JPS6186417A - ベリリア粉末の製造方法 - Google Patents
ベリリア粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS6186417A JPS6186417A JP20717084A JP20717084A JPS6186417A JP S6186417 A JPS6186417 A JP S6186417A JP 20717084 A JP20717084 A JP 20717084A JP 20717084 A JP20717084 A JP 20717084A JP S6186417 A JPS6186417 A JP S6186417A
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- beryllium
- beryllia
- alkoxide
- powder
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ベリリウムアルコキシドからベリリア粉末を
製造する方法に関する。更に詳しくは電気絶縁材料及び
熱伝導材料としてＩＣ基板等の基板材料に適するへりリ
ア粉末の製造方法に関するものである。
製造する方法に関する。更に詳しくは電気絶縁材料及び
熱伝導材料としてＩＣ基板等の基板材料に適するへりリ
ア粉末の製造方法に関するものである。
［従来の技術］
従来、ベリリア粉末を製造する方法としては、アルカリ
法と酸性法が知られている。
法と酸性法が知られている。
アルカリ法は、微粉末ベリル（ＢｅｓＡ１ｚＳｉ＠０−
に石灰石を混合しその混合物を約１５００℃の温度で融
解し、その融解物を水中に投入して冷却固化させた後、
硫酸によりベリリウムを溶解し、同時に珪酸と石灰を分
離し、次いで分離液に硫酸アンモニアを加えて、Ｆｅ、
ＡＩを分離して硫酸ベリリウムを生成した後、アンモ
ニア水を加えて水酸化ベリリウムをつくり、この水酸化
ベリリウムを仮焼することによりベリリア粉末（Ｂｅｄ
）を得る方法である。
に石灰石を混合しその混合物を約１５００℃の温度で融
解し、その融解物を水中に投入して冷却固化させた後、
硫酸によりベリリウムを溶解し、同時に珪酸と石灰を分
離し、次いで分離液に硫酸アンモニアを加えて、Ｆｅ、
ＡＩを分離して硫酸ベリリウムを生成した後、アンモ
ニア水を加えて水酸化ベリリウムをつくり、この水酸化
ベリリウムを仮焼することによりベリリア粉末（Ｂｅｄ
）を得る方法である。
また酸性法は、微粉末ベリルに弗化水素ナトリウム （
ＮａＨＦ２）を混合しその混合物に少量の水を添加して
塊状とし、６００〜８００℃の温度に加熱して水溶性の
弗化ベリリウム（ＢｅＦ２）とし、シリカ、アルミナを
分離した後、炭酸ナトリウムを加えて水酸化ベリリウム
をつくり、この水酸化ベリリウムを仮焼することにより
ベリリウム粉末を得る方法である。
ＮａＨＦ２）を混合しその混合物に少量の水を添加して
塊状とし、６００〜８００℃の温度に加熱して水溶性の
弗化ベリリウム（ＢｅＦ２）とし、シリカ、アルミナを
分離した後、炭酸ナトリウムを加えて水酸化ベリリウム
をつくり、この水酸化ベリリウムを仮焼することにより
ベリリウム粉末を得る方法である。
Ｅ発明を解決しようとする問題点コ
しかし、上記従来のアルカリ法及び耐性法で得られたベ
リリア粉末には、不純物が混入し易く、高純度のベリリ
アを得ることが困難であった。また、ベリリアの純度を
上げるために水酸化ベリリウムを高温で仮焼すると、粉
末粒子が粒成長を生じ、微粉末を得ることができない問
題点があった。
リリア粉末には、不純物が混入し易く、高純度のベリリ
アを得ることが困難であった。また、ベリリアの純度を
上げるために水酸化ベリリウムを高温で仮焼すると、粉
末粒子が粒成長を生じ、微粉末を得ることができない問
題点があった。
本発明の目的は、ベリリア粉末を高純度で微粒にかつ低
温で製造し得るの製造方法を提供することにある。
温で製造し得るの製造方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、ベリリウムアルコキシドＢｅ（ＯＲ）ｚを有
機溶媒に溶解した後、加水分解し、この加水分解生成物
を仮焼して高純度なベリリア微粉末ＢｅＯを得る製造方
法である。
機溶媒に溶解した後、加水分解し、この加水分解生成物
を仮焼して高純度なベリリア微粉末ＢｅＯを得る製造方
法である。
なお本明細書では「アルコキシド」とはアルコールのＯ
Ｈ基の水素元素を金属元素で置換した化合物をいう。
Ｈ基の水素元素を金属元素で置換した化合物をいう。
本発明の出発原料はベリリウムアルコキシドＢｅ（ＯＲ
）２である。このベリリウムアルコキシドは、次の反応
式に示すように無水の塩化ベリリウムを化学量論比のア
ルカリアルコキシド、例えば各種ナトリウムアルコキシ
ドＮａＯＲ（Ｒ＝ Ｍｅ、Ｅｔ。
）２である。このベリリウムアルコキシドは、次の反応
式に示すように無水の塩化ベリリウムを化学量論比のア
ルカリアルコキシド、例えば各種ナトリウムアルコキシ
ドＮａＯＲ（Ｒ＝ Ｍｅ、Ｅｔ。
１−Ｐｒ、ｔ−Ｂｕ ）と混合し、加熱還流を行うこと
より合成する。
より合成する。
ＢｅＣＩｚ ＋ ２ＮａＯＲ＋ Ｂｅ（ＯＲ）２＋
２ＮａＣＩ合成した溶液の溶媒はベリリウムアルコキ
シドを溶解する単一の有機溶媒と置換する。ベリリウム
アルコキシドを有機溶媒に溶解した状態で次に述べる加
水分解を行うと、第一に微粉末の加水分解生成物が得ら
れ、第二にその微粉末の純度を高めるための溶媒抽出が
容易となり、第三に液中反応によりベリリウムの有害性
が回避でききる。この有機Ｗａとしては、ベンゼン、ア
ルコール、トルエン、キシレン等が適当であるが、溶解
度が高いことからベンゼンが最適である。
２ＮａＣＩ合成した溶液の溶媒はベリリウムアルコキ
シドを溶解する単一の有機溶媒と置換する。ベリリウム
アルコキシドを有機溶媒に溶解した状態で次に述べる加
水分解を行うと、第一に微粉末の加水分解生成物が得ら
れ、第二にその微粉末の純度を高めるための溶媒抽出が
容易となり、第三に液中反応によりベリリウムの有害性
が回避でききる。この有機Ｗａとしては、ベンゼン、ア
ルコール、トルエン、キシレン等が適当であるが、溶解
度が高いことからベンゼンが最適である。
次に単一に有機溶媒と置換した溶液から遠心分離又は濾
過により副生成物である塩化ナトリウムを除去して、ベ
リリウムアルコキシドの単一溶媒溶液をつくり、この溶
液を加水分解する。
過により副生成物である塩化ナトリウムを除去して、ベ
リリウムアルコキシドの単一溶媒溶液をつくり、この溶
液を加水分解する。
この加水分解は、溶液中に脱炭酸した蒸留水を直接加え
ることにより行うことができる以外に、加圧容器から吹
出す水蒸気流に接触させる方法でも行うことができる。
ることにより行うことができる以外に、加圧容器から吹
出す水蒸気流に接触させる方法でも行うことができる。
この加水分解のための反応温度は、加圧しない状態では
、ベリリウムアルコキシドが分解せずしかも取扱いの容
易な０〜１００℃の範囲、特に望ましい温度は２５〜１
００℃である。加圧して行う場合、或いは水蒸気流に接
触させる方法では １００〜２００℃が適当である。
、ベリリウムアルコキシドが分解せずしかも取扱いの容
易な０〜１００℃の範囲、特に望ましい温度は２５〜１
００℃である。加圧して行う場合、或いは水蒸気流に接
触させる方法では １００〜２００℃が適当である。
この加水分解により粉末状の白色沈殿物が生成する。こ
の沈殿物を遠心分離又は濾過により加水分解液から分離
し、必要により真空乾燥等の乾燥を行えば、粉体が得ら
れる。この粉体は、加水分解時の温度が常温の場合には
非晶質で得られ、７０°Ｃ以上の高温の場合には結晶質
の水酸化ベリリウ１−Ｂｅ（ＯＨ）２で得られる場合が
多いが、いずれの場合でも仮焼により容易に結晶質のベ
リリア粉末ＢｅＯを得ることができる。この仮焼温度４
００℃以上であって、ベリリアの溶融温度未満であるこ
とが好ましいが、更に低い温度でも或いは真空加熱によ
っても得ることができる。
の沈殿物を遠心分離又は濾過により加水分解液から分離
し、必要により真空乾燥等の乾燥を行えば、粉体が得ら
れる。この粉体は、加水分解時の温度が常温の場合には
非晶質で得られ、７０°Ｃ以上の高温の場合には結晶質
の水酸化ベリリウ１−Ｂｅ（ＯＨ）２で得られる場合が
多いが、いずれの場合でも仮焼により容易に結晶質のベ
リリア粉末ＢｅＯを得ることができる。この仮焼温度４
００℃以上であって、ベリリアの溶融温度未満であるこ
とが好ましいが、更に低い温度でも或いは真空加熱によ
っても得ることができる。
得られたへりリア粉末は化学分析の結果２不純物０．１
％以下の高純度の物質であり、また電子顕微鏡観察によ
ると、０．０１” ０．１ＡＬｃの粒径の微粒子である
。
％以下の高純度の物質であり、また電子顕微鏡観察によ
ると、０．０１” ０．１ＡＬｃの粒径の微粒子である
。
［発明の効果］
以上述べたように、未発１月によれば、ベリリウムアル
コキシドを有機溶媒に溶解した後、加水分解し、この加
水分解生成物を仮焼することにより、高純度で微粒のベ
リリアを低い仮焼温度で得られる優れた効果がある。
コキシドを有機溶媒に溶解した後、加水分解し、この加
水分解生成物を仮焼することにより、高純度で微粒のベ
リリアを低い仮焼温度で得られる優れた効果がある。
［実施例］
次に本発明の具体的態様を示すために、本発明を実施例
により更に詳しく説明するが、以下に示す例はあくまで
も一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限定
するものではない。
により更に詳しく説明するが、以下に示す例はあくまで
も一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限定
するものではない。
〈実施例１〉
高純度の金属すトリウム４．６ｇを採り、これを脱水し
たターシャリブタメール１００ｇに加えて反応させナト
リウムターシャリブトキシドＮａ０Ｂｕｔを合成した。
たターシャリブタメール１００ｇに加えて反応させナト
リウムターシャリブトキシドＮａ０Ｂｕｔを合成した。
このナトリウムターシャリブトキシドに無水塩化ベリリ
ウム８ｇを加え、８０℃で２時間加熱還流させてベリリ
ウムターシャリブトキシドＢｅ （ＯＢｕす２を得た。
ウム８ｇを加え、８０℃で２時間加熱還流させてベリリ
ウムターシャリブトキシドＢｅ （ＯＢｕす２を得た。
その後このベリリウムターシャリブトキシドの溶媒をベ
ンゼンと置換し、副生成物である塩化ナトリウムを遠心
分離によって分離除去し、ベリリウムターシャリブトキ
シドのベンゼン溶液を得た。このベンゼン溶液に２５℃
において脱炭酸した１００ｍＱの蒸留水を少量ずつ滴下
して加水分解したところ、白色の沈殿物が生成した。こ
の沈殿物をン濾過により加水分解液から分離した後、７
０℃で２０時間乾燥して粉体を得た。
ンゼンと置換し、副生成物である塩化ナトリウムを遠心
分離によって分離除去し、ベリリウムターシャリブトキ
シドのベンゼン溶液を得た。このベンゼン溶液に２５℃
において脱炭酸した１００ｍＱの蒸留水を少量ずつ滴下
して加水分解したところ、白色の沈殿物が生成した。こ
の沈殿物をン濾過により加水分解液から分離した後、７
０℃で２０時間乾燥して粉体を得た。
乾燥して得られた粉体をそのままの状態でＸ線回折によ
り性状を調べた。また粉体を２００，４００゜６００．
８００．１０００℃と５段階にそれぞれ温度を変えて各
１．５時間仮焼し、仮焼後の粉体の構造をＸ線回折で確
認した。
り性状を調べた。また粉体を２００，４００゜６００．
８００．１０００℃と５段階にそれぞれ温度を変えて各
１．５時間仮焼し、仮焼後の粉体の構造をＸ線回折で確
認した。
この結果、粉体は７０℃の乾燥及び２００℃の仮焼で非
晶質、４００℃以上の仮焼では無水の結晶となり、目的
物質であるベリリアＢｅＯと同定された。
晶質、４００℃以上の仮焼では無水の結晶となり、目的
物質であるベリリアＢｅＯと同定された。
このベリリアを分析電子顕微鏡によりその粒径を測定す
ると、０．０１〜０．１ル鳳の微粒子であった。
ると、０．０１〜０．１ル鳳の微粒子であった。
更に化学分析を行った結果、不純物が０．１％以下の高
純度の微粉末であった。
純度の微粉末であった。
〈実施例２〉
実施例１と同様にしてターシャリブトキシドのベンゼン
溶液をつくり、このベンゼン溶液を８０℃で加熱還流し
ながら脱炭酸した蒸留水１００■交を滴下して加水分解
したところ、白色の沈殿物を生じた。この沈殿物を実施
例１と同様にして加水分解液から分離した後、乾燥し粉
体を得た。
溶液をつくり、このベンゼン溶液を８０℃で加熱還流し
ながら脱炭酸した蒸留水１００■交を滴下して加水分解
したところ、白色の沈殿物を生じた。この沈殿物を実施
例１と同様にして加水分解液から分離した後、乾燥し粉
体を得た。
この粉体を実施例１と同様に、そのままの状態及び２０
０，４００，８００，８００，１０００．”０の５段階
で仮焼した後の状態をＸ線回折で確認した。
０，４００，８００，８００，１０００．”０の５段階
で仮焼した後の状態をＸ線回折で確認した。
この結果、粉末は７０℃の乾燥及び２００℃の仮焼で結
晶質の水酸化ベリリウムＢｅ （ＯＨ）２となり、４０
０℃以上の仮焼では無水の結晶のベリリアＢｅＯであっ
た。このベリリアも実施例１と同様に０．０１・〜０．
１ｇｍの微粉子で不純物が０．１％以下の高純度の微粉
末であった。
晶質の水酸化ベリリウムＢｅ （ＯＨ）２となり、４０
０℃以上の仮焼では無水の結晶のベリリアＢｅＯであっ
た。このベリリアも実施例１と同様に０．０１・〜０．
１ｇｍの微粉子で不純物が０．１％以下の高純度の微粉
末であった。
特許出願人 三菱鉱業セメント株式会社代理人弁理
士 須 １）正 鴨（外２名）ハダ １１１、二Ｓ°、・ ｍ−１゜ 手続補正書（自幻 昭和５９年ｉｏ月２７日 特許庁長官 志 賀 学 殿 ■、事件の表示 昭和５９年 特 許願 第２０７１７０号２、発明の名
称 ベリリア粉末の製造方法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内−丁目５番１号名 称
三菱鉱業セメント株式会社 代表者 小 林 久 明 ４、代理人 ′ｊ 氏名 弁理士（８５３７）須田正義−１−づ；１−−
゛讃７− ６、補正により増加する発明の数 な し８、補正
の内容 （１）明細書第２頁第６行目〜同頁第７行目「硫酸アン
モニア」を 「硫酸アンモニウム」と訂正する。
士 須 １）正 鴨（外２名）ハダ １１１、二Ｓ°、・ ｍ−１゜ 手続補正書（自幻 昭和５９年ｉｏ月２７日 特許庁長官 志 賀 学 殿 ■、事件の表示 昭和５９年 特 許願 第２０７１７０号２、発明の名
称 ベリリア粉末の製造方法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内−丁目５番１号名 称
三菱鉱業セメント株式会社 代表者 小 林 久 明 ４、代理人 ′ｊ 氏名 弁理士（８５３７）須田正義−１−づ；１−−
゛讃７− ６、補正により増加する発明の数 な し８、補正
の内容 （１）明細書第２頁第６行目〜同頁第７行目「硫酸アン
モニア」を 「硫酸アンモニウム」と訂正する。
（２）明細書第３頁第１行目
「発明を」を
「発明が」と訂正する。
（３）明細書第３頁第１０行目
「得るの」を
「得る」と訂正する。
（４）明細書第５頁第１９行目
「仮焼温度４００℃」を
「仮焼温度は４００℃」と訂正する。
（５）明細書第９頁第１行目
「微粉子」を
「微粒子」と訂正する。
Claims (1)
- （１）ベリリウムアルコキシドを有機溶媒に溶解する溶
解工程と、 この溶解したベリリウムアルコキシドを加水分解する加
水分解工程と、 この加水分解生成物を仮焼してベリリア粉末を得る仮焼
工程と を含むベリリア粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20717084A JPS6186417A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | ベリリア粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20717084A JPS6186417A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | ベリリア粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186417A true JPS6186417A (ja) | 1986-05-01 |
Family
ID=16535387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20717084A Pending JPS6186417A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | ベリリア粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6186417A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106044805A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-10-26 | 南京大学 | 氯化铍的制备方法 |
-
1984
- 1984-10-04 JP JP20717084A patent/JPS6186417A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106044805A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-10-26 | 南京大学 | 氯化铍的制备方法 |
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