JPS6212604A - 一炭化二タングステンの合成法 - Google Patents
一炭化二タングステンの合成法Info
- Publication number
- JPS6212604A JPS6212604A JP60150166A JP15016685A JPS6212604A JP S6212604 A JPS6212604 A JP S6212604A JP 60150166 A JP60150166 A JP 60150166A JP 15016685 A JP15016685 A JP 15016685A JP S6212604 A JPS6212604 A JP S6212604A
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- material powder
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分用〕
本発明は、−炭化二タングステン（ＷＺＣ）の合成法に
係り、特にその粉体を得るのに好適な方法である。
係り、特にその粉体を得るのに好適な方法である。
従来のＷ２０合成法は、タングステン金属粉とカーボン
ブラックを２：１に混合したものを１４００〜１７００
℃で固相反応させるもので、高温を必要とした。低温で
合成するには酸化タングステン粉を約７００℃でＣＯに
よって炭化する方法が考えられるが、この方法では、Ｗ
Ｃが主として生成され、反応を中間のＷ２Ｃで止めるこ
とは困難であった。
ブラックを２：１に混合したものを１４００〜１７００
℃で固相反応させるもので、高温を必要とした。低温で
合成するには酸化タングステン粉を約７００℃でＣＯに
よって炭化する方法が考えられるが、この方法では、Ｗ
Ｃが主として生成され、反応を中間のＷ２Ｃで止めるこ
とは困難であった。
なお関連する文献に英国特許１３４７５３４がある。
本発明の目的は、９００℃以下のような低温で粒径約１
μｍのＷ２Ｃ粉を提供することにある。
μｍのＷ２Ｃ粉を提供することにある。
粒径１μｍ以下のタングステンカーバイド（ｗＣ）粉の
合成法は公知もある（英国特許翫１３４７５３４．１９
７０．６．４）、これはタングステン酸化物を７００℃
以下でＣＯで炭化する方法であるが、この方法ではＷ、
Ｃはきわめてわずかしか生成しない。本発明は原料のタ
ングステン酸化物にアルカリ金属塩を加えることによっ
て生成物の主成分をＷ、Ｃとするものである。
合成法は公知もある（英国特許翫１３４７５３４．１９
７０．６．４）、これはタングステン酸化物を７００℃
以下でＣＯで炭化する方法であるが、この方法ではＷ、
Ｃはきわめてわずかしか生成しない。本発明は原料のタ
ングステン酸化物にアルカリ金属塩を加えることによっ
て生成物の主成分をＷ、Ｃとするものである。
以下、本発明の実施例を述べる。
実施例１
タングステン酸４６．４ ｇを１５％のアンモニア水溶
液２５０ｍΩに、５０〜７０℃の温度において完全に溶
解させた。不溶の不純物をろ過にて除いた液を蒸発乾固
したものをカリウム（Ｋ）なしの原料粉ということにす
る。一方、上記と同様の液に１．２ｇ の水酸化カリウ
ムを溶かした液を蒸発乾固したものをカリウム（Ｋ）あ
りの原料粉ということにする。なお、ＫとＷとの原子比
は０．１ である。
液２５０ｍΩに、５０〜７０℃の温度において完全に溶
解させた。不溶の不純物をろ過にて除いた液を蒸発乾固
したものをカリウム（Ｋ）なしの原料粉ということにす
る。一方、上記と同様の液に１．２ｇ の水酸化カリウ
ムを溶かした液を蒸発乾固したものをカリウム（Ｋ）あ
りの原料粉ということにする。なお、ＫとＷとの原子比
は０．１ である。
上記２種の原料粉をそれぞれ１ｇとって、８００℃毎分
１００ｍＱのＣＯの条件で０．５，１．２時間と反応時
間を変えて反応させた結果、表１が得られた。Ｋなし原
料粉を用いて０．５ 時間で炭化させたものは、結晶性
が悪く、種々のＷ酸化物を金弟１表、生成物の組成、（
）内の数値は生成比率んでいた。表から、次のようなこ
とがわかる。１ｇの原料粉を８００℃で炭化させたとき
、Ｋなしの原料粉からはＷ２Ｃが収率よく得られないの
に対し、Ｋありの原料粉からは、Ｗ２Ｃのような中間生
成物が収率よく得られる。また、炭化時間にも最適値が
存在し、１．０時間のときにＷ２Ｃの生成比率が８０％
にも達する。表面積から、粒径を推測すると約１．０
μｍであった。
１００ｍＱのＣＯの条件で０．５，１．２時間と反応時
間を変えて反応させた結果、表１が得られた。Ｋなし原
料粉を用いて０．５ 時間で炭化させたものは、結晶性
が悪く、種々のＷ酸化物を金弟１表、生成物の組成、（
）内の数値は生成比率んでいた。表から、次のようなこ
とがわかる。１ｇの原料粉を８００℃で炭化させたとき
、Ｋなしの原料粉からはＷ２Ｃが収率よく得られないの
に対し、Ｋありの原料粉からは、Ｗ２Ｃのような中間生
成物が収率よく得られる。また、炭化時間にも最適値が
存在し、１．０時間のときにＷ２Ｃの生成比率が８０％
にも達する。表面積から、粒径を推測すると約１．０
μｍであった。
実施例２
実施例１にて記したＫありの原料粉を用いて７００℃か
ら１０００℃の炭化温度で合成した。その結果、７００
℃では２時間反応させてもＷＯ□が主成分であり、さら
に長時間反応させるとＷＣ成分が増加した。１０００℃
ではＷＣが主成分となった。
ら１０００℃の炭化温度で合成した。その結果、７００
℃では２時間反応させてもＷＯ□が主成分であり、さら
に長時間反応させるとＷＣ成分が増加した。１０００℃
ではＷＣが主成分となった。
９００℃では反応時間を短かくすることによってＷ２Ｃ
の生成比率を６０％とすることができた。
の生成比率を６０％とすることができた。
したがって炭化反応温度は７５０〜９００℃にするのが
適当である。
適当である。
実施例３
に含有率（Ｗに対するＫの原子比率）の異なる原料粉を
実施例１と同様に調製した。Ｋ含有率は０．００５．０
．０１．０．１．１．０．１０．２０ トした。
実施例１と同様に調製した。Ｋ含有率は０．００５．０
．０１．０．１．１．０．１０．２０ トした。
その結果、Ｋ含有率０．０１，０．１，１．０．ＩＱ（
７）原料粉から炭化した場合にのみ、Ｗ２Ｃ生成に有利
に働いていることが見出された。
７）原料粉から炭化した場合にのみ、Ｗ２Ｃ生成に有利
に働いていることが見出された。
実施例４
実施例１においてＫありの原料粉を作る際に、水酸化カ
リウムのかわりに、炭酸カリウム（Ｋｚ ｃ Ｏ３）
、塩化カリウム（ＫＣＱ）、または塩化ナトリウム（Ｎ
ａＣｆｌ）を用いても実施例１と同様の効果があった。
リウムのかわりに、炭酸カリウム（Ｋｚ ｃ Ｏ３）
、塩化カリウム（ＫＣＱ）、または塩化ナトリウム（Ｎ
ａＣｆｌ）を用いても実施例１と同様の効果があった。
またＫなしの原料粉に炭酸カリウムを機械的に混合した
ものでも同様の効果があった。したがってタングステン
酸化物にアルカリ金属化合物を含ませることによって１
ｗ２Ｃを生成比率よく合成できることになる。
ものでも同様の効果があった。したがってタングステン
酸化物にアルカリ金属化合物を含ませることによって１
ｗ２Ｃを生成比率よく合成できることになる。
本発明によれば、７５０〜９００℃という比較的低温で
Ｗ２Ｃ粉が収率よく合成できる効果がある。
Ｗ２Ｃ粉が収率よく合成できる効果がある。
Claims (1)
- タングステン酸化物にアルカリ金属化合物をタングステ
ンに対する原子比０．０１から１０の割合で混合したの
ち、温度７５０〜９００℃で一酸化炭素と反応させるこ
とを特徴とする一炭化二タングステンの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60150166A JPS6212604A (ja) | 1985-07-10 | 1985-07-10 | 一炭化二タングステンの合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60150166A JPS6212604A (ja) | 1985-07-10 | 1985-07-10 | 一炭化二タングステンの合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6212604A true JPS6212604A (ja) | 1987-01-21 |
Family
ID=15490947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60150166A Pending JPS6212604A (ja) | 1985-07-10 | 1985-07-10 | 一炭化二タングステンの合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6212604A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4976294A (en) * | 1988-06-13 | 1990-12-11 | Yazaki Corporation | Method and apparatus for making specified-length wires for wire harness |
-
1985
- 1985-07-10 JP JP60150166A patent/JPS6212604A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4976294A (en) * | 1988-06-13 | 1990-12-11 | Yazaki Corporation | Method and apparatus for making specified-length wires for wire harness |
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