
表面加工の方法としては、延伸後水素を含まない弗素雰
囲気にて高温熱源による加熱処理を行う方法があり、高
温熱源としては高周波誘導プラズマ或は電気炉等が用い
られる。表面加工の別の方法としては、N2 雰囲気の
電気炉中にて加熱して溶融延伸工程と表面加工とを行っ
てしまう方法でもよい。
高周波誘導プラズマの特徴は、水素を含まない高温の火
炎発生が容易に行える点にあシ、さらにプラズマ中に水
素を含棟ない弗素化合物を添加する事によシ、プラズマ
炎で加熱されたガラス表面のエツチングができる点であ
る。
すなわち延伸後にプラズマ炎を用いることによシ、酸水
素炎によυ延伸した後の汚染されたガラス表面を、無水
高温熱源による火炎研磨と水素を含まない弗素化合物添
加によるエツチングとの両方の処理を同時に行うことが
でき、OH基の残存を回避し得る。
高周波誘導プラズマ処理の後に、前述した純石英ガラス
微粒子堆積を行い、弗素雰囲気中での焼結を行うことに
より、コアとクラッドの界面が平滑で、かつOH基の汚
染もない、クラッドが弗素含有ガラスよシ成る低損失な
第1図の構造の単一モード型光ファイバー用ガラス母材
が作製される。又、ガラス微粒子堆積速度は、弗素化合
物をガラス微粒子堆積の時に流す場合のように低下する
ことがなく実質的な収率が高い。
又、前述■のクラツド径をコア径の6倍以上とする点に
ついては、上記の方法で得たコアとクラッドを有する母
材を更に延伸し、再びプラズマ炎でエツチング・火炎研
磨した後、純石英ガラス微粒子の堆積と弗素雰囲気中で
の焼結の工程を、必要とするクラツド径が得られるまで
繰シ返すことにより界現できるものである。
またプラズマ炎にかえて、水素を含まない弗素雰囲気の
高温熱源(例えば電気炉等)で加熱処理しても、カラス
表面のエツチング効果はプラズマ炎の場合と同様であっ
た。
さらにN: 雰囲気の電気炉中で加熱することによって
、延伸工程と表面加工を同時に行った場合にもOH水除
去の効果が得られた。
以上の方法についてもプラズマ炎の場合同様に[延伸−
表面加工一純石英粒子堆積一弗素化金物ガス雰囲気中で
の焼結、透明ガラス化」の工程を繰り返し行うことによ
り、必要とするコアに比して6倍以上のクラツド径を持
つ光フアイバ用母材が得られる。
本発明の方法による単一モード型光ファイバ用ガラス母
材の製法は第1図の構造に関して説明したが、第1図の
構造の外側に石英ジャケット管を持つ構造の母材につい
ても勿論適用できるものである。
以下実施例により説明する。
実施例1 コアとなる純石英ガラスはVAD法により、多重管1本
バーナーで作製し、脱水焼結後の純石英ガラス透明母材
径は50セφで長さ200IIIII+であった。該母
材を酸水素炎熱源で延伸して12、φの純粋石英棒とし
た後、五4MH2,50KW の高周波誘導プラズマ炎
中で約60分火炎研磨とエツチングを行った。エッチフ
グ用としてはcct、F!ガスをar とO意のプラズ
マ中に送p込んだ。
次に第4図に示すように、該純粋石英棒1の上にバーナ
ー4よシSiC!4. H,及び02を流して、純粋石
英ガラス微粒子を堆積して純粋ガラス微粒子堆積体2を
作製して約120+mmφの複合体3とした。
該複合体3を、SF、とc6とHe の容量比が約2:
1:50の雰囲気中で加熱し焼結、透明ガラス化した。
透明化後の母材は外径40mφ、でコア径12.φであ
った。
更に得られた母材を上記したと同じプロセスで、12餌
φに・延伸し、高周波誘導プラズマ処理以下を繰り返し
た。
最終的に作製された母材の寸法は、純石英ガラスよシな
るコア径36WMφ、弗素を含有する石英ガラスよりな
るクラッドの径が40.φでちゃ、合成りラッド径/コ
ア径の比は約11倍となった。
上記の母材を市販の石英管で被値し外径125μmの光
7アイバーとした。得られたファイバーの伝送損失は1
.5 μm において0.58 ctB/kmと良好で
あった。
(実施例2) 実施例1と同じ径50tas(A、長さ200fmの母
材をN! 雰囲気にて電気炉中で溶融延伸し12謹φの
純粋石英棒とした。次に第4図に示す方法で実施例1と
同様に純ガラス微粒子を堆積し弗素雰囲気で焼結透明ガ
ラス化した。この方法で作製したものも光フアイバ状態
でのOH吸収は、波長1669μmで1 aB/kmと
比較的少ないものであった。
次にエツチングの方法を各種検討したが、弗素雰囲気で
水素を含まない高温熱源であればプラズマ炎と同様の効
果がある事を確認した。
(実施例3) 実施例1と同じ径30鯛φ、長さ200簡の母材を酸水
素炎中で延伸加工し、12簡φの純粋石英棒としたもの
を、1400℃で2時間、NR10L / minと8
F@ 500 aa/ min、 o、 5 C1Oc
a/minの雰囲気中で加熱した。このとき外径社12
mnad為1−.1 j、 5.、、φ に減小1−明
ら≠1にエツチングの効果が見られた。
(発明の効果) 以上詳述したように、本発明の方法は、クラッド部に弗
素が効率よく添加され、水酸基の影響による伝送損失を
低減し、かつコアに比してクラツド径の充分大きな第1
図に示す構造の伝送特性の優れた光フアイバ母材を製造
する方法である。
【図面の簡単な説明】
第1開は本発明の目的とする単一モード型光ファイバー
の屈折率分布を示す図であり、第2図はガラス原料ガス
中の弗素原子濃度(俤)を横軸にとり、それに対応する
ガラス微粒子堆積体成長速度(f/分)を縦軸にとった
グラフ、第3図は本発明の方法によるカラス−ガラス微
粒子堆積体の構造を示す図、および第4図は本発明の実
施例においてガラス微粒子体積体を作製する工程の説明
図である。 代理人 、内 1) 明 第2図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (11棒状の高純度石英ガラスを表面加工した後、該高
    純度石英ガラス棒の外側に純石英ガラス微粒子を堆積さ
    せ、次いで少なくとも弗素化合物ガスを含む雰囲気中に
    おいて焼結し透明ガラス化することを特徴とする光7ア
    イパ用ガラス母材の製造方法。 (2) 表面加工として、水素を含まない弗素化合物ガ
    ス雰囲気にて加熱処理することによシ、ガラス表面をエ
    ツチングする特許請求の範囲第(1)項に記載される光
    フアイバ用ガラス母材の製造方法。 (3) 表面加工として高周波誘導プラズマによる火炎
    研磨を行い、かつ水素を含まない弗素化合物ガスを該プ
    ラズマ炎中に導入し気相でガラス表面にエツチングを行
    う特許請求の範囲の第(1)項に記載される光フアイバ
    用ガラス母材の製造方法。 (4)表面加工として、水素を含まないN! 雰囲気に
    て電気炉中にて加熱する特許請求の範囲第(り1項に記
    載される光コアイノく用ガラス母材の製造方法。 (5)棒状の高純度石英ガラスの表面加工工程、該高純
    度石英ガラス棒の外側に純石英ガラス微粒子を堆積させ
    る工程、および少なくとも弗素化合物ガスを含む雰囲気
    中において焼結し透明ガラス化する工程、を順次繰返し
    複数回行うことによシ、弗素を添加した領域の外径を中
    心の高純度石英ガラス外径の6倍以上とする特許請求の
    範囲(1)〜(4)項のいずれかに。 記、載される光フアイバ用ガラス母材の製造方法。
JP19410483A 1983-10-19 1983-10-19 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 Granted JPS6086047A (ja)

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