JPS619588A - 鉛電解における高純度鉛の製造法 - Google Patents
鉛電解における高純度鉛の製造法Info
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- JPS619588A JPS619588A JP12999684A JP12999684A JPS619588A JP S619588 A JPS619588 A JP S619588A JP 12999684 A JP12999684 A JP 12999684A JP 12999684 A JP12999684 A JP 12999684A JP S619588 A JPS619588 A JP S619588A
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- bismuth
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- exchange resin
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- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はビスマスを含有する粗鉛を陽極とし、珪弗化鉛
浴な電解液として鉛を電解精製する際に、電解浴中に溶
出してくるビスマス盆除去して高純度鉛を製造する方法
に関するものである。
浴な電解液として鉛を電解精製する際に、電解浴中に溶
出してくるビスマス盆除去して高純度鉛を製造する方法
に関するものである。
珪弗化鉛電解液は鉛９０〜ｌ ｌ Ｏｇ／ｌ：ＪＭ離珪
弗酸８０〜Ｌ２０ｊ；ｌ／ｌのほかに添加剤として、に
かわ、リグニンスルホン酸ンーダを含み、この他不純物
として陽極から溶出したビスマス、アンチモン、鉄、鉋
、錫等會含有しておシ、これら不純物のうち、アンチモ
ン、銅、錫等はたとえ陰極に鉛とともに電着しても、そ
の後に行なわれる乾式精製工程で除去可能であるが、ビ
スマスは陰極に析出し易く、かつ通常の乾式精製法では
除去できないものである。
弗酸８０〜Ｌ２０ｊ；ｌ／ｌのほかに添加剤として、に
かわ、リグニンスルホン酸ンーダを含み、この他不純物
として陽極から溶出したビスマス、アンチモン、鉄、鉋
、錫等會含有しておシ、これら不純物のうち、アンチモ
ン、銅、錫等はたとえ陰極に鉛とともに電着しても、そ
の後に行なわれる乾式精製工程で除去可能であるが、ビ
スマスは陰極に析出し易く、かつ通常の乾式精製法では
除去できないものである。
一方、粗鉛陽極中に介在されるビスマスは電解液には殆
んど溶出せず、スライム中に残留するがこのスライムを
掻き取って、付着した電解′ｔＬｋ分離したＰ液や、こ
のスライムを水洗浄し九や、電解槽上洗浄したシした水
洗液には数１０〜数１００グ／ｌのビスマスが溶解して
くる。
んど溶出せず、スライム中に残留するがこのスライムを
掻き取って、付着した電解′ｔＬｋ分離したＰ液や、こ
のスライムを水洗浄し九や、電解槽上洗浄したシした水
洗液には数１０〜数１００グ／ｌのビスマスが溶解して
くる。
これはスライム中のビスマスが極めて微細な粒−子で、
空気に触れて酸化し、これが共存する酸によって溶解し
たものと考えられる。これらのＥ液や水洗液には、珪弗
酸、鉛等の有価物を含むので鉛電解液の循環系統にもど
す必要がある。
空気に触れて酸化し、これが共存する酸によって溶解し
たものと考えられる。これらのＥ液や水洗液には、珪弗
酸、鉛等の有価物を含むので鉛電解液の循環系統にもど
す必要がある。
この様に銅電解液中には、不純金属であるビスマスが絶
えず循環しているが、高純度の鉛を製造するためには、
ビスマスの濃度を極力低くして、一定に管理する必要が
あシ、特に９９．９９８％以上の高純度の鉛を製造する
ためには循環する銅電解液中のビスマスの濃度を０．５
■／ｌ以下に管理しなければなら々い。通常の高純度の
鉛を製造するためには、鉛電解液の一部をぬきだして鉛
粒と接触置換させる方法（特公昭４５−１９５７５号）
などがとられているがこの方法は置換のため時間がかか
シ、効率的でないという欠点を有する。また、ビスマス
の含有量の多い粗鉛の場合にはあらかじめビスマスが優
先的に電着するような脱ビスマス電解を行うことが一般
的にはなされているが、この方法は消費電力量が多く、
経済的ではない。
えず循環しているが、高純度の鉛を製造するためには、
ビスマスの濃度を極力低くして、一定に管理する必要が
あシ、特に９９．９９８％以上の高純度の鉛を製造する
ためには循環する銅電解液中のビスマスの濃度を０．５
■／ｌ以下に管理しなければなら々い。通常の高純度の
鉛を製造するためには、鉛電解液の一部をぬきだして鉛
粒と接触置換させる方法（特公昭４５−１９５７５号）
などがとられているがこの方法は置換のため時間がかか
シ、効率的でないという欠点を有する。また、ビスマス
の含有量の多い粗鉛の場合にはあらかじめビスマスが優
先的に電着するような脱ビスマス電解を行うことが一般
的にはなされているが、この方法は消費電力量が多く、
経済的ではない。
そして、上記のいずれの方法でも銅電解液中のビスマス
の濃度を０．５ ｍ９／ ｌ）以下に保つことは困難で
あった。
の濃度を０．５ ｍ９／ ｌ）以下に保つことは困難で
あった。
一方、従来から重金属イオンと錯体形成能のある配位子
を高分子化合物に導入したキレ・−ト性イオン交換樹脂
に関しては種々研究されている。その中で現在イミノジ
酢酸基を有するキレート性イオン交換樹脂１例えば、Ｄ
ｏｗｅｘ Ａ −１（ダウ・ケミカル社製）、ダイヤイ
オンＣＲ−１０，２０（三菱化成社製）及びユニセレツ
クＵＲ−１０〜５０ （ユニチカ社製）などが商品化さ
れている。これらの樹脂を用いて種々の重金属イオンの
除去及び回収がなされている（例えば、特開昭５３−１
０６７８９号公報参照）がビスマスを含有する鉛電解液
のような珪弗酸を含む強酸に適用されたことはない。
を高分子化合物に導入したキレ・−ト性イオン交換樹脂
に関しては種々研究されている。その中で現在イミノジ
酢酸基を有するキレート性イオン交換樹脂１例えば、Ｄ
ｏｗｅｘ Ａ −１（ダウ・ケミカル社製）、ダイヤイ
オンＣＲ−１０，２０（三菱化成社製）及びユニセレツ
クＵＲ−１０〜５０ （ユニチカ社製）などが商品化さ
れている。これらの樹脂を用いて種々の重金属イオンの
除去及び回収がなされている（例えば、特開昭５３−１
０６７８９号公報参照）がビスマスを含有する鉛電解液
のような珪弗酸を含む強酸に適用されたことはない。
そこで、本発明者らは、これらの実状に鑑み、経済的で
、かつ効率的に純度の高い鉛を得ることを目的として鋭
意研究した結果、特定のキレート性イオン交換樹脂で電
解液中のビスマス濃度を約０．５■／ｌ以下に保つと、
上記の目的が達成されることを見い出し、本発明を完成
した。
、かつ効率的に純度の高い鉛を得ることを目的として鋭
意研究した結果、特定のキレート性イオン交換樹脂で電
解液中のビスマス濃度を約０．５■／ｌ以下に保つと、
上記の目的が達成されることを見い出し、本発明を完成
した。
本発明はビスマスを含有する粗鉛を珪弗化鉛浴を電解液
として鉛を電解精製するに際し、ビスマスを含有する鉛
電解液の一部又はスライム洗液を抜取９ビスマスに対し
て選択的な吸着特性を有するキレート性イオン交換樹脂
に接触させて該電解液中のビスマスを除去した後、該液
を電解液循環系統に繰返し、該電解液中のビスマス濃度
を０５ｍ９／ｌｌ以下に保つことを特徴とする鉛電解に
おける高純度鉛の製造法である。
として鉛を電解精製するに際し、ビスマスを含有する鉛
電解液の一部又はスライム洗液を抜取９ビスマスに対し
て選択的な吸着特性を有するキレート性イオン交換樹脂
に接触させて該電解液中のビスマスを除去した後、該液
を電解液循環系統に繰返し、該電解液中のビスマス濃度
を０５ｍ９／ｌｌ以下に保つことを特徴とする鉛電解に
おける高純度鉛の製造法である。
本発明に用いられるキレート性イオン交換樹脂は、ビス
マスに対して選択的な吸着特性を有することが必要であ
シ、そのような好捷しい具体例として、前記したイミノ
ジ酢酸基を有するキレート性イオン交換樹脂があげられ
る。これらの中でも特に特開昭５３−１０６７８９号公
報に記載されている樹脂、すなわち一般式 （但し、Ｍはアルカリ金属又は水素、Ｒ１、Ｒ２は水素
又は炭素数１〜３のアルキル基孕表す。）で示されるフ
ェノール化合物とフェノール類及びアルデヒド類を架橋
三次元化してなるフェノール系キレート性イオン交換樹
脂（この樹脂は前記したごとく、−一セレノク■ＵＲ−
５０という商品名で販売されている。）が吸着性能が良
く、珪弗酸の濃度が高い（珪弗酸の濃度としては５０〜
ｌ−２０ｇ／ｌである。）強酸性の条件下でもビスマス
の濃度ケ絶えず０．５ｍ９７１以下にすることができる
ので好ましい。
マスに対して選択的な吸着特性を有することが必要であ
シ、そのような好捷しい具体例として、前記したイミノ
ジ酢酸基を有するキレート性イオン交換樹脂があげられ
る。これらの中でも特に特開昭５３−１０６７８９号公
報に記載されている樹脂、すなわち一般式 （但し、Ｍはアルカリ金属又は水素、Ｒ１、Ｒ２は水素
又は炭素数１〜３のアルキル基孕表す。）で示されるフ
ェノール化合物とフェノール類及びアルデヒド類を架橋
三次元化してなるフェノール系キレート性イオン交換樹
脂（この樹脂は前記したごとく、−一セレノク■ＵＲ−
５０という商品名で販売されている。）が吸着性能が良
く、珪弗酸の濃度が高い（珪弗酸の濃度としては５０〜
ｌ−２０ｇ／ｌである。）強酸性の条件下でもビスマス
の濃度ケ絶えず０．５ｍ９７１以下にすることができる
ので好ましい。
本発明では、ビスマスを含有する鉛電解液の一部又はス
ライム洗液を抜さ出し、上記のキレート性イオン交換樹
脂と接触させるが、このときに該抜取液中にキレート性
イオン交換樹脂を添加して攪拌を行うバッチ式よシもキ
レート性イオン交換樹脂に充填した塔に通過させる方法
が効率的である。特に空間速度（ＳＶ）５Ｈｒ” 以
下で通過させることが好ましい。
ライム洗液を抜さ出し、上記のキレート性イオン交換樹
脂と接触させるが、このときに該抜取液中にキレート性
イオン交換樹脂を添加して攪拌を行うバッチ式よシもキ
レート性イオン交換樹脂に充填した塔に通過させる方法
が効率的である。特に空間速度（ＳＶ）５Ｈｒ” 以
下で通過させることが好ましい。
また、キレート性イオン交換樹脂を充填した塔を通過し
た鉛電解液中のビスマス以外の重金属及び添加剤の含有
量は、通過前の電解液のそれと全く同一であシ、後の電
解に何らの悪影響を与えない。
た鉛電解液中のビスマス以外の重金属及び添加剤の含有
量は、通過前の電解液のそれと全く同一であシ、後の電
解に何らの悪影響を与えない。
このキレート性イオン交換樹脂によるビスマスの交換容
量は実施例２に示すように２０ｇ／ｌ樹脂程度であって
、これが飽和すれば、塩酸等を使用することによって溶
離再生が可能であシ、何度でも再使用することができる
。
量は実施例２に示すように２０ｇ／ｌ樹脂程度であって
、これが飽和すれば、塩酸等を使用することによって溶
離再生が可能であシ、何度でも再使用することができる
。
次に本発明では、上記で通過させた鉛電解液を再び鉛電
解浴にもどして電気分解するが、このときの電気分解の
条件は、公知の条件を採用すればよい。
解浴にもどして電気分解するが、このときの電気分解の
条件は、公知の条件を採用すればよい。
本発明によれば、鉛電解液中のビスマス濃度を約０．５
１ｎ９／１３以下に保つことによシ、純度の高い鉛を経
済的でかつ効率良く得られ電解精製後に行われる通常の
乾式精製法によって９９．９９８％以上の純度の型銅を
得ることができる。
１ｎ９／１３以下に保つことによシ、純度の高い鉛を経
済的でかつ効率良く得られ電解精製後に行われる通常の
乾式精製法によって９９．９９８％以上の純度の型銅を
得ることができる。
特に鉛電解液を従来のごとく、前処理するととなく鉛電
解をおこないながら連続浄液が可能であシ、エネルギー
消費が少ない高純度鉛が効率的に生産できると云う利点
がある。
解をおこないながら連続浄液が可能であシ、エネルギー
消費が少ない高純度鉛が効率的に生産できると云う利点
がある。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。
参考例１
鉛１０８ｇ／ｄ、遊離珪弗酸１０２９／ｌ、ビスマス０
．０７２ｇ／ＩＪを含有する鉛電解液２００ｍ１にキレ
ート性イオン交換樹脂を添加して液温１８℃でビーカー
内で電磁攪拌して液中のビスマス含有率の経時変化を調
べた。
．０７２ｇ／ＩＪを含有する鉛電解液２００ｍ１にキレ
ート性イオン交換樹脂を添加して液温１８℃でビーカー
内で電磁攪拌して液中のビスマス含有率の経時変化を調
べた。
その結果を第１図に示す。
使用したキレート性イオン交換樹脂はユニチカ（株）製
ユニセレツク■Ｕ Ｒ−ＩＱ及びユニセレソρＵＲ−５
Ｑである。
ユニセレツク■Ｕ Ｒ−ＩＱ及びユニセレソρＵＲ−５
Ｑである。
この結果、ユニセレツク■ＵＲ−ＩＱの場合、５時間後
にはビスマス含有量は約Ａに減少しユニセレツク■ＵＲ
−５０の場合にはビスマス含有量はさらに減少し、約１
時間で急激にビスマス含有量の低下が認められた。
にはビスマス含有量は約Ａに減少しユニセレツク■ＵＲ
−５０の場合にはビスマス含有量はさらに減少し、約１
時間で急激にビスマス含有量の低下が認められた。
参考例２
鉛１０８ｇ／Ｌ遊離珪弗酸１００ｇ／Ｌ７ンテモン０．
４０ ｇ ／ ／！ ｓ鉄３．２ｇ／ｇ、ビスマス０．
１１ｇ／Ｌ銅０．０４３ｇ＃、錫０．ｌＯｇ／６に含有
する鉛電解液を直径２．６ｃｍ断面積５ｃ７ｎ２のカラ
ムに高さ９．４ ｃｍ （容積５０ｍ１）まで官能基と
してイミノジ酢酸基ヶ有するキレート性イオン交換樹脂
ユニチカ（株）製ユニセレツク■ＵＲ−５０？！＝充填
し、１４０ｍ１／Ｈｒ（ＳＶ−２，８Ｈｒ−’）の割合
で通過させ、−処理液の分析ケおこなった。
４０ ｇ ／ ／！ ｓ鉄３．２ｇ／ｇ、ビスマス０．
１１ｇ／Ｌ銅０．０４３ｇ＃、錫０．ｌＯｇ／６に含有
する鉛電解液を直径２．６ｃｍ断面積５ｃ７ｎ２のカラ
ムに高さ９．４ ｃｍ （容積５０ｍ１）まで官能基と
してイミノジ酢酸基ヶ有するキレート性イオン交換樹脂
ユニチカ（株）製ユニセレツク■ＵＲ−５０？！＝充填
し、１４０ｍ１／Ｈｒ（ＳＶ−２，８Ｈｒ−’）の割合
で通過させ、−処理液の分析ケおこなった。
処理液中のビスマスの含有量に第２図に示す。
ビスマスの吸着は、通液量約２５０ ｅ／（ｌ樹脂でほ
ぼ限界に近づくことがわかる。
ぼ限界に近づくことがわかる。
これによシ、ビスマスの吸着量は２５ 、？ ／ ｌ樹
脂であることがわかる。
脂であることがわかる。
なお、鉛、鉄、アンチモン、錫、銅の含有量は通液量が
わずかＶＣ１０１３／ｌ樹脂で給液と同じ値に達し、吸
着が殆んど行なわれていないことｔ示している。また、
電解液の着色成分である添加剤の吸着で処理液の着色度
を比較すると、通液量５０６／ｌ樹脂でほぼ給液と同じ
レベルに達し、吸着量が微量であることを示している。
わずかＶＣ１０１３／ｌ樹脂で給液と同じ値に達し、吸
着が殆んど行なわれていないことｔ示している。また、
電解液の着色成分である添加剤の吸着で処理液の着色度
を比較すると、通液量５０６／ｌ樹脂でほぼ給液と同じ
レベルに達し、吸着量が微量であることを示している。
実施例１
鉛電解のアノードスライムケそのまま固液分離したＦ液
、及びこのスライム攪水洗した液の混合液（組成として
鉛ＬＬ４９／１．遊離珪弗酸６２ｇ／１１ ビスマス０
．０６ｇ＃）ケ直径６５ｃｍのカラムに高さ１００ｃｍ
まで参考例２と同じキレート性イオン交換樹脂勿充填し
、４５０１／ Ｈｒ （ＳＶ−１，４Ｈｒ−１） の割
合で６時間通液して３０分毎に通過液上採取し、この液
に一括混合してビスマスの濃度を測定したところビスマ
スは０．０００７ｇ／ｌであった。
、及びこのスライム攪水洗した液の混合液（組成として
鉛ＬＬ４９／１．遊離珪弗酸６２ｇ／１１ ビスマス０
．０６ｇ＃）ケ直径６５ｃｍのカラムに高さ１００ｃｍ
まで参考例２と同じキレート性イオン交換樹脂勿充填し
、４５０１／ Ｈｒ （ＳＶ−１，４Ｈｒ−１） の割
合で６時間通液して３０分毎に通過液上採取し、この液
に一括混合してビスマスの濃度を測定したところビスマ
スは０．０００７ｇ／ｌであった。
この処理液量は、電解液総量に対して１／９ｏ 程度
であるのでビスマス濃度が０．０００５ｇ＃の電解液に
処理液をもどして、鉛電解を実施した後、陰極に析出し
た船上加熱溶解して通常の乾式精製を行ったところ９９
．９９８％以上の純度を有する型銅が得られた。
であるのでビスマス濃度が０．０００５ｇ＃の電解液に
処理液をもどして、鉛電解を実施した後、陰極に析出し
た船上加熱溶解して通常の乾式精製を行ったところ９９
．９９８％以上の純度を有する型銅が得られた。
実施例２
鉛１０８ｆ！／１．遊離珪弗酸１０（Ｌ９／Ｌ ビスマ
ス０．０００６＆、Ｑｉｋ含有する鉛電解の循環液の一
部ケ抜き出して、実施例１と同じ大きさのカラムに同じ
キレート性イオン交換樹脂ケ充填し、３６０１Ｊ／Ｈｒ
（ＳＶ −１，Ｉ Ｈｒ−１）の割合で４時間通液し
て２０分毎に通過液を採取してビスマスの濃度を測定し
たところ、０．０ｏ０２〜０．０００１＃の値を示した
。
ス０．０００６＆、Ｑｉｋ含有する鉛電解の循環液の一
部ケ抜き出して、実施例１と同じ大きさのカラムに同じ
キレート性イオン交換樹脂ケ充填し、３６０１Ｊ／Ｈｒ
（ＳＶ −１，Ｉ Ｈｒ−１）の割合で４時間通液し
て２０分毎に通過液を採取してビスマスの濃度を測定し
たところ、０．０ｏ０２〜０．０００１＃の値を示した
。
この通過液ケそのまま電解液にもどして、鉛電解を実施
した後、陰極に析出した鉛を乾式精製した結果、実施例
１と同様の高純度鉛が製造できた。
した後、陰極に析出した鉛を乾式精製した結果、実施例
１と同様の高純度鉛が製造できた。
第１８図は、使用したキレート性イオン交換樹脂の種類
による処理時間とビスマス含有量の関係ケ示す図で、横
軸は攪拌時間、縦軸はビスマス含有量（ｆｌ／ｌ）であ
る。第２図は、キレート性イオン交換樹脂としてユニチ
カ（株）製−ニセレツク■ＵＲ−５０’に充填したカラ
ムへの通液量とビスマス含有量の関係ケ示す図で、横軸
は通液ｉ（ｅ／ｌ樹脂）、縦軸はビスマス含有量Ｃｇ／
ｌ）である。 （，７／ノジ
による処理時間とビスマス含有量の関係ケ示す図で、横
軸は攪拌時間、縦軸はビスマス含有量（ｆｌ／ｌ）であ
る。第２図は、キレート性イオン交換樹脂としてユニチ
カ（株）製−ニセレツク■ＵＲ−５０’に充填したカラ
ムへの通液量とビスマス含有量の関係ケ示す図で、横軸
は通液ｉ（ｅ／ｌ樹脂）、縦軸はビスマス含有量Ｃｇ／
ｌ）である。 （，７／ノジ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ビスマスを含有する粗鉛を陽極とし、珪弗化鉛水溶
液を電解液として鉛を電解精製する方法において、ビス
マスを含有する該電解液の一部又はスライム洗液を抜取
り、ビスマスに対して選択的な吸着特性を有するキレー
ト性イオン交換樹脂と接触させて、ビスマスを除去した
後電解液循環系統に繰返し、該電解液中のビスマス濃度
を０．５ｍｇ／ｌ以下に保つことを特徴とする鉛電解に
おける高純度鉛の製造法。 ２、キレート性イオン交換樹脂はイミノジ酢酸基を有す
るキレート性イオン交換樹脂であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の鉛電解における高純度鉛の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12999684A JPS619588A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 鉛電解における高純度鉛の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12999684A JPS619588A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 鉛電解における高純度鉛の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS619588A true JPS619588A (ja) | 1986-01-17 |
Family
ID=15023566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12999684A Pending JPS619588A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 鉛電解における高純度鉛の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS619588A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101956214A (zh) * | 2010-09-30 | 2011-01-26 | 北京化工大学 | 一种电解碱性含铅溶液回收再生铅的方法 |
| CN103290429A (zh) * | 2013-06-17 | 2013-09-11 | 湖南省桂阳银星有色冶炼有限公司 | 一种高富含低品位粗铅电解方法 |
| CN105887138A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-08-24 | 郴州市金贵银业股份有限公司 | 一种电解精炼处理粗铅的方法 |
| CN107268027A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-10-20 | 湘潭大学 | 一种铅溶液连续旋转电解的方法和装置 |
-
1984
- 1984-06-26 JP JP12999684A patent/JPS619588A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101956214A (zh) * | 2010-09-30 | 2011-01-26 | 北京化工大学 | 一种电解碱性含铅溶液回收再生铅的方法 |
| CN103290429A (zh) * | 2013-06-17 | 2013-09-11 | 湖南省桂阳银星有色冶炼有限公司 | 一种高富含低品位粗铅电解方法 |
| CN105887138A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-08-24 | 郴州市金贵银业股份有限公司 | 一种电解精炼处理粗铅的方法 |
| CN107268027A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-10-20 | 湘潭大学 | 一种铅溶液连续旋转电解的方法和装置 |
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