JPS6210923B2 - - Google Patents

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JPS6210923B2
JPS6210923B2 JP53109542A JP10954278A JPS6210923B2 JP S6210923 B2 JPS6210923 B2 JP S6210923B2 JP 53109542 A JP53109542 A JP 53109542A JP 10954278 A JP10954278 A JP 10954278A JP S6210923 B2 JPS6210923 B2 JP S6210923B2
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JP
Japan
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weight
mixture
silicate
silicates
prepolymer
Prior art date
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Application number
JP53109542A
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English (en)
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JPS5452700A (en
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Karutoshumarofu Petaa
Fuorusutaa Ebaruto
Shafunaa Arumin
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Novartis AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
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Publication date
Application filed by Ciba Geigy AG filed Critical Ciba Geigy AG
Publication of JPS5452700A publication Critical patent/JPS5452700A/ja
Publication of JPS6210923B2 publication Critical patent/JPS6210923B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/24—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing alkyl, ammonium or metal silicates; containing silica sols
    • C04B28/26—Silicates of the alkali metals

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Ceramic Engineering (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はアルカリ金属ケイ酸塩及び／またはア
ルカリ土類金属ケイ酸塩及び金属酸化物から得ら
れるプレポリマーの製造方法に関し、より詳しく
は成形用組成物特に圧縮成形用組成物として用い
ることのできる新規プレポリマーの製造方法に関
する。
ケイ酸ナトリウム溶液（水ガラス）のシーラン
トもしくは鉱物性のパテとしての用途は、長い間
知られている。上記のパテは、室温で２〜３時間
のうちに硬化するため、貯蔵安定性がない。アル
カリ金属ケイ酸塩溶液を高温に加熱し、同時に成
形して得られる成形品もしくは成形物は、その不
充分な強度のため、構造材料として考慮し得ない
という欠点を有し、さらにこれらはその水溶性の
ため、耐大気湿性が不充分である。
成形物の製造に関し、変性アルカリ金属ケイ酸
塩溶液を用いることによつて、大気中の湿気に対
しその耐性が不充分であるという欠点を減少もし
くは解消する試みが少なからず成されてきた。た
とえば、ドイツ国特許第594257号明細書は、耐水
性の改良された成形物の製造に関し、出発物質と
してアルカリ金属ホウ酸塩及びアルカリ金属ケイ
酸塩のもしくはアルカリ金属ホウケイ酸塩の濃厚
溶液を用いることが提案されている。これらの成
形物は比較的改良された耐湿性を有するのは事実
であるが、それらは防水性でなく、その防水性を
得るためには、樹脂溶液、アスフアルト等を含浸
しなければならない。さらに、ドイツ国公開特許
第1571607号公報は、SiO2の沈殿及びシリカゲル
の形成を起こすような100μ以下の粒径の金属化
合物を加えることによつて、水ガラスに基づく結
合剤もしくは含浸剤の耐湿性が、増すことを開示
している。このようにして得られた生成物もま
た、その耐湿性改良のためには、たとえばビチユ
ーメン、ワツクス、ステアリン酸塩もしくはシリ
コーンでの表面処理が要求される。
さらに、イギリス国特許第1367166号明細書に
おいては、無水ケイ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリ
ウム水溶液及びホウ酸から成る均質な原料を、無
水ケイ酸ナトリウムを溶解すべく加熱し、これを
冷却後微粉砕する。その後これらの粒子を再加熱
し部分的に無水とすると多孔性の予備発泡材料が
得られ、このものはさらに加熱することによつて
完全に膨張した発泡品とすることができる。しか
しながら、このような変性ケイ酸ナトリウムは、
圧縮の際に、型から取り出すとその容積の２倍に
まで膨張する不均質多孔性生成物を得るため、圧
縮成形用組成物の製造には不適である。
イギリス国特許第1077973号明細書には、すで
に、オキシ塩化アルミニウムを、たとえば、アル
カリ金属ケイ酸塩もしくはアルカリ金属メタケイ
酸塩と反応させることによる、無機ポリマーの製
法が記載されている。これらのポリマーは圧縮成
形が可能であるが、それには法外に長い圧縮時間
が要求されるという欠点を有する。
本発明者等は、アルカリ金属ケイ酸塩及び／ま
たはアルカリ土類金属ケイ酸塩と金属酸化物との
段階的な縮合が固体アルカリ金属ケイ酸塩及び／
またはアルカリ土類金属ケイ酸塩、そのようなケ
イ酸塩の水溶液及びある金属酸化物の混合物を特
殊乾燥し、予備反応を行うことによつて、ケイ酸
塩に基づいた公知無機配合物とは対照的に、圧縮
成形用組成物として加工できるプレポリマーが得
られ、積層品の製造に関しては、有機成形材料に
用いられる機械によつて、その通常の条件下、た
とえば短い圧縮時間で、顕著な性質特に優れた耐
熱性、固有耐燃性、良好な機械的強度及び耐光性
を有する成形品を得るということを見出した。
従つて、本発明は、アルカリ金属ケイ酸塩及
び／またはアルカリ土類金属ケイ酸塩及び金属酸
化物から成る新規プレポリマーに関するもので、
固体のアルカリ金属ケイ酸塩及び／またはアルカ
リ土類金属ケイ酸塩及び／または場合によつて水
を添加したそのようなケイ酸塩の水溶液及び２価
ないし４価の金属酸化物との混合物であり、混合
物中の金属酸化物とケイ酸塩との割合が固体重量
部で表わした場合１：１ないし１：９であつて、
またその含水率が混合物の総量に基づいて10ない
し50重量％であるような均質混合物を、10ないし
50℃の温度範囲下で、混合物の含水率が0.1ない
し25重量％に減少するまで予備反応させて、充分
に強靭で微粉砕できるぐらい乾燥した生成物を
得、この生成物を微粉砕し、得られるプレポリマ
ーの含水率が20ないし２重量％となるまで、120
℃以下の温度で加熱するという方法によつて、本
発明のプレポリマーが得られる。
好ましくは、本発明はアルカリ金属ケイ酸塩及
び／またはアルカリ土類金属ケイ酸塩及び金属酸
化物のプレポリマーに関するもので、固体アルカ
リ金属ケイ酸塩及び／またはアルカリ土類金属ケ
イ酸塩、及びそのようなケイ酸塩の水溶液及び２
価ないし４価の金属酸化物から成る均質混合物で
あり、その混合物における水溶液中のケイ酸塩の
割合が、ケイ酸塩の総乾燥量に基づいて、35重量
％以下、好ましくは20ないし33重量％であり、金
属酸化物とケイ酸塩との割合が固体重量部で表わ
すと１：１ないし１：６であり、その含水率が混
合物の総量に基づいて25ないし50重量％であるよ
うな混合物を、20ないし50℃の温度範囲下で水含
有量が0.1ないし20重量％に減少するまで予備反
応させて、充分に強靭で微粉砕できるくらい乾燥
した生成物を得、この生成物を造粒もしくは粉砕
し、得られるプレポリマーの水含有量が15ないし
４重量％となるまで120℃以下の温度で加熱する
という方法により、本発明によるプレポリマーが
得られる。
特に、固体（水和）アルカリ金属ケイ酸塩及び
アルカリ土類金属ケイ酸塩好ましくはアルカリ金
属ケイ酸塩及び溶解したアルカリ金属ケイ酸塩
（水ガラス）の混合物は、２価の金属酸化物好ま
しくは酸化亜鉛と一緒に、プレポリマーすなわ
ち、好ましくは含水率が混合物の総量に基づて30
ないし45重量％の均質混合物の製造に用いられ
る。
ケイ酸塩に基づく成形品の製造に関するイギリ
ス国特許第1367166号及び第1077973号明細書と比
較して、本発明によるプレポリマーの製造用混合
物は、一方で溶解ケイ酸塩を少量用いるため、他
方で固体水和ケイ酸塩溶解の必要性がなくなるの
である。
使用するアルカリ土類金属ケイ酸塩は好ましく
はケイ酸カルシウム及びケイ酸マグネシウム特に
ケイ酸カルシユムであり、使用するアルカリ金属
ケイ酸塩は好ましくはケイ酸ナトリウム及びケイ
酸カリウムであり、有利には低アルカリケイ酸ナ
トリウム特にNa2O／SiO2のモル比が１：3.3のも
のである。
所望により、特にプレポリマーもしくはそれか
ら製造した圧縮成形組成物を低アルカリ度とした
い場合には、プレポリマー製造用混合物にケイ酸
アンモニウムもまた加えてもよい。
適当な４価の金属酸化物は、PbO2、SiO2及び
ZrO2であり、適当な３価の金属酸化物はAl2O3、
Pb2O3及びFe2O3である。好ましくは、２価の金
属酸化物として、たとえばMgO、CaO、BaO特
にZnOを用いる。
金属酸化物とアルカリ金属ケイ酸塩及び／また
はアルカリ土類金属ケイ酸塩との割合は、固体重
量部で１：１及び１：６の間の値から選択する。
通常、金属酸化物を高い比率で用いた場合には、
プレポリマーと圧縮成形用組成物として用いる時
にその加圧時間がより少なくてすむし、得られる
圧縮成形品はより良好な強度を有する。
混合物の成分をすみやかに均質化するため、混
合物はまた乳化剤を加えてもよい。この目的のた
めには中性、陰イオンもしくは陽イオンの乳化剤
が適当であり、これらは混合物に、総乾燥重量に
基づいて0.2ないし3.0重量％の量で加える。市販
の乳化剤である〔メルゾラート（Mersolat）Ｈ及
びＷ〕（バイエル社製）と〔アエロゾル
（Aerosol）〕（AMCY社製）は特に適当である。
混合物の成分の均質化のため、通常の混合装置た
とえば流動混合機もしくはロール混練機を用いて
もよい。概して、まず最初にケイ酸塩成分で均質
混合物を製造し、その後金属酸化物を加える。混
合物成分の均質化の際には、その材料温度が30℃
を越えないように注意しなければならず、この調
節は混合成分を適当な割合で添加すること及び／
または混合装置を冷却することによつて達成され
る。
従つて、本発明はまたアルカリ金属及び／また
はアルカリ土類金属及び金属酸化物からの新規プ
レポリマーの製造方法にも関する。
本発明による製造方法は、好ましくは、混合物
の総量に基づいて25ないし50重量％の水を含有す
る均質ケイ酸塩／金属酸化物混合物から出発し、
この混合物を好ましくは20ないし30℃で、混合物
の水含有量が５ないし20重量％に減少するまで予
備反応させ、充分強靭で微粉砕できるくらい乾燥
した生成物を得、この反応生成物を造粒もしくは
粉砕し、その後80ないし110℃の温度で得られる
プレポリマーの水含有量が15ないし４、好ましく
は12ないし４重量％となるまで加熱することによ
つて実施される。
予備縮合においては、反応混合物を50℃を越え
ないように注意せねばならず、さもないと反応性
プレポリマーすなわち成形材料特に圧縮成形材料
に適当なプレポリマーに変えることのできない生
性物が形成してしまう。予備縮合反応の間に、反
応中の材料を１回もしくは数回微粉砕するか、も
しくは再造粒できる。
造粒もしくは粉砕材料の比表面積が大きすぎる
と、空気中に含有しているCO2によつて、望まし
くないケイ酸塩の炭酸塩化が起こり、有利な性質
の少ない生成物しか得られないので、上記造粒も
しくは粉砕による予備縮合物の微粉砕は、造粒も
しくは粉砕材料の平均粒度を直径２mm以下とする
ような方法で実施すると有利である。もし望むな
らば、その反応混合物は予備縮合段階以前に１回
もしくは数回微粉砕もしくは再造粒してもよい。
この予備縮合物をさらに縮合するために、従来
の乾燥キヤビネツトもしくは空気循環炉を用い、
好ましくは80ないし110℃特に90ないし100℃の範
囲内温度で実施する。
個々の反応生成物の含水量は、反応混合物から
取つた試料について、熱重量的に測定できる。
すでに述べたように、新規プレポリマーは、場
合によつて充填剤を混合して、工業的に構造材料
として価値の高い性質を有する成形品を得ること
ができ、価値ある圧縮成形用組成物である。本発
明によるプレポリマーを、無充填圧縮成形用組成
物として用いる場合には、好ましくは４ないし８
重量％の水を含有する。
充填圧縮成形用組成物については、プレポリマ
ーが８まいし15重量％の水を含有するのが望まし
い。
使用する充填剤は、場合によつて強化作用を有
する無機及び有機物質の両方である。強化作用を
持たない無機充填剤の例としては、天然無機物質
たとえばウオラストナイト（珪灰石）、ステアタ
イト、タルク、石英末、雲母、チヨウク末、天然
スレート末、未焼成もしくは焼成カオリン、アス
ベスト、及びセメント、ガラス、スラグのような
工業製品が挙げられる。使用できる強化充填剤
は、無機繊維材料たとえばガラス、アスベスト、
ホウ素もしくは炭素繊維が挙げられ、これらは織
物もしくはマツトの形であることもできる。木
粉、セルロース及び天然もしくは合成繊維たとえ
ば綿、ポリアミド繊維、ポリエステル繊維もしく
はポリアクリロニトリル繊維のような有機充填剤
及び強化剤は、最終生成物の耐熱性に対し、悪影
響をおよぼすため、これらは製品に対し、耐熱性
に関して最少の要求量のみを用いる。圧縮成形用
組成物には顔料もしくは染料もまた加えてもよ
い。
充填された圧縮成形用組成物において、充填剤
もしくは添加剤の割合は最終生成物の特に意図さ
れる適用に依存し、その量はプレポリマーの３倍
量までである。その圧縮成形用混合物は、それ自
体公知の種々の方法によつても製造できる。混合
方法の選択は、特に使用した充填剤もしくは強化
剤に依存する。本発明のプレポリマーは、単に適
当な混合装置中、粉砕充填剤もしくは強化剤とと
もに、乾燥均質化することによつて行なえる。そ
の充填剤もしくは強化剤は、プレポリマーの製造
される縮合過程の間で反応混合物に添加すること
もできる。充填剤は、すでにその予備縮合段階の
間で所望により均質化混合物を製造するときに添
加することもできる。
本発明のプレポリマー及び特にその予備縮合物
は、それらを含有する水性スラリーを担体材料に
適用し、それを120℃以下の温度で含浸材料の含
水量が含浸材料に基づいて15ないし２重量％とな
るまで乾燥することにより、繊維強化積層品製造
用の結合剤及び含浸剤としても用いられる。この
ようにして得られるプレプレグは、積層品の製造
に用いられる。
実施例 １ (A) プレポリマーの製造 以下の物質を最初に10容量のボールニーダ
ー〔マイリ（Meili）型へ〕入れる：37％ケイ
酸ナトリウム水溶液（38゜BeNa2O／SiO2モル
比＝１：3.3、PH＝11工業用品）3.30Kg ケイ酸ナトリウム粉末（900℃における〓焼
残査＝82重量％）5.32ｇ その後これらの成分を、混練羽根を１分間に
45/68回転の速度で動かすことにより10分間均
質化し、チキソトロープの塊を得る。更にケイ
酸ナトリウム溶液（上記と同じもの）3.40Kg、
酸化亜鉛〔バイスシーゲル（Weissiegel）〕
2.00Kg及び顔料〔ライトイエロー 8G〕（バイ
エル社製）0.03Kgを、絶えず混練しながら約10
分間かけて混合塊に加える。混合物の含水率は
36.7重量％である。
混練機を密閉し、反応混合物を25−30℃で更
に15分間混練する。
均質に混練した物質を、乾燥皿上に20mm厚に
拡げる。約10ないし15時間放置後３mmのインサ
ートを有する選別用篩を用い〔ベルナープフレ
イデラー（Werner pfleiderer）〕中で強靭な乾
燥塊を粒状化する。顆粒を再度皿上に散布し、
中間造粒物として約30時間室温にて保ち、その
間に顆粒中の含水率を25−32重量％まで落す。
振盪後、この生成物を、含水率が約20重量％に
なるまで空気循環乾燥器中で90℃にて２−３時
間保持する。
微粉砕を繰返した後、生成物をさらに、含水
率が11重量％に減少するまで120℃のオーブン
温度で１−２時間処理する。
該粉砕プレポリマーの一部を、その含水率が
５重量％となるまで120℃のオーブン温度でさ
らに乾燥する。
(B) プレポリマーの使用 １ 上記で得られた、水分約５重量％を含有す
るプレポリマーに、〔OP−ワツクス（OP−
WaChs）〕（BASF社製変性モンタンワツク
ス）1.0重量％を加え、を加え、ピンミルで
粉砕後、該物質を直接圧縮成形用組成物とし
て処理する。圧縮成形は、従来の表面処理さ
れた鋼金型中、800−1000Kg／cm2の圧力下、
250−260℃にて実施する。DIN53470による
10mm厚の試験片は約５分間の圧縮時間を要
し、これは、高い強度を示す。
２ 上記記載で得られ、水分11重量％を含むプ
レポリマーを3.30Kg、ケイ酸カルシウム〔粉
砕したウオーラストナイト（Wollastonite）
PI〕（キヤボト社製、U.S.A）3.30Kgを、20
リツトル容器の乾燥液体混合機〔パペンメイ
ヤー（Papenmeier）型〕中に計つて入れ、
２分間混合する。さらに水含有率11重量％の
プレポリマー3.30Kg及び粉砕ステアリン酸亜
鉛0.02Kgを導入し、混合物を５分間均質化す
る。得られる圧縮成形用組成物は粉末として
250−260℃で（実施例B1のように）圧縮成
形され、成形品が得られる。
DIN53470による試験片（10mm厚）を製造
するのに要求される圧縮時間は５分間であ
る。
該試験片は以下の性質を表わす： 比 重 2.41ｇ／cm3 圧縮強さ（DIN+53454） 171N／mm2 鋼球押込硬度（VDE++0304） 295N／mm2 衝撃強さ（VSM+++77105） 0.160N.cm／mm2 線熱膨張率．25−150℃（VDE0304）
6.5×10-6（率−１） 易焼性（UL94） VO 耐光性（「ハナウ150」キセノン灯耐光テス
ト） ＞2000時間 （＋） DIN＝ドイツ国工業規準 （＋＋） VDE＝ドイツ国電気工学者連合規
格 （＋＋＋） VSM＝スイス国機械工業連合規
格 （＋＋＋＋） UL＝アンダーライター実験
室規格 ３ 上記記載で得られ、水分11重量％含むプレ
ポリマーを5.00Kg、ケイ酸カルシウム〔粉砕
したウオーラストナイト（Wollastonite）
PI〕4.00Kg、タルク（850℃における〓焼残
査＝95.7重量％）1.00Kg及び粉砕したステア
リン酸亜鉛0.01Kgを30リツトル容量のボール
ミルに導入し、６ないし８時間均質化する。
得られる圧縮成形組成物を実施例B1に記載
のように圧縮成形して、成形品を得る。
試験片は以下の性質を表わす： 比 重 2.44ｇ／cm3 圧縮強さ（DIN53454） 150N／mm2 鋼球押込強度（VDE0304） 162N／mm2 衝撃強さ（VSM77107） 0.170N.cm／mm2 易燃性（UL94） VO 耐光性（キセノン灯耐光テスト） ＞2000時間 ４ 上記記載で得られ、水分11重量％を含むプ
レポリマー2.0Kg、アスベスト繊維（洗浄さ
れた、無鉄質、３−10mm）2.0Kg及び銅やす
り屑（0.6×1.5×4.0−12.0mm）1.0Kgを10リ
ツトル容量の混合機に導入し、30分間均質化
する。
得られた成形材料を鋼金型中、300℃に熱
して圧縮成形し、45×30×15mmの大きさの成
形品を得るが、この圧縮時間は成形品１mm厚
につき約１−２分である。得られた成形品
は、高い機械的強度値及び高い耐摩耗性を示
す。
５ ３−10mmの長さのロツクウールをカレンダ
ー装置上で、実施例１に従つて製造した35重
量％以上の含水率である生成物で含浸する。
含浸条件は、ロツクウールに対する予備縮
合物の割合が１：３ないし１：２の範囲内に
なるよう選択する。
含浸した材料は、トンネルオーブンのコン
ベヤーベルトに直接供給する。そのオーブン
の区分は90、100及び130℃に調節される。そ
の経過時間は10−15重量％の含水率である生
成物を形成するように調節する。この生成物
を、200Kg／cm2の圧力下、200℃で鋼金型中で
圧縮成形し、150×70×10mmの大きさの成形
品を得る。
得られた圧縮成形品は、良好な強度と良好
な断熱性を示す。
６ 実施例１によつて得た、20重量％の含水率
を有する予備縮合物を、２倍量の水中に、撹
拌器を用いて懸濁する。まず最初に小部屋に
噴霧したガラス繊維マツトを、含浸剤の乾燥
量に基づき10重量％の含浸を与えるような、
６つのノズルから注出する予備縮合物の懸濁
液とともに、高さ２メートル、直径60cmの塔
を通して、上方へひつぱる。200℃に予備加
熱した空気を塔を通して下方へ流し、その含
浸マツトの含水率が２ないし５重量％となる
ようにその流通時間を選択する。
含浸マツトをテフロン加工したアルミニウ
ム型中で20−50Kg／cm2の圧力下、200−220℃
で圧縮すると60×30×10mmの大きさの成形品
を得る。
得られた成形品は、高い耐熱性、良好な絶
縁性及び固有耐燃性を示す。
実施例 ２ (A) プレポリマーの製造 以下の物質を20容量のボールニーダー〔マ
イリ（Meili）型〕へ、絶えず混練しながら約
10分間連続的に加える： 37％ケイ酸ナトリウム水溶液（38Be、
Na2O／SiO2モル比＝１：3.3、PH＝11、工業用
品）4.66Kg ケイ酸ナトリウム粉末（900℃における〓焼
残査＝82重量％）4.32Kg ケイ酸ナトリウム粉末（900℃における〓焼
残査＝99重量％）0.80Kg 均質な塊の形成後、更にケイ酸ナトリウム溶
液（上記と同じもの）2.00Kg、酸化亜鉛〔ロツ
トシーゲル（Rotsiegel）〕4.00Kgを一部ずつ導
入し、そして絶えず混練しながら顔料「ライト
イエロー6R」（バイエル社製）0.05Kgを加え
る。混合物中の含水率は31.7重量％である。
装置を密閉し、反応混合物を25−30℃にて更
に10分間均質にする。
混練した材料は乾燥皿上に20mm厚の層にて塗
布する。約15時間放置後５mmのインサートを有
する選別用篩中で強靭な乾燥材料を粒状化す
る。
顆粒を再度皿上に散布し、約20時間室温にて
保ち、その間顆粒中の含水率を20−25重量％ま
で落す。ピンミル〔アルピン（Alpine）
RO10／６〕を通過後粉砕した材料を、含水率
が約12重量％になるまで空気循環乾燥器中で90
℃にて３−５時間保持する。
該プレポリマーの１部を含水率を更に７−８
重量％に減少するまで100℃にて空気循環炉中
で更に乾燥する。
(B) プレポリマーの使用 １ 上記で得られた、水分約12重量％を含有す
るプレポリマー2.0Kg及びケイ酸カルシウム
〔粉砕したウオーラストナイト
（Wollastonite）P1〕0.7Kg及びタルク（850
℃で〓焼した残査：95.7重量％）0.3Kg及び
「OP−ワツクス」（BASF社製変性モンタン
ワツクス）0.01Kgの混合物をスパイラルミキ
サー〔ナウダ（Nauda）型〕へ計量して入
れ、その中で均質化する。
混合物を直接圧縮機〔ヒユツト（Hutt）
型〕へ供給する。圧縮された生成物を粒状化
し続いて微粉分画を篩分けることにより圧縮
成形粒状体とする。
圧縮成形用組成物を1000−1200Kg／cm2の圧
力下240−250℃にて成形しDIN53470に従つ
て成形品を得る。
得られた成形品は以下の性質を表わす： 圧縮強さ（DIN53454） 170N／mm2 鋼球押込硬度（VDE0304） 202N／mm2 衝撃強さ（VSM77105） 0.130N.cm／mm2 易燃性（UL94） 5V 耐光性（キセノン灯耐光テスト） ＞2000時間 ２ 上記記載で得られ、水分７−８重量％を含
むプレポリマーを、“OPワツクス”１重量％
加えた後ピンミル中で粉砕する。粉砕した物
質を、更に充填物を添加することなく圧縮成
形用組成物として処理する。
DIN53470による圧縮成形品を800−1000
Kg／cm2の圧力下240℃にて製造する。得られ
た加圧成形品は高い強度を示す。
実施例 ３ (A) プレポリマーの製造 以下の物質を最初に５容量のボールニーダ
ー中へ導入する： 37％ケイ酸ナトリウム水溶液（38Be、
Na2O／SiO2のモル比＝１：3.3、PH＝11、工業
用品）1.15Kg ケイ酸ナトリウム粉末（900℃で〓焼残査：
82重量％）0.70Kg 均質な塊を形成後、“メルソラツト
（Mersolat）Ｗ”乳化剤（バイエル）0.08Kg、
酸化亜鉛〔ヴアイシーゲル（Weissiegel）〕
0.40Kg及び顔料“カドミウムイエロー”0.02Kg
を添加し、バツチを約10分間十分に混合する。
充填剤として作用するロツクウール〔ラインス
タール・ヴエルケ社製“エギ（Egi）”〕0.83Kg
をケイ酸ナトリウム溶液（上記のもの）1.00Kg
と一緒に混練して混合物とし、バツチを均質に
する。混合物の含水率は38.3重量％である。
混練した材料を層の厚さ30mmにして乾燥皿上
に塗布する。５ないし８時間放置後、材料を10
mmのインサートを有する選別篩で粒状化する。
顆粒を再び皿上に散布し室温で約15時間保持
する。得られた生成物の含水率は25−28重量％
である。
再粒状化後生成物を、含水率が約15重量％に
なるまで空気循環乾燥器中で90℃にて３−５時
間保持する。更に120℃まで加熱されたロール
ミル中で乾燥後、水分約８重量％を含む生成物
が得られる。
(B) プレポリマーの使用 上記で得られた水分約８重量％を含むプレポ
リマーを、５mmのインサートを有するクラツシ
ヤー中で離型剤としてグリセロールモノステア
レート2.5重量％とともに混合する。粉砕され
た材料を圧縮成形組成物として直接使用し、そ
して600−700Kg／cm2の圧力下270℃にて成形し
て60×30×10mmの成形物を得る。
該成形品は優れた強度特性、耐熱性、難燃性
及び良好な耐光性を有する。
実施例 ４ (A) プレポリマーの製造 以下の材料を最初に20容量の絶えず混練し
ているブローニーダー中に導入する： 37％ケイ酸ナトリウム水溶液（38Be、
Na2O／SiO2のモル比＝１：3.3、PH＝11、工業
銘柄品）2.36Kg ケイ酸ナトリウム粉末（900℃における〓焼
残査：82重量％）1.15Kg均質な塊を形成後、酸
化亜鉛〔“ヴアイシーゲル”〕2.00Kgとともにケ
イ酸ナトリウム粉末〔上記のもの）を更に2.00
Kg及び顔料“ライトグリーン5G”（バイエル社
製）0.03Kgを約５分以内に添加し、更に10分間
バツチを均質にする。
その後ケイ酸カルシウム〔粉砕ウオールスト
ナイト“P1”、キヤボツトクロツプ（Cabot
Crop）社、U.S.A.〕6.20Kgをケイ酸ナトリウ
ム溶液（37％、上記のもの）5.00Kgとともに約
15分以内に導入する。均質混合物の含水率は
33.0重量％である。
混合物をそれから更に25分間25−30℃にて混
練する。
均質に混練した材料を層厚さ20mmにて乾燥皿
上に移す。約20時間放置後、強靭で乾燥した材
料を５mmのインサートを有する選別篩中で粒状
化する。顆粒は水分25−28重量％を含む。
顆粒を、主な温度が90゜、120゜及び150℃で
ある３つのゾーンを有するトンネル炉のコンベ
ヤ−ベルト上に散布する。ゾーンの長さは２：
１：１の比である。
搬送割合は、含水率４−８重量％の間を有す
る生成物が炉の最後で得られ、中央ゾーンから
の生成物が約12−18重量％の含水率を有するよ
うに調整される。
(B) プレポリマーの使用 ジンクステアレート1.0重量％を上記で得ら
れ水分４−８重量％のプレポリマーに加え、材
料をピンミル中で磨粋し、直接圧縮成形組成物
として処理する。圧縮成形を800−1000Kg／cm2
の圧力下250℃にて行う。DIN53470に従つて製
造された試験片は以下の性質を示す： 比 重 2.65ｇ／cm3 圧縮強さ（DIN53454） 365N／mm2 鋼球押込強度（VDE0304） 420N／mm2 衝撃強さ（VSM77107） 0.210N.cm／mm2 曲げ強さ（VSM77103） 100N／mm2 線熱膨張率25−150℃（VDE0304）
8.5×10-6／deg 易燃性（UL94） 5V 耐光性（キセノン灯耐光テスト） ＞2000時間 実施例 ５ (A) プレポリマーの製造 以下の材料を絶えず混練している20容量の
ブローニーダー中へ最初に導入する：ケイ酸ナ
トリウム粉末（900℃にて〓焼残渣82重量％）
1.25Kg及び脱イオン水1.45Kg。混合物を15分間
スラリーに加工し、更にケイ酸ナトリウム粉末
0.85Kgを徐々に加える。粘稠性の塊を形成後、
酸化亜鉛（ロツトシーゲル）0.70Kg及び顔料
“ライトブルー2R”（バイエル社製）0.02Kgを
約10分以上かけて散布する。
これらの物質を均一に分散後、更に脱イオン
水1.45Kg及びケイ酸ナトリウム0.85Kgを加え
る。ペーストを約10分間で形成し、これへケイ
酸カルシウム（粉砕ウオールストナイト
“P1”、キヤボツトクロツプ社、U.S.A.〕3.44
Kgを10分間かけて加え、更に20分間かけて混練
し、温度を30ないし45℃の間に保つ。
混練した材料を、層厚さ20mmで乾燥皿上に移
す。約15時間放置後、強靭で乾燥した材料を５
mmのインサートを有する選別篩中で粒状化す
る。顆粒は水分24−26重量％を含む。
顆粒を主な温度が90゜、110゜及び140℃であ
るような３ゾーンを有するトンネル炉のコンベ
ヤ−ベルト上に散布する。ゾーンの長さは２：
１：１の比である。
搬送割合は含水率が４ないし６重量％の間で
ある生成物が炉の最後で得られ、中央ゾーンか
らの生成物が約10−16重量％の含水率であるよ
うに調整される。
(B) プレポリマーの使用 ジンクステアレート1.0重量％を水分４−６
重量％を含み、上記のように得られるプレポリ
マーへ添加し、材料をピンミル中で磨砕し、直
接圧縮成形組成物として処理する。圧縮成形を
800Kg／cm2の圧力で、250℃にて行う。得られた
成形品（60×30×10cm）は高い硬度、良好な衝
撃強度、確実な難燃性及び高い耐熱及び耐光性
を示す。その比重は2.60ｇ／cm3である。
実施例 ６ (A) プレポリマーの製造 以下の材料を最初に10容量の絶えず混練し
ているブローニーダー中に導入する。
37％ケイ酸ナトリウム水溶液（38Be、
Na2O／SiO2のモル比＝１：3.3、PH＝11、工業
銘柄品）2.30Kg ケイ酸ナトリウム粉末（900℃における〓焼
残渣：82重量％）0.66Kg 均質な塊を形成後、酸化ジルコニウム1.10Kg
とともにケイ酸ナトリウム溶液（上記のもの）
更に1.50Kgを約10分かけて添加し、更に10分間
バツチを均質にする。
その後ケイ酸カルシウム〔粉砕ウオールスト
ナイト“P1”、キヤボツトクロツプ（Cabot
Crop）社、U.S.A.〕3.50Kgをケイ酸ナトリウ
ム溶液（37％、上記のもの）1.50Kgとともに約
15分かけて導入する。配合物中の含水率は約
32.5重量％である。
混合物をそれから更に25分間25−30℃にて混
練する。
均質に混練した材料を層厚さ20mmにて乾燥皿
上に移す。約18時間放置後、強靭で乾燥した材
料を５mmのインサートを有する選別篩中で粒状
化する。顆粒は水分15重量％を含む。
顆粒を、主な温度が90゜、120゜及び150℃で
ある３つのゾーンを有するトンネル炉のコンベ
ヤ−ベルト上に散布する。ゾーンの長さは２：
１：１の比である。
搬送割合は、含水率７−８重量％の間である
生成物が炉の最後で得られ、中央ゾーンからの
生成物が約10重量％の含水率を有するように調
整される。
(B) プレポリマーの使用 ジンクステアレート1.0重量％を上記で得ら
れ水分７−８重量％のプレポリマーに加え、材
料をピンミル中でそれからボールミル中で磨砕
し、直接圧縮成形組成物として処理する。圧縮
成形を800−1000Kg／cm2の圧力下250℃にて行
う。DIN53470に従つて製造された試験片は以
下の性質を示す： 比 重 2.23ｇ／cm3 圧縮強さ（DIN53454） 86N／mm2 鋼球押込強度（VDE0304） 273N／mm2 衝撃強さ（VSM77107） 0.12N.cm／mm2 曲げ強さ（VSM77103） 44N／mm2 易燃性（UL94） 5V 耐光性（キセノン灯耐光テスト） ＞2000時間 実施例 ７ (A) プレポリマーの製造 以下の材料を最初に10容量の絶えず混練し
ているブローニーダー中に導入する： 37％ケイ酸ナトリウム水溶液（38Be、
Na2O／SiO2のモル比＝１：3.3、PH＝11）2.20
Kg ケイ酸ナトリウム粉末（900℃における〓焼
残渣：82重量％）0.64Kg 均質な塊を形成後、酸化マグネシウム〔“メ
ルクNo.5866”〕0.42Kgとともにケイ酸ナトリウ
ム溶液（上記のもの）更に1.50Kgを約15分以上
内に添加し、更に10分間バツチを均質にする。
その後ケイ酸カルシウム〔粉砕ウオールスト
ナイト“P1”、キヤボツトクロツプ（Cabot
Crop）社、U.S.A.〕3.45Kgをケイ酸ナトリウ
ム溶液（37％、上記のもの）1.50Kgとともに約
15分以内に導入する。配合物の含水率は約33.0
重量％である。
混合物をそれから更に25分間25−30℃にて混
練する。
均質に混練した材料を層厚さ20mmにて乾燥皿
上に移す。約30時間放置後、強靭で乾燥した材
料を５mmのインサートを有する選別篩中で粒状
化する。顆粒は水分20重量％を含む。
顆粒を、主な温度が90゜、120゜及び150℃で
ある３つのゾーンを有するトンネル炉のコンベ
ヤ−ベルト上に散布する。ゾーンの長さは２：
１：１の比である。
搬送割合は、含水率８ないし10重量％の間を
有する生成物が炉の最後で得られ、中央ゾーン
からの生成物が約14重量％の含水率を有するよ
うに調整される。
(B) プレポリマーの使用 ジンクステアレート1.0重量％を上記で得ら
れ水分9.5重量％のプレポリマーに加え、材料
をピンミル中で磨砕し、直接圧縮成形組成物と
して処理する。圧縮成形を800−1000Kg／cm2の
圧力下250℃にて行う。DIN53470に従つて製造
された試験片は以下の性質を示す： 比 重 2.17ｇ／cm3 圧縮強さ（DIN53454） 65N／mm2 鋼球押込強度（VDE0304） 235N／mm2 衝撃強さ（VSM77107） 0.07N.cm／mm2 曲げ強さ（VSM77103） 23N／mm2 易燃性（UL94） 5V 実施例 ８ (A) プレポリマーの製造 以下の材料を最初に10容量に絶えず混練し
ているブローニーダー中に導入する： 37％ケイ酸ナトリウム水溶液（38Be、
Na2O／SiO2のモル比＝１：3.3、PH＝11）2.20
Kg ケイ酸ナトリウム粉末（900℃における〓焼
残渣：82重量％）0.64Kg 均質な塊を形成後、酸化鉄〔〕0.70Kgとと
もにケイ酸ナトリウム溶液（上記のもの）更に
1.50Kgを約10分間以内に添加し、更に10分間バ
ツチを均質にする。
その後ケイ酸カルシウム〔粉砕ウオールスト
ナイト“P1”、キヤボツトクロツプ（Cabot
Crop）社、U.S.A.〕3.45Kgをケイ酸ナトリウ
ム溶液（37％、上記のもの）1.50Kgとともに約
15分以内に導入する。配合物の含水率は約34.0
重量％である。
混合物をそれから更に25分間25−30℃にて混
練する。
均質に混練した材料を層厚さ20mmにて乾燥皿
上に移す。約20時間放置後、強靭で乾燥した材
料を５mmのインサートを有する選別篩中で粒状
化する。顆粒は水分16重量％を含む。
顆粒を、主な温度が90゜、120゜及び150℃で
ある３つのゾーンを有するトンネル炉のコンベ
ヤ−ベルト上に散布する。ゾーンの長さは２：
１：１の比である。
搬送割合は、含水率７ないし８重量％の間を
有する生成物が炉の最後で得られ、中央ゾーン
からの生成物が約10重量％の含水率を有するよ
うに調整される。
(B) プレポリマーの使用 ジンクステアレート1.0重量％を上記で得ら
れ水分7.5重量％のプレポリマーに加え、材料
をピンミル中で磨砕し、直接圧縮成形組成物と
して処理する。圧縮成形を800−1000Kg／cm2の
圧力下250℃にて行う。DIN53470に従つて製造
された試験片は以下の性質を示す： 比 重 2.55ｇ／cm3 圧縮強さ（DIN53454） 300N／mm2 鋼球押込強度（VDE0304） 380N／mm2 衝撃強さ（VSM77107） 0.16N.cm／mm2 曲げ強さ（VSM77103） 103N／mm2 易燃性（UL94） 5V 耐光性（キセノン灯耐光テスト） ＞2000時間 実施例 ９ (A) プレポリマーの製造 以下の材料を最初に10容量の絶えず混練し
ているブローニーダー中に導入する： 37％ケイ酸ナトリウム水溶液（38Be、
Na2O／SiO2のモル比＝１：3.3、PH＝11）2.70
Kg ケイ酸ナトリウム粉末（900℃における〓焼
残渣：82重量％）0.70Kg 均質な塊を形成後、乾燥した鉄スラツジ（組
成〜Fe3O4；含水率〜６重量％）1.75Kgととも
にケイ酸ナトリウム溶液（上記のもの）を更に
1.50Kgを約10分以内に添加し、更に10分間バツ
チを均質する。
その後ケイ酸カルシウム〔粉砕ウオールスト
ナイト“P1”、キヤボツトクロツプ（Cabot
Crop）社、U.S.A.〕3.80Kgをケイ酸ナトリウ
ム溶液（37％、上記のもの）1.50Kgとともに約
15分以内に導入する。配合物の含水率は約31.0
重量％である。
混合物をそれから更に25分間25−30℃にて混
練する。
均質に混練した材料を層厚さ20mmにて乾燥皿
上に移す。約22時間放置後、強靭で乾燥した材
料を５mmのインサートを有する選別篩中で粒状
化する。顆粒は水分20重量％を含む。
顆粒を、主な温度が90゜、120゜及び150℃で
ある３つのゾーンを有するトンネル炉のコンベ
ヤ−ベルト上に散布する。ゾーンの長さは２：
１：１の比である。
搬送割合は、含水率７−10重量％の間を有す
る生成物が炉の最後で得られ、中央ゾーンから
の生成物が約17重量％の含水率を有するように
調整される。
(B) プレポリマーの使用 ジンクステアレート1.0重量％を上記で得ら
れ水分8.0重量％のプレポリマーに加え、材料
をピンミル中で磨砕し、直接圧縮成形組成物と
して処理する。圧縮成形を800−1000Kg／cm2の
圧力下250℃にて行う。再度得られた成形品は
良好な機械特性を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 固体のアルカリ金属ケイ酸塩及び／またはア
    ルカリ土類金属ケイ酸塩及び／または場合によつ
    ては水を添加したそのようなケイ酸塩の水溶液及
    び２価ないし４価の金属酸化物との温合物であ
    り、その金属酸化物とケイ酸塩との割合が、固体
    重量部で表わした場合１：１ないし１：９であつ
    て、またその含水率が混合物の総量に基づいて10
    ないし50重量％であるような混合物を、10ないし
    50℃の温度範囲下で、混合物の含水率が0.1ない
    し25重量％に減少するまで予備反応させて充分に
    強靭で微粉砕できるぐらい乾燥した生成物を得、
    この生成物を微粉砕し、得られるプレポリマーの
    含水率が20ないし２重量％となるまで、120℃以
    下の温度で加熱することを特徴とするアルカリ金
    属ケイ酸塩及び／またはアルカリ土類金属ケイ酸
    塩及び金属酸化物のプレポリマーの製造方法。 ２ 固体アルカリ金属ケイ酸塩、及び／またはア
    ルカリ土類金属ケイ酸塩、及びそのようなケイ酸
    塩の水溶液及び２価ないし４価の金属酸化物から
    成る均質混合物であり、その混合物において水溶
    液中のケイ酸塩の割合がケイ酸の総乾燥量に基づ
    いて33重量％以下であり、また金属酸化物とケイ
    酸塩との割合が固体重量部で表わすと１：１ない
    し１：６であり、その含水率は混合物の総量に基
    づいて25ないし50重量％であるような均質温合物
    を、20ないし50℃の温度範囲下で混合物の含水率
    が0.1ないし20重量％に減少するまで予備反応さ
    せて、充分に強靭で微粉砕できるくらい乾燥した
    生成物を得、この生成物を造粒もしくは粉砕し、
    得られるプレポリマーの含水率が15ないし４重量
    ％となるまで120℃以下の温度で加熱することを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造方
    法。 ３ 固体水和アルカリ金属ケイ酸塩及びアルカリ
    土類金属ケイ酸塩及びアルカリ金属ケイ酸塩の水
    溶液及び２価の金属酸化物から成り、その含水率
    が30ないし45重量％である均質混合物を用いるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造
    方法。
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