JPS62110259A - 燃料電池用ガス拡散電極の製造方法 - Google Patents
燃料電池用ガス拡散電極の製造方法Info
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- JPS62110259A JPS62110259A JP60249428A JP24942885A JPS62110259A JP S62110259 A JPS62110259 A JP S62110259A JP 60249428 A JP60249428 A JP 60249428A JP 24942885 A JP24942885 A JP 24942885A JP S62110259 A JPS62110259 A JP S62110259A
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- powder
- fluororesin
- catalyst
- electrode
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
この発明は、多孔性電極基村上に貴金媚担持カーボン触
媒粉末とフッ素樹脂との均一混合体からなる触媒層の形
成された燃料電池用ガス拡散電極の製造方法に関する。
媒粉末とフッ素樹脂との均一混合体からなる触媒層の形
成された燃料電池用ガス拡散電極の製造方法に関する。
この種のガス拡散電極おして、従来、貴金属を担持した
カーボン粉末触媒と結合剤であると同時ｌこ撥水剤の役
割を果たすＰ Ｔ Ｆ Ｅ （ポリテトラフルオロエチ
レン）とからなる均一分散混合体を、ＰＴＦＥ等で撥−
水処理を施したカーボン繊維不織紙（カーボンベーパ）
あるいはカーボン繊維又はカーボン粉末から成るリブ付
多孔性基材上に、塗布、乾燥、焼成することにより作製
することが知られている。
カーボン粉末触媒と結合剤であると同時ｌこ撥水剤の役
割を果たすＰ Ｔ Ｆ Ｅ （ポリテトラフルオロエチ
レン）とからなる均一分散混合体を、ＰＴＦＥ等で撥−
水処理を施したカーボン繊維不織紙（カーボンベーパ）
あるいはカーボン繊維又はカーボン粉末から成るリブ付
多孔性基材上に、塗布、乾燥、焼成することにより作製
することが知られている。
第３図にかかるガス拡散電極の電極触媒層の微細構造の
概略を示す。触媒層ｌは、触媒粒塊２とこれら触媒粒塊
が集合して形成される凝集体３及びこれら凝集体間に存
在するＰＴＦＢ粒塊４から構成されている。かかる微細
構成を有するガス拡散電極が、実際の燃料電池において
電気化学的を起すためζこは、第４図に示す如く電解液
は、触媒層内の触媒粒塊内を浸透し、カーボン触媒粒子
６表面に薄い液膜７を形成し、反応ガスは触媒層内の空
孔５を拡散し、カーボン触媒粒子表面に形成された薄い
液膜に溶解し、貴金属触媒の存在する位置で電気化学的
イオン化反応が速やかに進行することが必要である。
概略を示す。触媒層ｌは、触媒粒塊２とこれら触媒粒塊
が集合して形成される凝集体３及びこれら凝集体間に存
在するＰＴＦＢ粒塊４から構成されている。かかる微細
構成を有するガス拡散電極が、実際の燃料電池において
電気化学的を起すためζこは、第４図に示す如く電解液
は、触媒層内の触媒粒塊内を浸透し、カーボン触媒粒子
６表面に薄い液膜７を形成し、反応ガスは触媒層内の空
孔５を拡散し、カーボン触媒粒子表面に形成された薄い
液膜に溶解し、貴金属触媒の存在する位置で電気化学的
イオン化反応が速やかに進行することが必要である。
ところが、このような構成を有するガス拡散電極を長時
間作動させると、電解液は触媒粒塊のみならず、触媒凝
集体内隙間にまで液が浸透し、ガス拡散性阻害を増加さ
せるとともに、触媒粒子表面にあっては第５図のように
、電解液膜が厚くなり反応ガスの溶解、移動抵抗が増大
し、特性低下が生ずるという欠点があった。
間作動させると、電解液は触媒粒塊のみならず、触媒凝
集体内隙間にまで液が浸透し、ガス拡散性阻害を増加さ
せるとともに、触媒粒子表面にあっては第５図のように
、電解液膜が厚くなり反応ガスの溶解、移動抵抗が増大
し、特性低下が生ずるという欠点があった。
触媒粒子は粒子径４００〜６００Ａの一次粒子がチェー
ン状に連らなって平均粒子径的０．３μＩｎの凝集体を
形成している。かかる触媒粒子をｔ極触媒膚として加工
する場合には、触媒粒子を結合剤であると同時ζこ撥水
剤であるテフロン粒子と均一分散させることに、より実
行されるが、触媒層作製時に触媒粒子とテフロン粒子と
を混合分散された場合には、触媒粒子とテフロン粒子と
が均−分させるのが難かしく、触媒凝集体同志の二次凝
集及びテフロン同志の凝集が起り撥水剤の偏在が認めら
れる。かかる触媒層電極による実際の電極反応において
は、電解液は触媒の二次凝集体中を浸透し、反応ガスは
テフロン凝集体中を拡散し、触媒二次凝集体中の電解液
に溶解、拡散し、黄金属触媒活性点上で溶解反応ガスの
イオン化が起り、起電反応が進行する。従って、かかる
起電反応を長時間安定に、効率よく行わせるには、貴金
属触媒活性点を多数解保すると共に触媒二次凝集体の凝
集体サイズを小さくすることや、凝集体中に反応ガスが
拡散しやすくするため、触媒粒塊に適度の撥水性を付与
し、凝集体中に浸透してくる電解１＆−ｔｉをコントロ
ールすることが必要である。
ン状に連らなって平均粒子径的０．３μＩｎの凝集体を
形成している。かかる触媒粒子をｔ極触媒膚として加工
する場合には、触媒粒子を結合剤であると同時ζこ撥水
剤であるテフロン粒子と均一分散させることに、より実
行されるが、触媒層作製時に触媒粒子とテフロン粒子と
を混合分散された場合には、触媒粒子とテフロン粒子と
が均−分させるのが難かしく、触媒凝集体同志の二次凝
集及びテフロン同志の凝集が起り撥水剤の偏在が認めら
れる。かかる触媒層電極による実際の電極反応において
は、電解液は触媒の二次凝集体中を浸透し、反応ガスは
テフロン凝集体中を拡散し、触媒二次凝集体中の電解液
に溶解、拡散し、黄金属触媒活性点上で溶解反応ガスの
イオン化が起り、起電反応が進行する。従って、かかる
起電反応を長時間安定に、効率よく行わせるには、貴金
属触媒活性点を多数解保すると共に触媒二次凝集体の凝
集体サイズを小さくすることや、凝集体中に反応ガスが
拡散しやすくするため、触媒粒塊に適度の撥水性を付与
し、凝集体中に浸透してくる電解１＆−ｔｉをコントロ
ールすることが必要である。
この発明は上記に鑑みなされたものであり、触媒粒子表
面に電解液の薄膜を長期的に安定に維持させ、反応ガス
の溶解、移動抵抗の増大を防止さ−せることにより、長
寿命な燃料電池用ガス拡散電極の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
面に電解液の薄膜を長期的に安定に維持させ、反応ガス
の溶解、移動抵抗の増大を防止さ−せることにより、長
寿命な燃料電池用ガス拡散電極の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明においては、触媒粒塊
を高分散化させるとともに、凝集体中に浸透してくる電
解液量を適度にコントロールするため、触媒層炸裂前に
予め触媒粉体をフッ素樹脂にて撥水処理を施した後に、
電極触媒層を作製し、電極の長寿命化を図った。ところ
で、触媒粒子をフッ素樹脂にて撥水処理を施こすにあた
って、撥水処理量が多い場合、例えば触媒粉末重量に対
して４０〜５０ｗｔ％のフッ素樹脂を付着させたときに
は、触媒粉末の撥水性が大きくなるとともに触媒活性点
がフッ素樹脂によって被覆されてしまうため、電極触媒
層中の触媒の電気化学的比表面積（ＥＣＭＳＡ；電極の
性能を示す尺度になる）が小さな値となる（例えば２０
〜３０ｍ２／ ｇ −ｐｔ）。一方、触媒粒子の撥水処
理が不十分な場合、例えば触媒粉末重量に対して５〜１
０ｗＪ％のフッ素樹脂を付着させたときは、触媒粉末は
フッ素樹脂による触媒活性点の被覆率は小さくなり、Ｅ
ＣＭＳＡは、１２０ ＝ １５０ ｍ２／ｇ−ｐｉと大
きな値を示すが、触媒粉末の撥水性が小さいため、電解
液が容易に触媒粒塊内に浸透し、触媒粒塊を漏らしてし
まい、反応ガスの溶解・拡散抵抗を増大させる結果とな
る。そこで、本発明においては、電極性能を損なわず、
しかも適度の撥水性が確保できる目安となるＥＣＭＳＡ
が８０〜１００ｍ２／ｇ−ｐｔ の値を示す最適撥水処
理量として、触媒粉末重量当り２０〜３０ ｗｔ％のフ
ッ素樹脂を付着させることとした。
を高分散化させるとともに、凝集体中に浸透してくる電
解液量を適度にコントロールするため、触媒層炸裂前に
予め触媒粉体をフッ素樹脂にて撥水処理を施した後に、
電極触媒層を作製し、電極の長寿命化を図った。ところ
で、触媒粒子をフッ素樹脂にて撥水処理を施こすにあた
って、撥水処理量が多い場合、例えば触媒粉末重量に対
して４０〜５０ｗｔ％のフッ素樹脂を付着させたときに
は、触媒粉末の撥水性が大きくなるとともに触媒活性点
がフッ素樹脂によって被覆されてしまうため、電極触媒
層中の触媒の電気化学的比表面積（ＥＣＭＳＡ；電極の
性能を示す尺度になる）が小さな値となる（例えば２０
〜３０ｍ２／ ｇ −ｐｔ）。一方、触媒粒子の撥水処
理が不十分な場合、例えば触媒粉末重量に対して５〜１
０ｗＪ％のフッ素樹脂を付着させたときは、触媒粉末は
フッ素樹脂による触媒活性点の被覆率は小さくなり、Ｅ
ＣＭＳＡは、１２０ ＝ １５０ ｍ２／ｇ−ｐｉと大
きな値を示すが、触媒粉末の撥水性が小さいため、電解
液が容易に触媒粒塊内に浸透し、触媒粒塊を漏らしてし
まい、反応ガスの溶解・拡散抵抗を増大させる結果とな
る。そこで、本発明においては、電極性能を損なわず、
しかも適度の撥水性が確保できる目安となるＥＣＭＳＡ
が８０〜１００ｍ２／ｇ−ｐｔ の値を示す最適撥水処
理量として、触媒粉末重量当り２０〜３０ ｗｔ％のフ
ッ素樹脂を付着させることとした。
第１図はこの発明の実施例を示すもので、ガス拡散電極
１１はＰＴＦｇ等で撥水処理を施した多孔性電極基材１
２上に、貴金属担持カーボン触媒粉末１３とＰＴＦＢ１
４とを均一分散させた混合体を吸引塗布法、ブレード法
、スプレー法等の方法にて薄膜状に設置した触媒層１５
から成り立っている。かかる構成を有する触媒層を作製
するにあたっては、貴金属担持カーボン触媒粉末１０ｇ
を界面活性剤入りイオン交換水１００ ｃｃ に超音
波分散さぜた後、イソプロピルアルコール２００ｃｃを
添加し、攪拌機にて約５分間攪拌させる。引き続き、前
記分散液にテフロン１２０（三片デュポンフロロケミカ
ル製ＦＢＰ分散液）を４ ｃｃ 添加し、５〜１０分
間攪拌させた後、吸引ろ過する。
１１はＰＴＦｇ等で撥水処理を施した多孔性電極基材１
２上に、貴金属担持カーボン触媒粉末１３とＰＴＦＢ１
４とを均一分散させた混合体を吸引塗布法、ブレード法
、スプレー法等の方法にて薄膜状に設置した触媒層１５
から成り立っている。かかる構成を有する触媒層を作製
するにあたっては、貴金属担持カーボン触媒粉末１０ｇ
を界面活性剤入りイオン交換水１００ ｃｃ に超音
波分散さぜた後、イソプロピルアルコール２００ｃｃを
添加し、攪拌機にて約５分間攪拌させる。引き続き、前
記分散液にテフロン１２０（三片デュポンフロロケミカ
ル製ＦＢＰ分散液）を４ ｃｃ 添加し、５〜１０分
間攪拌させた後、吸引ろ過する。
更に、５０℃Ｎ２雰囲気中で加熱乾燥後、３００℃Ｎ２
雰囲気にて１０分間熱処理を施し界面活性剤を熱分解さ
セた後、凝集体を粉砕機にて粉砕させ、撥水処理貴金属
担持触媒粉末を作製した。
雰囲気にて１０分間熱処理を施し界面活性剤を熱分解さ
セた後、凝集体を粉砕機にて粉砕させ、撥水処理貴金属
担持触媒粉末を作製した。
かかる撥水処理貴金属担持触媒を用いて触媒層を製咋す
る場合には、前記触媒１０ｇを界面活性剤入りイオン交
換水８０ ｃｃ に約３分間超音波分散させた後、テ
フロン３０Ｊ（三片デュポンフロロノｒミカルｉ Ｐ
Ｔ Ｉ″Ｅ分散液）をｌ ｌ ｃｃ 添加し、５分間
ｆｆＪｔ拌機にて攪拌し、分散塗布液を作製する。
る場合には、前記触媒１０ｇを界面活性剤入りイオン交
換水８０ ｃｃ に約３分間超音波分散させた後、テ
フロン３０Ｊ（三片デュポンフロロノｒミカルｉ Ｐ
Ｔ Ｉ″Ｅ分散液）をｌ ｌ ｃｃ 添加し、５分間
ｆｆＪｔ拌機にて攪拌し、分散塗布液を作製する。
更に、この分散塗布液を予めＰＴＦＪ ＰＦＡ。
ＦＩＢＰ等で撥水処理を施した多孔性′ル極基材上にブ
レード法等の通常の方法にて塗布し、乾燥後３５０ ’
Ｃにて５分間＋ Ｎ２雰囲気中にて焼成を行いガス拡
散Ｎ極たした。
レード法等の通常の方法にて塗布し、乾燥後３５０ ’
Ｃにて５分間＋ Ｎ２雰囲気中にて焼成を行いガス拡
散Ｎ極たした。
このようにして得られたガス拡散電極をリン酸型燃料電
池の電極として電極に組み込み、１９０℃。
池の電極として電極に組み込み、１９０℃。
常圧、電流密度２００ｍＡ／ｃｄで連続放電を行った結
果を、従来技術により作製した電極を電池ζこ組み込み
、四屯件のもとて連続放電したものと比較して第２図に
示す。同図から明らかなように、従来の電極すによれば
４０００時間あたりから除々に電池の端子電圧が低下し
ているのに対し、本発明の実施例による電極ａでは、長
時間放屯試、験を行なったにもかかわらず電池の端子電
圧にはほとんど低下が認められなかった。
果を、従来技術により作製した電極を電池ζこ組み込み
、四屯件のもとて連続放電したものと比較して第２図に
示す。同図から明らかなように、従来の電極すによれば
４０００時間あたりから除々に電池の端子電圧が低下し
ているのに対し、本発明の実施例による電極ａでは、長
時間放屯試、験を行なったにもかかわらず電池の端子電
圧にはほとんど低下が認められなかった。
なお上記実施例においては、貴金属担持触媒粉末を予め
撥水処理する撥水剤として、Ｆ’ＥＰ分散液を使用する
方法ｉこついて述べたが、電池作動条件下で耐熱、耐酸
化性耐電解液腐食性を有する撥水剤であれば、他に、４
フツ化工千レン樹脂（ＰＴＦＥ）、４フツ化工千レン一
パーフロｉコアルキルビニルエーテル共重合樹脂（ＰＦ
Ａ）でもよく、例えば撥水剤としてＰＴＦＲを用いる場
合には、触媒粉末ＩＱｇに対してＰＴＦＥ分散液（三片
デュポンフロロケミカルｆｉＴ−３０−ＪＰ Ｔ Ｆ
Ｅ含有率６０ ｗｔ％ ）を２．８〜４．７ ｃｃ 添
加することにより、触媒粉末重−昔当り２０〜３０ｗｔ
チのＰＴＦＥが付着した貴金属担持触媒が得られる。
撥水処理する撥水剤として、Ｆ’ＥＰ分散液を使用する
方法ｉこついて述べたが、電池作動条件下で耐熱、耐酸
化性耐電解液腐食性を有する撥水剤であれば、他に、４
フツ化工千レン樹脂（ＰＴＦＥ）、４フツ化工千レン一
パーフロｉコアルキルビニルエーテル共重合樹脂（ＰＦ
Ａ）でもよく、例えば撥水剤としてＰＴＦＲを用いる場
合には、触媒粉末ＩＱｇに対してＰＴＦＥ分散液（三片
デュポンフロロケミカルｆｉＴ−３０−ＪＰ Ｔ Ｆ
Ｅ含有率６０ ｗｔ％ ）を２．８〜４．７ ｃｃ 添
加することにより、触媒粉末重−昔当り２０〜３０ｗｔ
チのＰＴＦＥが付着した貴金属担持触媒が得られる。
以上の説明から明らかなように、この発明によれば、ガ
ス拡散′ｉＩＬ極の触媒片溝成部材の一部である貴金属
担持触媒に対して、触媒層作製前に触媒粉末の重量当た
り２０〜３０ ｗｔチのフッ素樹脂を付着させて、触媒
粉末に予め撥水処理を行ったため、触媒粒子の表面に電
解液の薄り全長期的に。
ス拡散′ｉＩＬ極の触媒片溝成部材の一部である貴金属
担持触媒に対して、触媒層作製前に触媒粉末の重量当た
り２０〜３０ ｗｔチのフッ素樹脂を付着させて、触媒
粉末に予め撥水処理を行ったため、触媒粒子の表面に電
解液の薄り全長期的に。
しかも安定に維持することができ、反応ガスの溶解、移
動抵抗の増大を防止することができ、もって長寿命な燃
料電池用ガス拡散′ＩＣ極を得ることができる。
動抵抗の増大を防止することができ、もって長寿命な燃
料電池用ガス拡散′ＩＣ極を得ることができる。
第１図は本発明の実施例によるガス拡散１礪の断面図、
第２図は本発明の実施例（こよる電・極を；池に組み込
んで得られた端子電圧の経時変化を示すグラフ、第３図
はガス拡＆に仮の触媒層の１邪拡大図、４４図、第５図
はそれ・ピれ触媒粒子表面の液膜形成状、襟を示す概念
図。 １・１５・・・触媒１．２・・触媒粒塊、３・・・凝集
体、４・・ＰＴＦＥ粒塊、５・・空孔、６・・・カーボ
ン触媒粒子、７・・・腹良、８・・貴金属粒子、１１・
・・ガス拡散電極、１２・・・多孔性Ｓ８１基材、１３
・・貴金属担持カーボン触媒粉末、１４．、、ＰＴＦＥ
０才１ 図 ８償ゾ 日ザト＾ｌ （×ｔ（ｐ） Ｐ２図 才３ μｓ
第２図は本発明の実施例（こよる電・極を；池に組み込
んで得られた端子電圧の経時変化を示すグラフ、第３図
はガス拡＆に仮の触媒層の１邪拡大図、４４図、第５図
はそれ・ピれ触媒粒子表面の液膜形成状、襟を示す概念
図。 １・１５・・・触媒１．２・・触媒粒塊、３・・・凝集
体、４・・ＰＴＦＥ粒塊、５・・空孔、６・・・カーボ
ン触媒粒子、７・・・腹良、８・・貴金属粒子、１１・
・・ガス拡散電極、１２・・・多孔性Ｓ８１基材、１３
・・貴金属担持カーボン触媒粉末、１４．、、ＰＴＦＥ
０才１ 図 ８償ゾ 日ザト＾ｌ （×ｔ（ｐ） Ｐ２図 才３ μｓ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）多孔性電極基材上に貴金属担持カーボン触媒粉末と
フッ素樹脂との均一混合体からなる触媒層を形成するも
のにおいて、前記貴金属担持カーボン触媒粉末に予め、
当該粉末の重量当り２０〜３０ｗｔ％のフッ素樹脂を付
着させることを特徴とする燃料電池用ガス拡散電極の製
造方法。 ２）特許請求の範囲第１項記載の製造方法において、貴
金属担持カーボン触媒粉末１０ｇに対して、ＦＥＰを５
０ｗｔ％含有するＦＥＰ分散液を３．１〜５．４ＣＣ添
加し、乾燥後、再び粉末化して予め撥水処理の施された
貴金属担持カーボン触媒粉末を得ることを特徴とする燃
料電池用ガス拡散電極の製造方法。 ３）特許請求の範囲第１項記載の製造方法において、貴
金属担持カーボン触媒粉末１０ｇに対して、ＰＴＦＥを
６０ｗｔ％含有するＰＴＦＥ分散液を２．８〜４．７Ｃ
Ｃ添加し、乾燥後、再び粉末化して予め撥水処理の施さ
れた貴金属担持カーボン触媒粉末を得ることを特徴とす
る燃料電池用ガス拡散電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249428A JPS62110259A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 燃料電池用ガス拡散電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249428A JPS62110259A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 燃料電池用ガス拡散電極の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62110259A true JPS62110259A (ja) | 1987-05-21 |
Family
ID=17192823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60249428A Pending JPS62110259A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 燃料電池用ガス拡散電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62110259A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60186490A (ja) * | 1984-03-01 | 1985-09-21 | 東芝電池株式会社 | ガス拡散電極の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-07 JP JP60249428A patent/JPS62110259A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60186490A (ja) * | 1984-03-01 | 1985-09-21 | 東芝電池株式会社 | ガス拡散電極の製造方法 |
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