JPS617301A - 向流洗浄塔の連続運転方法 - Google Patents
向流洗浄塔の連続運転方法Info
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- JPS617301A JPS617301A JP59126496A JP12649684A JPS617301A JP S617301 A JPS617301 A JP S617301A JP 59126496 A JP59126496 A JP 59126496A JP 12649684 A JP12649684 A JP 12649684A JP S617301 A JPS617301 A JP S617301A
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
- B01J19/1881—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
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- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J19/2415—Tubular reactors
- B01J19/242—Tubular reactors in series
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は向流洗浄塔の連続運転方法に関する。
詳しくは連続重合帯域と向流洗浄塔及び固形重合体粒子
分離用加熱管からなるプロセスの連続運転 一方法に関
する。
分離用加熱管からなるプロセスの連続運転 一方法に関
する。
単量体を重合して重合体を得るに際して、重合熱の除去
の容易ささらに未反応の単量体及び媒体から重合体を分
離することが比較的容易であることから、重合反応を重
合体を溶解しない希釈剤中で行い生成重合体を固形重合
体粒子と希釈剤からなるスラリー状態で得る方法位広く
工業的規模で実施されている。
の容易ささらに未反応の単量体及び媒体から重合体を分
離することが比較的容易であることから、重合反応を重
合体を溶解しない希釈剤中で行い生成重合体を固形重合
体粒子と希釈剤からなるスラリー状態で得る方法位広く
工業的規模で実施されている。
特に重合熱が大きいオレフィンの重合においては上述の
重合法で行われるのが一般的であシ、さらにオレフィン
の重合に用いた触媒（Ｍ移金属及び有機金属化合物）残
渣を除去するためスラリーを向流洗浄塔で洗浄し、その
際に希釈剤及び洗浄液として比較的沸点の低い液体を用
いることにより洗浄されたスラリーを加熱管で加熱し固
形重合体粒子と希釈剤の蒸気にして分離することもすで
に知られている。例えば特公昭４１−１２９１６号、特
公昭４７−４２３７９号、特公昭４０−９８５２号特公
昭４４−２４４０２号公報などが挙げられる。しかしな
がら向流洗浄塔によるスラリーの洗浄は単に固形重合体
粒子と希釈剤の密度差によって行われるため向流洗浄塔
の各部に導入される液量、スラリー量及び排出される液
量、スラリー量が常に一定であれば洗浄効率よくスラリ
ーの洗浄が行われるが、実際の重合プロセスでは触媒の
性能の変動、得ようとする重合体の分子量或は共重合反
応の比率などによって製造能力が変動するため向流洗浄
塔に導入されるスラリー〇量及び固形重合体粒子と希釈
剤との比率が変動することになシ向流洗浄塔内の洗浄液
及び固形重合体粒子のバランスがくずれ向流洗浄塔での
洗浄効率が低下し得られる固形重合体粒子の品質に悪影
響を与える場合があること、さらに場合によっては向流
洗浄塔上部から抜き出す洗浄液中に固形重合体粒子が同
伴され、洗浄液の回収工程に影響を与える場合があるこ
と又、向流洗浄塔下部から抜き出される洗浄されたスラ
リーの濃度が変化し場合によっては抜き出せなくなるこ
とがあるなどの問題があった。
重合法で行われるのが一般的であシ、さらにオレフィン
の重合に用いた触媒（Ｍ移金属及び有機金属化合物）残
渣を除去するためスラリーを向流洗浄塔で洗浄し、その
際に希釈剤及び洗浄液として比較的沸点の低い液体を用
いることにより洗浄されたスラリーを加熱管で加熱し固
形重合体粒子と希釈剤の蒸気にして分離することもすで
に知られている。例えば特公昭４１−１２９１６号、特
公昭４７−４２３７９号、特公昭４０−９８５２号特公
昭４４−２４４０２号公報などが挙げられる。しかしな
がら向流洗浄塔によるスラリーの洗浄は単に固形重合体
粒子と希釈剤の密度差によって行われるため向流洗浄塔
の各部に導入される液量、スラリー量及び排出される液
量、スラリー量が常に一定であれば洗浄効率よくスラリ
ーの洗浄が行われるが、実際の重合プロセスでは触媒の
性能の変動、得ようとする重合体の分子量或は共重合反
応の比率などによって製造能力が変動するため向流洗浄
塔に導入されるスラリー〇量及び固形重合体粒子と希釈
剤との比率が変動することになシ向流洗浄塔内の洗浄液
及び固形重合体粒子のバランスがくずれ向流洗浄塔での
洗浄効率が低下し得られる固形重合体粒子の品質に悪影
響を与える場合があること、さらに場合によっては向流
洗浄塔上部から抜き出す洗浄液中に固形重合体粒子が同
伴され、洗浄液の回収工程に影響を与える場合があるこ
と又、向流洗浄塔下部から抜き出される洗浄されたスラ
リーの濃度が変化し場合によっては抜き出せなくなるこ
とがあるなどの問題があった。
本発明者らは、上記問題を解決する方法について鋭意検
討した結果特定の制御法で向流洗浄塔を運転することに
よって上記問題が解決できることを見い出し本発明を完
成した。
討した結果特定の制御法で向流洗浄塔を運転することに
よって上記問題が解決できることを見い出し本発明を完
成した。
本発明の目的は一定の洗浄効率で固形重合体スラリーを
洗浄して固形重合体を得る向流洗浄塔の運転方法を提供
することにある。
洗浄して固形重合体を得る向流洗浄塔の運転方法を提供
することにある。
本発明は、連続重合帯域から固形重合体粒子と希釈剤か
らなるスラリーを連続的に抜き出して向流洗浄塔上部に
導入し、向流洗浄塔下部より洗浄液を導入し向流洗浄塔
上部より洗浄液を抜き出し下部より洗浄されたスラリー
を抜き出して加熱管に導入して洗浄液の蒸気と固形重合
体粒子を分離することからなる向流洗浄塔の連続運転方
法において、下部より洗浄されたスラリーを抜き出す量
を加熱管に加える熱量、必要に応じさらに加熱管に別途
導入する液の量によ多制御し、その制御値として連続重
合帯域の最終反応槽のスラリー量を用いることを特徴と
する向流洗浄塔の連続運転方法に関する。
らなるスラリーを連続的に抜き出して向流洗浄塔上部に
導入し、向流洗浄塔下部より洗浄液を導入し向流洗浄塔
上部より洗浄液を抜き出し下部より洗浄されたスラリー
を抜き出して加熱管に導入して洗浄液の蒸気と固形重合
体粒子を分離することからなる向流洗浄塔の連続運転方
法において、下部より洗浄されたスラリーを抜き出す量
を加熱管に加える熱量、必要に応じさらに加熱管に別途
導入する液の量によ多制御し、その制御値として連続重
合帯域の最終反応槽のスラリー量を用いることを特徴と
する向流洗浄塔の連続運転方法に関する。
本発明はまた連続重合帯域から固形重合体粒子と希釈剤
からなるスラリーを連続的に抜き出して向流洗浄塔上部
に導入し、向流洗浄塔下部より洗浄液を導入し向流洗浄
塔上部より洗浄液を抜き出し下部より洗浄されたスラリ
ーを抜き出して加熱管に導入して洗浄液の蒸気と固形重
合体粒子を分離することからなる向流洗浄塔の連続運転
方法において、下部より洗浄されたスラリーを抜き出す
量を加熱管に加える熱量、必要に応じさらに加熱管に別
途導入する液の量（ＡＩ ）により制御し、その制御値
として連続重合帯域の最終反応槽のスラリー量を用い、
しかも向流洗浄塔下部より装入する洗浄液の量を加熱管
により分離された蒸気の量（Ａ２）から別途導入する液
の量（Ａ１）を除した量（Ａ３）によって制御すること
を特徴とする向流洗浄塔の運転方法に関する。
からなるスラリーを連続的に抜き出して向流洗浄塔上部
に導入し、向流洗浄塔下部より洗浄液を導入し向流洗浄
塔上部より洗浄液を抜き出し下部より洗浄されたスラリ
ーを抜き出して加熱管に導入して洗浄液の蒸気と固形重
合体粒子を分離することからなる向流洗浄塔の連続運転
方法において、下部より洗浄されたスラリーを抜き出す
量を加熱管に加える熱量、必要に応じさらに加熱管に別
途導入する液の量（ＡＩ ）により制御し、その制御値
として連続重合帯域の最終反応槽のスラリー量を用い、
しかも向流洗浄塔下部より装入する洗浄液の量を加熱管
により分離された蒸気の量（Ａ２）から別途導入する液
の量（Ａ１）を除した量（Ａ３）によって制御すること
を特徴とする向流洗浄塔の運転方法に関する。
本発明において重合帯域での重合方法については、使用
する触媒系、反応温度、反応圧力については発明の目的
及び構成から明らかなように格別制限はなく、向流洗浄
塔に固体重合体粒子と希釈剤からなるスラリー状態で導
入できるものであればよい。好ましくは希釈剤として比
較的低沸点の液体、より好ましくは常温常圧でｊス状で
あるようなものであることである。本発明において重合
体粒子と希釈剤とからなるスラリー（以下単にスラリー
と略称）としては、向流洗浄塔で洗浄除去する必要のあ
るもの（希釈剤中に溶解しているものを除去する必要が
ある場合であってもよい）を含有するものであればよく
格別限定はないが、向流洗浄の必要性及び向流洗浄の効
率の点からプロピレンの重合体（プロピレンと他のオレ
フィンとの共重合体本含む）と希釈剤として液状プロピ
レンを主とする液の組み合せに適用するのが効果的であ
るＯなぜなら、一般に触媒当シのポリプロピレンの収率
が低く触媒残渣を除去する必要があること、プリプロピ
レンの重合に際しては）比較的低分子量の低立体規則性
の重合体が副生じしかもそれが重合体の物性に悪影響を
与えること、又ポリプロピレンと液状プロピレンの密度
差が比較的大きくしかも理由は明らかでないが向流洗浄
による洗浄効率が良い密度差であるからである。
する触媒系、反応温度、反応圧力については発明の目的
及び構成から明らかなように格別制限はなく、向流洗浄
塔に固体重合体粒子と希釈剤からなるスラリー状態で導
入できるものであればよい。好ましくは希釈剤として比
較的低沸点の液体、より好ましくは常温常圧でｊス状で
あるようなものであることである。本発明において重合
体粒子と希釈剤とからなるスラリー（以下単にスラリー
と略称）としては、向流洗浄塔で洗浄除去する必要のあ
るもの（希釈剤中に溶解しているものを除去する必要が
ある場合であってもよい）を含有するものであればよく
格別限定はないが、向流洗浄の必要性及び向流洗浄の効
率の点からプロピレンの重合体（プロピレンと他のオレ
フィンとの共重合体本含む）と希釈剤として液状プロピ
レンを主とする液の組み合せに適用するのが効果的であ
るＯなぜなら、一般に触媒当シのポリプロピレンの収率
が低く触媒残渣を除去する必要があること、プリプロピ
レンの重合に際しては）比較的低分子量の低立体規則性
の重合体が副生じしかもそれが重合体の物性に悪影響を
与えること、又ポリプロピレンと液状プロピレンの密度
差が比較的大きくしかも理由は明らかでないが向流洗浄
による洗浄効率が良い密度差であるからである。
本発明において重合帯域の好ましい形態としては少くと
も向流洗浄塔にスラリーを導入する前段階、即ち連続重
合帯域の最終反応槽が完全混合形の気相部をもつ反応槽
であることである。
も向流洗浄塔にスラリーを導入する前段階、即ち連続重
合帯域の最終反応槽が完全混合形の気相部をもつ反応槽
であることである。
本発明においては上述の連続重合帯域の最終反応槽より
連続的に向流洗浄塔にスラリーが連続的に導入される。
連続的に向流洗浄塔にスラリーが連続的に導入される。
向流洗浄塔としては上部より洗浄される固形物スラリー
を、下部より洗浄液を導入し、上部より洗浄液を、下部
より洗浄された固形物スラリーを抜き出す構造のもので
あればよく、好ましくは垂直方向の長い竪型円筒形のも
のであシ、上方部をより大きい径を有する構造にし上部
より抜き出す洗浄液中に一形物が同伴しにくくする仁と
、或は洗浄液と固形物の接触を改善する目的でゆるやか
な攪拌を行うこと、或は固形物の分散、洗浄液の分散を
改善するためのノズル等の構造の改良などを行ったもの
でおってもよい。
を、下部より洗浄液を導入し、上部より洗浄液を、下部
より洗浄された固形物スラリーを抜き出す構造のもので
あればよく、好ましくは垂直方向の長い竪型円筒形のも
のであシ、上方部をより大きい径を有する構造にし上部
より抜き出す洗浄液中に一形物が同伴しにくくする仁と
、或は洗浄液と固形物の接触を改善する目的でゆるやか
な攪拌を行うこと、或は固形物の分散、洗浄液の分散を
改善するためのノズル等の構造の改良などを行ったもの
でおってもよい。
本発明において向流洗浄塔の温度及び圧力条件について
は好ましくは、連続重合帯域の最終反応槽の圧力とｔｌ
は近い圧力条件で最終反応槽より若干低い圧力下で運転
される。そのためには向流洗浄塔は気相部のない即ち満
液の状態で行う必要がある、なぜなら気相部があると向
流洗浄塔の温度によって圧力が変化し向流洗浄塔へのス
ラリー及び洗浄液の装入量を一定に保つのが困難となる
からである。
は好ましくは、連続重合帯域の最終反応槽の圧力とｔｌ
は近い圧力条件で最終反応槽より若干低い圧力下で運転
される。そのためには向流洗浄塔は気相部のない即ち満
液の状態で行う必要がある、なぜなら気相部があると向
流洗浄塔の温度によって圧力が変化し向流洗浄塔へのス
ラリー及び洗浄液の装入量を一定に保つのが困難となる
からである。
満液で運転することで自動的に連続重合帯域の最終反応
槽の圧力とほぼ同一の圧力となる。向流洗浄塔の温度の
方が高いと向流洗浄塔内で液の密度差により洗浄液の流
れがみだれ洗浄効率が悪化する。同様の理′由により向
流洗浄塔に導入する洗浄液の温度は向流洗浄塔内の温度
より低くするのが安定した洗浄効率で運転するために必
要でちる。
槽の圧力とほぼ同一の圧力となる。向流洗浄塔の温度の
方が高いと向流洗浄塔内で液の密度差により洗浄液の流
れがみだれ洗浄効率が悪化する。同様の理′由により向
流洗浄塔に導入する洗浄液の温度は向流洗浄塔内の温度
より低くするのが安定した洗浄効率で運転するために必
要でちる。
本発明に゛おいて、連続重合帯域でのスラリーの生産が
比較的安定している場合には、向流洗浄塔への洗浄液の
導入及び洗浄液の抜き出しは流量制御器を用いて常に一
定に保たれる。従って連続重合帯域でのスラリーの生産
量の比較的小さい変化即ち±５％程度の比較的安定した
状態で見られる変化には、次の様にして対応する。最終
重合反応槽のスラリー量（実際に検知するには最終重合
反応槽のスラリー面高さによるが）に応じて下部から抜
き出す洗浄されたスラリーの景を変化させる、即ち具体
的にはスラリーのレベル高さが上って（下って）くれば
下部から抜き出す洗浄されたスラリーの量を増加（減少
）させ、そのことで向流洗浄塔へ導入されるスラリー〇
景を変化させ結果としては最終重合反応槽のスラリーレ
ベル高さを一定に保つのである。そしてその際に洗浄さ
れたスラリーの抜き出し量の変化は加熱管に加える熱量
の変化さらに必要に応じ別途導入する液の量により行う
ことが肝要である。洗浄されたスラリーの抜き出し量の
制御は向流洗浄塔から加熱管までの間にパルプを設け、
そのパルプの開閉或は弁開度の変化で行って鉱ならない
、なぜならその操作によって向流洗浄塔内での洗浄液の
流れがみだれ洗浄効率が悪化するからである。加熱管へ
加える熱量の変化は次のようにして行われる。即ち加熱
管を多数の分割された加熱用媒体（好ましくはスチーム
であるが）を通ずるジャケットを設け、加熱用媒体好ま
しくはスチームを通ずるジャケットの数を変更すること
で効果的に行われる。加熱用媒体好ましくはスチームを
通ずるシャケ、トの数の変更により、向流洗浄されたス
ラリーの抜出量は不連続的に変化するためより好ましく
はさらに加熱管に別途導入する液（好ましくは洗浄液に
近い組成のもの）の量を連続的に変化させることで連続
的に向流洗浄されたスラリーの抜出量は変化させられる
。この変化を行うには制御性及び装置の簡略化の点から
加熱管に別途導入する液量を変化させるのが好ましい〇 連続重合帯域でのスラリーの生産量の比較的小さい変化
には上述の方法で比較的安定した品質の固形重合体粒子
が得られるが、場合によってはさらに大きなスラリーの
生産量の変動が生ずることが１粟的規模の生産において
も見られる。その場合に上述の制御法では固形重合体粒
子の品質の悪化及び向流洗浄塔上部より抜き出す洗浄液
中に固形重合体粒子の同伴が見られ、流量制御器の閉塞
、或は洗浄液の回収工程へ重大な悪影響を与えることが
おる。
比較的安定している場合には、向流洗浄塔への洗浄液の
導入及び洗浄液の抜き出しは流量制御器を用いて常に一
定に保たれる。従って連続重合帯域でのスラリーの生産
量の比較的小さい変化即ち±５％程度の比較的安定した
状態で見られる変化には、次の様にして対応する。最終
重合反応槽のスラリー量（実際に検知するには最終重合
反応槽のスラリー面高さによるが）に応じて下部から抜
き出す洗浄されたスラリーの景を変化させる、即ち具体
的にはスラリーのレベル高さが上って（下って）くれば
下部から抜き出す洗浄されたスラリーの量を増加（減少
）させ、そのことで向流洗浄塔へ導入されるスラリー〇
景を変化させ結果としては最終重合反応槽のスラリーレ
ベル高さを一定に保つのである。そしてその際に洗浄さ
れたスラリーの抜き出し量の変化は加熱管に加える熱量
の変化さらに必要に応じ別途導入する液の量により行う
ことが肝要である。洗浄されたスラリーの抜き出し量の
制御は向流洗浄塔から加熱管までの間にパルプを設け、
そのパルプの開閉或は弁開度の変化で行って鉱ならない
、なぜならその操作によって向流洗浄塔内での洗浄液の
流れがみだれ洗浄効率が悪化するからである。加熱管へ
加える熱量の変化は次のようにして行われる。即ち加熱
管を多数の分割された加熱用媒体（好ましくはスチーム
であるが）を通ずるジャケットを設け、加熱用媒体好ま
しくはスチームを通ずるジャケットの数を変更すること
で効果的に行われる。加熱用媒体好ましくはスチームを
通ずるシャケ、トの数の変更により、向流洗浄されたス
ラリーの抜出量は不連続的に変化するためより好ましく
はさらに加熱管に別途導入する液（好ましくは洗浄液に
近い組成のもの）の量を連続的に変化させることで連続
的に向流洗浄されたスラリーの抜出量は変化させられる
。この変化を行うには制御性及び装置の簡略化の点から
加熱管に別途導入する液量を変化させるのが好ましい〇 連続重合帯域でのスラリーの生産量の比較的小さい変化
には上述の方法で比較的安定した品質の固形重合体粒子
が得られるが、場合によってはさらに大きなスラリーの
生産量の変動が生ずることが１粟的規模の生産において
も見られる。その場合に上述の制御法では固形重合体粒
子の品質の悪化及び向流洗浄塔上部より抜き出す洗浄液
中に固形重合体粒子の同伴が見られ、流量制御器の閉塞
、或は洗浄液の回収工程へ重大な悪影響を与えることが
おる。
この原因について詳細な検討を加えた結果その原因は向
流洗浄塔内での洗浄液の上昇速度（以下単に上昇速度と
略称する）が大きく変動することにあることがわかった
。この知見に基づき上昇速度を一定に保つ方法を検討し
た結果上昇速度は加熱管に別途導入する液の量（ＡＩ
）及び加熱管により分離された蒸気の量（Ａ２）及び向
流洗浄塔へ導入する洗浄液の景（Ａ４）によって定まる
ことが判明した。従ってよ多大きい連続重合帯域の生産
量の変化には以下のようにして対応できる。
流洗浄塔内での洗浄液の上昇速度（以下単に上昇速度と
略称する）が大きく変動することにあることがわかった
。この知見に基づき上昇速度を一定に保つ方法を検討し
た結果上昇速度は加熱管に別途導入する液の量（ＡＩ
）及び加熱管により分離された蒸気の量（Ａ２）及び向
流洗浄塔へ導入する洗浄液の景（Ａ４）によって定まる
ことが判明した。従ってよ多大きい連続重合帯域の生産
量の変化には以下のようにして対応できる。
即ち最終反応槽のスラリーレベルの高さの変化によ多連
続重合帯域の生産量の変化を検知しこの変化に応じて上
述と同様の方法で向流洗浄塔からのスラリーの抜き出し
量を変化させる。この変化によって生じる上昇速度の変
化に対応するため、別途導入する液量（Ａ１）及び蒸気
の量（Ａ２’）より、即ち（Ａ２−Ａ１）の景に応じて
洗浄液の量（Ａ４）を変化させる。
続重合帯域の生産量の変化を検知しこの変化に応じて上
述と同様の方法で向流洗浄塔からのスラリーの抜き出し
量を変化させる。この変化によって生じる上昇速度の変
化に対応するため、別途導入する液量（Ａ１）及び蒸気
の量（Ａ２’）より、即ち（Ａ２−Ａ１）の景に応じて
洗浄液の量（Ａ４）を変化させる。
さらに、必要に応じ向流洗浄塔上部より抜き出す洗浄液
量を変化させる。この向流洗浄塔上部より抜き出す洗浄
液量は、（Ａ２−Ａ１）の量にｔＩは比例させて変化さ
せることでより好ましい結果が得られる。
量を変化させる。この向流洗浄塔上部より抜き出す洗浄
液量は、（Ａ２−Ａ１）の量にｔＩは比例させて変化さ
せることでより好ましい結果が得られる。
本発明の実施の態様を図面を用いてさらに説明する。図
面に１連続重合帯域についてれ最終反応槽Ａのみ示しで
あるが最終反・応槽まではどのようなものであってもよ
い。
面に１連続重合帯域についてれ最終反応槽Ａのみ示しで
あるが最終反・応槽まではどのようなものであってもよ
い。
最終重合槽（４）のスラリーはポンプ１を用いて循環さ
れておシバルグｖ１−１１ ｖｌ−２によって最終重合
槽（４）にもどるスラリーと向流洗浄塔（Ｂ）に導入す
るスラリーにふシわけられる。比較的重合帯域でのスラ
リーの生産量の変動が少ない場合には向流洗浄塔ω）の
圧力を検知しその圧力が一定となるようにｖ、−２の弁
開度を制御することによって行うこともできる。向流洗
浄塔（Ｂ）に導入される洗浄液の量は流量制御器Ｆ１に
よりバルツｖ３を操作することで一定に保たれる。又同
様に向流洗浄塔（Ｂ）より抜き出される洗浄液は流量制
御器Ｆ２によりバルプ■２を操作することで一定に保た
れる。
れておシバルグｖ１−１１ ｖｌ−２によって最終重合
槽（４）にもどるスラリーと向流洗浄塔（Ｂ）に導入す
るスラリーにふシわけられる。比較的重合帯域でのスラ
リーの生産量の変動が少ない場合には向流洗浄塔ω）の
圧力を検知しその圧力が一定となるようにｖ、−２の弁
開度を制御することによって行うこともできる。向流洗
浄塔（Ｂ）に導入される洗浄液の量は流量制御器Ｆ１に
よりバルツｖ３を操作することで一定に保たれる。又同
様に向流洗浄塔（Ｂ）より抜き出される洗浄液は流量制
御器Ｆ２によりバルプ■２を操作することで一定に保た
れる。
最終重合槽（〜のスラリー量はレベル計Ｌ１で検知しそ
のレベルに従って通常はｖ４のパルプを操作することで
加熱管に導入する液の量を変化させることにより向流洗
浄塔からのスラリーの抜き出し量が制御されろうこの時
加熱管に導入する液の量の変動に加えてｖ 、ｖ
、ｖ 、ｖ 。
のレベルに従って通常はｖ４のパルプを操作することで
加熱管に導入する液の量を変化させることにより向流洗
浄塔からのスラリーの抜き出し量が制御されろうこの時
加熱管に導入する液の量の変動に加えてｖ 、ｖ
、ｖ 、ｖ 。
Ｆ５−６１ Ｆ５−７のパルプを開閉とすることで加熱
管に加える熱量を変化させることもでき、その場色には
スチームを導入する加熱用ジャケットの数を変えること
で行われ、数を変えることによるスラリーの抜き出し量
の不連続的変動は加熱管に導入する液の量即ちＦ４の弁
開度を変えるくとで連続的変化となるよう補償される。
管に加える熱量を変化させることもでき、その場色には
スチームを導入する加熱用ジャケットの数を変えること
で行われ、数を変えることによるスラリーの抜き出し量
の不連続的変動は加熱管に導入する液の量即ちＦ４の弁
開度を変えるくとで連続的変化となるよう補償される。
この場合にはスチームを導入する加熱用ジャケットの数
を減らした時に増加するスラリーの抜き出し量を補償す
るのに必要な加熱管に導入する液量を事前に知シそれを
制御’４％ Ｚに記憶させておくことが必要である。
を減らした時に増加するスラリーの抜き出し量を補償す
るのに必要な加熱管に導入する液量を事前に知シそれを
制御’４％ Ｚに記憶させておくことが必要である。
本発明の別の態様モは、さらに加熱管により分離された
蒸気の量Ａ２及び加熱管に導入される液量Ａｌは流量計
Ｆ３及びＦ４により検知し制御器Ｗで演算処理し向流洗
浄塔Ｂに導入する洗浄液の量Ａ４をパルプｖ３の操作に
より変更し又同様にパルプｖ２を操作することで洗浄液
の抜き出しｆＡ５を変更する。この場合好ましい制御演
算式としては ｋｌ（ｋ意＋（ｋｓＡ、−Ａ１乃≦Ａ４≦ｋｔ（ｋｉ＋
（ｋｓＡｚ Ａｔ））（式中、ｋｇ ＋に！ ｔ
ｋｓ ＃）ｃ４は定数であり、向流洗浄塔の形状及び処
理するスラリーの種類によって定められる値である。ポ
リプロピレンとプロピレンからなるスラリーに適用した
場合では、向流洗浄塔の細い部分の断面積をＳとしＡＩ
ｒＡ２＋Ａ４を向流洗浄塔の温度における体積で表わし
たとするとｋｌｔｋｌはｉｔぼ１でありｋｘ＋に４はＳ
〜１５ Ｘ ５ｒｙｎ３程度である）。
蒸気の量Ａ２及び加熱管に導入される液量Ａｌは流量計
Ｆ３及びＦ４により検知し制御器Ｗで演算処理し向流洗
浄塔Ｂに導入する洗浄液の量Ａ４をパルプｖ３の操作に
より変更し又同様にパルプｖ２を操作することで洗浄液
の抜き出しｆＡ５を変更する。この場合好ましい制御演
算式としては ｋｌ（ｋ意＋（ｋｓＡ、−Ａ１乃≦Ａ４≦ｋｔ（ｋｉ＋
（ｋｓＡｚ Ａｔ））（式中、ｋｇ ＋に！ ｔ
ｋｓ ＃）ｃ４は定数であり、向流洗浄塔の形状及び処
理するスラリーの種類によって定められる値である。ポ
リプロピレンとプロピレンからなるスラリーに適用した
場合では、向流洗浄塔の細い部分の断面積をＳとしＡＩ
ｒＡ２＋Ａ４を向流洗浄塔の温度における体積で表わし
たとするとｋｌｔｋｌはｉｔぼ１でありｋｘ＋に４はＳ
〜１５ Ｘ ５ｒｙｎ３程度である）。
又、Ａ５は
に１（ｋ＊＋（ｋ、ａＡｚ Ａｘ））十ｋｇ（ｋ３Ａ
２Ａｔ）≦Ａ５≦に１（ｋ４＋（ｋａＡｔ Ａｌ））
＋に５（ｋ３Ａ２−Ａｔ）と表わされ、ｋｌｌは重合帯
域で生産されるスラリーの固形重合体粒子濃度によって
定まる値でｓｂＩリプロピレンとプロピレンからなるス
ラリーに適用した場合には通常１〜３程度の値である。
２Ａｔ）≦Ａ５≦に１（ｋ４＋（ｋａＡｔ Ａｌ））
＋に５（ｋ３Ａ２−Ａｔ）と表わされ、ｋｌｌは重合帯
域で生産されるスラリーの固形重合体粒子濃度によって
定まる値でｓｂＩリプロピレンとプロピレンからなるス
ラリーに適用した場合には通常１〜３程度の値である。
この方法をポリプロピレンの生産量として１トン／時間
ス２り一濃度５０ ｗｔチのスラリー生産量の変化±４
％のプラントに適用した。向流洗浄塔としては長さ５ｍ
、内径０．７ｍ及び１．４ｍであシ導入する洗浄液を１
．２８ Ｔ／ｈ 、抜き出す洗浄液を１、ｊ５ Ｔ／ｈ
の値で一定として実施したところ、最終反応槽の液面一
定で触媒の除去率から算出した向流洗浄塔効率、９５±
０゜５チで安定した運転示できた。
ス２り一濃度５０ ｗｔチのスラリー生産量の変化±４
％のプラントに適用した。向流洗浄塔としては長さ５ｍ
、内径０．７ｍ及び１．４ｍであシ導入する洗浄液を１
．２８ Ｔ／ｈ 、抜き出す洗浄液を１、ｊ５ Ｔ／ｈ
の値で一定として実施したところ、最終反応槽の液面一
定で触媒の除去率から算出した向流洗浄塔効率、９５±
０゜５チで安定した運転示できた。
又、スラリー生産量の変化±１０％（銘柄の変更により
生産量を１．２トン／時間〜１．０トン／時間に変更し
た）も含めた運転で導入する洗浄液及び抜き出す洗浄液
も変動させる運転方法で実施したととる向流洗浄塔効率
９５±０．２％で安定した運転ができた。
生産量を１．２トン／時間〜１．０トン／時間に変更し
た）も含めた運転で導入する洗浄液及び抜き出す洗浄液
も変動させる運転方法で実施したととる向流洗浄塔効率
９５±０．２％で安定した運転ができた。
本発明の１例を示すプロセスフロル図である。
Ａ・・・最終反応槽、Ｂ・・・向流洗浄塔、ｃ■〜ｃ６
・・・加熱ジャケット、Ｄ・・・サイクロン、Ｅ・・・
ホラ１４−１１・・・ポンプ、２・・・スチームトラッ
プ、３・・・蒸気排出ライン、４・・・重合体粒子排出
ライン、５・・・洗浄液導入ライン、６・・・洗浄液抜
き出しライン、７・・・スラリー導入ライン、８・・・
スラリー抜き出しライン、９・・・液導入ライン、Ｗ、
Ｚ・・・制御器、■＋−＋〜ｖ５−７・・・パルプ、Ｐ
ｌ・・・圧力検知器、Ｆ夏〜Ｆ４・・・流量検知器、Ｌ
ｌ・・・液面棟知器、波線は制御系を示す。ｖｌ、−ｐ
ｔは圧力制御器、Ｆ２−Ｆ２ 。 Ｆ４−Ｆ４及びＦｌ−Ｆ３は流量制御器を表わし制御器
ｚ、Ｗへの破線は入力及び出力ラインを示しａ、ｂ、ｃ
、はそれぞれ対応する破線ラインとつながっていること
を示す。
・・・加熱ジャケット、Ｄ・・・サイクロン、Ｅ・・・
ホラ１４−１１・・・ポンプ、２・・・スチームトラッ
プ、３・・・蒸気排出ライン、４・・・重合体粒子排出
ライン、５・・・洗浄液導入ライン、６・・・洗浄液抜
き出しライン、７・・・スラリー導入ライン、８・・・
スラリー抜き出しライン、９・・・液導入ライン、Ｗ、
Ｚ・・・制御器、■＋−＋〜ｖ５−７・・・パルプ、Ｐ
ｌ・・・圧力検知器、Ｆ夏〜Ｆ４・・・流量検知器、Ｌ
ｌ・・・液面棟知器、波線は制御系を示す。ｖｌ、−ｐ
ｔは圧力制御器、Ｆ２−Ｆ２ 。 Ｆ４−Ｆ４及びＦｌ−Ｆ３は流量制御器を表わし制御器
ｚ、Ｗへの破線は入力及び出力ラインを示しａ、ｂ、ｃ
、はそれぞれ対応する破線ラインとつながっていること
を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）連続重合帯域から固形重合体粒子と希釈剤からなる
スラリーを連続的に抜き出して向流洗浄塔上部に導入し
、向流洗浄塔下部より洗浄液を導入し向流洗浄塔上部よ
り洗浄液を抜き出し下部より洗浄されたスラリーを抜き
出して、加熱管に導入して洗浄液の蒸気と固形重合体粒
子を分離することからなる向流洗浄塔の連続運転方法に
おいて、下部より洗浄されたスラリーを抜き出す量を加
熱管に加える熱量、必要に応じさらに加熱管に別途導入
する液の量により制御し、その制御値として連続重合帯
域の最終反応槽のスラリー量を用いることを特徴とする
向流洗浄塔の連続運転方法。 ２）固形重合体粒子がポリプロピレン又はプロピレンと
他のオレフィンの共重合体であり希釈剤、洗浄液及び別
途導入する液が主としてプロピレンからなる液体である
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）向流洗浄塔下部より導入する洗浄液及び向流洗浄塔
上部より抜き出す洗浄液の量を流量制御器で一定量に制
御する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４）連続重合帯域から固形重合体粒子と希釈剤からなる
スラリーを連続的に抜き出して向流洗浄塔上部に導入し
、向流洗浄塔下部より洗浄液を導入し向流洗浄塔上部よ
り洗浄液を抜き出し下部より洗浄されたスラリーを抜き
出して加熱管に導入して洗浄液の蒸気と固形重合体粒子
を分離することからなる向流洗浄塔の連続運転方法にお
いて、下部より洗浄されたスラリーを抜き出す量を加熱
管に加える熱量、必要に応じさらに加熱管に別途導入す
る液の量（Ａ１）により制御し、その制御値として連続
重合帯域の最終反応槽のスラリー量を用い、しかも向流
洗浄塔下部より装入する洗浄液の量を加熱管により分離
された蒸気の量（Ａ２）から別途導入する液の量（Ａ１
）を除した量（Ａ３）によって制御することを特徴とす
る向流洗浄塔の運転方法。 ５）固体重合体粒子がポリプロピレン又はプロピレンと
他のオレフィンの共重合体であり、希釈剤、洗浄液及び
別途導入する液が主としてプロピレンからなる液体であ
る特許請求の範囲第４項記載の方法。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59126496A JPS617301A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | 向流洗浄塔の連続運転方法 |
| NLAANVRAGE8501771,A NL186909C (nl) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | Werkwijze voor het continu werken met een waskolom in tegenstroom. |
| AU43863/85A AU554077B2 (en) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | A method of continuously operating a counter-flow washing column |
| FR8509400A FR2566413B1 (fr) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | Procede pour faire fonctionner en continu une colonne de lavage a contre-courant pour extraire une bouillie polymere avec un liquide de lavage |
| KR1019850004382A KR890001052B1 (ko) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | 역류 세척탑 연속 가동법 |
| US06/746,848 US4659755A (en) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | Method of continuously operating a counter-flow washing column |
| GB08515623A GB2160533B (en) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | Method of continuously operating a counter-flow washing column |
| IT21233/85A IT1190377B (it) | 1984-06-21 | 1985-06-21 | Metodo per azionare in continuo una colonna di lavaggio a flusso in contro-corrente |
| BE0/215247A BE902729A (fr) | 1984-06-21 | 1985-06-21 | Procede d'utilisation en continu d'une colonne de lavage a contre-courant. |
| PT80680A PT80680B (en) | 1984-06-21 | 1985-06-21 | A method of continuously operating a counter-flow washing columm |
| DE19853522258 DE3522258A1 (de) | 1984-06-21 | 1985-06-21 | Verfahren zum kontinuierlichen betrieb einer gegenstromwaschkolonne |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59126496A JPS617301A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | 向流洗浄塔の連続運転方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS617301A true JPS617301A (ja) | 1986-01-14 |
| JPH0351723B2 JPH0351723B2 (ja) | 1991-08-07 |
Family
ID=14936642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59126496A Granted JPS617301A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | 向流洗浄塔の連続運転方法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4659755A (ja) |
| JP (1) | JPS617301A (ja) |
| KR (1) | KR890001052B1 (ja) |
| AU (1) | AU554077B2 (ja) |
| BE (1) | BE902729A (ja) |
| DE (1) | DE3522258A1 (ja) |
| FR (1) | FR2566413B1 (ja) |
| GB (1) | GB2160533B (ja) |
| IT (1) | IT1190377B (ja) |
| NL (1) | NL186909C (ja) |
| PT (1) | PT80680B (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7449530B2 (en) | 2004-06-21 | 2008-11-11 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| US7700699B2 (en) | 2004-06-21 | 2010-04-20 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| US7858714B2 (en) | 2004-06-21 | 2010-12-28 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| WO2019074054A1 (ja) * | 2017-10-12 | 2019-04-18 | 株式会社クレハ | 連続重合装置および重合体の連続製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6160086A (en) * | 1998-07-30 | 2000-12-12 | 3M Innovative Properties Company | Process for removing impurities from polymers |
| CN120554560B (zh) * | 2025-07-31 | 2025-11-21 | 浙江工程设计有限公司 | 一种浆料洗涤除杂工艺、装置及其应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5415902A (en) * | 1977-04-16 | 1979-02-06 | Inst Technologii Nafty | Production of electrode coke for metallurgy |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3195613A (en) * | 1961-10-09 | 1965-07-20 | Phillips Petroleum Co | Method for continuously discharging the contents of a pressurized vessel |
| US3324093A (en) * | 1963-10-21 | 1967-06-06 | Phillips Petroleum Co | Loop reactor |
| US3428619A (en) * | 1965-05-27 | 1969-02-18 | Phillips Petroleum Co | Suspension handling |
| US3644583A (en) * | 1969-04-23 | 1972-02-22 | Phillips Petroleum Co | Production and recovery of a solid mixed homo- and copolymer |
| US4126743A (en) * | 1978-03-31 | 1978-11-21 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Method for continuous transfer of polymer slurries |
-
1984
- 1984-06-21 JP JP59126496A patent/JPS617301A/ja active Granted
-
1985
- 1985-06-20 KR KR1019850004382A patent/KR890001052B1/ko not_active Expired
- 1985-06-20 FR FR8509400A patent/FR2566413B1/fr not_active Expired
- 1985-06-20 AU AU43863/85A patent/AU554077B2/en not_active Ceased
- 1985-06-20 NL NLAANVRAGE8501771,A patent/NL186909C/xx not_active IP Right Cessation
- 1985-06-20 GB GB08515623A patent/GB2160533B/en not_active Expired
- 1985-06-20 US US06/746,848 patent/US4659755A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-06-21 BE BE0/215247A patent/BE902729A/fr not_active IP Right Cessation
- 1985-06-21 IT IT21233/85A patent/IT1190377B/it active
- 1985-06-21 DE DE19853522258 patent/DE3522258A1/de active Granted
- 1985-06-21 PT PT80680A patent/PT80680B/pt not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5415902A (en) * | 1977-04-16 | 1979-02-06 | Inst Technologii Nafty | Production of electrode coke for metallurgy |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7449530B2 (en) | 2004-06-21 | 2008-11-11 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| US7700699B2 (en) | 2004-06-21 | 2010-04-20 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| US7858714B2 (en) | 2004-06-21 | 2010-12-28 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| WO2019074054A1 (ja) * | 2017-10-12 | 2019-04-18 | 株式会社クレハ | 連続重合装置および重合体の連続製造方法 |
| JPWO2019074054A1 (ja) * | 2017-10-12 | 2019-11-14 | 株式会社クレハ | 連続重合装置および重合体の連続製造方法 |
| US20200391172A1 (en) | 2017-10-12 | 2020-12-17 | Kureha Corporation | Continuous polymerization apparatus and continuous production method for polymer |
| US11185840B2 (en) | 2017-10-12 | 2021-11-30 | Kureha Corporation | Continuous polymerization apparatus and continuous production method for polymer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4659755A (en) | 1987-04-21 |
| JPH0351723B2 (ja) | 1991-08-07 |
| GB2160533A (en) | 1985-12-24 |
| GB8515623D0 (en) | 1985-07-24 |
| IT1190377B (it) | 1988-02-16 |
| DE3522258C2 (ja) | 1988-10-06 |
| KR860000320A (ko) | 1986-01-28 |
| BE902729A (fr) | 1985-10-16 |
| FR2566413A1 (fr) | 1985-12-27 |
| AU4386385A (en) | 1986-01-02 |
| KR890001052B1 (ko) | 1989-04-22 |
| DE3522258A1 (de) | 1985-12-19 |
| PT80680B (en) | 1986-12-09 |
| NL8501771A (nl) | 1986-01-16 |
| NL186909B (nl) | 1990-11-01 |
| PT80680A (en) | 1985-07-01 |
| FR2566413B1 (fr) | 1987-12-04 |
| AU554077B2 (en) | 1986-08-07 |
| GB2160533B (en) | 1987-10-14 |
| NL186909C (nl) | 1991-04-02 |
| IT8521233A0 (it) | 1985-06-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |