JPS617556A - 二次イオン質量分析計 - Google Patents
二次イオン質量分析計Info
- Publication number
- JPS617556A JPS617556A JP60115303A JP11530385A JPS617556A JP S617556 A JPS617556 A JP S617556A JP 60115303 A JP60115303 A JP 60115303A JP 11530385 A JP11530385 A JP 11530385A JP S617556 A JPS617556 A JP S617556A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ions
- mass spectrometer
- belt
- alkali metal
- primary
- Prior art date
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- Granted
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
- H01J49/142—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers using a solid target which is not previously vapourised
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は液体りＣｌマドグラ７ （Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈ
ｒｏｍａｔｏ−ｇｒａｐｈ；以下ＬＣと略記する。）と
質量分析計（Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；以
下ＭＳと略記する。）を結びつけた複合装置いわゆるＬ
Ｃ／ＭＳ及び二次イオン質量分析計（５ｅｃｏｎｄａｒ
ｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；以
下ＳＩＭＳと略記する。）のイオン源に関するものであ
る。
ｒｏｍａｔｏ−ｇｒａｐｈ；以下ＬＣと略記する。）と
質量分析計（Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；以
下ＭＳと略記する。）を結びつけた複合装置いわゆるＬ
Ｃ／ＭＳ及び二次イオン質量分析計（５ｅｃｏｎｄａｒ
ｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；以
下ＳＩＭＳと略記する。）のイオン源に関するものであ
る。
例えば生体から抽出した物質の分析は、まずＬＣで各成
分に分離することから始まるが、現在ＬＣには万能で高
感度の検出器がない。そこでＭＳとＬＣの結合が種々試
みられている〔例えば、Ｐ、 Ｊ、 Ａｒｐｉｎｏ ａ
ｎｄ Ｇ、 Ｇｕｉｏｃｈｏｎ、 Ａｎａｌ、 Ｃｈｅ
ｍ、 、 ５１゜６８３ Ａ （１９７９）参照〕。
分に分離することから始まるが、現在ＬＣには万能で高
感度の検出器がない。そこでＭＳとＬＣの結合が種々試
みられている〔例えば、Ｐ、 Ｊ、 Ａｒｐｉｎｏ ａ
ｎｄ Ｇ、 Ｇｕｉｏｃｈｏｎ、 Ａｎａｌ、 Ｃｈｅ
ｍ、 、 ５１゜６８３ Ａ （１９７９）参照〕。
このようなＬＣ／ＭＳ装置での重要な技術課題は、如何
に効率良く溶媒を除去するか、および難揮発性で熱的に
不安定な物質を如何にイオン化するかの二点である。特
に溶媒の除去はイオン源を汚染から守り長寿命に保つ観
点からも重要である。溶媒除去の点で最もすぐれている
手法は移動ベルトを用いるもの〔例えば、米国特許４０
５５９８７号参照〕で、幾つかの会社から市販品もでて
いる。すなわち、この手法（ベルト導入法）ではＬＣ溶
出液を、金属あるいは高分子でできたベルト（あるいは
ワイヤ）上に塗布し、溶媒を乾燥除去して難揮発性成分
をベルト（あるいはワイヤ）上に保持する。このベルト
は狭い間隙を通して大気圧部から差動排気でＭＳ内に導
入されており、表面に付着した物質を連続的に大気圧下
から高真空下のイオン化室へ輸送できる。イオン化室に
導入された試料は加熱により気化した後、電子衝撃、化
学イオン化法、あるいはイオン衝撃によりイオン化され
、質量分析される。
に効率良く溶媒を除去するか、および難揮発性で熱的に
不安定な物質を如何にイオン化するかの二点である。特
に溶媒の除去はイオン源を汚染から守り長寿命に保つ観
点からも重要である。溶媒除去の点で最もすぐれている
手法は移動ベルトを用いるもの〔例えば、米国特許４０
５５９８７号参照〕で、幾つかの会社から市販品もでて
いる。すなわち、この手法（ベルト導入法）ではＬＣ溶
出液を、金属あるいは高分子でできたベルト（あるいは
ワイヤ）上に塗布し、溶媒を乾燥除去して難揮発性成分
をベルト（あるいはワイヤ）上に保持する。このベルト
は狭い間隙を通して大気圧部から差動排気でＭＳ内に導
入されており、表面に付着した物質を連続的に大気圧下
から高真空下のイオン化室へ輸送できる。イオン化室に
導入された試料は加熱により気化した後、電子衝撃、化
学イオン化法、あるいはイオン衝撃によりイオン化され
、質量分析される。
上記イオン化法のうち、イオン衝撃によるイオン化法〔
例えば、Ａ、 Ｂｅｎｎｉｎｇｈｏｖｅｎ ｅｔ ａｌ
、 、 ＡｐｐｌＰｈｙｓ、、 １１．３５ （ｉ９７
６）、 −Ａｎ、ａｌ、 Ｃｈｅｍ、、５０．１１８０
（１９７８）参照〕が難揮発性あるいは熱的に不安定な
物質の分析に適している。ＬＣで扱う試料の多くは難揮
発性であり、熱的にも不安定なことが多く、加熱を要す
る他のイオン化法では、イオン化に先立って試料の熱分
解が起り十分な情報が得られないことが多いからである
。
例えば、Ａ、 Ｂｅｎｎｉｎｇｈｏｖｅｎ ｅｔ ａｌ
、 、 ＡｐｐｌＰｈｙｓ、、 １１．３５ （ｉ９７
６）、 −Ａｎ、ａｌ、 Ｃｈｅｍ、、５０．１１８０
（１９７８）参照〕が難揮発性あるいは熱的に不安定な
物質の分析に適している。ＬＣで扱う試料の多くは難揮
発性であり、熱的にも不安定なことが多く、加熱を要す
る他のイオン化法では、イオン化に先立って試料の熱分
解が起り十分な情報が得られないことが多いからである
。
固体表面に付着した有機物をＳＩＭＳによって分析する
場合には９、一次イオンのエネルギーを１〜５ ｋｅＶ
と下げて固体表面近傍の情報を得るのであるが、固体表
面に試料に加えて油拡散ポンプ油あるいはその他に起因
する炭化水素などが付着するとバックグラウンドとして
スペクトルに現われるので都合が悪い。そこで上記の分
析を行なう場合には１０−８〜１０〜９ＴＯｒｒの高真
空が用いられていた。
場合には９、一次イオンのエネルギーを１〜５ ｋｅＶ
と下げて固体表面近傍の情報を得るのであるが、固体表
面に試料に加えて油拡散ポンプ油あるいはその他に起因
する炭化水素などが付着するとバックグラウンドとして
スペクトルに現われるので都合が悪い。そこで上記の分
析を行なう場合には１０−８〜１０〜９ＴＯｒｒの高真
空が用いられていた。
この有機物を対象としたＳＩＭＳと移動ベルトによるＬ
Ｃ／ＭＳインタフェースを結びつけた時にも、イオン照
射室あるいは質量分析部の真空度を高く保つこ°とが望
ましい。真空度低下の原因としては、移動ベルトを差動
排気で導入する際のガス流入と、一次イオン（主として
Ａｒ＋）生成のために一次イオン源に導入する気体（主
としてＡｒ）のイオン照射室流入などがある。通常一次
イオン源はイオン照射室とは別のポンプで排気されるが
不充分なことが多い。
Ｃ／ＭＳインタフェースを結びつけた時にも、イオン照
射室あるいは質量分析部の真空度を高く保つこ°とが望
ましい。真空度低下の原因としては、移動ベルトを差動
排気で導入する際のガス流入と、一次イオン（主として
Ａｒ＋）生成のために一次イオン源に導入する気体（主
としてＡｒ）のイオン照射室流入などがある。通常一次
イオン源はイオン照射室とは別のポンプで排気されるが
不充分なことが多い。
このようにＬＣ／ＳＩＭＳでは如何に真空度を高く保つ
かが一つの重要な点である。
かが一つの重要な点である。
また、金属（移動ベルト）表面に多量の有機物試料が塗
布されている場合、Ａｒ＋を一次イオンとして用いると
チャージアップなどにより二次イオンが観測されなくな
ることがある。
布されている場合、Ａｒ＋を一次イオンとして用いると
チャージアップなどにより二次イオンが観測されなくな
ることがある。
壊れやすい化合物（例えば糖類など）をＳｌ、ＭＳ４で
イオン化しようとすると、分子イオンあるいはＨ＋が付
加した分子イオンが生成しても、すぐに壊れて多くのフ
ラグメントイオンを与えてしまうことがある。このよう
な場合でもアルカリ金属イオンなどと有機化合物は安定
なりラスターを生成スルコとが多い〔例えば、Ｕ、 Ｇ
ｉｅｓｓｍａｎｎ ａｎｄ Ｆ。
イオン化しようとすると、分子イオンあるいはＨ＋が付
加した分子イオンが生成しても、すぐに壊れて多くのフ
ラグメントイオンを与えてしまうことがある。このよう
な場合でもアルカリ金属イオンなどと有機化合物は安定
なりラスターを生成スルコとが多い〔例えば、Ｕ、 Ｇ
ｉｅｓｓｍａｎｎ ａｎｄ Ｆ。
Ｗ、ＲＯｌｌｇｅｎ 、Ｏｒｇ、 Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃ
ｔｒｏｍ、 １１．１０９４ （１９７６）参照〕。そ
こで従来は試料中にあるいはベルト上にアルカリ金属あ
るいはその塩を加えるなどが行なわれていた。
ｔｒｏｍ、 １１．１０９４ （１９７６）参照〕。そ
こで従来は試料中にあるいはベルト上にアルカリ金属あ
るいはその塩を加えるなどが行なわれていた。
本発明はこのようなＬＣ／ＳＩＭＳの難点を解決すると
共に、アルカリ金属塩付加などの手間を省くためになさ
れたものである。
共に、アルカリ金属塩付加などの手間を省くためになさ
れたものである。
〔発明の概要・実施例〕
これを実現するために本発明では、表面電離によるアル
カリ金属イオンを一次イオンとして採用している。
カリ金属イオンを一次イオンとして採用している。
以下、本発明を実施例によって詳細に説明する。
第１図は本発明によるベルト導入ＳＩＭＳの要部構成を
説明するための模式図である。図において、１は試料導
入用ベルト、２は一次イオン発生部（イオン源）、３は
質量分析部、４は二次イオンを取出し質量分析部３へ導
入するための電極類で、４′は対向電極、４”はレンズ
兼偏向電極、４″′はアーススリット、５はヒータステ
ム、６は表面イオン化源、７は一次イオンを引出してイ
オン衝撃を行なわせるための電極類で、７′はイオンの
引出し電極、７＃はレンズ兼偏向電極、７′はアースス
リット、８はハーメチック７ランジ、９は電源である。
説明するための模式図である。図において、１は試料導
入用ベルト、２は一次イオン発生部（イオン源）、３は
質量分析部、４は二次イオンを取出し質量分析部３へ導
入するための電極類で、４′は対向電極、４”はレンズ
兼偏向電極、４″′はアーススリット、５はヒータステ
ム、６は表面イオン化源、７は一次イオンを引出してイ
オン衝撃を行なわせるための電極類で、７′はイオンの
引出し電極、７＃はレンズ兼偏向電極、７′はアースス
リット、８はハーメチック７ランジ、９は電源である。
表面イオン化源６は例え１ｉタングステンリボン（線）
上にアルカリ塩を塗布したもので、一次イオン発生部に
セットされている。電源９によりタングステンリボン（
線）を加熱し、アルカリ塩を表面電離すると、アルカリ
金属がイオン（例えばＬｉ”、 Ｎａ＋、 Ｋ＋など）
となり放出される。電極７で引出されたイオンは１〜５
ｋｅＶのエネルギーでベルトｌ上に塗布された試料を
衝撃し、その一部をイオンとして表面から脱離させる。
上にアルカリ塩を塗布したもので、一次イオン発生部に
セットされている。電源９によりタングステンリボン（
線）を加熱し、アルカリ塩を表面電離すると、アルカリ
金属がイオン（例えばＬｉ”、 Ｎａ＋、 Ｋ＋など）
となり放出される。電極７で引出されたイオンは１〜５
ｋｅＶのエネルギーでベルトｌ上に塗布された試料を
衝撃し、その一部をイオンとして表面から脱離させる。
ベルト上から放出された二次イオンは電極４を通過して
質量分析部３へ導入される。
質量分析部３へ導入される。
なお、一定量のアルカリ金属イオンを表面電離により得
るために、タングステンリボンは定電流電源あるいはエ
ミッショレギュレータ付電源で加熱される。アルカリ塩
をタングステンリボン上に必要に応じて供給するために
、表面イオン化源６部分を脱着できるよう構成すること
も可能である。
るために、タングステンリボンは定電流電源あるいはエ
ミッショレギュレータ付電源で加熱される。アルカリ塩
をタングステンリボン上に必要に応じて供給するために
、表面イオン化源６部分を脱着できるよう構成すること
も可能である。
すなわち、表面電離用のタングステンリボン（レニウム
等地の金属を用いることもできる）は脱着が容易な直接
導入プローブに取り付け、リボンの交換、アルカリ土類
金属リボン上への補給を容易に行なえるよう構成すれば
よい。
等地の金属を用いることもできる）は脱着が容易な直接
導入プローブに取り付け、リボンの交換、アルカリ土類
金属リボン上への補給を容易に行なえるよう構成すれば
よい。
本発明では、一次イオンとして金属イオンを用いている
ので、その導電性のために、前述のチャージアップによ
るトラブルは起りにくい利点を持つ。また、糖などのよ
うに極性の強い物質では、分子イオンあるいはプロトン
化分子イオンよりも、ナトリウムの様なアルカリ金属イ
オンの付着した分子イオン（Ｍ＋Ｎａ）＋の方がイオン
として安定であり、アルカリ金属が共存する場合には、
このイオン種が高感度で観測される。このような（Ｍ＋
Ｎａ）＋を観測することは、その分子量を知る上で重要
であり、本発明によるアルカリ金属イオンを照射する方
法では、アリカリ金属のベルト上への補給が自動的に行
なわれるので都合が良い。
ので、その導電性のために、前述のチャージアップによ
るトラブルは起りにくい利点を持つ。また、糖などのよ
うに極性の強い物質では、分子イオンあるいはプロトン
化分子イオンよりも、ナトリウムの様なアルカリ金属イ
オンの付着した分子イオン（Ｍ＋Ｎａ）＋の方がイオン
として安定であり、アルカリ金属が共存する場合には、
このイオン種が高感度で観測される。このような（Ｍ＋
Ｎａ）＋を観測することは、その分子量を知る上で重要
であり、本発明によるアルカリ金属イオンを照射する方
法では、アリカリ金属のベルト上への補給が自動的に行
なわれるので都合が良い。
なお、アルカリ金属イオン源として表面電離を用いる方
法の他に、大電流の得られる高温金属炉などを用いるこ
とも考えられるが、装置が大掛りになり好ましくない。
法の他に、大電流の得られる高温金属炉などを用いるこ
とも考えられるが、装置が大掛りになり好ましくない。
本発明の目的で必要となる一次イオン量は、１０−７〜
１Ｏ−９Ａであり、表面電離で得られるイオン量で十分
である。
１Ｏ−９Ａであり、表面電離で得られるイオン量で十分
である。
以上説明したように、本発明によれば一次イオンの生成
にガスを必要としないため、差動排気等のシステムが不
要であり、イオン源自身の構成も非常に簡単になる。特
にＳＩＭＳにおいては、イオン衝撃部の真空度が良いこ
とが望ましいので、これは大きな利点となる。また、極
性の強い物質を測定する場合に、前もってアルカリ金属
塩を加えなくても、（Ｍ十Ｎａ）＋などが高効率で生成
し、分子量を知る上で都合が良いのも大きな利点である
。
にガスを必要としないため、差動排気等のシステムが不
要であり、イオン源自身の構成も非常に簡単になる。特
にＳＩＭＳにおいては、イオン衝撃部の真空度が良いこ
とが望ましいので、これは大きな利点となる。また、極
性の強い物質を測定する場合に、前もってアルカリ金属
塩を加えなくても、（Ｍ十Ｎａ）＋などが高効率で生成
し、分子量を知る上で都合が良いのも大きな利点である
。
第１図は本発明によるベルト導入ＳＩＭＳの要部構成を
説明するための模式図である。 ■・・・試料導入用ベルト ２・・・一次イオン発生部（イオン源）３・・・質量分
析部 ４・・・電極類 ５・・・ヒータステム ６・・・表面イオン化源 ７・・・電極類 ８・・・ハーメチックフランジ ９・・・電源
説明するための模式図である。 ■・・・試料導入用ベルト ２・・・一次イオン発生部（イオン源）３・・・質量分
析部 ４・・・電極類 ５・・・ヒータステム ６・・・表面イオン化源 ７・・・電極類 ８・・・ハーメチックフランジ ９・・・電源
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属又は絶縁物からなる試料担持体の表面に付着さ
せた有機試料に一次イオンを照射した時に発生する二次
イオンにより該有機試料の質量分析を行なう二次イオン
質量分析計において、該質量分析計の一次イオン発生部
に表面電離でアルカリ金属イオンを発生せしめる手段を
具備せしめてなることを特徴とする二次イオン質量分析
計。 ２、特許請求の範囲第１項記載の二次イオン質量分析計
において、前記試料担持体は少なくとも前記質量分析計
の一次イオン照射部から離れた第１の位置から該一次イ
オン照射部となる第２の位置まで移動可能なベルトであ
り、かつ、前記有機試料はクロマトグラフから溶出した
溶媒を含む該有機試料液として前記第１の位置に供給さ
れた後、前記ベルトの移動により前記溶媒を含まぬ有機
試料として前記第２の位置に供給されるようになってい
ることを特徴とする二次イオン質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60115303A JPS617556A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 二次イオン質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60115303A JPS617556A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 二次イオン質量分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS617556A true JPS617556A (ja) | 1986-01-14 |
| JPH0351253B2 JPH0351253B2 (ja) | 1991-08-06 |
Family
ID=14659289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60115303A Granted JPS617556A (ja) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | 二次イオン質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS617556A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987001452A1 (en) * | 1985-08-29 | 1987-03-12 | Hitachi, Ltd. | Mass spectroscope |
| JPH01255146A (ja) * | 1988-04-02 | 1989-10-12 | Kokuritsu Kogai Kenkyusho | 高圧質量分析法のためのイオン化方法及び装置 |
| JPH01255147A (ja) * | 1988-04-02 | 1989-10-12 | Kokuritsu Kogai Kenkyusho | 高圧質量分析法のためのイオン化法 |
| WO2007139425A1 (en) * | 2006-05-29 | 2007-12-06 | Blashenkov Nikolai Mikhailovic | Tape ioniser for the ion source of a mass-spectrometer |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5364089A (en) * | 1976-11-19 | 1978-06-08 | Hitachi Ltd | Solid ion source |
-
1985
- 1985-05-30 JP JP60115303A patent/JPS617556A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5364089A (en) * | 1976-11-19 | 1978-06-08 | Hitachi Ltd | Solid ion source |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987001452A1 (en) * | 1985-08-29 | 1987-03-12 | Hitachi, Ltd. | Mass spectroscope |
| JPH01255146A (ja) * | 1988-04-02 | 1989-10-12 | Kokuritsu Kogai Kenkyusho | 高圧質量分析法のためのイオン化方法及び装置 |
| JPH01255147A (ja) * | 1988-04-02 | 1989-10-12 | Kokuritsu Kogai Kenkyusho | 高圧質量分析法のためのイオン化法 |
| WO2007139425A1 (en) * | 2006-05-29 | 2007-12-06 | Blashenkov Nikolai Mikhailovic | Tape ioniser for the ion source of a mass-spectrometer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0351253B2 (ja) | 1991-08-06 |
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