JPH0351723B2 - - Google Patents
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- JPH0351723B2 JPH0351723B2 JP59126496A JP12649684A JPH0351723B2 JP H0351723 B2 JPH0351723 B2 JP H0351723B2 JP 59126496 A JP59126496 A JP 59126496A JP 12649684 A JP12649684 A JP 12649684A JP H0351723 B2 JPH0351723 B2 JP H0351723B2
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- liquid
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- slurry
- countercurrent
- tower
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/24—Treatment of polymer suspensions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
- B01J19/1881—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J19/2415—Tubular reactors
- B01J19/242—Tubular reactors in series
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00054—Controlling or regulating the heat exchange system
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
- B01J2219/00094—Jackets
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は向流洗浄塔の連続運転方法に関する。
詳しくは連続重合帯域と向流洗浄塔及び固形重合
体粒子分離用加熱管からなるプロセスの連続運転
方法に関する。
詳しくは連続重合帯域と向流洗浄塔及び固形重合
体粒子分離用加熱管からなるプロセスの連続運転
方法に関する。
単量体を重合して重合体を得るに際して、重合
熱の除去の容易さ、さらに未反応の単量体及び媒
体から重合体を分離することが比較的容易である
ことから、重合反応を重合体を溶解しない希釈剤
中で行い、生成重合体を固形重合体粒子と希釈剤
からなるスラリー状態で得る方法は広く工業的規
模で実施されている。
熱の除去の容易さ、さらに未反応の単量体及び媒
体から重合体を分離することが比較的容易である
ことから、重合反応を重合体を溶解しない希釈剤
中で行い、生成重合体を固形重合体粒子と希釈剤
からなるスラリー状態で得る方法は広く工業的規
模で実施されている。
特に重合熱が大きいオレフインの重合において
は上述の重合法で行われるのが一般的であり、さ
らにオレフインの重合に用いた触媒（遷移金属及
び有機金属化合物）残渣を除去するためポリオレ
フインを向流洗浄塔で洗浄し、その際に希釈剤及
び洗浄液として比較的沸点の低い液体を用いるこ
とにより洗浄された固形重合体粒子と洗浄液を主
成分とする液体より成るスラリーを加熱管で加熱
して固形重合体粒子と該液体の蒸気とに分離する
こともすでに知られている。例えば特公昭41−
12916号、特公昭47−42379号、特公昭40−9852
号、特公昭44−24402号公報などが挙げられる。
しかしながら向流洗浄塔による固形重合体粒子の
洗浄は単に固形重合体粒子と、希釈剤と洗浄剤よ
りなる液体との密度差によつて行われるため向流
洗浄塔の各部に導入される液量、スラリー量及び
排出される液量、スラリー量が常に一定であれば
洗浄効率よく固形重合体粒子の洗浄が行われる
が、実際の重合プロセスでは触媒の性能の変動、
得ようとする重合体の分子量或は共重合反応の比
率などによつて製造能力が変動するため向流洗浄
塔に導入されるスラリーの量及び固形重合体粒子
と希釈剤との比率が変動することになり、向流洗
浄塔内の洗浄液及び固形重合体粒子のバランスが
くずれ、向流洗浄塔での洗浄効率が低下して得ら
れる固形重合体粒子の品質に悪影響を与える場合
があること、さらに場合によつては向流洗浄塔上
部から抜き出す液体中に固形重合体粒子が同伴さ
れ、洗浄液と希釈剤の回収工程に影響を与える場
合があること又、向流洗浄塔下部から抜き出され
るスラリーの濃度が変化し、場合によつては抜き
出せなくなることがあるなどの問題があつた。
は上述の重合法で行われるのが一般的であり、さ
らにオレフインの重合に用いた触媒（遷移金属及
び有機金属化合物）残渣を除去するためポリオレ
フインを向流洗浄塔で洗浄し、その際に希釈剤及
び洗浄液として比較的沸点の低い液体を用いるこ
とにより洗浄された固形重合体粒子と洗浄液を主
成分とする液体より成るスラリーを加熱管で加熱
して固形重合体粒子と該液体の蒸気とに分離する
こともすでに知られている。例えば特公昭41−
12916号、特公昭47−42379号、特公昭40−9852
号、特公昭44−24402号公報などが挙げられる。
しかしながら向流洗浄塔による固形重合体粒子の
洗浄は単に固形重合体粒子と、希釈剤と洗浄剤よ
りなる液体との密度差によつて行われるため向流
洗浄塔の各部に導入される液量、スラリー量及び
排出される液量、スラリー量が常に一定であれば
洗浄効率よく固形重合体粒子の洗浄が行われる
が、実際の重合プロセスでは触媒の性能の変動、
得ようとする重合体の分子量或は共重合反応の比
率などによつて製造能力が変動するため向流洗浄
塔に導入されるスラリーの量及び固形重合体粒子
と希釈剤との比率が変動することになり、向流洗
浄塔内の洗浄液及び固形重合体粒子のバランスが
くずれ、向流洗浄塔での洗浄効率が低下して得ら
れる固形重合体粒子の品質に悪影響を与える場合
があること、さらに場合によつては向流洗浄塔上
部から抜き出す液体中に固形重合体粒子が同伴さ
れ、洗浄液と希釈剤の回収工程に影響を与える場
合があること又、向流洗浄塔下部から抜き出され
るスラリーの濃度が変化し、場合によつては抜き
出せなくなることがあるなどの問題があつた。
本発明者らは、上記問題を解決する方法につい
て鋭意検討した結果、特定の制御法で向流洗浄塔
を運転することによつて上記問題が解決できるこ
とを見い出し本発明を完成した。
て鋭意検討した結果、特定の制御法で向流洗浄塔
を運転することによつて上記問題が解決できるこ
とを見い出し本発明を完成した。
本発明の目的は一定の洗浄効率でスラリー中の
固形重合体粒子を洗浄して固形重合体を得る向流
洗浄塔の運転方法を提供することにある。
固形重合体粒子を洗浄して固形重合体を得る向流
洗浄塔の運転方法を提供することにある。
本発明は、連続重合帯域から固形重合体粒子と
希釈剤からなるスラリーを連続的に抜き出して向
流洗浄塔上部に導入し、向流洗浄塔下部より洗浄
液を導入し、向流洗浄塔上部より洗浄液と希釈剤
より成る液体を抜き出し、下部より洗浄された固
形重合体粒子と洗浄液を主成分とする液体より成
るスラリーを抜き出して加熱管に導入して該液体
の蒸気と固形重合体粒子とに分離することからな
る向流洗浄塔の連続運転方法において、下部より
抜き出すスラリーの量を、加熱管に加える熱量に
より、又は加熱管に加える熱量及び必要時に加熱
管に別途導入する液の量により制御し、その制御
値として連続重合帯域の最終反応槽のスラリー量
を用いることを特徴とする向流洗浄塔の連続運転
方法に関する。
希釈剤からなるスラリーを連続的に抜き出して向
流洗浄塔上部に導入し、向流洗浄塔下部より洗浄
液を導入し、向流洗浄塔上部より洗浄液と希釈剤
より成る液体を抜き出し、下部より洗浄された固
形重合体粒子と洗浄液を主成分とする液体より成
るスラリーを抜き出して加熱管に導入して該液体
の蒸気と固形重合体粒子とに分離することからな
る向流洗浄塔の連続運転方法において、下部より
抜き出すスラリーの量を、加熱管に加える熱量に
より、又は加熱管に加える熱量及び必要時に加熱
管に別途導入する液の量により制御し、その制御
値として連続重合帯域の最終反応槽のスラリー量
を用いることを特徴とする向流洗浄塔の連続運転
方法に関する。
本発明はまた連続重合帯域から固形重合体粒子
と希釈剤からなるスラリーを連続的に抜き出して
向流洗浄塔上部に導入し、向流洗浄塔下部より洗
浄液を導入し、向流洗浄塔上部より洗浄液と希釈
剤より成る液体を抜き出し、下部より洗浄された
固形重合体粒子と洗浄液を主成分とする液体より
成るスラリーを抜き出して加熱管に導入して該液
体の蒸気と固形重合体粒子とに分離することから
なる向流洗浄塔の連続運転方法において、下部よ
り抜き出す該スラリーの量を、加熱管に加える熱
量及び必要時に加熱管に別途導入する液の量Ａ１
により制御し、その制御値として連続重合帯域の
最終反応槽のスラリー量を用い、しかも向流洗浄
塔下部より装入する洗浄液の量を加熱管により分
離された蒸気の量Ａ２から別途導入する液の量Ａ
１を減じた量Ａ３によつて制御することを特徴と
する向流洗浄塔の運転方法に関する。
と希釈剤からなるスラリーを連続的に抜き出して
向流洗浄塔上部に導入し、向流洗浄塔下部より洗
浄液を導入し、向流洗浄塔上部より洗浄液と希釈
剤より成る液体を抜き出し、下部より洗浄された
固形重合体粒子と洗浄液を主成分とする液体より
成るスラリーを抜き出して加熱管に導入して該液
体の蒸気と固形重合体粒子とに分離することから
なる向流洗浄塔の連続運転方法において、下部よ
り抜き出す該スラリーの量を、加熱管に加える熱
量及び必要時に加熱管に別途導入する液の量Ａ１
により制御し、その制御値として連続重合帯域の
最終反応槽のスラリー量を用い、しかも向流洗浄
塔下部より装入する洗浄液の量を加熱管により分
離された蒸気の量Ａ２から別途導入する液の量Ａ
１を減じた量Ａ３によつて制御することを特徴と
する向流洗浄塔の運転方法に関する。
本発明において重合帯域での重合方法について
は、使用する触媒系、反応温度、反応圧力につい
ては発明の目的及び構成から明らかなように格別
制限はなく、向流洗浄塔に固体重合体粒子と希釈
剤からなる混合物をスラリー状態で導入できるも
のであればよい。好ましくは希釈剤として比較的
低沸点の液体、より好ましくは常温常圧でガス状
であるようなものであることである。本発明にお
いて重合体粒子と希釈剤とからなるスラリー（以
下単にスラリーと略称）としては、向流洗浄塔で
洗浄除去する必要のあるもの（希釈剤中の溶解し
ているものを除去する必要がある場合であつても
よい）を含有するものであればよく、格別限定は
ないが、向流洗浄の必要性及び向流洗浄の効率の
点からプロピレンの重合体（プロピレンと他のオ
レフインとの共重合体も含む）と希釈剤としての
液状プロピレンを主とする液との組み合せに適用
するのが効果的である。なぜなら、一般に触媒当
りのポリプロピレンの収率が低く、触媒残渣を除
去する必要があること、ポリプロピレンの重合に
際しては、比較的低分子量の低立体規則性の重合
体が副生し、しかもそれが重合体の物性に悪影響
を与えること、又ポリプロピレンと液状プロピレ
ンとの密度差が比較的大きくしかも理由は明らか
でないが向流洗浄による洗浄効率が良い密度差で
あるからである。
は、使用する触媒系、反応温度、反応圧力につい
ては発明の目的及び構成から明らかなように格別
制限はなく、向流洗浄塔に固体重合体粒子と希釈
剤からなる混合物をスラリー状態で導入できるも
のであればよい。好ましくは希釈剤として比較的
低沸点の液体、より好ましくは常温常圧でガス状
であるようなものであることである。本発明にお
いて重合体粒子と希釈剤とからなるスラリー（以
下単にスラリーと略称）としては、向流洗浄塔で
洗浄除去する必要のあるもの（希釈剤中の溶解し
ているものを除去する必要がある場合であつても
よい）を含有するものであればよく、格別限定は
ないが、向流洗浄の必要性及び向流洗浄の効率の
点からプロピレンの重合体（プロピレンと他のオ
レフインとの共重合体も含む）と希釈剤としての
液状プロピレンを主とする液との組み合せに適用
するのが効果的である。なぜなら、一般に触媒当
りのポリプロピレンの収率が低く、触媒残渣を除
去する必要があること、ポリプロピレンの重合に
際しては、比較的低分子量の低立体規則性の重合
体が副生し、しかもそれが重合体の物性に悪影響
を与えること、又ポリプロピレンと液状プロピレ
ンとの密度差が比較的大きくしかも理由は明らか
でないが向流洗浄による洗浄効率が良い密度差で
あるからである。
本発明において重合帯域の好ましい形態として
は少くとも向流洗浄塔にスラリーを導入する前段
階、即ち連続重合帯域の最終反応槽が完全混合形
の気相部をもつ反応槽であることである。
は少くとも向流洗浄塔にスラリーを導入する前段
階、即ち連続重合帯域の最終反応槽が完全混合形
の気相部をもつ反応槽であることである。
本発明においては上述の連続重合帯域の最終反
応槽より向流洗浄塔にスラリーが連続的に導入さ
れる。向流洗浄塔としては上部より洗浄されるス
ラリーを、下部より洗浄液を導入し、上部より洗
浄液と希釈剤より成る液体を、下部より洗浄され
た固形重合体粒子と洗浄液を主成分とする液体よ
り成るスラリーを抜き出す構造のものであればよ
く、好ましくは垂直方向の長い堅型円筒形のもの
であり、上方部が下方部より大きい径を有する構
造にし、上部より抜き出す洗浄液と希釈剤より成
る液体中に固形物が同伴しにくくすること、或は
洗浄液と固形物が接触を改善する目的でゆるやか
に撹拌を行うこと、或は固形物の分散、洗浄液の
分散を改善するためのノズル等の構造の改良など
を行つたものであつてもよい。
応槽より向流洗浄塔にスラリーが連続的に導入さ
れる。向流洗浄塔としては上部より洗浄されるス
ラリーを、下部より洗浄液を導入し、上部より洗
浄液と希釈剤より成る液体を、下部より洗浄され
た固形重合体粒子と洗浄液を主成分とする液体よ
り成るスラリーを抜き出す構造のものであればよ
く、好ましくは垂直方向の長い堅型円筒形のもの
であり、上方部が下方部より大きい径を有する構
造にし、上部より抜き出す洗浄液と希釈剤より成
る液体中に固形物が同伴しにくくすること、或は
洗浄液と固形物が接触を改善する目的でゆるやか
に撹拌を行うこと、或は固形物の分散、洗浄液の
分散を改善するためのノズル等の構造の改良など
を行つたものであつてもよい。
本発明において向流洗浄塔の温度及び圧力条件
については好ましくは、連続重合帯域の最終反応
槽の圧力とほぼ近いが若干低い圧力下で運転され
る。そのためには向流洗浄塔は気相部のない即ち
満液の状態で行う必要がある。なぜなら気相部が
あると向流洗浄塔の温度によつて圧力が変化し、
向流洗浄塔へのスラリー及び洗状液の装入量を一
定に保つのが困難となるからである。
については好ましくは、連続重合帯域の最終反応
槽の圧力とほぼ近いが若干低い圧力下で運転され
る。そのためには向流洗浄塔は気相部のない即ち
満液の状態で行う必要がある。なぜなら気相部が
あると向流洗浄塔の温度によつて圧力が変化し、
向流洗浄塔へのスラリー及び洗状液の装入量を一
定に保つのが困難となるからである。
満液で運転することで自動的に連続重合帯域の
最終反応槽の圧力とほぼ同一の圧力となる。向流
洗浄塔の温度の方が高いと向流洗浄塔内で液の密
度差により洗浄液の流れがみだれ、洗浄効率が悪
化する。同様の理由により向流洗浄塔に導入する
洗浄液の温度は向流洗浄塔内の温度より低くする
のが安定した洗浄効率で運転するために必要であ
る。
最終反応槽の圧力とほぼ同一の圧力となる。向流
洗浄塔の温度の方が高いと向流洗浄塔内で液の密
度差により洗浄液の流れがみだれ、洗浄効率が悪
化する。同様の理由により向流洗浄塔に導入する
洗浄液の温度は向流洗浄塔内の温度より低くする
のが安定した洗浄効率で運転するために必要であ
る。
本発明において、連続重合帯域でのスラリーの
生産が比較的安定している場合には、向流洗浄塔
への洗浄液の導入及び洗浄液と希釈剤より成る液
体の抜き出しは流量制御器を用いて常に一定に保
たれる。従つて連続重合帯域でのスラリーの生産
量の比較的小さい変化即ち±５％程度の比較的安
定した状態で見られる変化には、次の様にして対
応する。最終重合反応槽のスラリー量（実際に検
知するには最終重合反応槽のスラリー面高さによ
るが）に応じて向流洗浄塔下部から抜き出すスラ
リーの量を変化させる、即ち具体的にはスラリー
のレベル高さが上つて（下つて）くれば下部から
抜き出すスラリーの量を増加（減少）させ、その
ことで向流洗浄塔へ導入されるスラリーの量を変
化させ、結果としては最終重合反応槽のスラリー
レベル高さを一定に保つのである。そしてその際
に洗浄された固形重合体粒子と洗浄液を主成分と
する液体より成るスラリーの抜き出し量の変化は
加熱管に加える熱量の変化さらに必要時に別途導
入する液の量により行うことが肝要である。洗浄
された固形重合体粒子と洗浄液を主成分とする液
体より成るスラリーの抜き出し量の制御は、向流
洗浄塔から加熱管までの間にバルブを設けてその
バルブの開閉或は弁開度の変化で行なうことは許
されない。なぜならその操作によつて向流洗浄塔
内での液体の流れがみだれ、洗浄効率が悪化する
からである。加熱管へ加える熱量の変化は次のよ
うにして行われる。即ち加熱管に多数の分割され
た加熱用媒体（好ましくはスチームであるが）の
通じるジヤケツトを設け、加熱用媒体好ましくは
スチームの通じるジヤケツトの数を変更すること
で効果的に行われる。加熱用媒体好ましくはスチ
ームの通じるジヤケツトの数の変更によより、向
流洗浄塔からのスラリーの抜出量は不連続的に変
化するためより好ましくはさらに加熱管に別途導
入する液（好ましくは洗浄液に近い組成のもの）
の量を連続的に変化させることで向流洗浄塔から
のスラリーの抜出量を連続的に変化させることが
できる。この変化を行うには制御性及び装置の簡
略化の点から加熱管に別途導入する液量を変化さ
せるのが好ましい。
生産が比較的安定している場合には、向流洗浄塔
への洗浄液の導入及び洗浄液と希釈剤より成る液
体の抜き出しは流量制御器を用いて常に一定に保
たれる。従つて連続重合帯域でのスラリーの生産
量の比較的小さい変化即ち±５％程度の比較的安
定した状態で見られる変化には、次の様にして対
応する。最終重合反応槽のスラリー量（実際に検
知するには最終重合反応槽のスラリー面高さによ
るが）に応じて向流洗浄塔下部から抜き出すスラ
リーの量を変化させる、即ち具体的にはスラリー
のレベル高さが上つて（下つて）くれば下部から
抜き出すスラリーの量を増加（減少）させ、その
ことで向流洗浄塔へ導入されるスラリーの量を変
化させ、結果としては最終重合反応槽のスラリー
レベル高さを一定に保つのである。そしてその際
に洗浄された固形重合体粒子と洗浄液を主成分と
する液体より成るスラリーの抜き出し量の変化は
加熱管に加える熱量の変化さらに必要時に別途導
入する液の量により行うことが肝要である。洗浄
された固形重合体粒子と洗浄液を主成分とする液
体より成るスラリーの抜き出し量の制御は、向流
洗浄塔から加熱管までの間にバルブを設けてその
バルブの開閉或は弁開度の変化で行なうことは許
されない。なぜならその操作によつて向流洗浄塔
内での液体の流れがみだれ、洗浄効率が悪化する
からである。加熱管へ加える熱量の変化は次のよ
うにして行われる。即ち加熱管に多数の分割され
た加熱用媒体（好ましくはスチームであるが）の
通じるジヤケツトを設け、加熱用媒体好ましくは
スチームの通じるジヤケツトの数を変更すること
で効果的に行われる。加熱用媒体好ましくはスチ
ームの通じるジヤケツトの数の変更によより、向
流洗浄塔からのスラリーの抜出量は不連続的に変
化するためより好ましくはさらに加熱管に別途導
入する液（好ましくは洗浄液に近い組成のもの）
の量を連続的に変化させることで向流洗浄塔から
のスラリーの抜出量を連続的に変化させることが
できる。この変化を行うには制御性及び装置の簡
略化の点から加熱管に別途導入する液量を変化さ
せるのが好ましい。
連続重合帯域でのスラリーの生産量の比較的小
さい変化には上述の方法で比較的安定した品質の
固形重合体粒子が得られるが、場合によつてはさ
らに大きなスラリーの生産量の変動が生ずること
が工業的規模の生産においても見られる。その場
合に上述の制御法では固形重合体粒子の品質の悪
化及び向流洗浄塔上部より抜き出す液体中に固形
重合体粒子の同伴が見られ、流量制御器の閉塞、
或は洗浄液と希釈剤の回収工程へ重大な悪影響を
与えることがある。
さい変化には上述の方法で比較的安定した品質の
固形重合体粒子が得られるが、場合によつてはさ
らに大きなスラリーの生産量の変動が生ずること
が工業的規模の生産においても見られる。その場
合に上述の制御法では固形重合体粒子の品質の悪
化及び向流洗浄塔上部より抜き出す液体中に固形
重合体粒子の同伴が見られ、流量制御器の閉塞、
或は洗浄液と希釈剤の回収工程へ重大な悪影響を
与えることがある。
この原因について詳細な検討を加えた結果その
原因は向流洗浄塔内での洗浄液の上昇速度（以下
単に上昇速度と略称する）が大きく変動すること
にあることがわかつた。この知見に基づき上昇速
度を一定に保つ方法を検討した結果、上昇速度は
加熱管に別途導入する液の量Ａ１及び加熱管によ
り分離された蒸気の量Ａ２及び向流洗浄塔へ導入
する洗浄液の量Ａ４によつて定まることが判明し
た。従つてより大きい連続重合帯域の生産量の変
化には以下のようにして対応できる。即ち最終反
応槽のスラリーレベルの高さの変化により連続重
合帯域の生産量の変化を検知しこの変化に応じて
上述と同様の方法で向流洗浄塔からのスラリーの
抜き出し量を変化させる。この変化によつて生じ
る上昇温度の変化に対応するため、別途導入する
液量Ａ１及び蒸気の量Ａ２より、即ちＡ２−Ａ１
の量Ａ３に応じて洗浄液の量Ａ４を変化させる。
原因は向流洗浄塔内での洗浄液の上昇速度（以下
単に上昇速度と略称する）が大きく変動すること
にあることがわかつた。この知見に基づき上昇速
度を一定に保つ方法を検討した結果、上昇速度は
加熱管に別途導入する液の量Ａ１及び加熱管によ
り分離された蒸気の量Ａ２及び向流洗浄塔へ導入
する洗浄液の量Ａ４によつて定まることが判明し
た。従つてより大きい連続重合帯域の生産量の変
化には以下のようにして対応できる。即ち最終反
応槽のスラリーレベルの高さの変化により連続重
合帯域の生産量の変化を検知しこの変化に応じて
上述と同様の方法で向流洗浄塔からのスラリーの
抜き出し量を変化させる。この変化によつて生じ
る上昇温度の変化に対応するため、別途導入する
液量Ａ１及び蒸気の量Ａ２より、即ちＡ２−Ａ１
の量Ａ３に応じて洗浄液の量Ａ４を変化させる。
さらに、必要に応じ向流洗浄塔上部より抜き出
す液量を変化させる。この向流洗浄塔上部より抜
き出す液量は、Ａ２−Ａ１の量にほぼ比例させて
変化させることでより好ましい結果が得られる。
す液量を変化させる。この向流洗浄塔上部より抜
き出す液量は、Ａ２−Ａ１の量にほぼ比例させて
変化させることでより好ましい結果が得られる。
本発明の実施の態様を図面を用いてさらに説明
する。図面には連続重合帯域については最終反応
槽Ａのみ示してあるが最終反応槽まではどのよう
なものであつてもよい。
する。図面には連続重合帯域については最終反応
槽Ａのみ示してあるが最終反応槽まではどのよう
なものであつてもよい。
最終重合槽Ａのスラリーはポンプ１を用いて循
環されており、バルブV1-1，V1-2によつて最終
重合槽Ａにもどるスラリーと向流洗浄塔Ｂに導入
するスラリーにふりわけられる。比較的重合帯域
でのスラリーの生産量の変動が少ない場合には向
流洗浄塔Ｂの圧力を検知し、その圧力が一定とな
るようにV1-2の弁開度を制御することによつて
行うこともできる。向流洗浄塔Ｂに導入される洗
浄液の量は流量制御器Ｆ１によりバルブV3を操
作することで一定に保たれる。又同様に向流洗浄
塔Ｂより抜き出される洗浄液と希釈剤より成る液
体は流量制御器Ｆ２によりバルブブV2を操作す
ることで一定に保たれる。
環されており、バルブV1-1，V1-2によつて最終
重合槽Ａにもどるスラリーと向流洗浄塔Ｂに導入
するスラリーにふりわけられる。比較的重合帯域
でのスラリーの生産量の変動が少ない場合には向
流洗浄塔Ｂの圧力を検知し、その圧力が一定とな
るようにV1-2の弁開度を制御することによつて
行うこともできる。向流洗浄塔Ｂに導入される洗
浄液の量は流量制御器Ｆ１によりバルブV3を操
作することで一定に保たれる。又同様に向流洗浄
塔Ｂより抜き出される洗浄液と希釈剤より成る液
体は流量制御器Ｆ２によりバルブブV2を操作す
ることで一定に保たれる。
最終重合槽Ａのスラリー量はレベル計Ｌ１で検
知し、そのレベルに従つて通常V4のバルブを操
作することで加熱管に導入する液の量を変化させ
ることにより向流洗浄塔からのスラリーの抜き出
し量が制御される。この時加熱管に導入する液の
量の変動に加えてV5-1，V5-2，V5-3，V5-4，
V5-6，V5-7のバルブを開閉することで加熱管に
加える熱量を変化させることもでき、その場合に
はスチームを導入する加熱用ジヤケツトの数を変
えることで行われ、数を変えることによるスラリ
ーの抜き出し量の不連続的変動は加熱管に導入す
る液の量即ちV4の弁開度を変えることで連続的
変化となるよう補償される。この場合にはスチー
ムを導入する加熱用ジヤケツトの数を減らした時
に増加するスラリーの抜き出し量を補償するのに
必要な加熱管に導入する液量を事前に知り、それ
を制御器Ｚに記憶させておくことが必要である。
知し、そのレベルに従つて通常V4のバルブを操
作することで加熱管に導入する液の量を変化させ
ることにより向流洗浄塔からのスラリーの抜き出
し量が制御される。この時加熱管に導入する液の
量の変動に加えてV5-1，V5-2，V5-3，V5-4，
V5-6，V5-7のバルブを開閉することで加熱管に
加える熱量を変化させることもでき、その場合に
はスチームを導入する加熱用ジヤケツトの数を変
えることで行われ、数を変えることによるスラリ
ーの抜き出し量の不連続的変動は加熱管に導入す
る液の量即ちV4の弁開度を変えることで連続的
変化となるよう補償される。この場合にはスチー
ムを導入する加熱用ジヤケツトの数を減らした時
に増加するスラリーの抜き出し量を補償するのに
必要な加熱管に導入する液量を事前に知り、それ
を制御器Ｚに記憶させておくことが必要である。
本発明の別の態様では、さらに加熱管により分
離された蒸気の量Ａ２及び加熱管に導入される液
量Ａ１は流量計Ｆ３及びＦ４により検知し制御器
Ｗで演算処理し向流洗浄塔Ｂに導入する洗浄液の
量Ａ４をバルブV3の操作により変更し又同様に
バルブV2を操作することで洗浄液と希釈剤より
成る液体の抜き出し量Ａ５を変更する。この場合
好ましくは制御演算式としては k1（k2＋（k3A2−A1））≦A4≦k1（k4＋（K3A2−
A1）） （式中、k1，k2，k3，k4は定数であり、向流洗
浄塔の形状及び処理するスラリーの種類によつて
定められる値である。ポリプロピレンとプロピレ
ンからなるスラリーに適用した場合では、向流洗
浄塔の細い部分の断面積をＳとしA1，A2，A4を
向流洗浄塔の温度における体積で表わしたとする
とk1，k3はほぼ１でありk2，k4はＳ〜15×Ｓcm3程
度である）。
離された蒸気の量Ａ２及び加熱管に導入される液
量Ａ１は流量計Ｆ３及びＦ４により検知し制御器
Ｗで演算処理し向流洗浄塔Ｂに導入する洗浄液の
量Ａ４をバルブV3の操作により変更し又同様に
バルブV2を操作することで洗浄液と希釈剤より
成る液体の抜き出し量Ａ５を変更する。この場合
好ましくは制御演算式としては k1（k2＋（k3A2−A1））≦A4≦k1（k4＋（K3A2−
A1）） （式中、k1，k2，k3，k4は定数であり、向流洗
浄塔の形状及び処理するスラリーの種類によつて
定められる値である。ポリプロピレンとプロピレ
ンからなるスラリーに適用した場合では、向流洗
浄塔の細い部分の断面積をＳとしA1，A2，A4を
向流洗浄塔の温度における体積で表わしたとする
とk1，k3はほぼ１でありk2，k4はＳ〜15×Ｓcm3程
度である）。
又、Ａ５は
k1（k2＋（k3A2−A1））＋k5（k3A2−A1）≦A5≦
k1（k4＋（k3A2−A1））＋k5（k3A2−A1）
と表わされ、k5は重合帯域で生産されるスラリー
の固形重合体粒子濃度によつて定まる値でありポ
リプロピレンとプロピレンからなるスラリーに適
用した場合には通常１〜３程度の値である。
の固形重合体粒子濃度によつて定まる値でありポ
リプロピレンとプロピレンからなるスラリーに適
用した場合には通常１〜３程度の値である。
この方法をポリプロピレンの生産量として１ト
ン／時間、スラリー濃度50wt％、スラリー生産
量の変化±４％のプラントに適用した。向流洗浄
塔としては長さ5m、内径0.7m及び1.4mであり導
入する洗浄液を1.28t／ｈ、抜き出す洗浄液と希
釈剤より成る液体を1.45t／ｈの値で一定として
実施したところ、最終反応槽の液面一定で触媒の
除去率から算出した向流洗浄塔効率、95±0.5％
で安定した運転ができた。
ン／時間、スラリー濃度50wt％、スラリー生産
量の変化±４％のプラントに適用した。向流洗浄
塔としては長さ5m、内径0.7m及び1.4mであり導
入する洗浄液を1.28t／ｈ、抜き出す洗浄液と希
釈剤より成る液体を1.45t／ｈの値で一定として
実施したところ、最終反応槽の液面一定で触媒の
除去率から算出した向流洗浄塔効率、95±0.5％
で安定した運転ができた。
又、スラリー生産量の変化±10％（銘柄の変更
により生産量を1.2トン／時間〜1.0トン／時間に
変更した）も含めた運転で導入する洗浄液及び抜
き出す洗浄液と希釈剤より成る液体も変動させる
運転方法で実施したところ向流洗浄塔率95±0.2
％で安定した運転ができた。
により生産量を1.2トン／時間〜1.0トン／時間に
変更した）も含めた運転で導入する洗浄液及び抜
き出す洗浄液と希釈剤より成る液体も変動させる
運転方法で実施したところ向流洗浄塔率95±0.2
％で安定した運転ができた。
本発明の１例を示すプロセスフロー図である。
Ａ……最終反応槽、Ｂ……向流洗浄塔、Ｃ１〜
Ｃ６……加熱ジヤケツト、Ｄ……サイクロン、Ｅ
……ホツパー、１……ポンプ、２……スチームト
ラツプ、３……蒸気排出ライン、４……重合体粒
子排出ライン、５……洗浄液導入ライン、６……
洗浄液と希釈剤より成る液体の抜き出しライン、
７……スラリー導入ライン、８……スラリー抜き
出しライン、９……液導入ライン、Ｗ，Ｚ……制
御器、V1-1〜V5〜7……バルブ、Ｐ１……圧力検
知器、Ｆ１〜Ｆ４……流量検知器、Ｌ１……液面
検知器、波線は制御系を示す。V11−Ｐ１は圧力
制御器、Ｆ２−Ｖ２，Ｆ４−Ｖ４及びＦ１−Ｖ３
は流量制御器を表わし、制御器Ｚ、Ｗへの破線は
入力及び出力ラインを示し、ａ，ｂ，ｃ，はそれ
ぞれ対応する破線ラインとつながつていることを
示す。
Ｃ６……加熱ジヤケツト、Ｄ……サイクロン、Ｅ
……ホツパー、１……ポンプ、２……スチームト
ラツプ、３……蒸気排出ライン、４……重合体粒
子排出ライン、５……洗浄液導入ライン、６……
洗浄液と希釈剤より成る液体の抜き出しライン、
７……スラリー導入ライン、８……スラリー抜き
出しライン、９……液導入ライン、Ｗ，Ｚ……制
御器、V1-1〜V5〜7……バルブ、Ｐ１……圧力検
知器、Ｆ１〜Ｆ４……流量検知器、Ｌ１……液面
検知器、波線は制御系を示す。V11−Ｐ１は圧力
制御器、Ｆ２−Ｖ２，Ｆ４−Ｖ４及びＦ１−Ｖ３
は流量制御器を表わし、制御器Ｚ、Ｗへの破線は
入力及び出力ラインを示し、ａ，ｂ，ｃ，はそれ
ぞれ対応する破線ラインとつながつていることを
示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 連続重合帯域から固形重合体粒子と希釈剤か
らなるスラリーを連続的に抜き出して向流洗浄塔
上部に導入し、向流洗浄塔下部より洗浄液を導入
し、向流洗浄塔上部より洗浄液と希釈剤より成る
液体を抜き出し、下部より洗浄された固形重合体
粒子と洗浄液を主成分とする液体より成るスラリ
ーを抜き出して、加熱管に導入して該液体の蒸気
と固形重合体粒子とに分離することからなる向流
洗浄塔の連続運転方法において、下部より抜き出
す該スラリーの量を加熱管に加える熱量により制
御し、その制御値として連続重合帯域の最終反応
槽のスラリー量を用いることを特徴とする向流洗
浄塔の連続運転方法。 ２ 固形重合体粒子がポリプロピレン又はプロピ
レンと他のオレフインとの共重合体であり、希釈
剤及び洗浄液が主としてプロピレンからなる液体
である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 向流洗浄塔下部より導入する洗浄液及び向流
洗浄塔上部より抜き出す液体の量を流量制御器で
一定量に制御する特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ４ 連続重合帯域から固形重合体粒子と希釈剤か
らなるスラリーを連続的に抜き出して向流洗浄塔
上部に導入し、向流洗浄塔下部より洗浄液を導入
し、向流洗浄塔上部より洗浄液と希釈剤より成る
液体を抜き出し、下部より洗浄された固形重合体
粒子と洗浄液を主成分とする液体より成るスラリ
ーを抜き出して、加熱管に導入して該液体の蒸気
と固形重合体粒子とに分離することからなる向流
洗浄塔の連続運転方法において、下部より抜き出
す該スラリーの量を、加熱管に加える熱量及び必
要時に加熱管に別途導入する液の量により制御
し、その制御値として連続重合帯域の最終反応槽
のスラリー量を用いることを特徴とする向流洗浄
塔の連続運転方法。 ５ 固形重合体粒子がポリプロピレン又はプロビ
レンと他のオレフインとの共重合体であり、希釈
剤、洗浄液及び別途導入する液が主としてプロピ
レンからなる液体である特許請求の範囲第４項記
載の方法。 ６ 向流洗浄塔下部より導入する洗浄液及び向流
洗浄塔上部より抜き出す液体の量を流量制御器で
一定量に制御する特許請求の範囲第４項記載の方
法。 ７ 連続重合帯域から固形重合体粒子と希釈剤か
らなるスラリーを連続的に抜き出して向流洗浄塔
上部に導入し、向流洗浄塔下部より洗浄液を導入
し、向流洗浄塔上部より洗浄液と希釈剤より成る
液体を抜き出し、下部より洗浄された固形重合体
粒子と洗浄液を主成分とする液体より成るスラリ
ーを抜き出して加熱管に導入して該液体の蒸気と
固形重合体粒子とに分離することからなる向流洗
浄塔の連続運転方法において、下部より抜き出す
該スラリーの量を、加熱管に加える熱量及び必要
時に加熱管に別途導入する液の量Ａ１により制御
し、その制御値として連続重合帯域の最終反応槽
のスラリー量を用い、しかも向流洗浄塔下部より
導入する洗浄液の量を加熱管により分離された蒸
気の量Ａ２から別途導入する液の量Ａ１を減じた
量Ａ３によつて制御することを特徴する向流洗浄
塔の運転方法。 ８ 固体重合体粒子がポリプロピレン又はプロピ
レンと他のオレフインとの共重合体であり、希釈
剤、洗浄液及び別途導入する液が主としてプロピ
レンからなる液体である特許請求の範囲第７項記
載の方法。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59126496A JPS617301A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | 向流洗浄塔の連続運転方法 |
| NLAANVRAGE8501771,A NL186909C (nl) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | Werkwijze voor het continu werken met een waskolom in tegenstroom. |
| AU43863/85A AU554077B2 (en) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | A method of continuously operating a counter-flow washing column |
| FR8509400A FR2566413B1 (fr) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | Procede pour faire fonctionner en continu une colonne de lavage a contre-courant pour extraire une bouillie polymere avec un liquide de lavage |
| KR1019850004382A KR890001052B1 (ko) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | 역류 세척탑 연속 가동법 |
| US06/746,848 US4659755A (en) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | Method of continuously operating a counter-flow washing column |
| GB08515623A GB2160533B (en) | 1984-06-21 | 1985-06-20 | Method of continuously operating a counter-flow washing column |
| IT21233/85A IT1190377B (it) | 1984-06-21 | 1985-06-21 | Metodo per azionare in continuo una colonna di lavaggio a flusso in contro-corrente |
| BE0/215247A BE902729A (fr) | 1984-06-21 | 1985-06-21 | Procede d'utilisation en continu d'une colonne de lavage a contre-courant. |
| PT80680A PT80680B (en) | 1984-06-21 | 1985-06-21 | A method of continuously operating a counter-flow washing columm |
| DE19853522258 DE3522258A1 (de) | 1984-06-21 | 1985-06-21 | Verfahren zum kontinuierlichen betrieb einer gegenstromwaschkolonne |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59126496A JPS617301A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | 向流洗浄塔の連続運転方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS617301A JPS617301A (ja) | 1986-01-14 |
| JPH0351723B2 true JPH0351723B2 (ja) | 1991-08-07 |
Family
ID=14936642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59126496A Granted JPS617301A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | 向流洗浄塔の連続運転方法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4659755A (ja) |
| JP (1) | JPS617301A (ja) |
| KR (1) | KR890001052B1 (ja) |
| AU (1) | AU554077B2 (ja) |
| BE (1) | BE902729A (ja) |
| DE (1) | DE3522258A1 (ja) |
| FR (1) | FR2566413B1 (ja) |
| GB (1) | GB2160533B (ja) |
| IT (1) | IT1190377B (ja) |
| NL (1) | NL186909C (ja) |
| PT (1) | PT80680B (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6160086A (en) * | 1998-07-30 | 2000-12-12 | 3M Innovative Properties Company | Process for removing impurities from polymers |
| US7449530B2 (en) | 2004-06-21 | 2008-11-11 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| WO2006025917A2 (en) | 2004-06-21 | 2006-03-09 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| US7700699B2 (en) | 2004-06-21 | 2010-04-20 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| US11185840B2 (en) | 2017-10-12 | 2021-11-30 | Kureha Corporation | Continuous polymerization apparatus and continuous production method for polymer |
| CN120554560B (zh) * | 2025-07-31 | 2025-11-21 | 浙江工程设计有限公司 | 一种浆料洗涤除杂工艺、装置及其应用 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3195613A (en) * | 1961-10-09 | 1965-07-20 | Phillips Petroleum Co | Method for continuously discharging the contents of a pressurized vessel |
| US3324093A (en) * | 1963-10-21 | 1967-06-06 | Phillips Petroleum Co | Loop reactor |
| US3428619A (en) * | 1965-05-27 | 1969-02-18 | Phillips Petroleum Co | Suspension handling |
| US3644583A (en) * | 1969-04-23 | 1972-02-22 | Phillips Petroleum Co | Production and recovery of a solid mixed homo- and copolymer |
| PL107853B1 (pl) * | 1977-04-16 | 1980-03-31 | Method of obtaining electrode coke helpful for prosposob otrzymywania koksu elektrodowego przydatnegducing high-intensive electrodes in iron and steelo do wyrobu elektrod wysokointensywnych dla hutnictwa zelaza i stali metallurgy | |
| US4126743A (en) * | 1978-03-31 | 1978-11-21 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Method for continuous transfer of polymer slurries |
-
1984
- 1984-06-21 JP JP59126496A patent/JPS617301A/ja active Granted
-
1985
- 1985-06-20 KR KR1019850004382A patent/KR890001052B1/ko not_active Expired
- 1985-06-20 FR FR8509400A patent/FR2566413B1/fr not_active Expired
- 1985-06-20 AU AU43863/85A patent/AU554077B2/en not_active Ceased
- 1985-06-20 NL NLAANVRAGE8501771,A patent/NL186909C/xx not_active IP Right Cessation
- 1985-06-20 GB GB08515623A patent/GB2160533B/en not_active Expired
- 1985-06-20 US US06/746,848 patent/US4659755A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-06-21 BE BE0/215247A patent/BE902729A/fr not_active IP Right Cessation
- 1985-06-21 IT IT21233/85A patent/IT1190377B/it active
- 1985-06-21 DE DE19853522258 patent/DE3522258A1/de active Granted
- 1985-06-21 PT PT80680A patent/PT80680B/pt not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4659755A (en) | 1987-04-21 |
| GB2160533A (en) | 1985-12-24 |
| GB8515623D0 (en) | 1985-07-24 |
| IT1190377B (it) | 1988-02-16 |
| DE3522258C2 (ja) | 1988-10-06 |
| KR860000320A (ko) | 1986-01-28 |
| BE902729A (fr) | 1985-10-16 |
| FR2566413A1 (fr) | 1985-12-27 |
| AU4386385A (en) | 1986-01-02 |
| KR890001052B1 (ko) | 1989-04-22 |
| DE3522258A1 (de) | 1985-12-19 |
| PT80680B (en) | 1986-12-09 |
| JPS617301A (ja) | 1986-01-14 |
| NL8501771A (nl) | 1986-01-16 |
| NL186909B (nl) | 1990-11-01 |
| PT80680A (en) | 1985-07-01 |
| FR2566413B1 (fr) | 1987-12-04 |
| AU554077B2 (en) | 1986-08-07 |
| GB2160533B (en) | 1987-10-14 |
| NL186909C (nl) | 1991-04-02 |
| IT8521233A0 (it) | 1985-06-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |