JPS62119445A - 結晶粒界表示法 - Google Patents

結晶粒界表示法

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JPS62119445A
JPS62119445A JP60258456A JP25845685A JPS62119445A JP S62119445 A JPS62119445 A JP S62119445A JP 60258456 A JP60258456 A JP 60258456A JP 25845685 A JP25845685 A JP 25845685A JP S62119445 A JPS62119445 A JP S62119445A
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征夫 井口
Isao Ito
伊藤 庸
Mitsuru Yanagisawa
満 柳沢
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は各隣接結晶特性値の差を各結晶粒界の線幅によ
り画像表示する方法に関するものであり、特に、微小領
域の結晶方位測定試料の走査電子顕微鏡像または光顕像
を画像処理したディジタル画像に従い測定試料を自動駆
動させて各測定点のX線コツセル回折像を逐次画像メモ
リに入力し、画像処理を行なったのち測定試料のディジ
タル化を行なった微小領域の結晶方位を自動的に解析し
、結晶方位カラーマツプを作成する装置を使用して、マ
ツプ上の隣接する結晶粒の方位差を自動的に計算し、方
位差に応じて結晶方位カラーマツプの結晶粒界の太さを
変化させて表示する方法に関するものである。
(従来の技術) 微小領域の結晶方位を測定する手法として、走査電子顕
微鏡像(以下、32M像という)を利用したコツセル線
解析手法が従来のマイクロラウェ法やエッチピット法に
代わって使用されつつある。
この手法は、発明者らがさきに特開昭55−33660
号および実公昭57−47791号各公報において開示
したように走査型電子顕微鏡とコツセルカメラとを組合
わせ、結晶解析すべき微小領域に走査電子顕微鏡用の直
径数ミクロンまで絞りこんだ電子線を照射して、微小領
域中の原子が励起されて発生したコツセル線の像をコツ
セルカメラによって撮影するものである。
しかしながら、X線フィルムを用いている都合上、装置
へのフィルムのセツティング、フィルムの現像、定着、
フィルムの解析等に時間と労力がかかり、広範囲の集合
組織に関する情報を得るのは大変困難であった。
上述した欠点を解決するため、発明者らは特開昭56−
26248号公報においてX線イメージインテンシファ
イヤを用いたXvAコツセル回折像観察装置を開示した
。この装置は、従来のX線フィルムに代わって、X線イ
メージインテンシファイヤの出力をディジタルデータに
変換してブラウン管上に表示させることができる。しか
しながら、このようにして得られるコツセル回折像もこ
のままでは実験データとして使用することはできず、コ
ツセル回折像解析にあたり誤差を最小限に抑えるために
も、また省力化のためにも、解析の自動化が必要不可欠
のものであった。
1960年代初頭からコンピュータによる画像解析法が
発達し、X線ラウェ法や電子線回折法による回折スポッ
トの距離の自動測定などが行なわれてきているが、発明
者らはxyAイメージインテンシファイヤに画像解析装
置を接続することによりコツセル線像の方位、歪み量解
析の自動化が可能であると考え、多数のデータを高精度
にしかも短時間に処理できるものとして、特願昭59−
21580号において上述した欠点を解消し、自動的に
コツセル回折像の方位、歪み量を解析することによって
、多数のデータを高精度、短時間に処理でき誤差も少な
いx′faコツセル回折像解析装置を提案した。
1980年代に入り、画像処理・解析装置は、これまで
のような汎用コンピュータでなくパソコンを用いた専用
のプロセンサーの導入により、データ処理が高速化し、
かつ現場に即したソフトプログラムが組めるようになっ
たため、工業、通信、医療、商業などの分野で幅広く活
用されるようになり、またメモリーの大容量化にともな
い異なる種類の人力データを並行して処理、解析できる
(マルチメモリーチャンネル)ほかカラー画像メモリを
設けることができ、処理、解析結果をカラー表示するこ
とも可能となった。
発明者らは、特開昭56−26248号公報に開示した
X線コツセル回折像観察装置に上述のマルチメモリーチ
ャンネルシステムを導入した画像処理/解析専用のイメ
ージプロセッサー、オートフォーカス/ステージコント
ローラおよびカラーディスプレイ装置(CRT、プリン
ター等)を接続することにより電子線の逐次自動照射、
極点図の自動作成およびカラーマツピング可能なX線コ
ツセル回折像自動解析装置を特願昭60−70186号
において提案した。これによれば、微小領域に存在する
結晶粒の光顕像またはSEM像から結晶粒界のみを抽出
した2値化画像を作成したのち、領域全体の個々の結晶
粒の結晶方位を逐次自動的に測定し、画像処理/解析専
用のイメージプロセッサーにより結晶方位解析を行ない
、結果を、(hk 6 )正極点図でプリントアウトす
るとともに逆極点(N、D、とR,D、)による結晶粒
個々の結晶方位カラーイメージを、結晶粒界2値化画像
に重ねあわせることにより、微小領域の結晶方位カラー
マツプを作成することができるようになった。このカラ
ーマツプは個々の結晶粒の方位を視覚的にわかりやすく
表示するものであるから、再結晶集合組織の優先方位形
成状況を記述するうえで有力な手法であるといえる。
(発明が解決しようとする問題点) ところで、焼鈍による結晶粒界の移動、および消滅等の
問題を扱ううえで結晶粒界の性質、たとえば隣接結晶粒
間の方位差が大きい大角粒界であるか、亜粒界(サブバ
ウンダリー)とも言われる小角粒界であるかという点が
注目されること力(ある。この問題を解決するためにさ
まざまな表示法。
粒界モデルが今までに考えられてきており、例えば対応
粒界によるΣ値表示(tLMykura:“Grain
−Boundary 5tructure and K
inetics”、A、S、M。
Sem1nar(1979) 、清水ら二鉄と鋼、 7
1(1985)、S、554゜石田洋−二日本結晶学会
誌、12(1970)、142.)、^dams−Mu
rrayJath−Bernstein、Watana
be−Davisらによる図的方法(それぞれり、^、
^dams andG、T、Murray:J、App
l、Phys、 、 33(1962) 、 2126
、B、B、Rathand J、M、Bernstei
n:Met、Trans、+2(1971)+2845
、T、Watanabe and P、W、Davis
、Ph11.Mag、、A37(1978)。
649、)等が存在するが、未だ一般的に確立された方
法がない。
本発明の目的は上述した不具合を解消し、結晶粒界表示
をするにあたり、例えばX線コ・ノセル回折像自動解析
装置を用いて作成した結晶方位カラーマツピングに、結
晶特性値特に隣接結晶粒間の結晶方位差等の結晶粒界情
報をつけ加えて表示することにより直感的にわかりやす
い表示ができる結晶粒界表示法を提供しようとするもの
である。
(問題点を解決するための手段) 本発明の結晶粒界表示法は、各結晶粒界を表示するデー
タと各結晶粒ごとの結晶特性値のデータとに基づき、各
結晶粒界の隣接結晶特性値の差に応じた結晶粒界の線幅
をもって結晶粒界を画像表示することを特徴とするもの
である。
(作 用) 上述した構成において、結晶粒界表示をするにあたり、
隣接結晶粒界の特性値の差をその差に応じた結晶粒界の
線幅をもって結晶粒界と共に画像表示しているため、隣
接結晶粒界の特性値の差を直感的にわかりやすく理解す
ることができる。
(実施例) 以下にその詳細を結晶方位カラーマ・ノブを例として述
べる。
第1図は本発明の結晶粒界表示法を実施するのに好適な
特願昭60−70186号で提案したX線コツセル回折
像自動解析装置のブロックダイヤグラムである。すなわ
ち、X線コツセル回折像観察装置本体1に装入された測
定試料1−4はS6M像検出装置4か又は先頭像検出装
置3で検出され、入力インターフェース5を中継するこ
とによりイメージプロセッサー6にディジタル画像とし
て入力される。
このディジタル画像に、画像処理/解析専用cpu6−
2を用いて必要な2値化処理を行なったのち、結晶粒界
だけの2値化画像として画像メモリー6−1に記憶させ
るとともに、制′a/lid集CPUにより、ステージ
駆動/電子銃起動停止装置9に170信号が送られ、反
射又は透過法によるX線コツセル回折測定が逐次自動的
に行なわれる。試料1−4により回折されたX線コツセ
ル回折像は、X線イメージインテンシファイヤ1−5の
受像面に設けられた高感度X線センサー1−5−1で検
知され、これも組織の画像と同様人力インターフェース
5を中継することによりA/D変換され画像メモリー6
−1に記憶される。このX線コツセル回折像から結晶方
位解析に必要な2又は3本の(hk 1 )回折線が抽
出され、個々の回折線の原点からの最短距離にある点の
座標を読出し、画像処理/解析専用cpuを用いてこれ
らのデータから(hk 1 )正極点図に必要な残りの
すべての(hk J )極点を計算したのち、ディスプ
レイ群8のプロッター8−1から(hk l )正極点
図が出力される。一方、結晶方位カラーマツプは、測定
値から(100)極点の座標を球面座標系にて読出し、
座標変換を行なうことによりN、D、。
R,D、ともに基本ステレオ三角形内に存在するような
それぞれ2種類の逆極点図が作成される。ここで基本ス
テレオ三角形の3つの頂点(001) 、 (011)
および(111)に光の3原色、青、赤および緑をおき
、各頂点からの角度差をおもみとして混色することによ
り個々の結晶粒のN、D、、 R,D、の方位を表わす
色情報が得られ、カラーディスプレイ8−5から結晶方
位カラーマツプが出力される。
第2図は、このようにして得られたカラーマツプの1例
で微量Mo添加高級方向性珪素鋼の脱炭・1次再結晶焼
鈍後の1次再結晶組織の結晶方位分布を表示している。
第2図において、結晶粒界はSEM像の写真から撮像管
を通して入力されたものであるため、写真の凹凸をとも
なう陰影により結晶粒界の太さが均一ではない。この結
晶粒界を一度1画素分の太さの均一結晶粒界にした後、
次に述べる方法により隣接粒の結晶方位差を基準として
結晶粒界を表示することが可能となった。まずコツセル
回折像から結晶方位を決定する方法はFerranらに
よる方法(G、Ferran & R,^、Wood 
:J、^pp1゜Cryst、vol、3(1970)
)を使用する。すなわち、試料に垂直に電子ビームを照
射すると、試料内で洋梨型の特性)lが発生し、これが
試料内を通過するにあたりその結晶格子によりブラッグ
回折をおこしXvA発生源を頂点とする回折円錐が形成
される。
この像はX線発生源から垂直方向にl離れたX線イメー
ジインテンシファイヤ1−5の水平な受像面1−5−1
上では(1)式で示される2次曲線として近似される。
cosz(−一θhk ff ) +6cosTl ” −(x”+j7z)  −−(1
1ここでて−)は受像面1−5−1と平行な試料面(圧
延面)上の直交座標系で7軸は試料面と(hk N )
回折面の交線である。θhklは(hk A )回折面
のブラッグ角、またTは(hkl)回折面と、試料面の
なす角である。(hli)正極点図は試料座標系x−y
−z(x軸=R,D、y軸=T、D、 z軸=N、D、
)を基準とした場合の結晶座標系x−y−z <立方晶
の場合は単位格子ベクトルに相当)の記述で、すべての
(hk 6 )面法線のステレオ投影点として表わされ
る。
すなわち、(1)式のx−y座標系と、試料座標系x−
yの回転角ψ(了と2は一致している。)と、Tの値を
求めることにより(hl/り極点が決定される。
(1)式で7=0についてとくと7は(2)式ので。と
なる。
この外は、原点から(hk7り回折線までの最短距離に
相当する。この点をpとし、x−y座標系における点p
の座標を(xp 、’ip ) 、点pにおける(hk
 1 )  回折線の曲率をξ2とおくと、γおよびψ
は(3)および(4)式から求められる。(ただし0≦
ψ≦2π、0≦γ≦−) (3)式によればγを決定するためには任意に選択した
回折線の回折面指数(hkl)を判別しなければならな
い。例えば、α鉄のコツセル回折線の場合、ブラッグ条
件を満足する回折面は(200) 、 (110)(2
111、(220)の4種類に限られる。点pにおける
回折線の曲率ξ2は、 であるから、Tについての各θhkAのルックアップテ
ーブルを作成しておけばξ、を測定することにより(h
k A )の判別を行なうことができる。
次に、画像解析により決定された任意の(hk A )
回折線の(r、  ψ)から(hk 1 )極点図を作
成する方法について述べる。
ステレオ投影によれば回折面法線を示す(hkl)極点
は第3図の点Aで表わされる。すなわち、点AはR,D
、から時計まわりにψ回転したマ軸上の0A=ttan
 −(tは極点図の半径)を満たす点である。
(hkff)極点図は空間的に等価な(hk A )の
組み合わせのすべての極点を示す必要があるが、結晶の
回転対称性から+200)極点であれば2点(110)
極点であれば3点が決まれば残りのすべての極点の位置
が決定できる。
(200)極点図の作成例を第4図に示す。
点A2点Bは、コツセル回折線から求めた(200)お
よび(002)極点でそれぞれの測定値は(γ1.ψA
)および(γ3.ψ、)である。これら2点から点C(
re、  ψC)を決定する。
2点A、Bを通る晶帯軸(大円のステレオ投影)はOA
B面と、圧延面の交vARO3に垂直なOQによりRA
QBS と決まる。点Q(γ。、ψ0)とすればOAと
OQのなす角度ψ、゛はステレオ投影による角度ZAO
Qにより(6)式で表わされる。
・・・(7) ただし、0≦γえ、γ6.γ0≦ −90≦ψ0. ψ
6. ψ。≦2π ステレオ投影では、一般に(81,+91式が成立する
tan T o = tan T hcO9(ψO−ψ
a) −(8)tan r o = tanγBcos
 (ψII−ψo)1++(9)(81,(91式を(
6)、 +71式に代入し、OAと08のなす角度ψ、
′+ψ2′=−であるから、Toは00式から計算でき
る。
これを(8)または(9)式に代入すれば、ψ。が(1
1)式により計算できる。
OA、 08いずれにも垂直なOCはOOとも垂直であ
りかつ、4QOC=πであるから、点Cは(2)、aJ
式により決定される。
ψ。=ψ。+π=π+ψ1+ ・・・α勇 この(200)極点図から(110)極点図への変換は
、点AとB2点BとC1点CとAの各晶帯軸を(6)〜
(11)式より求め、(200)面と(110)面の面
間の関係から表示に必要な6つの(110) i点を決
定することができる。
次に、この正極点図から結晶方位のミラー指数(hk 
1 )  (uvw)を決定し隣接粒間の方位差を計算
で求める。結晶方位のミラー指数を計算させるために、
まず測定粒の(200)正極点図を作成し、次に逆極点
図への変換を行なう。逆極点図は(200)正極点図を
(200)標準投影図に合致するように等角回転させた
ときのN、D、とR,D、で表わされるが、一般にこの
等角回転は幾とおりも存在する。ここでは以下に述べる
ようにN、D、を基準にとり最小の回転角度で変換する
方法を用いる。すなわち第4図の(200)正極点図を
第5図の破線経路をたどり第6図の逆極点図へ変換する
第4図の点A−C3つの(200)極点のうち原点0(
N、D、)に一番近い点(T値最小の点)を(001)
極点として原点まで回転移動させる。いまTc〈γ、く
TBとすれば第5図に示すように点Cは原点C′まで回
転移動する。それに従い、点A、点Bおよび点0 (N
、D、)、点P (R,D、)はRSを回転軸として等
角移動し、それぞれ点A′、点B′および点N点Rとな
る。ここで点A′と点B′は立方晶の(200)標準投
影における円周上の極点(200) 、 (020)(
200) 、 (020)のいずれかに相当するが、(
002)まわりの1806回転方位を等価にとり点A′
と点B′のいずれかが(200)極点に対応するように
逆極点図を決定する。いま第5図においてψ′1〈ψ′
2であるから、点A′が(200)極点と決定され、第
4図のN、D、とR,D、は第6図の(200)標準投
影上の点Nと点Rへそれぞれ変換される。(200)標
準投影上の点Nと点Rの座標をそれぞれ(ω1.ψいお
よび(ωえ、ψR)(ωは経度、ψは円周角)とすれば
これらは以下の04)〜αη式により計算することがで
きる。(ただしψ。はγ=minを与える円周角) (IJ、 = tan−’ (jan T ccO5ψ
N)        −C4)次に結晶方位のミラー指
数(hkβ) (uvw)は点N(ω8.ψN)および
点R(ω7.ψR)を用いてα8)〜(21)式により
計算される。
i)ωi’0+  ±90°のとき ii )ω8=90°又は−90’のときiii )ω
8=0のときψ、1−90°又は−90″・・・(21
) 次に、隣接結晶粒の方位差は第2図に示すN、D。
(又はR,D、)の逆極点図に結晶粒界の情報としてつ
け加えるため、方位差角は、N、D、およびl?、D、
それぞれの方向を表わすベクトルのなす角θとして以下
の(22)、 (23)式から計算する。
θs = cos−’ (h+hz+に+kz+ 12
 + 1 z)     ・” (22)θ* = C
O3−’(u+uz+V+Vz+W+Wz)     
 ”’(23)ここで(t++に+j!υ(ulVIW
I)および(h2kz (l z)Cutν2−2〕は
隣接する結晶粒1と2と結晶方位を示すミラー指数であ
る。θはO≦θ≦180°であるがθ〉906のときは
補角をとって180°−〇を計算する。
第1図のイメージプロセッサー6により結晶方位差角θ
8.θ1を自動的に計算し、次のようにしてN、D、と
R,D、の方位を示す結晶方位カラーマツプの結晶粒界
の情報として出力させる。
簡単のためにいま第7図に示した結晶粒界のみによる結
晶粒1と2の2値化画像を用い、隣接結晶粒の方位差角
により結晶粒界の太さを表示する方法について述べる。
一般にCRT上の結晶粒界による結晶粒2値化画像は、
個々の単位画素のメモリ一番地に黒(0)か白(1)の
灰調値が入力される。
すなわち、結晶粒の領域の画素の2値化メモリーにはす
べて1結晶粒界には0が入力される。第7図の2値化画
像では斜線をひいた画素Bが結晶粒界で、(粒界太さは
、はじめすべて1画素とする。)2値化メモリーには0
が入力されている。次にこの2値化画素から結晶方位測
定を行なう結晶粒を抽出し濃淡画像メモリーの各画素の
メモリ一番地(16ビツト単位)に結晶粒番号が入力さ
れる。第7図では結晶粒1の占める各画素のすべてに1
、結晶粒2の占める各画素のすべてに2が入力される。
この番号に従いコツセルX線回折および結晶方位測定が
逐次自動的に行なわれ、2又は3組の(T、  ψ)パ
ラメータが各結晶粒の結晶粒番号を索引番号として、外
部記憶部のディスクメモリーに入力される。これらは第
1図面像処理/解析専用CPU6−2によりカラーマツ
プに必要なパラメータを計算するとともに00〜07)
式に示す各結晶粒のN、D。
(ω8.ψN)とR,D、 (ω8.ψ9)を計算し、
前者は各画素のIl、G、BのカラーメモリAに、後者
はカラーメモリーBに入力される。すなわち、第7図の
結晶粒1を示す画素G1すべてに(ω□、ψ9.)およ
び(ωR1+ψR1)が結晶粒2を示す画素G2すべて
に(ω8□、ψ8□)および(ω8□、ψ、I2)が入
力される。
隣接結晶粒すべての結晶方位差を計算するには、CRT
の2値化メモリーを左から右へラスタースキャンさせ、
結晶粒界を示す画素Bに到達したときに画素Bの左に隣
接する画素G、と右に隣接するG2のメモリー内容から
それぞれ08)〜(21)を計算し、(22)および(
23)弐によりN、D、とR,D、の方位差角θNI2
およびθ□、2を求めてこれらを画素Bのメモリーに入
力する。さらに、図における画素Bの上に隣接する画素
と下に隣接する画素についても同様な処理を行なう。こ
れが上段から下段へすべての段について行なわれ、ラス
ター領域内に存在するすべての結晶粒界画素Bにはこれ
をはさむ両隣の結晶粒のN、D、およびR,D、方位差
角θ8.θ8が対応される。この方位差角θ8.θRの
大きさにより表示すべき結晶粒界の太さを決定する。た
とえば第8図はこの方位差角をO≦θH2θB :!1
0deg、を工画゛素、10<θN、θ穴≦25deg
、を2画素、θ8.θ、〉25deg、を3画素分の太
さとした結晶粒界、結晶方位カラーマツプである。この
ように粒界画素Bに人力されたθ8.θえを大きさで数
段階に分け、そのランクにより画素Bの右隣か又は左隣
、上部。
上隣の画素を粒界画素とするようカラーメモリーAおよ
びカラーメモリーBの該当画素のR,G、Bの灰調がO
に変換される。
なお、上述した実施例では、本発明を結晶方位カラーマ
ツプ作成方法とともに説明してきたが、本発明はこれに
限定されるものではなく、結晶粒界を表示するデータで
あれば特に制限はない。又、結晶特性値に関しては、本
発明において主として結晶方位を取り上げたが、これに
限定されるものではない。
(発明の効果) 以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
の結晶粒界表示法によれば、結晶粒界表示をするにあた
り隣接結晶粒界の特性値の差をその差に応じた結晶粒界
の線幅をもって結晶粒界と共に画像表示しているため、
隣接する結晶粒界の特性値の差を直感的にわかりやすく
表示することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は結晶粒界、結晶方位カラーマツプを自動的に作
成するX線コツセル回折像自動回折装置のブロック図、 第2図は結晶粒界2値化画像を用いた結晶方位カラーマ
ツプによる結晶の構造を示す写真、第3図は測定値と正
極点図の関係図、 第4図は(200)正極点図の作成例の説明図、第5図
は(200)正極点図からの逆極点図への変換経路図、 第6図は逆極点図の作成例の説明図、 第7図はCRT上の結晶粒界2値化画像の模式図、第8
図は第2図に方位差による結晶粒界表示を付加した結晶
粒界、結晶方位カラーマツプによる結晶の構造を示す写
真である。 1・・・X線コツセル回折像観察装置 ■−1・・・電子銃、     1−2・・・収束レン
ズ■−3・・・対物レンズ   1−4・・・試料1−
5・・・X線イメージインテンシファイヤ1−5−1・
・・高感度X線センサ 3・・・光学顕微鏡像検出装置 3−1・・・光学顕微鏡   3−2・・・テレビカメ
ラ4・・・SEM像検出装置  4−1・・・検出器4
−2・・・スキャニングコンバータ 5・・・人力インターフェース 6・・・イメージプロセッサー 6−1・・・画像メモリ 6−2・・・画像処理/回折専用CPU6−3・・・制
御/編集専用CPU 7・・・出力インターフェース 8・・・ディスプレイ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、各結晶粒界を表示するデータと各結晶粒ごとの結晶
    特性値のデータとに基づき、各結晶粒界の隣接結晶特性
    値の差に応じた結晶粒界の線幅をもって結晶粒界を画像
    表示することを特徴とする結晶粒界表示方法。
JP60258456A 1985-11-20 1985-11-20 結晶粒界表示法 Expired - Lifetime JPH0760139B2 (ja)

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JP60258456A JPH0760139B2 (ja) 1985-11-20 1985-11-20 結晶粒界表示法

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