JPS6174602A - エバポレ−タ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、標識化合物自動合成装置その他に使用され、
反応もしくは蒸発、又は反応と蒸発を行なうための容器
に関する。

（従来技術） 自動合成装置では、１個の容器で原料の供給、溶媒の供
給、反応液の添加、溶媒の減圧吸引、生成物の取出しな
どの一連の操作が行なわれるため、その容器には複数本
のパイプを接続しておくことが必要である。

これを例えば、従来のエバポレータ（蒸発器）で実現し
ようとした場合、エバポレータは液体容器と、容器を連
続的に回転させて遠心力により容器の内壁に液膜を形成
させ溶媒の蒸発面を広げる回転部と、容器の回転軸と同
軸に上部に挿入された固定の吸引管と、容器の温度を溶
媒の沸点近くまで上げる加熱浴とから成っているが、容
器内を減圧して溶媒の沸点を下げているので回転部と固
宇部の気密摺動部からの洩れをなくさなければならず、
構造が複雑となる。その上、接続されるパイプの数が増
すに従ってその回転部と固定部との気密摺動部分が太く
なり、気密な摺動部を作ることが益々難しくなる。

（目的） 本発明は原料の供給、溶媒の供給、反応液の添加、溶媒
の減圧吸引、生成物の取出しなどのための複数の配管を
容器に設けることができ、溶媒の蒸発除去や反応を効果
的に行なわせることのできるエバポレータを提供するこ
とを目的とするものである。

（構成） 本発明のエバポレータは、容器の」二部を可動的に支持
し、底部を所定の軌道に沿って公転させることによりこ
の容器にすりこ木運動をさせるようにしたものである。

以下、実施例について説明する。

（実施例） 第１図は本発明の一実施例を表わす。１は容器で、容器
本体２と蓋部３とからなり、両者は気密を保って着脱可
能に合体されている。なお本体２と蓋部３とは一体に構
成してもよい。

容器本体２はその底部４の先端が鋭角的に突出している
。蓋部３にはガラスまたは耐薬品性高分子等の３個の接
続パイプ５〜７が設けられており、接続パイプ５は原料
、溶媒、圧送用不活性ガス（例えばヘリウムや窒素）な
どの供給用であり、その先端は容器１の中程に位置して
いる。接続バイブロは生成物取出し用であり、その先端
は内容物を圧送用ガスの圧力でできるだけ多く取り出せ
るように、容器底部４の近くに位置している。また、接
続パイプ７は減圧吸引用に用いられるとともに、支持部
材８により可動的に支持されている。

この可動性は後述のように容器のすりこ木運動を許容す
るものであればよく、たとえば管７の径より十分大きい
孔を設けるだけでもよい。各接続パイプ５〜７の容器外
部の端部はそれぞわの用途に適した構造になっている。

各接続パイプ５〜７は適当な可撓性のパイプを介して容
器外部の配管に接続される。

９は回転テーブルであり、速度制御可能な駆動モータ１
０により目的に応じてたとえば数回〜１８０回／分の範
囲において所望の回転速度で回転させられ、その」二面
には回転中心から離れた位置に穴１１を有し、その穴１
１に容器１の底部４の先端をはめ込むことにより容器１
を支持している。したがって、回転テーブル９が回転す
れば、容器Ｉは」二部の接続パイプ７と支持部材８との
結合部を支点として、底部４が回転テーブル９の穴１１
の描く軌跡に沿って水平面内で公転し円運動をすること
により、すりこ木運動をし、容器１内の溶液を振゛とう
する。容器１の公転速度を成る程度上昇すると、容器内
の液の一部は遠心力によって容器本体部２の内壁を液膜
状に上昇し、溶媒の蒸発面積が拡大されて溶媒の気化が
促進される。

なお、容器底部の公転運動は必ずしも円運動である必要
はなく、場合によってはカム機構等を設けて楕円運動さ
せるように構成してもよい。

１２は容器１を収容する框体であり、たとえばＡＱ等の
輻射反射材、グラスウール等の断熱層及び金属外框より
成り、その上蓋１３には容器１のすりこ木運動の支障に
ならないような大きな開口１４が開けられており、容器
１を上方に取り出すことができるように、その上蓋１３
は二つ割り構造やゴム製になっている。また、開口１４
を封止するために、上蓋１３上には容器１とともに移動
でき上蓋１３上を摺動するシールド部材１５が設けられ
ている。

框体１２内では容器１の周囲に加熱ヒータ１６が設けら
れて空気浴を構成しており、この加熱ヒータ１６は溶媒
の蒸発を速めたり、吸熱反応を促進させる場合などに使
用される。（ヒータ１６は付熱電源部および温度調節部
を有するが、図示は省略した）。

また、框体１２の下部には冷却ガス導入用の穴１７．１
８が開けられ、框体】２の上部にはその冷却ガスを排出
するための穴１９が開けられている。これらの穴１７，
１８，１９は発熱反応を促進させる場合や反′応終了□
後の溶液を冷却する場合に使用される。

次に、本実施例の反応・蒸発容器の応用例として、標識
化合物としてのＦ　Ｄ　Ｇ　（２−Ｄｅｏｘｙ−２−［
”　Ｆ］　Ｆｌｕｏｒｏ−Ｄ−Ｇ１．ｕｃｏｓｅ）をＴ
　Ａ　Ｇ　（Ｔｒｊ　−ａｃｅｔｙ１ｇ］ｕｃａ　Ｉ　
）から自動合成する場合を第２図により説明する。

この反応は以下のように進行する。

容器】の接続パイプ５には、ＴＡＧを酢酸に溶解した原
料の容器、ＣＨ３Ｃ○０１δＦの容器、塩酸の容器、水
の容器及び圧送用ヘリウムガス流路をそれぞれ電磁弁２
０〜２４を介して接続し、接続バイブロには反応生成物
などを受ける容器につながるパイプを＠磁弁２５を介し
て接続し、そして接続パイプ７には真空ポンプへつなが
る排気ノ＜イブを電磁弁２６を介して接続しておく。な
お、接続パイプ５〜７と電磁弁２０〜２６の間はフレキ
シブルパイプで接続されている。

（ステップ１） （１）電磁弁２０を開けて原料として酢酸に溶解したＴ
ＡＧを容器１に入れる。

（２）電磁弁２１を開けてＣＨ３ＣＯＯＦを容器１内へ
圧送する。

（３）ヒータ１６に通電して空気浴の温度を８０°Ｃに
上げ、電磁弁２６を開けて容器１内を減圧にするととも
に、回転テーブル９を回転させて容器１にすりこ木運動
をさせる。これにより、中間体Ａが生成され、溶媒であ
る酢酸が蒸発されて濃縮された中間体Ａの粗結晶が容器
１に残る。

（ステップ２） （４）空気浴の温度を１５０°Ｃに上げ、電磁弁２２を
開けて塩酸（ＨＣｉ）を入れる。この温度で容器１のす
りこ木運動を続けながら１５分間反応を継続させて中間
体Ａの加水分解を行なう。

（５）これでＦＤＧが合成されているが、一旦（３）の
操作と同様にして塩酸を蒸発させる。容器１の底にはＦ
ｒ）Ｇの結晶が残る。

（６）電磁弁２３を開けて容器１内に水を入れすりこ木
運動をさせることによりＦＤＧの水溶液にする。

（７）電磁弁２４と２５を開け、反応生成物ＦＤＧ水溶
液をヘリウムガスにより容器１の外へ圧送する。

（８）電磁弁２３を開けて容器１内へ水を入れ、回転テ
ーブル９により容器１をすりこ木運動させることにより
容器壁に残ったＦＤＧを洗う。

（９）電磁弁２４と２５を開けることにより、洗い出し
分を容器１の外へ圧送する。

（効果） 本発明の反応・蒸発容器によれば、以下の如き効果を達
成することができる。

（１）気密摺動部、即ち、すり合せ部がないため構造が
簡単になる。

（２）容器を自転させる必要がないので、複数本のパイ
プの接続が容易にできる。

（３）容器内のパイプ先端の形状は合目的に自由にでき
る。

（４）エバポレータとして使用できるとともに反応容器
としても使用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す断面図、第２図は同実
施例をＦＤＧの自動合成に応用した場合の例を示す概略
図である。 １・・・・・・容器、　４・・・・・・容器底部、８・
・・・・・支持部材、　　９・・・・・・回転テーブル
。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）一端に開口部を有する液体容器と、容器の開口部
   側を可動的に支持する手段と、容器の底部に前記支持部
   を頂点とする公転運動を与える手段とをそなえ、容器に
   すりこ木運動をさせるように構成したことを特徴とする
   エバポレータ。
2. （２）前記容器に液体導通用の複数の配管が設けられて
   いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のエバ
   ポレータ。
3. （３）前記容器の周囲に加熱手段が設けられていること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のエバポレータ
   。
4. （４）前記容器の周囲に冷却手段が設けられていること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項または第３項記載の
   エバポレータ。
5. （５）前記運動の速度の可変調節手段が設けられている
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のエバポレ
   ータ。