JPS62100445A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高寸法精度を有する光ファイバ用母材の製造方
法に関する。

〔発明の概要〕

本発明は光フアイバ用母材の製造にお＾で、工程中は常
に流動状態でかつ光フアイバ用母材原料液体よりも比重
の大きな液体と、初めは流動状液体であるが、最後には
固化する液体を光フアイバ用母材原料として用い、両流
動性液体を回転可能な円筒状回転容器に入れ、その回転
体ごと回転させ、回転時に生じる遠心力０作用により比
重の大きなａ体で円筒状回転容器の内壁側に管状の自由
表面を作り、その自由表面に接するよう［光フアイバ用
母材原料による管状体を作り、そのまま回転させながら
固化させることにより、円筒状回転容器内壁面の寸法精
度に左右されることなく、高寸法精度の光フアイバ用母
材を容易に得ることを可能としたもの′ｃ！ある。

〔従来技術〕

現在光ファイバ用母材の製造方法として、ＶＡＤ法、Ｍ
（、ＶＤ法、ＯＶＤ法、ＰＯＤ法等機等様々法が用いら
れており、上記の製造方法は＾ずれも四塩化ケイ素、四
塩化ゲルマニウム等の気体状原料を酸化させ微粒子とし
た後、堆積させて多孔質母材とし、これを焼結して透明
母材を得るものである。しかし、上記の方法はめずれも
原料効率が悪い、歩留りが悪く大量生産に不向きなどの
欠点を有する。

最近、上記の製法とは全く異った光ファイバ用母材Ｏ！
！！造方法としてゾル−ゲルが注目されて＾る。ゾル−
ゲル法では肢体原料を用いるため原料効率が高く、原料
が安価であり、大量生産が可能である。（特願昭５８−
２３７５７７）ゾル−ゲル法による光フアイバ用母材の
製造工程は以下の様である。金属アルコキシドの加水分
解溶液又はそこに種々の製法により作製したシリカ微粒
子を混合した加水分解酢液に、適当な屈折率調整用添加
剤（ドーパント）を加え、前記加水分解溶液（以下、ゾ
ル溶液）１ｃ２禰類以上調製する。ガラス化時に屈折率
が最も低くなるように調製しｆＣＣ１０ゾル溶液を回転
可能な円筒状回転容器ｒＣ入れ、回転させるから管状に
同化（以下ゲル化）させた後、該ゾル醪液よりも屈折率
が高くなるように調製したＩＥ２ＧＤゾル溶液を哨１の
ゾル溶液のゲル化によって生じた中空部に流し込みゲル
化させて、クラッド骨コア一体ゲルを作製する。

この一体ゲルを乾燥させた後、所定の温度で焼結すれば
、回転中心軸付近で高屈折率、周辺付近で低屈折率であ
る光フアイバ用透明ガラス母材が得られる。

このようにゾル−ゲル法を応用した光フアイバ用母材の
製造法でＦｉ、液体原料を用いることから原料精製によ
り高純度の原料が得やすく、反応効率も甑めて高ｌＡ、
適当なドーパントを用いることにより、匝めて容易に屈
折率分布が付けられる。

大量生産に向いて＾る等の優れた特徴がある。

〔発明が解決しようとする問題点及び目的〕しかし、こ
のゾル−ゲル法による光ファイバ用母材■製造方法にも
、克服すべき技術的問題点がいくつか存在する。その−
・”つけ、クラッド層あるいはコア層と々；る管状ゲル
体を・作製゛する際に回転ゲル化という物理的運ｆｌＩ
ｌち：と・５なう点にあ２）、（Ｓ− 整理４２０６７１）ｒゾル−ゲル法を応用した光フアイ
バ用母材の製造時においては、クラッド−コア一体ゲル
を得るために、高精度の管状ゲル体が必要となる。」つ
まり、円筒状回転容器を高精度、且つ高速度で回転する
のが難しいばかりでなく、円筒状回転容器の真直度、軸
ずれ、寸法精度、内面平滑度などの諸精度を高精度に保
たなければ、精度の悪ｉ管状ゲル体しか得られないこと
になる。

そこで本発明はこの様な問題点を解決するもので、その
目的とするところは、藺導な回転装置で非常に高精度の
管状体を安価に歩留り良く製造できる製造方法を提供す
ることにある。

〔問題点を解決するためＱ中段〕

本発明の光ファイバ用母材■製造方法は、上記製造方法
の欠点を改良するために、管状ゲル体となる原料以外に
、その原料よりも比重の大きな液体を原料と共に円筒状
回転容器に入れ、回転させながら原料を固化させ、管状
ゲル体を得ることを特敵とする。

本発明に用ｉられる―造装置は、第１図に示されるよう
な藺導な装置で良い１図において％ｆｉｌ：管状の回転
体、２ｔｉ軸受け％３はモーター、４は支持台を示す、
装置の条件としては軸受けがしっかり固定されていれば
良く、回転体Ｏ精度はあまり必要としない、このような
装置の回転体の中に流動状原料とそれよりも比重の大き
な液体を一緒に仕込み、回転体を回転させれば、回転体
の中は第２図に示すような状態となる。帆２図におｉで
５は回転体、６は比重の大きな液体、７は原料をそれぞ
れ示す、このような状態にて流動状原料を固体化させれ
ば、高精度な回転体を得ることができる。

流動状原料として室温では固体であるが、加熱すれば液
体状態になる原料（熱可塑性樹脂、ガラス原料等）を用
いる場合は、加熱して液体状態とし。

回転させながら冷却すれば良い、流動状原料として熱硬
化性樹脂を用いる場合ｉｔ、％回転させながら加熱すれ
ば良ｉ。

回転体の回転数は、流動状原料に加わる回転による遠心
力が１Ｇ（Ｇは重力の加速度）以上になる回転数であれ
ば良−が、甑端に大きいかあるｉは匝端に小さｉと、品
質、歩留りが低下する。

比重の大きな液体としてハロゲン系■原子が結合した化
合物を用いる場合、飼えば、ジクロロエタン、ジブロモ
ニタン等が利用できる。また、フッ素原子が結合した化
合物としては、フロリナー）　（（−ＣＦ’、ｃｙｌｃ
ｌＦ、ｃちＯ＋モンテジリンＱ商品名）等が利用できる
。

比重Ｏ大きな液体として室温では固体であるが加熱すれ
ば液体状態となる物質（金属等）を用いる場合、加熱し
て液体状態とし、回転させれば良い、ここで用＾る金属
としては、比較的隅点Ｑ低い、錫、鉛あるいはそれらの
合金等が利用しやすｖｈ。

なお、高精度の管状体を望む場合は回転軸は水子である
ことが望″！、し、いが、流動状原料に加わる遠心力が
重力に比べ′Ｃ十分に大きくなるような回転数で回転さ
せれば、回転軸は水子でなくでも良い。

〔作用〕

・−９− 上記の方法によれば、回転軸さえ変動しなければ、円筒
回転容器の諸精度に関係なく、原料液体よりも比重■大
きな液体により、回転容器Ｏ内壁面に高精度０自由表面
が得られる。原料はこＯ自由表面に接し同心円状Ｏ管状
簿＆ヲとる。もちろん原料自身Ｏ内面も自由表面となる
。こＯような状ｉ！！■まま回転させながら原料のみを
固化させれば、内外面ともに鏡面で、偏肉がなく、真円
度。

真直度の良い高精度Ｑ管状体を得ることができる。

特にクラッド・コア一体ゲルを作製する場合、クラッド
とコア■界面が鏡面になり、光損失の安置の１つである
構造損失を大幅に改善できる。

〔実施例１〕 精製した市販のエチルシリケート（部品名ニコルコート
詔、コルコー）’　Ｋ−に−）　１１２４．４　ｆに無
水エチルアル゛コー・ル（９９，５％　、関東ｆに学に
、Ｋ。）１８９５−７　ｆ’　ｏアンモニア水（ｚ’　
％　ｅ関凍化学に、Ｋ。

）６５つｎ、　１３と水３８９．０１ｉ’を混合し約３
時間攪拌した後、−ｆ：の浴液を？９Ｊ所に−＝−昼夜
以り静置して虫取しＺｌｌ無定クシリカ微粒子・安定ｆ
ｌ薯、、た。

・−・０１−・ その後、溶液中■無定形シリカ微粒子の濃度を０．４　
Ｆ、ろＶ程度に減圧濃縮するとともに急激な乾燥の防止
及びゲル体■高強度化を目的として、濃縮液中のアルコ
ール成分を水とｌｉｉ換した１以上の操作により乎均粒
径が０．１８μｍであり且つ分散性の良いシリカ微粒子
溶液を合成した。

次に精製した市販のエチルシリケー）　５９９．７２に
０．０２　規定Ｑ塩酸溶液４１５．Ｏｆを加え、氷冷し
ながら約２時間激しく攪拌することにより無色透明且つ
均質な加水分解溶ｗｉ、ｆｔ得た。

シリカ微粒子爵液のｐＨ値ｔ−２規定の塩酸溶液を用い
て４．３にＩ４整した後、加水分解溶液と混合し均一状
態になるまで十分に攪拌した。そのｌＢＢＯ２２規定Ｑ
アンモニア水溶Ｍ、を用ｉて混合溶液■ｐＨ直を４．７
に調整した後、このゾル溶液９４０ｍＪとフロリナート
（商品名：モンテジリン。

ｐ？ｔＣＩＰ、ＣＦ、ＣＦ、Ｏ）　　、比重１．９８）
　７１０　ｍＡ　’Ｆｃ内外 径５０　ｗａ　、長さ１ｍＯステンレス製円筒状回転容
器にとり、１１０００ｒｐの速度で回転させ約頒分で溶
液を固化（以下ゲル化）させたところ、外径４０　ｗｘ
　、内径２０　ｍ　、長さ１ｍの管状ゲル体が得られた
。なお、この時の回転による遠心力は得られる管状ゲル
の内周においてｆｆｌ　Ｃｋであり、溶液と７０リナー
トは相互溶解しなかった。

得られた管状ゲル体（ポリプロピレン製の乾燥容器（３
００ｗｘ　Ｘ　２５０　ｙ　Ｘ　１５０　ｗｘ　、開口
率が０．２チになるようＫＭ径１ｕの穴が多数個開けで
ある上ぶたをしである）に入れ、６０℃に保たれた恒温
乾燥機中、約１６日間で乾燥させた。

次にこの乾燥ゲルを石英製管状焼結炉中で、最高１１０
０℃まで昇温して脱水、脱有機物、脱塩化物等り処理を
行った。さらに炭化硅素発熱体電気炉中に入れ１５００
℃まで加熱し透明ガラス体を得た。こうして得られた石
英管状ガラス体の寸法は、外径２０ｕ、内径１０　ｍ１
１．長さ５００＋ｕで真円度は７μｍ、真直度Ｆｉ０．
２　ｍｓ　、表面粗さは０．０３μｍと匝めて高精度で
あった。この石英ガラス管には種々の用途が考えられる
が、その高寸法精度及び高品質性から光フアイバ用ジャ
ケット管として最適である。

Ｃ実施例２　〕 更施列工と同様にゾル溶液９４０ｍＡとフロリナー）７
１０ｍＡを、やはり同様の回転円筒容器にとり、３００
ｒｐｍ（回転による遠心力は得られる管状、ゲルの内周
において１Ｇ）及び２０００ｒ　ｐ　ｍ　（回転による
遠心力は得られる管状ゲルの内周におｉて４５Ｇ）で回
転させながらゲル化させたところ、いずれの場合も実施
的１と同寸法の管状ゲル体が得られた。これらの管状ゲ
ル体を実施列１と同ｔＭＯ方法で乾燥、焼結したところ
、外径２０　ｗｘ、内径１０寵、長さ１２１Ｓの石英管
状ガラス体が得られ、その原寸法精度も実施例１と＃’
！　＃丁同様の高精度のものであった。この様に広範囲
に及ぶ回転数（遠心力下）においても安定した高寸法精
度が得られ、本発明■有効性が確められた。

〔実施例３〕 実施例１と同様にゾル溶液９４０ｍ！とフロリナー）７
１０ｔｔｔ、＃ｔ、ポリプロピレン製回転円筒容器（内
径５０關、長さｉ　ｍ　）にとり、１０００ｆｐ常■速
度で回転ゲル化させ管状ゲル体を得た。

以後、実施例１と同様の方法で乾燥、焼結し、外径２０
ｕ、内径１０　＋ｕ　、長さ５００關の石英管状ガラス
体を得た。このガラス管の原寸法精度も実施例１と同様
に高精度であった。ステンレス製回転容器に比べ著しく
精度の劣るポリプロピレン製回転容Ｄ’に用ｉでも高寸
法精度のガラス体が得られたことから、本発明が容器■
精度に依存しなｉことが確められた。

〔実施例４〕 実施例１と同様にゾル溶液９４０ｍＡと水銀７１０ｍＡ
を、ポリプロピレン製回転円筒容器（内径５０緒、長さ
１　ｔｎ　）にとりｓ　１８００ｔ”ｐｍの速度で回転
ゲル化させ管状ゲル体を得た。以後、実施例１と同様の
方法で乾燥、焼結し、外径２０關、内径ＲｏＩＩＪｓ長
さ５００ｍの石英管状ガラス体金得た。このガラス管の
原寸法精度も実施例１と同様に高精度であった。こＶ＠
に、ゾル溶液と相互溶解しなｉ比重の大きめ液体ならば
、使用可能であることが確認された。

〔実施例５〕 −１４−・ 精製した市販のエチルシリケートの加水分解溶液に市販
のシリカ微粒子（商品名：アエロジルＯ！−１）を均一
に分散させて！４製したシリカゾル９４０ｍＡと７０リ
ナ一ト７１０ｍａｔ−実施列１と同様のステンレス製回
転円筒容器（とり％１０００ｒｐ鵠の速度で回転ゲル化
させ管状ゲル体を得た。以後、実施例１と同ＩＩＩ■方
法で乾燥、焼結し、外径２００．内径１０　ｍ　、長さ
５００ｍ０石英管状ガラス＃−を得な、このガラス管の
諸寸法精度もＩｊ！施例施色１様に高精度であった。実
施例１とは異なる原料を用ｉたが、得られたガラス体は
光フアイバ用ジャケット管として使用できる程、高精度
、高品質なものであった。

〔実施例６〕 Ｕ）シリカ微粒子溶液ｏｐｉｌ製 精製した市販のエチルシリケート（商品名ニコルコート
２８．コルコートに、ｌｃ、）１１２４．４Ｆに無水エ
チルアルコール（９９，５チ、関東化学に、に、　）１
８９５．７　ｔ　、アンモニア水（２９チ、関東化学Ｉ
ｃ、に、）　６５　ｔｎＪと水３８９．Ｏｆ　’ｉ混合
し約３時間攪拌した後、その溶液を冷所に一昼夜以上装
置して生成した無定形シリカ微粒子を安定化した。その
後、溶液中の無定形シリカ微粒子の濃度ｔｏ、４ｔ／　
ｍ　Ｊ程度に減圧濃縮するとともに急激な乾燥の防止及
びゲル体の高強度化を目的として、濃縮液中のアルコー
ル成分を水と置換した１以上Ｏ操作により乎均粒径が０
．１８μｍであり且つ分散性の良いシリカ微粒子溶液を
合成した。

（２）クラッド用加水分解溶液の調製精製した市販のエ
チルシリケート（商品名ニコルコート２８．コルコー）
　ＫｊＣ，）　５９９．７　ｆに０．０２　規定の塩酸
水？！／！Ｉ液４１５．Ｏｆを加え、氷冷しながら約２
時間激しく攪拌することにより無色透明且つ均質なりラ
ッド用加水分解溶液を得た。

（３）コア用加水分解溶液の調製 精製した市販Ｏエチルシリケート（商品名ニコルコート
２８．コルコー）　Ｋ、に、）　１３８．１　ｆを予め
１０℃以下に氷冷しておき、そこへ同様に氷冷しておい
た０、２規定の塩酸水溶液１８．０ｆ　を加え約２時間
攪拌する。＃記反応が終了したのを確認した後、テトラ
エトキシゲルマニウム（９９，９９９％　、　）リケミ
カル研究所）　１３．６ｆ　ｔ−予め９．５ｔの無水エ
チルアルコールと混合し且つ氷冷しておｉた溶液を徐々
に添加し約４０分攪拌する。そθ１％再度氷冷しておｉ
た２０“、）２規定の塩酸水溶液３３．７Ｆを添加し約
２時間攪拌することにより無色透明且つ均質なコア用加
水分解ＷＩａｔ得た。

（４）ゾル溶液のＩＩ１１ｍｌ！とゲル化予め１０℃以
下に氷冷しておｉたシリカ微粒子溶液のｐＨ筐を２規定
Ｏ塩酸水溶液を用いて４．３に調整した後、重最比で４
：ＩＫなるよりにシリカ微粒子溶液に）とシリカ微粒子
溶液ψ）とに２分する。

予め１０℃以下に氷冷しておｈだクラッド用加水分解溶
液に前記シリカ微粒子溶液（６）を徐々に加え均一に混
合するまで十分に攪拌した。その混合溶液の溶温か上昇
しない櫟に氷冷しながら、前置０．２規定のアンモニア
水溶液を用ｉて溶液ＯｐＨ値を４．７に且つ体積を１８
７２ｍＡＫ調整した。

この溶液９４０ｍＡとフロリナー）７１０７Ｆ！、メを
ステンレス製の回転円筒容器（内径５０　ｗ　Ｘ長さ１
０００　ｗａｇ　）に所定ｔを流し込み回転装置に装着
した。１０００デｐｍの速度で回転円筒容器を回転させ
約９０分でゲル化させ、円筒状で且つ回転軸方向に中空
部が存在するクラッドゲルを得た。

クラッド用ゾルのゲル化に先立ち、予め１０℃以下に氷
冷しておいたコア用加水分解溶液に前記シリカ微粒子溶
液ψ）を徐々に加え、均一に混合するまで十分に攪拌し
た。その混合溶液を氷冷しながら０．２規定のアンモニ
ア水Ｈａを用ｉて溶液ＤｐＨ値を４．２に且つ体積金４
６８ｍＡに調整し、ゲル化直後■前記クラッドゲル体の
中空部に流し込み、約５分でゲル化させた。

（５）乾燥 得られたクラッド―コア一体ゲルを密閉状態でゲル山陵
約３日間、３５℃に保たれた乾燥機内に置き、ゲル化後
の重合反応を促進した。そＯ後、クラッド・コア一体ゲ
ルをポリプロピレン製の乾燥容器（３００ｍＸ　２５０
ｍＸ　１５０ｍ）に入れ、開口率が０．４チになるよう
に直径１Ｍｓの穴を多数個開けた上ぶたをし、５５℃に
保たれた恒温乾燥機に入れ約２３日間で乾燥ゲルを得た
。

（６）焼結 次にこのドライゲルを石英製管状焼結炉に入れ昇温速度
３０　’Ｃ／　）ｔｒで３０℃から２００℃まで加熱し
この温度で５時間保持し、つづ＾て昇温速度３０℃、４
ｒで２００℃から３００℃まで加熱（、、とｖ）ａ度ｔ
’５時間保持して脱吸着水を行なった。りづいて昇温速
度間℃／ｈｒで３００℃から１１００℃まで加熱し、こ
■温度で（９）分間保持して脱炭８％脱塩化アンモニウ
ム処理、脱水縮合反応の促進処理を行なりた。

つづ−て７００℃まで降温しＨａ　２Ｊ／７７１、イｎ
　ｅ　Ｃ１ｔ　０．２ＪＩ／　ｍｉｎ　（Ｄ混合ガスを
流しながら３０分間保持し。

そθ後Ｈ，のみを流しなから昇温速度６０℃／ｈｒで８
００℃ｔで加熱した。８００℃でＨ−２！／ｍｉｎ　、
ＣＩｌｏ、２Ｊ／ｍイｎ■混合ガＸｉ流しながら１時間
保持し、そのｖｋＨ，のみ流しなから昇温速度６０℃／
　ｈ　ｒで９００℃まで加熱した。

９００℃でＨ＃　２Ｊ／ｒａｔ　ｎ　、　Ｃｌ＠　０．
２Ｊｌ／１ｎｉｎ■混合ガスを流しながら１時間保持し
、脱ＯＨ基処理を行なつた。つづいて、Ｈｅ２Ｊ／ｍ（
記に対してＯｘ　０．４．＃　／　ｍ　ｉ　Ｍ、の混合
ガｘｆ流しなから昇温速度６０℃／　ｈ　ｒで１０５０
℃まで加熱しこの＠度でに時間保持して脱堪素処理を行
なった。つづ＾てＨ，のみを流しなから昇温速度３０℃
／　ｈ　ｒで１２５０℃まで加熱し、この温度で（９）
分保持して閉孔化処理を行なった。りづｉて試料を昇温
速度６０℃／　ｈ　ｆ−で１５００℃まで加熱し、この
温度で１時間保持すると無孔化し、透明な光フアイバ用
母材を得た。

光ファイバの低損失化の要因の一つにクラッド・コア界
面の整合性があげられる。つまり、低損失な光フアイバ
用母材を作製するためには、高精度なりラッド層を作製
する必要がある９本発明を利用して得られた光フアイバ
用母材を約２０００℃゛で線引きし光フアイバ化した後
、　１．５５μｍでの光損失量を測定した所％ｌ　ｄＢ
／Ｋｍと優れた低光損失度であった。

〔発明Ｏ効果〕

以上述べたように本発明によれば、固体化可能な流動状
原料と該流動状原料より比重の大きな液体を管状の回転
体にとり、該回転体を回転させながら流動状原料を固体
化させるため、簡単な装置で非常に高精度の管状体を安
価に製造するととができる。したがって、高精度が要求
されるプラスチック管、セラミック管、ガラス管吟の柩
なる管形状物を初め、光フアイバ用母材など構造の一部
に管形状を有する物体に広く応用することができる。

【図面の簡単な説明】

哨１図は、本爽施例において、室温におｉで流動状原料
を固体化させるときく使用する回転装輩の説明図である
。 １拳・Φ管状の回転体 ２・・・軸受け ３・・・モーター ４・拳・支持台 第２図は、回転体を回転させて＾るときの回転体の中の
説明図である。 ５・争・回転体 −と− ６・・・比重の大きな液体 ７・・・原料 以　　　上

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. （１）固化可能な流動状原料と該流動原料より比重の大
   きい液体材料を管状の回転体にとり、該管状回転体を回
   転させながら流動状原料を固化させることを特徴とする
   光フアイバ用母材の製造方法。
2. （２）固化可能な流動状原料と該流動状原料より比重の
   大きい液体材料は相互溶解しないか、あるいは相互に溶
   解度が小さいことを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の光フアイバ用母材の製造方法。
3. （３）回転体の回転数は、流動状原料に加わる回転によ
   る遠心力が１Ｇ（Ｇは重力加速度）以上になる回転数で
   あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光フ
   アイバ用母材の製造方法。
4. （４）流動状原料としてゾルを用いることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項記載の光フアイバ用母材の製造方
   法。
5. （５）ゾルとして、金属アルコキシドおよびシリカ微粒
   子を用いることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載
   の光フアイバ用母材の製造方法。
6. （６）シリカ微粒子として、金属アルコキシドを塩基性
   の触媒下において加水分解重縮合反応をさせて調製した
   ものを用いることを特徴とする特許請求の範囲第５項記
   載の光フアイバ用母材の製造方法。
7. （７）流動状原料よりも比重の大きい液体材料として、
   室温では固体であるが加熱すれば液体状態になる原料を
   用いることを特徴とする特許請求の範範第１項記載の光
   フアイバ用母材の製造方法。
8. （８）流動状原料よりも比重の大きい液体材料として、
   熱可塑性樹脂を用いることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載の光フアイバ用母材の製造方法。
9. （９）流動状原料よりも比重の大きい液体材料として、
   熱硬化性樹脂を用いることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載の光フアイバ用母材の製造方法。
10. （１０）流動状原料よりも比重の大きい液体材料として
    、ハロゲン系原子が化合している化合物を用いることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光フアイバ用母
    材の製造方法。
11. （１１）ハロゲン系原子が化合している化合物として、
    フツ素原子が化合している化合物を用いることを特徴と
    する特許請求の範囲第１０項記載の光フアイバ用母材の
    製造方法。
12. （１２）ハロゲン系原子が化合している化合物として、
    臭素原子が化合している化合物を用いることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１０項記載の光フアイバ用母材の製
    造方法。
13. （１３）流動状原料よりも比重の大きい液体材料として
    、液体金属を用いることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項記載の光フアバ用母材の製造方法。