JPH01255147A - 高圧質量分析法のためのイオン化法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、質量分析を行うために試料をイオン化する方
法に関するもので、特に、大気圧下においてイオン化す
る高圧質量分析のためのイオン化法に関するものである
。

（従来の技術） 微量成分の検出には質量分析法が用いられることが多い
。質量分析法は、ガス化した試料をイオン化し、磁場あ
るいは電場からなる分析場を通すことにより各イオンを
その質量に従って分離させ、これを検出測定するという
ものである。したがって、分子ないしは原子単位での分
析が可能であり、特に微量生体代謝物質の検出や公害成
分あるいは半導体製造プロセスガスに含まれる極微量不
純物の分析等に威力を発揮するものとなっている。

ところで、このような質量分析を行うためには、試料を
イオン化することが必要となる。従来は、そのような試
料のイオン化には、　ｑ２に、試料に高速の電子を当て
る電子衝撃法が用いられていた。

しかしながら、電子衝撃によって試料をイオン化するた
めには、電子を高速まで加速しなければならないので、
試料をイオン化するイオン化室を高度の真空に保つこと
が必要となる。そのために、質量分析装置全体が大掛か
りなものとなってしまう。また、電子を高速で当てると
、試料が破壊され、低分子量の物質が生ずることもある
。そのような物質が生成されると、分析結果に誤差が生
ずることになる。

このようなことから、大気圧下のイオン化室内において
、放射線源６３Ｎ　ｉあるいはコロナ放電を利用して化
学的に反応しやすい元素のイオンを生成し、そのイオン
、すなわち−次イオンを試料と反応させることにより試
料をイオン化するイオン化法が開発され、その方法を利
用した高圧質量分析が行われるようになってきている。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、このようなイオン化法は、試料を間接的
にイオン化するものであるから、イオン化効率を高める
ことが難しい。例えば有機物の試料の場合には、−次イ
オンとの化学反応が生じにくいものがある。

また、放射線やコロナ放電によって一次イオンを生成す
るものでは、その生成時に一次イオンと同数の電子が生
成され、その電子が一次イオンと再結合するので、イオ
ン化室内の一次イオンの濃度を十分に高めることができ
ない。そのために、イオン化される試料分子の数が限ら
′れてしまり。

このように、従来の大気圧下におけるイオン化法では試
料を十分にイオン化することができず、高圧質量分析の
精度の向上を図る上での阻害要因となっていた。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的は、大気圧下において試料を効率よくイオ
ン化することのできる、高圧質量分析に適した方法を提
供することである。

（課題を解決するための手段） この目的を達成するために、本発明では、高圧質量分析
装置の大気圧下に保持されるイオン化室内に、高い仕事
関数を示す白金やイリジウム等の金属からなるエミッタ
を配置し、このエミッタを適度の温度に加熱保持してお
き、そのイ・オン化室内に試料をキャリヤガスに乗せて
導入することにより、その試料をエミッタに衝突させる
ようにしている。

（作用） このように、加熱環境下にある仕事関数の高いエミッタ
に試料を衝突させると、試料は表面電離によりイオン化
される。その場合、試料の電子はエミッタに奪われる。

したがって、生じたイオンが電子と再結合することはな
い。

このような表面電離によるイオン化は、イオン化エネル
ギの小さい試料はど効率よく行われる。そして、有機物
にもイオン化エネルギの小さいものは多い。したがって
、有機物を含む試料であっても効率よくイオン化するこ
とができる。

（実施例） 以下、図面を用いて本発明の詳細な説明する。

図中、第１．２図は本発明を適用した高圧質量分析計の
一例を示すもので、第１図はその全体構成図であり、第
２図はそのイオン源部の詳細図である。

第１図から明らかなように、高圧質量分析計１は、試料
をイオン化しそれを加速するイオン源部２と、そのイオ
ン源部２から放出されるイオンビームを分離分析する分
析場３と、分離されたイオンを検出測是する検出部４と
からなっている。分析場３は、−様磁場からなるレンズ
として構成され、イオンがその質量ごとに分離されて検
出部４に到達するようにされている。

検出部４においては、イオン電流が検出されるようにな
っている。

第２図に示されているように、イオン源部２にはイオン
化室５が設けられている。このイオン化室５は、大気圧
下に開放されている。そして、そのイオン化室５には試
料導入口６が設けられ、ガス化された試料が窒素ガス等
の不活性ガスからなるキャリヤガスとともにその導入口
６からイオン化室５内に導入されるようになっている。

また、イオン化室５の前端面には、イオン化された試料
を分析場３に放出するためのイオン源スリット７が設け
られている。

イオン化室５内には、高い仕事関数を示す金属である白
金からなるエミッタ８が配置されている。そのエミッタ
８は、一対のリード線９゜９を介して外部の電源に接続
され、電気的に加熱されるようになっている。

次に、このように構成された高圧質量分析計の作用につ
いて説明する。

質量分析を行うときには、エミッタ８を適度の温度に加
熱しておく。そして、試料導入口６からキャリヤガスと
ともに試料をイオン化室５内に導入する。すると、その
試料がエミッタ８に衝突する。

第３図に示されているように、試料分子Ｍが加熱された
固体表面Ｓに衝突すると、はね返されるとき、その分子
Ｍのうちのいくつかは電子が客われてイオン化する。す
なわち表面電離する。

このような表面電離によって生ずるイオンＭ”の数Ｎ、
。。は、固体表面に衝突する試料分子の個数をＮ、その
分子のイオン化エネルギをＩＥ、固体の仕事関数なΦ、
その温度をＴとすると、 と表される。ここで、Ａ及びｋは定数である。

この式から明らかなように、固体の仕事関数が高いほど
、また、試料分子のイオン化エネルギが低いほど、多数
の試料分子がイオン化される。しかも、このような表面
電離は大気圧下においても生じる。

したがって、高い仕事関数を示す金属からなるエミッタ
８に試料が衝突すると、その試料は効率よくイオン化さ
れる。しかも、試料のイオン化エネルギが小さいときに
は、更に効率よくイオン化される。そして、奪われた電
子はエミッタ８の内部にとじ込められる。

このようにして生じたイオンは、イオン源部２において
加速されてイオンビームとなり、イオン源スリット７か
ら分析場３を通して検出部４に導かれ、質量ごとに検出
される。

このように、高い仕事関数を有するエミッタ８の加熱表
面において化学種が表面電離することを利用することに
より、大気圧下において試料を効率よくイオン化するこ
とが可能となる。

しかも、イオン化エネルギの小さい試料はど効率よくイ
オン化されるので、例えば大気中に含まれているにおい
の強い公害成分であるトリメチルアミンを検出しようと
するときなどには、この方法が特に効果を発揮する。

なお、上記実施例においては、本発明を高圧質量分析計
に適用した例について説明したが、高圧質量分析器にも
本発明を適用することができることは明らかであろう。

（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、高い
仕事関数を有する加熱金属表面に試料を衝突させ、表面
電離によりイオン化を図るようにしているので、大気圧
下においても試料を直接イオン化することができる。し
たがって、質量分析装置の構造を簡単化することができ
るとともに、試料が破壊されることもなくなるので、精
度の高い質量分析が可能となる。また、生成されたイオ
ンが電子と再結合することもなくなるので、試料が効率
よくイオン化されるようになり、質量分析の精度を更に
向」ニさせることが可能となる。

そして、イオン化エネルギの小さい化学種はど効率よく
イオン化されるので、そのような化学種を含む試料の分
析に特に威力を発揮する高圧質量分析器とすることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明を適用した高圧質量分析装置の一例を
示す縦断面図、 第２図は、その高圧質量分析装置のイオン源部を示す拡
大縦断面図、 第３図は、本発明の原理を示す説明図である。 １・・・高圧質量分析計（高圧質量分析装置）２・・・
イオン源部　　　　　　５・・・イオン化室６・・・試
料導入口　　　　　　８・・・エミッタ特許出願人　　
国立公害研究所長 江上信雄

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 高圧質量分析装置の大気圧下に保持されるイオン化室内
   に、高い仕事関数を示す金属からなるエミッタを配置し
   、 このエミッタを適度の温度に加熱し、 前記イオン化室内に試料をキャリヤガスとともに導入す
   ることにより、前記エミッタに試料を衝突させることか
   らなる、 高圧質量分析のためのイオン化法。