JPS617353A - 芳香族ポリアミド樹脂摺動部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、芳香族ポリアミド樹脂摺動部材ならびＫその
製造方法に関するものである。

とくに、潤滑油を使用できないかまたは使用することが
不都合な用途、あるいは比較的高温雰囲気中での使用、
そして比較的高速摺動を伴なう条件下での軸受ブツシュ
、すベシ板、カム、ギアー、そしてシールなどの摺動部
材として好適なものである。

また１本発明は芳香族ポリアミド樹脂を圧縮成形するこ
とによって摺動部材を得るものであり。

多品種小量生産に適している。

′　（従来の技術） 従来、芳香族ポリアミド樹脂成形物の製造方法としては
、特公昭５６−２０９２　、特開昭５５−１３１０２４
　。

そして特開昭５７−１６４などに開示されているように
、窒素ガスなどの中性または不活性雰囲気中での焼結法
が〜用布れている・ これは、この樹脂の融点が高く（メタフェニレンイソ７
タルアミド樹脂の場合４３０℃）、シかもこの融点が樹
脂の熱分解温度に近接しておシ、溶融と熱分解とがほと
んど同時に起るので、押出し、射出または圧縮などの成
形法のように、成形時に樹脂の溶融を伴々う溶融成形法
では、実用に供し得る成形物が得られ難いという理由に
よるものである。

また、この樹脂は吸湿性があるから（２１℃で相対湿度
が６５％のとき飽和含水率５．２チ）、溶融流動を伴な
う上述した成形法では、熱分解によるガスの発生と相俟
って含有水分のガス化が大きく影響して、ふくれや亀裂
あるいは巣の発生を招き易く、これら成形法による成形
物は未だ商品として市塙に出ていないというのが実情で
ある。

（発明が解決しようとする問題点） 一般に、焼結法による樹脂焼成体は、＋１！融成形法に
よる成形物に比較して２機械的強度が低くなることが指
摘されている。

焼結法による樹脂焼成体の機械的強度は、予備成形物（
圧粉体）を得るときの加圧力の大小によって著しく影響
を受ける。

、すなわち、加圧力が小さければ必然的に圧縮比も小さ
く、圧粉体の多孔度も増すから、この圧粉体を焼結して
得た焼成体の機械的強度は小さくなる。

したがって、焼結法によるものを溶融成形による成形物
の機械的強度に近づけるためには、予備成形時の加圧力
を著しく大きくしなければならないＯ 芳香族ポリアミド樹脂（メタフェニレンイソフタルアミ
ド樹脂）の場合、この加圧力は２．００ｏ＃ＩＡ′ｒ＆
以上、好ましくは！＋、０００〜スｏ　ｏ　ｏｋｇＳも
の高圧を必要としている。

このような問題に加えて、焼結時には窒素ガスなどによ
る雰囲気調整が可能な暁結炉を必要とするばかりでなく
、焼結時間も１０数時間を必要としている。

このように、焼結法によるものは、少品種大量生産には
向くであろうが、多品種少量生産には不向きである。

また、芳香族ポリアミド樹脂は、たとえば脂肪族ポリア
ミド樹脂（ナイロン）に比較してとくに顕著な特性は、
その融点が高いこと、高温における機械的強度の低下が
少いこと、そして剛性が高いことである。このような特
長があるにも拘らず、常温からそれぞれの樹脂の使用限
界温度に至る範囲における摩擦摩耗特性は、６−６ナイ
ロンのそれに及ばない。

これは、端的に言えは自己潤滑性が６−６ナイロン＃１
どよくなく、摩擦係数が高くまた摩耗も大きいことによ
る。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、特願昭５９−５９７７９において、この
ような製造上の問題点を解決し九圧縮成形法を確立した
。

本発明は、芳香族ポリアミド樹脂に潤滑充填剤を添加し
、上記圧縮成形法によって摺動部材を得ようとするもの
である。

本発明で芳香族ポリアミド樹脂とは、フェニルジアミン
およびジカルボン酸ともにメタ位置に官能基を有するメ
タフェニレンジアミンとインフタル酸との縮合重金物で
あるメタフェニレンイソフタルアミド樹脂を言い、オル
トおよびノくう結合のジアミンとジカルボン酸とからな
るポリアミドを含まない。

本発明では、芳香族ポリアミド樹脂粉末と−して、メタ
フェニレンジアミンとイソフタル酸クロライドとを縮合
重合して得たメタフェニレンイソフタルアミド（帝人社
のコーネツクスく商品名〉）樹脂粉末を使用した。

この粉末は、平均粒度が１５０メツシエ（日本工業規格
）の場合で１密度がα２９５〜０．５９５ｊ！／Ｃｒｄ
であり、同工業規格で４８メツシユを通過する粉末にお
いて表面積が４−８ｍ／Ｊｉ’を有するものである。

高密度が大きい粉末は、成形性を著しく損なう。本発明
者らの実験によれば、高密度がα４１７／ａ＆以上であ
ると、そのような粉末を用いた成形物には圧力むらや樹
脂の流動不良を生じ、満足のゆく成形物を得ることがで
きなかった。

高密度は小さいほうが好ましいが、あまり小さいと粉末
調整時の収率が低下し、経済性が損なわれる。

本発明では、０．２〜０．４！ｉ／ｃｄの高密度を有す
る樹脂粉末を使用し、良好な結果を得ている。

本発明に用いられる潤滑充填剤は、黒鉛粉末と四ふつ化
エチレン樹脂粉末で、これら単独の使用においてははと
んど樹脂の改質をはかることができず２両者を所定量添
加することによってその摩擦摩耗特性を著しく向上させ
ることができた。

黒鉛は、おおむね１５０メツシユを通過する鱗片状天然
黒鉛が好ましい。本発明者らは１日本黒鉛社製のＣＢ−
１５０を用いて好結果を得ている。

四フク化エチレン樹脂粉末は、おおむね１ｏｏメツシエ
を通過する粉末であることが好ましく２本発明者らは、
三井７０ロケミカル社製のＰＩ’ＦＢパクダーＴＬＰ−
ＩＱＦ　オよびデフｏｙ７Ａ−Ｊ（商品名）などを使用
して好結果を得ている。

種々実験の結果、黒鉛粉末、四ふつ化エチレン樹脂粉末
ともに、それぞれ８重ｆチ以上の添加で効果が現われ、
添加量の増加とともに摩擦摩耗特性は向上するが９両者
の合量が４０重量％を越えると成形物の機緘的性質を損
ない１反って摩耗が大きくなる。

黒鉛粉末は、四ふっ化エチレン樹脂粉末とともに相乗効
果を発揮して、芳香族ポリアミド樹脂の摩擦摩耗特性の
向上に寄与するが、このほかこの黒鉛粉末は芳香族ポリ
アミド樹脂の成形性の向上に寄与する。

すなわち、樹脂粉末の金型への充填温度、成形工程にお
ける温度、圧力そして保持時間などが。

いずれも限界値近辺においては、リードタイムのとシか
た如何によって、ややもすると成形不良を生じ易いが、
黒鉛粉末の添加はこのような問題を解消するのにきわめ
て顕著に作用するという別設の効果がある。

しかし、いずれにしても黒鉛、四ふつ化エチレン樹脂と
もにそれぞれ２０重量％を越えて添加するのは、摺動部
材用途としては好ましくなく２本発明ではこれら潤滑充
填剤の添加上限をそれぞれ２０重量％とした。

本発明の潤滑充填剤入り芳香族ポリアミド樹脂粉末を成
形するに先立って、成形材料粉末中の吸湿による水分を
可及的に除去しておくことは不可欠である。本発明者ら
の実験によれば、芳香族ポリアミド樹脂粉末中に１重量
−以上の水分が含まれていると、はとんど実用に供し得
る成形物を得ることができないことを見出している。

そこで、芳香族ポリアミド樹脂粉末と潤滑充填剤とを混
合後、この成形材料粉末の乾燥を行なう。常圧で乾燥す
る場合、１５０℃で１５分間程度保持することによシ、
成形に供し得る粉末とすることができた。

このようにＩｔｌｌ整された成形材料粉末を金型に充填
するに際し、金型の温度を２５０℃を越えない温度に加
温しておく。

この金型温度は、常温でも差支えないが、大気中の湿気
の影響を避けるため通常１００℃以上に加温しておくこ
とが好ましく、またこのことは成形サイクルを速やかに
するのに役立つ。

ただし、金型温度が２５０℃を越える温度であると、以
後の成形工程を十分にコントロールしても成形物に成形
むらやふくれを生じ易く、満足のゆく成形物が得られ難
い。

成形材料粉末充填後に行なわれる圧粉圧力は。

焼結法における圧粉圧力に比較して著しく小さくてよい
。

圧粉後、その金型をそのまま昇温させて圧縮成形を進め
る方法と、圧粉後に開型して圧粉体を型から取出し、こ
れを別途の圧縮成形金型に装填して加熱加圧して圧縮成
形を進める方法とのいずれかを採用することができるが
、いずれの場合も圧粉圧力は５００ｋｇ／ｃｄ以下の圧
力で十分である。

ここで、金型が１５０〜２５０℃に加温されている場合
は、加圧力は７０〜２００−でよい。

圧縮成形時の金型温度は、２９０℃以上であって３６０
℃を越えない温度とした。本発明者らの実験によれば、
金型温度が２９０℃未満では樹脂の流動が不十分で加圧
力が均等に伝わらず成形むらを生じ易い。また、金型温
度を３６０℃を越えて昇温させると、成形物に樹脂の熱
分解によると思われる変色部が現われ、しかも干割れを
生じ易くなる。

成形時間は、肉厚１顛当り１〜５分とすることが好まし
いことを見出した。

一般的には、上述した成形温度範囲において。

金型温度が高ければ成形時間は短かくて済む。成形物の
肉厚が厚い場合は、比較的低温領域で成形時間を長くと
ると良い結果が得られた。

成形圧力は、上述した圧粉圧力の圧力範囲に同じで、少
くとも７０ｋｇＡ−Ｉｌ、通常１５０〜２００にμ（の
成形圧力を与えることによシ満足のゆく成形物が得られ
る。

所定の成形時間保持したのち、加圧したまま金型温度を
２５０℃以下に冷却し、ついで圧力を下げ開型して成形
物を型から取出した。

以下、実施例について説明する。

（実施例） 萬密度が０．５　ｆｌ／Ｃｄのメタフェニレンイソ′７
タルアミド樹脂粉末（帝人社、コーネックス粉末）に１
５０メツシユを通過する黒鉛粉末（日本黒鉛社。

ＣＢ−１５０，）　１２重量％　、　１００メツシユを
通過する四ふつ化エチレン樹脂粉末（三井フロロケミカ
ル社。

テフロン７Ａ−Ｊ　）　１２重量％を混じて攪拌し、こ
れらが均一に分散した混合粉末を得た。この混合粉末を
熱風乾燥機を用いて１４０℃の温度で１５分間乾燥した
。この条件で乾燥処理したときの残留水分は約０．５重
量％であった。

このように調整した粉末を成形材料粉末として、これを
２００℃に加温した金型に充填し、　１５０ｋｇ１ｔｙ
ｌの圧力で圧粉した。

加圧したまま金型温度を６２０℃に昇温させ、この温度
に１５分間保持した。

ついで、加圧したｉま金型温度を２２０℃に冷却し、縦
５ＱＩｊｌ、横１００７１１．厚さ４關の板状成形物を
得た。

このようにして得られた成形物の密度は、　１．４８阪
侃、硬さはロックウェル間スケールで８９２曲げ強さ６
ｙｓ＃Ａｄ、衝撃強さ２．４７４・≠（アイゾツト）で
あった。

機械的強さとくに曲げ強さについて言えば、無充填の芳
香族ポリアミド樹脂成形物に比較して。

かなり強度低下がみちれるが、しかし摺動部材用として
曲げ強さ６７５にシー前後の値を家、十分に使１目に耐
える１直であるということができる。

畳　四ツククエ〃Ｍスケール 表は、潤滑充填剤の添加量を変えて上述した実施例の成
形条件により圧縮成形して得た成形物の諸性質について
示すもので、試料層１〜５は本発明の実施例、試料層６
〜８は比較例である。

軸受性能は、板状試料の板面に鋼からなる相手材円筒端
面を押付けて回転摺接させ、以下の条件で試験した結果
について示した。

相　手　材　　　機械構造用炭素鋼（Ｓ４５Ｃ）内径１
６顛、外径２８闘、高さ １５１１罵 スべり　速Ｗ　　　　８０　Ｖｍｉｎ（回転数１，１６
０画−分）荷　　　　重　　　　７．３ｆｔν淵 潤　　　滑　　　自己潤滑（給油なし）試験時間　　５
０時間 軸受性能試験の結果、黒鉛１０〜１５重量％そして四ふ
つ化エチレン樹脂（ＰＴＦＥ）１［１〜１５重量％、す
なわち潤滑充填剤としての添加合量が２０〜３０重量−
のとき、全試験時間にわたってとくにすぐれた性能を発
揮した。

試料層６〜８の比較例は、いずれも５０時間の試験に耐
えることができず、試料層６は１時間、試料／１６７は
５時間、そして試料／１６８は７時間で試験を打切った
。これらの比較例で摩耗量は試験打切シ時の値、摩擦係
数は比較的安定した状態における係数の平均値をもって
それぞれ示した。

試験条件におけるすベシ速度８０　ｔｎ／ｒｒｉｎの値
は、上述したように回転数をもって示すと、　１，１６
０回転、務となる。

一般に９合成樹脂からなる摺動部材において。

しかも無潤滑でこのような高速摺動に耐えるものはきわ
めて希である。

因みＫ　、　６−６ナイロンは発生する摩擦熱によって
わずか数分以内で摩擦面のへたりを生じｆまた潤滑充填
剤入りのフェノール樹脂積層材は１０数分以内で摩擦音
の発生が大きく、異常摩耗を生じた（発明の効果） 以上説明したように１本発明の芳香族ポリアミド樹脂摺
動部材は、潤滑充填剤として所定量の黒鉛と四ふつ化エ
チレン樹脂の粉末を添加するととによって相乗効果を発
揮し、樹脂が保有する耐熱性を損なうことなくすぐれた
摩擦摩耗特性が付与される。とくに自己潤滑性が改善さ
れることによシ、乾燥摩擦特性にもすぐれるものである
。

したがって、とくに潤滑油を使用できないかまたは使用
することが不都合な用途への適用が拡大し、また比較的
高温雰囲気中での使用そして比較的高速摺動を伴なう条
件下での適用を可能とするものである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）芳香族ポリアミド樹脂に、黒鉛８〜２０重量％、
   四ふっ化エチレン樹脂８〜２０重量％とが均一に分散さ
   れた圧縮成形物からなる芳香族ポリアミド樹脂摺動部材
   。
2. （２）［イ］蒿密度が０．２〜０．４ｇ／ｃｍ＾３の芳
   香族ポリアミド樹脂粉末に、黒鉛粉末８〜２０重量％、
   四ふつ化エチレン樹脂粉末８〜２０重量％とを均一に分
   散した混合粉末を、２５０℃を越えない温度に保持した
   金型に充填すること、 ［ロ］平型加圧して該混合粉末を圧粉したのち、金量温
   度を２９０℃以上であつて３６０℃を越えない温度とし
   、この温度範囲において成形圧力を少くとも７０ｋｇ／
   ｃｍ＾２として成形物の肉厚１ｍｍ当り１〜５分を成形
   時間として保持すること、 ［ハ］所定の成形時間を保持したのち、金型温度を２５
   ０℃以下の温度に冷却すること、 ［ニ］ついで、開型して成形物を金型から取出すこと、 以上の工程からなる芳香族ポリアミド樹脂摺動部材の製
   造方法。