JP2002143601A - 溶媒濃縮方法及び装置 - Google Patents
溶媒濃縮方法及び装置Info
- Publication number
- JP2002143601A JP2002143601A JP2000345418A JP2000345418A JP2002143601A JP 2002143601 A JP2002143601 A JP 2002143601A JP 2000345418 A JP2000345418 A JP 2000345418A JP 2000345418 A JP2000345418 A JP 2000345418A JP 2002143601 A JP2002143601 A JP 2002143601A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- container
- solvent
- inert gas
- sample
- concentrating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】化学物質の分析を行う際に使用される溶媒の濃
縮を簡便に行うことができるようにする。 【解決手段】容器を所望温度に保つと共に、該容器に不
活性ガスを供給しつつ溶媒蒸気排出により容器内を減圧
させながら、容器の最下部に形成した細管に試料を乾固
させない状態で濃縮させる。
縮を簡便に行うことができるようにする。 【解決手段】容器を所望温度に保つと共に、該容器に不
活性ガスを供給しつつ溶媒蒸気排出により容器内を減圧
させながら、容器の最下部に形成した細管に試料を乾固
させない状態で濃縮させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、化学物質の分析
を行う際に、溶媒抽出や抽出液のクリーンアップ（精
製）したものを少量の溶媒量になるまで濃縮する溶媒濃
縮方法及び装置に関するものである。
を行う際に、溶媒抽出や抽出液のクリーンアップ（精
製）したものを少量の溶媒量になるまで濃縮する溶媒濃
縮方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】有機溶媒を濃縮する方法として、大量の
溶媒を濃縮する場合は、ロータリーエバポレータが一般
的に使用され、少量の溶媒を濃縮する場合は、クデルナ
ーダニッシュの濃縮装置を使用したり、開放系で加熱及
び窒素ガスを吹付けて、大気中に放出する濃縮装置が使
用されている。又、密閉系の大気圧で加熱濃縮する装置
も開発されている。
溶媒を濃縮する場合は、ロータリーエバポレータが一般
的に使用され、少量の溶媒を濃縮する場合は、クデルナ
ーダニッシュの濃縮装置を使用したり、開放系で加熱及
び窒素ガスを吹付けて、大気中に放出する濃縮装置が使
用されている。又、密閉系の大気圧で加熱濃縮する装置
も開発されている。
【０００３】ロータリーエバポレータは装置として古く
からあり、溶媒を扱う殆どの実験室で利用されている。
原理は冷却器の付いた回転する器具にナスフラスコを接
続して、ナスフラスコの底部を温浴に浸けて加熱加温し
ながら濃縮する。又、濃縮スピードを上げるために、冷
却器の後にアスピレータ等を接続して減圧状態にしなが
ら加熱することにより、溶媒を早く濃縮する方法が取ら
れている。
からあり、溶媒を扱う殆どの実験室で利用されている。
原理は冷却器の付いた回転する器具にナスフラスコを接
続して、ナスフラスコの底部を温浴に浸けて加熱加温し
ながら濃縮する。又、濃縮スピードを上げるために、冷
却器の後にアスピレータ等を接続して減圧状態にしなが
ら加熱することにより、溶媒を早く濃縮する方法が取ら
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ロータリーエバポレー
タやクデルナーダニッシュの装置では、一台の装置で一
検体しか濃縮できず、必要な台数揃えるには多くの費用
が掛かり実験室のスペースを広く取る。又一度使用した
装置は用いたフラスコだけでなく、複雑な装置内部まで
も洗浄して汚染防止の処置をしなければ、次の濃縮に使
用することができないため、非常に効率が悪い。
タやクデルナーダニッシュの装置では、一台の装置で一
検体しか濃縮できず、必要な台数揃えるには多くの費用
が掛かり実験室のスペースを広く取る。又一度使用した
装置は用いたフラスコだけでなく、複雑な装置内部まで
も洗浄して汚染防止の処置をしなければ、次の濃縮に使
用することができないため、非常に効率が悪い。
【０００５】一方、大氣開放系の濃縮装置は、大気中に
有機溶剤を放出してしまい、環境汚染の基になる。又、
同時多検体の処理ができるが、開放系であり、大気圧状
態での濃縮のために、溶媒の沸点まで加熱しなければな
らない。更に、比較的低沸点成分や熱分解し易い成分の
入ったサンプルでは、高温にできないため、濃縮時間が
非常に長くなるという問題がある。又、蒸発溶媒は多検
体でまじり合う結果となり、サンプル間での汚染の可能
性も考えられる。
有機溶剤を放出してしまい、環境汚染の基になる。又、
同時多検体の処理ができるが、開放系であり、大気圧状
態での濃縮のために、溶媒の沸点まで加熱しなければな
らない。更に、比較的低沸点成分や熱分解し易い成分の
入ったサンプルでは、高温にできないため、濃縮時間が
非常に長くなるという問題がある。又、蒸発溶媒は多検
体でまじり合う結果となり、サンプル間での汚染の可能
性も考えられる。
【０００６】密閉系での大気圧の濃縮装置は、濃縮する
のに溶媒の沸点まで加熱しなければならず、非常に時間
がかかることや高い温度にしたくない溶媒や試料を扱う
には向いていない。
のに溶媒の沸点まで加熱しなければならず、非常に時間
がかかることや高い温度にしたくない溶媒や試料を扱う
には向いていない。
【０００７】更に、現在ある濃縮装置の殆どは、濃縮し
た試料がフラスコなどの容器の内壁に試料が付着する構
造と成っている。そのため目的成分を、全量回収するた
めには、濃縮溶液を回収した後、更に清浄な溶媒で何度
もフラスコ内又は濃縮容器内を洗浄して回収する必要が
あり、全面に付着した試料を洗い流すためにはかなりの
溶媒を必要とする。例えば、１mlに濃縮しても、数回洗
浄すると、その洗浄液だけで数mlを必要とするため、全
部の洗浄液を回収すると５mlまでに増加してしまい、微
量濃縮に不向きという問題もある。特に、ダイオキシン
分析においては、２００ml程度の溶液を数百μlまで濃
縮しなければならない上に、極度の汚染防止と、操作上
の扱い易さが要求される。又、４０℃以上に加熱する
と、４塩化物以下のダイオキシン類等が飛散して、サン
プルのロスが生じるので、取扱いにも細心の注意が要求
される。
た試料がフラスコなどの容器の内壁に試料が付着する構
造と成っている。そのため目的成分を、全量回収するた
めには、濃縮溶液を回収した後、更に清浄な溶媒で何度
もフラスコ内又は濃縮容器内を洗浄して回収する必要が
あり、全面に付着した試料を洗い流すためにはかなりの
溶媒を必要とする。例えば、１mlに濃縮しても、数回洗
浄すると、その洗浄液だけで数mlを必要とするため、全
部の洗浄液を回収すると５mlまでに増加してしまい、微
量濃縮に不向きという問題もある。特に、ダイオキシン
分析においては、２００ml程度の溶液を数百μlまで濃
縮しなければならない上に、極度の汚染防止と、操作上
の扱い易さが要求される。又、４０℃以上に加熱する
と、４塩化物以下のダイオキシン類等が飛散して、サン
プルのロスが生じるので、取扱いにも細心の注意が要求
される。
【０００８】更に、どの濃縮装置でも迅速な溶媒蒸発が
必要とされる反面、ダイオキシン分析のように低沸点化
合物を目的成分とする場合には、溶媒が全て蒸発し、乾
固してしまわないことが重要となる。その蒸発溶媒と共
に目的成分までが蒸発し、飛散する可能性が大きくなる
からである。従って、濃縮の最終段階で目視により溶媒
の状態を確認し、蒸発操作を停止させることになるが、
一定の少量で確実に停止させることは困難であった。
必要とされる反面、ダイオキシン分析のように低沸点化
合物を目的成分とする場合には、溶媒が全て蒸発し、乾
固してしまわないことが重要となる。その蒸発溶媒と共
に目的成分までが蒸発し、飛散する可能性が大きくなる
からである。従って、濃縮の最終段階で目視により溶媒
の状態を確認し、蒸発操作を停止させることになるが、
一定の少量で確実に停止させることは困難であった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】そこで本発明は、同時に
多検体の溶媒濃縮と短時間での濃縮処理が可能であると
共に、設置面積が小さくて済み、コンパクトに形成で
き、又、開放系の環境にも影響を及ぼさず、他のサンプ
ルにも影響を及ぼさない、更には容器の洗浄の手間がな
くて済み、且つ洗浄溶媒も少なくて済み、その溶媒の乾
固を防ぐ溶媒濃縮方法及び装置を提案せんとするもの
で、第１に容器を所望温度に保つと共に、該容器に不活
性ガスを供給しつつ溶媒蒸気排出により容器内を減圧さ
せながら、容器の最下部に形成した細管に試料を乾固さ
せない状態で濃縮させることを特徴とし、第２に容器を
所望温度に保つと共に、該容器に不活性ガスを供給しつ
つ溶媒蒸気排出により容器内を減圧させながら、容器を
振動させることにより、試料の容器への付着を防ぐこと
を特徴とし、第３に加温装置に容器を着脱自在に装着す
ると共に、容器には減圧吸引装置と不活性ガス供給装置
との接続コネクターを着脱自在に装着する一方、前記吸
引流路と前記供給流路とを各容器ごと独立して設けたこ
とを特徴とし、第４に加温装置に容器を着脱自在に装着
すると共に、加温装置を振とう台上に設置する一方、容
器には減圧吸引装置と不活性ガス供給装置との接続コネ
クターを着脱自在に装着すると共に、接続コネクターに
は減圧吸引装置と不活性ガス供給装置を各容器ごとに独
立して連結自在としたことを特徴とする。
多検体の溶媒濃縮と短時間での濃縮処理が可能であると
共に、設置面積が小さくて済み、コンパクトに形成で
き、又、開放系の環境にも影響を及ぼさず、他のサンプ
ルにも影響を及ぼさない、更には容器の洗浄の手間がな
くて済み、且つ洗浄溶媒も少なくて済み、その溶媒の乾
固を防ぐ溶媒濃縮方法及び装置を提案せんとするもの
で、第１に容器を所望温度に保つと共に、該容器に不活
性ガスを供給しつつ溶媒蒸気排出により容器内を減圧さ
せながら、容器の最下部に形成した細管に試料を乾固さ
せない状態で濃縮させることを特徴とし、第２に容器を
所望温度に保つと共に、該容器に不活性ガスを供給しつ
つ溶媒蒸気排出により容器内を減圧させながら、容器を
振動させることにより、試料の容器への付着を防ぐこと
を特徴とし、第３に加温装置に容器を着脱自在に装着す
ると共に、容器には減圧吸引装置と不活性ガス供給装置
との接続コネクターを着脱自在に装着する一方、前記吸
引流路と前記供給流路とを各容器ごと独立して設けたこ
とを特徴とし、第４に加温装置に容器を着脱自在に装着
すると共に、加温装置を振とう台上に設置する一方、容
器には減圧吸引装置と不活性ガス供給装置との接続コネ
クターを着脱自在に装着すると共に、接続コネクターに
は減圧吸引装置と不活性ガス供給装置を各容器ごとに独
立して連結自在としたことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図に示す実施例に
より詳細に説明する。１は容器で、濃縮用フラスコを使
用する。この口部１１には接続コネクター２を着脱自在
に設置してある。この接続コネクター２は、口部１１へ
の嵌合部２１を透明摺りにて嵌合自在とし、且つガス連
結口２２及びその下方に延ばした管２３よりなる不活性
ガス供給部２４と、溶媒吸引口２５及び管２３の周囲の
通孔２６よりなる溶媒吸引部２７とを構成してある。容
器１の最下部に、内径８ｍｍ以下の細管１２を形成させ
る。この細管１２では溶媒の表面積が小さくなるため、
蒸発速度が極端に遅くなり、長時間放置しなければ蒸発
乾固することはない。更に、この細管１２の周辺に何ら
かの冷却の仕組み１２１、例えば冷却水循環装置、冷媒
循環装置、冷却ブロックを設けることは推奨される。そ
のことにより乾固を防ぐことが確実に行われるようにな
り、目視による溶媒量のチェックや時間による自動制御
などを不要とすることもできることから簡便な操作が可
能となる。
より詳細に説明する。１は容器で、濃縮用フラスコを使
用する。この口部１１には接続コネクター２を着脱自在
に設置してある。この接続コネクター２は、口部１１へ
の嵌合部２１を透明摺りにて嵌合自在とし、且つガス連
結口２２及びその下方に延ばした管２３よりなる不活性
ガス供給部２４と、溶媒吸引口２５及び管２３の周囲の
通孔２６よりなる溶媒吸引部２７とを構成してある。容
器１の最下部に、内径８ｍｍ以下の細管１２を形成させ
る。この細管１２では溶媒の表面積が小さくなるため、
蒸発速度が極端に遅くなり、長時間放置しなければ蒸発
乾固することはない。更に、この細管１２の周辺に何ら
かの冷却の仕組み１２１、例えば冷却水循環装置、冷媒
循環装置、冷却ブロックを設けることは推奨される。そ
のことにより乾固を防ぐことが確実に行われるようにな
り、目視による溶媒量のチェックや時間による自動制御
などを不要とすることもできることから簡便な操作が可
能となる。
【００１１】ガス連結口２２には、不活性ガス供給管３
０が着脱自在に連結してある。該不活性ガス供給管３０
は、供給源３１よりストップバルブ３２、調圧器３３、
圧力計３４、フローメータ３５、マスフローコントロー
ラ３６、活性炭３７を連結してあり、これらで不活性ガ
ス供給装置３を構成している。又、前述したストップバ
ルブ３２を各容器１の吸引流路に設けることにより、容
器１の数が少ない場合にも、無駄に不活性ガスを消費す
ることを防ぐことができる。
０が着脱自在に連結してある。該不活性ガス供給管３０
は、供給源３１よりストップバルブ３２、調圧器３３、
圧力計３４、フローメータ３５、マスフローコントロー
ラ３６、活性炭３７を連結してあり、これらで不活性ガ
ス供給装置３を構成している。又、前述したストップバ
ルブ３２を各容器１の吸引流路に設けることにより、容
器１の数が少ない場合にも、無駄に不活性ガスを消費す
ることを防ぐことができる。
【００１２】４は加温装置で、アルミブロック方式、マ
ントルヒータ、ウォーターバスを使用するが、恒温水槽
も使用できる。アルミブロックを使用する場合、容器１
をその透孔に挿通支承させる形で使用される。
ントルヒータ、ウォーターバスを使用するが、恒温水槽
も使用できる。アルミブロックを使用する場合、容器１
をその透孔に挿通支承させる形で使用される。
【００１３】５は振とう装置で、適宜の振とう装置、例
えばバイブレータ方式、牽引装置等所望の形式を用いる
ことができる。前記加温装置４は振とう装置５に固定さ
れ、振とう装置５の振とう台５１は基体６上に振とう自
在に載置されている。恒温水槽を加温装置４として使用
する場合、その全体を振とうする振とう恒温水槽４１と
することができる。
えばバイブレータ方式、牽引装置等所望の形式を用いる
ことができる。前記加温装置４は振とう装置５に固定さ
れ、振とう装置５の振とう台５１は基体６上に振とう自
在に載置されている。恒温水槽を加温装置４として使用
する場合、その全体を振とうする振とう恒温水槽４１と
することができる。
【００１４】７は減圧吸引装置として作用する溶媒回収
装置で、吸引ポンプ７１と、それに連通するキュラー７
２、必要に応じて設ける圧力計７３により構成され、キ
ュラー７２下部には液溜め７４が着脱自在或いは設置自
在としてある。８は減圧吸引装置としての減圧コンデン
サーで、排出管９に連通してある。該減圧コンデンサー
８を設置せず、接続コネクター２のガス連結口２２と排
出管９を介して溶媒回収装置７を連結してもよい。又、
減圧コンデンサー８下部には液溜め８１を設置しておく
のがよい。溶媒回収装置７のキュラー７２には排出口９
１を設けてある。又、濃縮装置全体を自動制御する機構
として図２に示すフロー図を一例として示す。
装置で、吸引ポンプ７１と、それに連通するキュラー７
２、必要に応じて設ける圧力計７３により構成され、キ
ュラー７２下部には液溜め７４が着脱自在或いは設置自
在としてある。８は減圧吸引装置としての減圧コンデン
サーで、排出管９に連通してある。該減圧コンデンサー
８を設置せず、接続コネクター２のガス連結口２２と排
出管９を介して溶媒回収装置７を連結してもよい。又、
減圧コンデンサー８下部には液溜め８１を設置しておく
のがよい。溶媒回収装置７のキュラー７２には排出口９
１を設けてある。又、濃縮装置全体を自動制御する機構
として図２に示すフロー図を一例として示す。
【００１５】１０はコントローラで、以下の制御器の各
種を制御するコントローラの一括した概念を示してい
る。恒温水槽等のヒーターの温度センサー等を含む温度
コントローラ、振とう装置の速度コントローラ、不活性
ガス供給管３のマスフローコントローラ３６との連結に
よる不活性ガス供給量の制御、溶媒回収装置７の吸引ポ
ンプ７１の制御による溶媒排出量乃至減圧度の制御、更
にはその圧力計７３の信号を吸引ポンプ７１の制御等の
夫々の制御度及びそれらを予め組込むプログラムに則っ
た制御によって一部自動乃至全自動が可能になり、例え
ば、溶媒の蒸発速度の調節、減圧の程度の制御により、
濃縮速度の調節が可能になる。図において、１０１は容
器１の収納部を示し、恒温水槽や振とう装置を含む広範
な場所を示している。
種を制御するコントローラの一括した概念を示してい
る。恒温水槽等のヒーターの温度センサー等を含む温度
コントローラ、振とう装置の速度コントローラ、不活性
ガス供給管３のマスフローコントローラ３６との連結に
よる不活性ガス供給量の制御、溶媒回収装置７の吸引ポ
ンプ７１の制御による溶媒排出量乃至減圧度の制御、更
にはその圧力計７３の信号を吸引ポンプ７１の制御等の
夫々の制御度及びそれらを予め組込むプログラムに則っ
た制御によって一部自動乃至全自動が可能になり、例え
ば、溶媒の蒸発速度の調節、減圧の程度の制御により、
濃縮速度の調節が可能になる。図において、１０１は容
器１の収納部を示し、恒温水槽や振とう装置を含む広範
な場所を示している。
【００１６】
【実施例】実際の使用に際しては、容器１を所望数設置
できる加温装置４を使用する。各容器１には接続コネク
ター２を嵌合させ、そのガス連結口２２には不活性ガス
供給管３０を、溶媒吸引口２５には排出管９を接続自在
としてある。不活性供給管３０や排出管９の接続には、
螺子式、嵌合式等所望の接続方式が採用される。勿論、
試料は予め容器１に入れられ、容器１を加温装置４にセ
ットし、不活性ガス供給管３０、排出管９をセットする
加温装置４により容器１を加温し、溶媒に応じた適温に
加温する。一方、不活性ガス供給管３０からは試料に合
わせて必要量の窒素ガス等の不活性ガスを供給する。
できる加温装置４を使用する。各容器１には接続コネク
ター２を嵌合させ、そのガス連結口２２には不活性ガス
供給管３０を、溶媒吸引口２５には排出管９を接続自在
としてある。不活性供給管３０や排出管９の接続には、
螺子式、嵌合式等所望の接続方式が採用される。勿論、
試料は予め容器１に入れられ、容器１を加温装置４にセ
ットし、不活性ガス供給管３０、排出管９をセットする
加温装置４により容器１を加温し、溶媒に応じた適温に
加温する。一方、不活性ガス供給管３０からは試料に合
わせて必要量の窒素ガス等の不活性ガスを供給する。
【００１７】供給する窒素の量は、濃縮する溶媒の量に
よるが、大量に流す必要がない。溶媒２００mlを濃縮す
る場合でも、５０から１００mL／min程度の窒素ガスで
充分である。窒素ガスの流れが、蒸発してきた有機溶媒
の移動をスムーズにし、容易に冷却器の方へ導く役目を
するので、大量に流す必要がない。窒素ガスの流量と溶
媒濃縮速度にはあまり関係がなく、窒素ガスは溶媒蒸気
のスムーズな移動を助けるための補助として働いている
と考えられる。
よるが、大量に流す必要がない。溶媒２００mlを濃縮す
る場合でも、５０から１００mL／min程度の窒素ガスで
充分である。窒素ガスの流れが、蒸発してきた有機溶媒
の移動をスムーズにし、容易に冷却器の方へ導く役目を
するので、大量に流す必要がない。窒素ガスの流量と溶
媒濃縮速度にはあまり関係がなく、窒素ガスは溶媒蒸気
のスムーズな移動を助けるための補助として働いている
と考えられる。
【００１８】例えば、試料溶液の溶媒がトルエンである
場合、振とうさせずに窒素ガスを流しながら加熱濃縮す
るには、沸点の関係から減圧度がー９７Ｋｐａ以下にな
らないように流す窒素ガスの流量をおおよそ１０から１
００ｍｌ程度に調整しつつ、濃縮を行う。液面が容器の
底に近づくにつれて濃縮速度が遅くなり、特に容器の最
下部に設けた細管まで濃縮が進むと、溶媒の表面積が減
少して、より一層濃縮速度が減少する。そのため、試料
溶液の溶媒を濃縮して除く場合に乾固するのを防ぐ効果
が高くなる。
場合、振とうさせずに窒素ガスを流しながら加熱濃縮す
るには、沸点の関係から減圧度がー９７Ｋｐａ以下にな
らないように流す窒素ガスの流量をおおよそ１０から１
００ｍｌ程度に調整しつつ、濃縮を行う。液面が容器の
底に近づくにつれて濃縮速度が遅くなり、特に容器の最
下部に設けた細管まで濃縮が進むと、溶媒の表面積が減
少して、より一層濃縮速度が減少する。そのため、試料
溶液の溶媒を濃縮して除く場合に乾固するのを防ぐ効果
が高くなる。
【００１９】又、振とうして濃縮を行った場合、溶媒の
濃縮速度は窒素ガスを流したときより速くなる。しか
し、５０ｒｐｍの振とう速度であまり効果が少ないこと
が分った。１００ｒｐｍの振とう速度では、濃縮時間を
約半分まで減らすことができた。これらの実験結果を図
７により示す。又、それ以上に振とうスピードが速くな
ると、溶媒がフラスコ内部で不規則な振動を起こし、容
器１の内壁上部まで跳ね上り、容器１を汚してしまうの
で、１００ｒｐｍ程度の振とう速度が最適であることが
判った。但し、溶媒の種類、粘度等により、振とうの最
適値は多少変わる。
濃縮速度は窒素ガスを流したときより速くなる。しか
し、５０ｒｐｍの振とう速度であまり効果が少ないこと
が分った。１００ｒｐｍの振とう速度では、濃縮時間を
約半分まで減らすことができた。これらの実験結果を図
７により示す。又、それ以上に振とうスピードが速くな
ると、溶媒がフラスコ内部で不規則な振動を起こし、容
器１の内壁上部まで跳ね上り、容器１を汚してしまうの
で、１００ｒｐｍ程度の振とう速度が最適であることが
判った。但し、溶媒の種類、粘度等により、振とうの最
適値は多少変わる。
【００２０】更に、一定の量まで溶媒を濃縮したら、細
管部分に冷媒を循環させるなどして溶媒の蒸発速度を遅
らせ、目的とするサンプル量になったことを確認し、濃
縮操作を終了する。又、濃縮装置に振とう速度の自動調
節機構と、窒素ガス流量の時間及び減圧度による自動調
節機構を設けてやれば、最短の濃縮時間で蒸発乾固を防
ぐ条件を設定することができる。即ち、濃縮開始時にお
いては、極微少量の窒素ガスを流し、振とう速度を１０
０ｒｐｍにセットし、溶媒が数グラムまで減少する時間
にセットして振とうを止める。振とうを停止したら、窒
素ガス流量を、減圧度が−９７ｋｐａ（溶媒がトルエン
の場合）より悪くならないように制御させながら増加さ
せる。最終濃縮で数百マイクロリッターまでの極少量を
乾固することなく行うことができる。
管部分に冷媒を循環させるなどして溶媒の蒸発速度を遅
らせ、目的とするサンプル量になったことを確認し、濃
縮操作を終了する。又、濃縮装置に振とう速度の自動調
節機構と、窒素ガス流量の時間及び減圧度による自動調
節機構を設けてやれば、最短の濃縮時間で蒸発乾固を防
ぐ条件を設定することができる。即ち、濃縮開始時にお
いては、極微少量の窒素ガスを流し、振とう速度を１０
０ｒｐｍにセットし、溶媒が数グラムまで減少する時間
にセットして振とうを止める。振とうを停止したら、窒
素ガス流量を、減圧度が−９７ｋｐａ（溶媒がトルエン
の場合）より悪くならないように制御させながら増加さ
せる。最終濃縮で数百マイクロリッターまでの極少量を
乾固することなく行うことができる。
【００２１】
【発明の効果】以上述べたように本発明の請求項１によ
れば、容器を所望温度に保つと共に、該容器に不活性ガ
スを供給しつつ溶媒蒸気排出により容器内を減圧させな
がら、容器の最下部に形成した細管に試料を乾固させな
い状態で濃縮させたので、溶媒蒸発に都合よい温度に加
温し、不活性ガスの注入による気流により、溶媒蒸気を
移動させ、溶媒排出を徐々に促進させ、試料の容器内壁
への付着防止、突沸防止が図れる。又、溶媒吸引等の容
器内への減圧により、溶媒蒸発促進が図れる。排出溶媒
等は完全に回収され、かつ沸点まで加熱し、時間が掛か
るのを相乗作用によって短縮できる効果がある。
れば、容器を所望温度に保つと共に、該容器に不活性ガ
スを供給しつつ溶媒蒸気排出により容器内を減圧させな
がら、容器の最下部に形成した細管に試料を乾固させな
い状態で濃縮させたので、溶媒蒸発に都合よい温度に加
温し、不活性ガスの注入による気流により、溶媒蒸気を
移動させ、溶媒排出を徐々に促進させ、試料の容器内壁
への付着防止、突沸防止が図れる。又、溶媒吸引等の容
器内への減圧により、溶媒蒸発促進が図れる。排出溶媒
等は完全に回収され、かつ沸点まで加熱し、時間が掛か
るのを相乗作用によって短縮できる効果がある。
【００２２】又、請求項２によれば、容器の最下部に、
直径８ｍｍ以下の細管を設けたので、容器の最下部の細
管まで濃縮が進むと、溶媒の表面積が減少してより一層
濃縮速度が減少する。そのため、試料溶液の溶媒を濃縮
して行く場合に、蒸発乾固するのを防ぐ効果が高くな
る。
直径８ｍｍ以下の細管を設けたので、容器の最下部の細
管まで濃縮が進むと、溶媒の表面積が減少してより一層
濃縮速度が減少する。そのため、試料溶液の溶媒を濃縮
して行く場合に、蒸発乾固するのを防ぐ効果が高くな
る。
【００２３】又、請求項３によれば、容器を所望温度に
保つと共に、該容器に不活性ガスを供給しつつ溶媒蒸気
排出により容器内を減圧させながら、容器を振動させる
ことにより、試料の容器への付着を防ぐので、溶媒蒸発
に都合よい温度に加温しつつ、不活性ガスの注入による
気流により溶媒蒸気を移動させて溶媒排出を促進させ
る。又、容器の振とうにより蒸発速度の促進と共に、試
料の容器内壁への付着防止、更には突沸の防止が図れ
る。
保つと共に、該容器に不活性ガスを供給しつつ溶媒蒸気
排出により容器内を減圧させながら、容器を振動させる
ことにより、試料の容器への付着を防ぐので、溶媒蒸発
に都合よい温度に加温しつつ、不活性ガスの注入による
気流により溶媒蒸気を移動させて溶媒排出を促進させ
る。又、容器の振とうにより蒸発速度の促進と共に、試
料の容器内壁への付着防止、更には突沸の防止が図れ
る。
【００２４】又、溶媒吸引等の容器内の減圧により、溶
媒蒸発促進が図れる。然も、これらが単独でなく、夫々
が同時に作用することによって、相乗的に働き、顕著な
濃縮操作ができたのである。又、排出溶媒等は、完全に
回収され、且つ沸点まで加熱し時間がかかるのを、相乗
作用によって短縮できる効果がある。
媒蒸発促進が図れる。然も、これらが単独でなく、夫々
が同時に作用することによって、相乗的に働き、顕著な
濃縮操作ができたのである。又、排出溶媒等は、完全に
回収され、且つ沸点まで加熱し時間がかかるのを、相乗
作用によって短縮できる効果がある。
【００２５】又、請求項４によれば、加温装置に容器を
着脱自在に装着すると共に、容器には減圧吸引装置と不
活性ガス供給装置との接続コネクターを着脱自在に装着
する一方、前記吸引流路と前記供給流路とを各容器ごと
独立して設けたので、請求項１の効果の他に、更に多数
の試料の濃縮のための必要な容器を必要個数装置に設置
でき極めて小型化でき、設定費用の節約とスペースの効
率的使用が可能となった。容器への不活性ガス供給装置
と溶媒吸引に減圧装置とを別々に設けるのでクロスコン
タミの防止ができる。更に、試料に接する部分の構成が
簡単であり、且つ分割形成してあり、洗浄作業が極めて
容易である。
着脱自在に装着すると共に、容器には減圧吸引装置と不
活性ガス供給装置との接続コネクターを着脱自在に装着
する一方、前記吸引流路と前記供給流路とを各容器ごと
独立して設けたので、請求項１の効果の他に、更に多数
の試料の濃縮のための必要な容器を必要個数装置に設置
でき極めて小型化でき、設定費用の節約とスペースの効
率的使用が可能となった。容器への不活性ガス供給装置
と溶媒吸引に減圧装置とを別々に設けるのでクロスコン
タミの防止ができる。更に、試料に接する部分の構成が
簡単であり、且つ分割形成してあり、洗浄作業が極めて
容易である。
【００２６】更に、請求項５によれば、加温装置に容器
を着脱自在に装着すると共に、加温装置を振とう台上に
設置する一方、容器には減圧吸引装置と不活性ガス供給
装置との接続コネクターを着脱自在に装着すると共に、
接続コネクターには減圧吸引装置と不活性ガス供給装置
を各容器ごとに独立して連結自在としたので、請求項４
に記載の効果の他に、振とう台と他の減圧吸引装置、不
活性ガス供給装置、加温装置と組合せ、従来より濃縮速
度を速く、然も容器の内壁への試料の残留防止、突沸の
防止ができ、効率の良い溶媒濃縮方法を実現できた。
を着脱自在に装着すると共に、加温装置を振とう台上に
設置する一方、容器には減圧吸引装置と不活性ガス供給
装置との接続コネクターを着脱自在に装着すると共に、
接続コネクターには減圧吸引装置と不活性ガス供給装置
を各容器ごとに独立して連結自在としたので、請求項４
に記載の効果の他に、振とう台と他の減圧吸引装置、不
活性ガス供給装置、加温装置と組合せ、従来より濃縮速
度を速く、然も容器の内壁への試料の残留防止、突沸の
防止ができ、効率の良い溶媒濃縮方法を実現できた。
【図１】本発明一実施例フロー説明図
【図２】本発明他実施例フロー説明図
【図３】本発明一実施例装置概略正面図
【図４】同上側面図
【図５】本発明一要部正面説明図
【図６】同上一部拡大説明図
【図７】容器振とう速度による濃縮速度比較表
１ 容器 ２ 接続コネクター ３ 不活性ガス供給装置 ４ 加温装置 ５ 振とう装置 ６ 基体 ７ 溶媒回収装置 ８ 減圧コンデンサー ９ 排出管 １０ コントローラ
フロントページの続き (72)発明者 辰口 健 福島県福島市岡島字長岬５番３号 ジーエ ルサイエンス株式会社福島工場内 Ｆターム(参考） 2G052 AD26 EB11 ED01 FB08 HC25 4D076 AA07 AA12 AA24 BA01 BA02 BA07 BC03 CA01 CA02 CD22 CD50 DA04 EA10Y EA14Y EA16Y FA31 HA14 JA03 JA04 JA05
Claims (5)
- 【請求項１】容器を所望温度に保つと共に、該容器に不
活性ガスを供給しつつ溶媒蒸気排出により容器内を減圧
させながら、容器の最下部に形成した細管に試料を乾固
させない状態で濃縮させることを特徴とする溶媒濃縮方
法。 - 【請求項２】容器の最下部に、直径８ｍｍ以下の細管を
設けた容器を使用することを特徴とする請求項１に記載
の溶媒濃縮方法。 - 【請求項３】容器を所望温度に保つと共に、該容器に不
活性ガスを供給しつつ溶媒蒸気排出により容器内を減圧
させながら、容器を振動させることにより、試料の容器
への付着を防ぐことを特徴とする溶媒濃縮方法。 - 【請求項４】加温装置に容器を着脱自在に装着すると共
に、容器には減圧吸引装置と不活性ガス供給装置との接
続コネクターを着脱自在に装着する一方、前記吸引流路
と前記供給流路とを各容器ごと独立して設けたことを特
徴とする溶媒濃縮装置。 - 【請求項５】加温装置に容器を着脱自在に装着すると共
に、加温装置を振とう台上に設置する一方、容器には減
圧吸引装置と不活性ガス供給装置との接続コネクターを
着脱自在に装着すると共に、接続コネクターには減圧吸
引装置と不活性ガス供給装置を各容器ごとに独立して連
結自在としたことを特徴とする溶媒濃縮装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000345418A JP2002143601A (ja) | 2000-11-13 | 2000-11-13 | 溶媒濃縮方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000345418A JP2002143601A (ja) | 2000-11-13 | 2000-11-13 | 溶媒濃縮方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002143601A true JP2002143601A (ja) | 2002-05-21 |
Family
ID=18819454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000345418A Pending JP2002143601A (ja) | 2000-11-13 | 2000-11-13 | 溶媒濃縮方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002143601A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005131504A (ja) * | 2003-10-29 | 2005-05-26 | Sozo Kagaku Kenkyusho:Kk | 液状の媒体の回収装置 |
| JP2005288283A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | New Energy & Industrial Technology Development Organization | 揮発蒸気の凝縮装置とその装置における揮発蒸気の回収方法 |
| JP2008246327A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Fukuoka Prefecture | 圧力制御式液体濃縮方法および装置 |
| JP2009535650A (ja) * | 2006-05-01 | 2009-10-01 | ホライズン・テクノロジー・インク | サンプル回収システム及び方法 |
| CN108051470A (zh) * | 2018-01-12 | 2018-05-18 | 苏州市苏测检测技术有限公司 | 用于食品快速检测的旋转蒸发仪 |
| JPWO2023286493A1 (ja) * | 2021-07-15 | 2023-01-19 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5920801U (ja) * | 1982-07-28 | 1984-02-08 | 三菱重工業株式会社 | 試料濃縮装置 |
| JPS6174602A (ja) * | 1984-09-19 | 1986-04-16 | Shimadzu Corp | エバポレ−タ |
| JPH03165801A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-07-17 | Zymark Corp | 試験用蒸発装置 |
| JPH07274935A (ja) * | 1994-04-13 | 1995-10-24 | Seiko Instr Inc | Ｄｎａの化学反応装置 |
| WO2000045956A1 (de) * | 1999-02-03 | 2000-08-10 | Büchi Labortechnik AG | Verdampferanordnung mit einer probengefäss-haltevorrichtung und verfahren zum verdampfen einer probe |
-
2000
- 2000-11-13 JP JP2000345418A patent/JP2002143601A/ja active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5920801U (ja) * | 1982-07-28 | 1984-02-08 | 三菱重工業株式会社 | 試料濃縮装置 |
| JPS6174602A (ja) * | 1984-09-19 | 1986-04-16 | Shimadzu Corp | エバポレ−タ |
| JPH03165801A (ja) * | 1989-10-23 | 1991-07-17 | Zymark Corp | 試験用蒸発装置 |
| JPH07274935A (ja) * | 1994-04-13 | 1995-10-24 | Seiko Instr Inc | Ｄｎａの化学反応装置 |
| WO2000045956A1 (de) * | 1999-02-03 | 2000-08-10 | Büchi Labortechnik AG | Verdampferanordnung mit einer probengefäss-haltevorrichtung und verfahren zum verdampfen einer probe |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005131504A (ja) * | 2003-10-29 | 2005-05-26 | Sozo Kagaku Kenkyusho:Kk | 液状の媒体の回収装置 |
| US7931782B2 (en) | 2003-10-29 | 2011-04-26 | The Institute Of Creative Chemistry Co., Ltd. | Method for recovering a liquid medium and system for recover a liquid medium |
| JP2005288283A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | New Energy & Industrial Technology Development Organization | 揮発蒸気の凝縮装置とその装置における揮発蒸気の回収方法 |
| JP2009535650A (ja) * | 2006-05-01 | 2009-10-01 | ホライズン・テクノロジー・インク | サンプル回収システム及び方法 |
| JP2008246327A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Fukuoka Prefecture | 圧力制御式液体濃縮方法および装置 |
| CN108051470A (zh) * | 2018-01-12 | 2018-05-18 | 苏州市苏测检测技术有限公司 | 用于食品快速检测的旋转蒸发仪 |
| JPWO2023286493A1 (ja) * | 2021-07-15 | 2023-01-19 | ||
| WO2023286493A1 (ja) * | 2021-07-15 | 2023-01-19 | 株式会社日立ハイテク | 蒸発濃縮装置、自動分析装置 |
| JP7581522B2 (ja) | 2021-07-15 | 2024-11-12 | 株式会社日立ハイテク | 蒸発濃縮装置、自動分析装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4840513B2 (ja) | 分取精製装置 | |
| JP5955766B2 (ja) | 基板処理装置および基板処理方法 | |
| WO2005039725A1 (ja) | 液状媒体の回収方法並びに液状の媒体回収装置 | |
| US6652744B2 (en) | Device for filtering and removing fluids | |
| EP0501665A1 (en) | Evaporator with solvent recovery feature | |
| US6716320B1 (en) | Evaporation of liquids | |
| WO2008059685A1 (en) | Analyzer | |
| JP5170304B2 (ja) | 分取精製装置 | |
| KR100781179B1 (ko) | 농축장치 | |
| KR101686467B1 (ko) | 실험대 | |
| JPS62106630A (ja) | 処理装置 | |
| JP2001276501A (ja) | 溶媒乾固装置 | |
| CN107847848A (zh) | 用于从环境中提取水的装置 | |
| US7367225B2 (en) | Apparatus for measuring mecury contained in gaseous medium | |
| JPH05293493A (ja) | 水溶液の蒸発濃縮装置及びその装置を用いた写真処理廃液の処理方法 | |
| JP7660120B2 (ja) | 汚水処理機 | |
| JP2001062443A (ja) | 廃水処理方法及びその装置 | |
| JP3717451B2 (ja) | 集塵脱臭装置 | |
| CN109589625B (zh) | 一种喷雾干燥系统 | |
| JPS644401Y2 (ja) | ||
| JP2002079001A (ja) | 溶媒蒸発方法及び装置 | |
| CN224040051U (zh) | 一种可调节真空度的旋转蒸发装置 | |
| JPH07148414A (ja) | 有害ガスの無害化方法および装置 | |
| JPH0639834Y2 (ja) | 排水浄化装置 | |
| JPH0725271Y2 (ja) | 廃水処理装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070920 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20091225 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100112 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100518 |